SU213794A1 - WAYS OF OBTAINING LOW-SUBSTITUTED ACETYL CELLULOSE - Google Patents
WAYS OF OBTAINING LOW-SUBSTITUTED ACETYL CELLULOSEInfo
- Publication number
- SU213794A1 SU213794A1 SU1117321A SU1117321A SU213794A1 SU 213794 A1 SU213794 A1 SU 213794A1 SU 1117321 A SU1117321 A SU 1117321A SU 1117321 A SU1117321 A SU 1117321A SU 213794 A1 SU213794 A1 SU 213794A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acetic acid
- cellulose acetate
- ways
- acetyl cellulose
- obtaining low
- Prior art date
Links
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 title claims description 13
- 229940081735 acetylcellulose Drugs 0.000 title description 10
- SMEGJBVQLJJKKX-HOTMZDKISA-N [(2R,3S,4S,5R,6R)-5-acetyloxy-3,4,6-trihydroxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical class CC(=O)OC[C@@H]1[C@H]([C@@H]([C@H]([C@@H](O1)O)OC(=O)C)O)O SMEGJBVQLJJKKX-HOTMZDKISA-N 0.000 title description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 7
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 4
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 2
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 2
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 2
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 2
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- 230000000397 acetylating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N propan-2-one;hydrate Chemical compound O.CC(C)=O OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Description
Известен способ получени ннзкозамещенной ацетилцеллюлозы путем ацетилировани уксусным ангидридом активированной уксусной кислотой хлопковой целлюлозы в метиленхлоридной среде, использу катализатор H2SO4, и дальнейшего гидролиза в -среде уксусной кислоты концентрацией 80-86%. По этому способу получаетс продукт с териостабильностью 203°С, прозрачностью раствора Б смеси ацетон-вода в соотношении 9 : 1 до 10-20а/о, рабочие растворы имеют визуально определ емую структуру.A known method of producing ns-substituted cellulose acetate by acetylating acetic anhydride with acetic acid activated cotton cellulose in methylene chloride medium using a H2SO4 catalyst and further hydrolysis in an acetic acid medium with a concentration of 80-86%. By this method, a product with a thermostability of 203 ° C is obtained, the transparency of solution B of an acetone-water mixture in a ratio of 9: 1 to 10-20a / o, the working solutions have a visually detectable structure.
С целью экономии сырь дл получени ацетилцеллюлозы с содержанием св занной уксусной кислоты 44-46,5э/о высокой степени стабильности, рабочие растворы которой не имели бы видимой структуры и Обладали высокой прозрачностью, предложено ацетонорастворимую ацетилцеллюлозу раствор ть в лед ной уксусной кислоте и затем проводить гидролиз в среде уксусной кислоты с концентрацией 73,5-78,50/0, использу катализатор П25О4. Предлагаемый способ предусматривает растворение 100 вес. ч. низков зкой ацетилцеллюлозы в 300 вес. ч. лед ной уксусной кислоты при температуре 40°С. В дальнейшем стадию гидролиза провод т после добавлени 100 вес. ч. воды и 5 вес. ч. 96о/о H2SO4 при температуре 50-60°С до нужной степени этер ификации . Степень этерификации контролируйт По водным числам. Последующие стадии высаживани , промывки, центрифугировани и сушки провод т обычным способом.In order to save raw materials for the production of acetyl cellulose with a content of bound acetic acid of 44-46.5 e / o of a high degree of stability, the working solutions of which would have no visible structure and high transparency, it was proposed to dissolve acetone-soluble cellulose acetate in glacial acetic acid and then hydrolysis in the medium of acetic acid with a concentration of 73.5-78.50 / 0 using catalyst P25O4. The proposed method involves the dissolution of 100 weight. including low-viscosity acetylcellulose in 300 wt. including glacial acetic acid at 40 ° C. Subsequently, the hydrolysis step is carried out after adding 100 wt. including water and 5 wt. 96 o / h H2SO4 at a temperature of 50-60 ° C to the desired degree of esterification. The degree of esterification is controlled by water numbers. The subsequent stages of planting, washing, centrifuging and drying are carried out in the usual way.
ТаблицаTable
10ten
1515
Пример 1. 100 вес. ч. ацетилцеллюлозы с содержанием уксусной кислоты 54,4% (злажность 3,9з/о) раствор ют в 400 вес. ч. лед ной уксусной кислоты при температуре 40-50°С. Полученный раствор разбавл ют 100 вес ч. обессоленной воды, перемешивают в течение 30 мин, затем подают в 5 вес. ч. 96Vo Н.ЗОд.Example 1. 100 wt. including acetylcellulose with an acetic acid content of 54.4% (moisture 3,9z / o) is dissolved in 400 weight. including glacial acetic acid at a temperature of 40-50 ° C. The resulting solution is diluted with 100 weight parts demineralized water, stirred for 30 minutes, then fed to 5 weight. h. 96Vo N.Ozd.
Гидролиз провод т при температуре 50-55°С до водного числа 199. При достижении заданного водного числа сироп нейтрализуют уксуснокислым натрием и высаживают путем добавлени 1500 вес. ч. воды, после чего промыАналитические показатели ацетилцеллюлозы приведены s таблице.The hydrolysis is carried out at a temperature of 50-55 ° C to a water number of 199. When a given water number is reached, the syrup is neutralized with sodium acetate and precipitated by adding 1500 wt. including water, followed by an analysis of cellulose cellulose acetate are given in s table.
Пример 2. 100 вес. ч. ацетилцеллюлозы. с содержанием уксусной кислоты 54,18|/о и с влагой 5,63Vo раствор ют в 300 вес. ч. лед ной уксусной кислоты в течение 1 час при температуре 40-50°С. В полученный раствор добавл ют 100 вес .4. обессоленной воды, перемешивают в течение 30 мин, затем подают 5 вес. ч. 96о/о HoSOi. Гидролиз провод т при температуре 50-бб С до водного числа 192. При достижении заданного водного числа сироп нейтрализуют уксуснокислым натрием и высаживают добавлением 1500 вес. ч. воды, после чего ацетилцеллюлозу промывают и сушат .Example 2. 100 weight. including acetylcellulose. with the content of acetic acid 54.18 | / o and with moisture 5.63Vo dissolved in 300 weight. including glacial acetic acid for 1 hour at a temperature of 40-50 ° C. To the resulting solution was added 100 weight. 4. demineralized water, stirred for 30 minutes, then served 5 wt. h. 96 o / o HoSOi. The hydrolysis is carried out at a temperature of 50-bb C to a water number of 192. When the specified water number is reached, the syrup is neutralized with sodium acetate and precipitated by addition of 1500 weight. including water, after which the cellulose acetate is washed and dried.
Предлагаемым способом получают продукт с высокой термостабильностью, растворы его обладают прозрачностью и не имеют видимой структуры. В качестве исходного сырь используют неперерабатываемые до сих пор отходы производства ацетилцеллюлозы.The proposed method produces a product with high thermal stability, its solutions are transparent and have no visible structure. As a source of raw materials used is still recycled production of cellulose acetate.
Сокращаетс врем гидролиза.The hydrolysis time is shortened.
В результате вышеописанных преимуществ снижаютс расходы па производство ацетилцеллюлозы .As a result of the advantages described above, the costs for the production of cellulose cellulose are reduced.
Предмет изобретени Subject invention
Claims (3)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU213794A1 true SU213794A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5811501A (en) | Preparation of novel cellulose acetate | |
| US2126190A (en) | Cellulose esters | |
| US2412213A (en) | Method of producing starch esters | |
| JP2883911B2 (en) | Water-soluble cellulose acetate and method for producing the same | |
| SU213794A1 (en) | WAYS OF OBTAINING LOW-SUBSTITUTED ACETYL CELLULOSE | |
| US2183982A (en) | Manufacture of mixed esters of cellulose containing dicarboxylic acid groups | |
| US2543191A (en) | Manufacture of organic esters of cellulose | |
| US2587623A (en) | Acylation of dextran in formamide | |
| US1844718A (en) | Process for the manufacture of cellulose acetate | |
| US3658588A (en) | Preparation of starch from cellulose treated with phosphoric acid | |
| US2098336A (en) | Manufacture of cellulose derivatives and products obtained therefrom | |
| US2261237A (en) | Manufacture of cellulose derivatives | |
| US2022446A (en) | Process of preparing organic cellulose esters | |
| US1950663A (en) | Manufacture of cellulose esters | |
| US2684360A (en) | Process for the simultaneous stabilization and bleaching of cellulose acetate by the use of sodium chlorite | |
| US2267087A (en) | Manufacture of cellulose | |
| US1898213A (en) | Process of recovering acetic acid erom solutions obtained in cellulose | |
| US3554775A (en) | Production of cellulose esters | |
| US2128340A (en) | Method of producing stable solutions of cellulose triacetate | |
| US1991323A (en) | Cellulose ester and process of making same | |
| SU604888A1 (en) | Method of obtaining cotton cellulose | |
| US1478137A (en) | Manufacture of cellulose acetates | |
| SU1571044A1 (en) | Method of obtaining acetyl cellulose | |
| US1275884A (en) | Preparation of cellulose acetate. | |
| GB552161A (en) | Improvements in or relating to the manufacture of sugar esters |