SU347335A1 - METHOD OF OBTAINING IONITE - Google Patents
METHOD OF OBTAINING IONITEInfo
- Publication number
- SU347335A1 SU347335A1 SU1341465A SU1341465A SU347335A1 SU 347335 A1 SU347335 A1 SU 347335A1 SU 1341465 A SU1341465 A SU 1341465A SU 1341465 A SU1341465 A SU 1341465A SU 347335 A1 SU347335 A1 SU 347335A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- copolymer
- ionite
- obtaining
- heat treatment
- ethylene glycol
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 4
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 13
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 6
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 4
- 238000007265 chloromethylation reaction Methods 0.000 description 4
- DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 4-bromo-1,1,1-trifluorobutane Chemical compound FC(F)(F)CCCBr DBCAQXHNJOFNGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dimethacrylate Substances CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C(C)=C STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000003010 ionic group Chemical group 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 3
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 125000004218 chloromethyl group Chemical group [H]C([H])(Cl)* 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 2
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 2
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 2
- -1 sulpho Chemical class 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YJTKZCDBKVTVBY-UHFFFAOYSA-N 1,3-Diphenylbenzene Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC=CC(C=2C=CC=CC=2)=C1 YJTKZCDBKVTVBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KEQGZUUPPQEDPF-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione Chemical compound CC1(C)N(Cl)C(=O)N(Cl)C1=O KEQGZUUPPQEDPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- HRQGCQVOJVTVLU-UHFFFAOYSA-N bis(chloromethyl) ether Chemical compound ClCOCCl HRQGCQVOJVTVLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N chlorosulfonic acid Substances OS(Cl)(=O)=O XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области синтеза полимеризациониых ионитов.The invention relates to the field of synthesis of polymer ion exchangers.
Известен способ получени анионитов сополимеризацией стирола с диметакриловым эфиром этиленгликол , частичным хлорметилированием нолучеииого сополимера с последующей термообработкой дл структурировани сополимера за счет взаимодействи хлорметильных групп с фенильными драми и введением в структурированный сополимер анионообменных группировок. В результате синтеза получают равномерно сшитые аниониты с высокими сорбционными характеристиками .A method of producing anion exchangers by copolymerizing styrene with ethylene glycol dimethacrylic ether, partial chloromethylation of the resulting copolymer, followed by heat treatment for structuring the copolymer due to the interaction of chloromethyl groups with phenyl cores and introducing anion-exchange groups into the structured copolymer. As a result of the synthesis, uniformly crosslinked anion exchangers with high sorption characteristics are obtained.
Дл расширени ассортимента равномерно сшитых ионитов нредлагаетс способ получени катионитов, содержапдих сульфо- и карбоксильные группы, путем сополимеризации стирола с диметакриловым эфиром этиленгликол , частичного хлорметилировани сополимера с последуюш;ей термообработкой и введени ионогенных групп сульфохлорированием и последуюш,им омылением.To expand the range of uniformly crosslinked ion exchangers nredlagaets process for preparing cation, soderzhapdih sulpho and carboxyl groups, by copolymerization of styrene with ethylene glycol ether dimetakrilovym partially chloromethylated copolymer posleduyush; s heat treatment and administration of ionic groups and sulfochlorination posleduyush they saponification.
Степень структурировани сополимера определ етс количеством введенных хлорметильных групн и режимом термообработки , ведушей к образованию пространственной структуры сонолимера. Нестойкие сложноэфирные поперечные св зи сополимера стирола и дметакрилата эти.ченгликол разрушаютс частично нри хлорметилировании и полиостью при сульфохлорироваиии и омылении с образованием карбоксильиых групп в сополимере. Содержание карбоксильных групп регулируетс количеством диметакрилата этиленгликол ири сонолимеризации со стиролом.The degree of structuring of the copolymer is determined by the number of chloromethyl groups introduced and the heat treatment regime leading to the formation of the spatial structure of the sonomer. Unstable ester cross-links of the styrene and dimethacrylate ethylene glycol copolymer are partially destroyed by chloromethylation and are completely destroyed during sulfochlorination and saponification with the formation of carboxyl groups in the copolymer. The content of carboxyl groups is regulated by the amount of ethylene glycol dimethacrylate and polymerization with styrene.
Содержание сульфогрупп в сополимере зависит от процессов сульфохлорировани и омылеин .The content of sulfo groups in the copolymer depends on the processes of sulfochlorination and omylein.
Синтезированные катиониты, обладаюш,ие высокими сорбционными характеристиками, могут быть использованы в известных област х нримененп полимеризацноиных катионитов .Synthesized cation exchangers, possessing high sorption characteristics, can be used in known areas of application of polymerization cation exchangers.
Пример. 150 г стирола смешивают с 6 г (2 мол. %) этиленгликольдиметакрилата и 2,25 г перекиси беизонла. Раствор мономеров с инициатором затем суспендируют в 450 мл 2%-ного водного раствора крахмала, носле чего суспензию нагревают до 80°С. По истечении 3 час суспензию выдерживают еш,е 3 час при 90°С. Полученный сополимер с диаметром гранул 0,3-0,7 мм отмывают гор чей водой от крахмала и сушат при 80°С.Example. 150 g of styrene are mixed with 6 g (2 mol.%) Of ethylene glycol dimethacrylate and 2.25 g of beisonone peroxide. The monomer solution with the initiator is then suspended in 450 ml of a 2% aqueous solution of starch, and the suspension is heated to 80 ° C. After 3 hours, the suspension is allowed to stand eh, e 3 hours at 90 ° C. The resulting copolymer with a granule diameter of 0.3-0.7 mm is washed from starch with hot water and dried at 80 ° C.
Сополимер стирола с этиленглнкольдиметакрилатом (набухаемость 2,9 г дихлорэтана/г сухого сополимера) в количестве 150 г помеш,ают в двухлитровую колбу, куда приливают 1400 г дихлорэтана, 123 г монохлордиметилового эфира и 3,34 г четыреххлористого олова.A copolymer of styrene with ethylene glycol dimethacrylate (swelling capacity of 2.9 g of dichloroethane / g of dry copolymer) in an amount of 150 g is held in, a two-liter flask, to which 1400 g of dichloroethane, 123 g of monochloromethyl ether and 3.34 g of tin tetrachloride are poured.
Реакцию хлорметилировани провод т в течение 1 час при 50°С. Хлорметилированный сополимер отдел ют от маточника фильтрованием и отмывают от остатков катализатора свежим дихлорэтаном. Отмытый продукт помещают в термошкаф и выдерживают 5 час при 140°С. Содержание хлора до термообработки 2,13%, после термообработки - 0,85%.The chloromethylation reaction is carried out for 1 hour at 50 ° C. The chloromethylated copolymer is separated from the mother liquor by filtration and washed from catalyst residues with fresh dichloroethane. The washed product is placed in a heating chamber and incubated for 5 hours at 140 ° C. The chlorine content before heat treatment is 2.13%, after heat treatment - 0.85%.
После термообработки к охлажденному полимеру добавл ют 300 г дихлорэтана и 300 г хлорсульфоновой кислоты. После 6 час выдержки при комнатной температуре кислоту отфильтровывают от полимера, который затем промываетс дихлорэтаном, растворами серной кислоты с уменьшающейс концентрацией и, наконец, водой до отсутстви ионов хлора в фильтрате.After heat treatment, 300 g of dichloroethane and 300 g of chlorosulfonic acid are added to the cooled polymer. After 6 hours at room temperature, the acid is filtered off from the polymer, which is then washed with dichloroethane, solutions of sulfuric acid with a decreasing concentration, and finally water with no chlorine ions in the filtrate.
Полученный катионит имеет статическую обменную емкость (СОЕ) по 0,1 н. NaOH, 7,06 мг.экв1г, влагоемкость 0,8 г сухого катионита, эффективна «сщивка по дивинилбензолу составл ет 10,1.The resulting cation exchanger has a static exchange capacity (SOY) of 0.1 n. NaOH, 7.06 mg equiv.g, moisture capacity 0.8 g of dry cation exchanger, the effective diphenylbenzene coupling is 10.1.
Предмет изобретени Subject invention
Способ получени ионитов сополимеризацией стирола с диметакриловым эфиром этиленгликол , частичным хлорметилированием сополимера с последующей термообработкой и введением ионогенных групп, отличающийс тем, что, с целью создани равномерно сшитых катионитов с сульфо- и карбоксильными группами, введение ионогенных групп Провод т сульфохлорированием с последующим омылением.A method of producing ion exchangers by copolymerizing styrene with ethylene glycol dimethacrylic ether, partial chloromethylation of the copolymer followed by heat treatment and the introduction of ionic groups, characterized in that, in order to create uniformly crosslinked cation exchangers with sulfo and carboxyl groups, the introduction of ionic groups is carried out by sulfochlorination followed by saponification.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU347335A1 true SU347335A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3586646A (en) | Cation exchanger with sponge structure | |
| US4382124A (en) | Process for preparing macroreticular resins, copolymers and products of said process | |
| US4486313A (en) | Polymerication processes and products therefrom | |
| CA1228695A (en) | Copolymer process and product therefrom | |
| US3418262A (en) | Preparation of macroporous ion exchange resins | |
| US5068255A (en) | Ion exchange resins prepared by sequential monomer addition | |
| JPH0524922B2 (en) | ||
| NO161978B (en) | PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ACRYLIC COPOLYMERS. | |
| US4093567A (en) | Aminated crosslinked copolymers of bis(chloromethyl) styrene which exhibit improved anion exchange properties | |
| MXPA02006181A (en) | Method for preparation of strong acid cation exchange resins. | |
| JP2000502594A (en) | Method for producing strongly acidic cation exchanger | |
| SU347335A1 (en) | METHOD OF OBTAINING IONITE | |
| KR20020086293A (en) | Process for the Preparation of Monodisperse Gel-type Cation Exchangers | |
| EP0502619B1 (en) | Oxidation-resistant cation-exchange resins | |
| US2678307A (en) | Carboxysulfonsc cation-exchange | |
| SU280837A1 (en) | METHOD OF OBTAINING IONITE | |
| CN109608579A (en) | A kind of preparation method of the polymer of cross-linked structure | |
| SU449917A1 (en) | The method of obtaining amphoteric ion exchanger | |
| US3393160A (en) | Process for producing sulfonated cation exchangers | |
| US2860109A (en) | Cross-linked acrylic anhydride terpolymer cation exchanger | |
| US20240238774A1 (en) | Two component ion exchange resins | |
| SU471795A1 (en) | Method of obtaining ionites | |
| SU523112A1 (en) | The method of obtaining anion exchange resin | |
| Schwachula et al. | Investigation of the formation of strongly acid cation exchange resins based on slightly cross‐linked copolymers | |
| SU246049A1 (en) | METHOD OF OBTAINING IONITE |