SU197546A1 - METHOD OF OBTAINING "DECACHLOR" -BIS- (PENTACHLOR-CYCLOPENTADIENYL) - Google Patents
METHOD OF OBTAINING "DECACHLOR" -BIS- (PENTACHLOR-CYCLOPENTADIENYL)Info
- Publication number
- SU197546A1 SU197546A1 SU1081767A SU1081767A SU197546A1 SU 197546 A1 SU197546 A1 SU 197546A1 SU 1081767 A SU1081767 A SU 1081767A SU 1081767 A SU1081767 A SU 1081767A SU 197546 A1 SU197546 A1 SU 197546A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- decachlor
- methanol
- pentachlor
- cyclopentadienyl
- bis
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 11
- LWLJUMBEZJHXHV-UHFFFAOYSA-N Dienochlor Chemical compound ClC1=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C1(Cl)C1(Cl)C(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C1Cl LWLJUMBEZJHXHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 5
- -1 PENTACHLOR-CYCLOPENTADIENYL Chemical class 0.000 title 1
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- VUNCWTMEJYMOOR-UHFFFAOYSA-N hexachlorocyclopentadiene Chemical compound ClC1=C(Cl)C(Cl)(Cl)C(Cl)=C1Cl VUNCWTMEJYMOOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 4
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 2
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LYVWMIHLNQLWAC-UHFFFAOYSA-N [Cl].[Cu] Chemical compound [Cl].[Cu] LYVWMIHLNQLWAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- VOTNXLNTNMCSTJ-UHFFFAOYSA-N ethyl hydrogen sulfite Chemical compound CCOS(O)=O VOTNXLNTNMCSTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N methanol;hydrate Chemical compound O.OC GBMDVOWEEQVZKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
Description
Известен способ получени «декахЛора, заключающийс в конденсации 2 моль гексахлорциклопентадиена в присутствии однохлористой меди, вз той с 20% избытком по отношению к ее теоретическому количеству, при температуре 16-20°С с последующей регенерацией хлорной меди в однохлористую медь известным способом. Выход продукта 73- 75%.A known method for producing decachlaure involves condensation of 2 mol of hexachlorocyclopentadiene in the presence of copper monochloride, taken with a 20% excess relative to its theoretical amount, at a temperature of 16-20 ° C, followed by regeneration of copper chloride into copper monochloride in a known manner. The product yield is 73-75%.
Предложенный способ отличаетс от известного тем, что, конденсацию гексахлорциклопентадиена (ГХЦПД) провод т в водно-метанольной среде сульфита натри . Процесс ведут в присутствии каталитических количеств однохлористой меди. Предложенный способ упрощает технологическую схему процесса - позвол ет исключить из технологической схемы стадию восстановлени хлорной меди до одиохлористой.The proposed method differs from the known one in that the condensation of hexachlorocyclopentadiene (HCCPD) is carried out in a water-methanol medium of sodium sulfite. The process is carried out in the presence of catalytic amounts of copper monochloride. The proposed method simplifies the process flow diagram - it allows to exclude from the flow chart the stage of reduction of chlorine copper to odiochloride.
Пример 1. В аппарат, снабженный мешалкой и охлаладающим устройством, заливают 300 вес. ч. метанола и 54,6 вес. ч. ГХЦПД, затем прибавл ют 1 вес. ч. однохлористой меди. После этого включают мешалку И в реакционный аппарат лри 18-20°С ввод т 90 вес. ч. 22%-ного водного раствора сульфита натри . Перемешивание при указанной Температуре продолжают в течение 8 час. По Истечении указанного времени перемешивание прекращают, маточный раствор деканти руют, а осадок дважды промывают 3,5-4,0%иым водным раствором сол ной кислоты, использу дл каждой промывки 360 вес. ч. этого раствора. После кислотной промывки осад ка его трижды промывают подогретым до 30-40°С метанолом. Дл каждой промывки берут 80 вес. ч. метанола. Промывку осадка метанолом ведут при перемешивании. ПослеExample 1. In the apparatus, equipped with a stirrer and a cooling device, pour 300 weight. including methanol and 54.6 wt. including HCCPD, then add 1 wt. including copper chloride. After that, the stirrer is turned on AND 90 wt. Are introduced into the reaction apparatus at 18-20 ° C. including a 22% aqueous solution of sodium sulfite. Stirring at the specified temperature is continued for 8 hours. After the indicated time has elapsed, stirring is stopped, the mother liquor is decanted, and the precipitate is washed twice with 3.5–4.0% aqueous hydrochloric acid solution, using 360 weight for each washing. including this solution. After acid washing, the precipitate is washed three times with methanol heated to 30–40 ° C. For each wash take 80 weight. including methanol. Washing the precipitate with methanol is carried out with stirring. After
отделени осадка от растворител его сушат при температуре 50-60°С известными методами .separating the precipitate from the solvent, it is dried at a temperature of 50-60 ° C by known methods.
Метанолсодержащие промывиые растворы присоедин ют к первоначальному метанольному маточнику и направл ют в отгонный ап парат дл регенерации метанола, который возвращают в процесс. Из кубового остатка водным паром отгон ют невошедший в реакцию ГХЦПД, который так же, как и регенерированный метанол, используют при следующей операции получени «декахлора.The methanol-containing washing solutions are added to the original methanol mother liquor and sent to a distillation apparatus for the recovery of methanol, which is recycled to the process. The unreacted HCCPD is distilled off from the bottom residue with water vapor, which, like the regenerated methanol, is used in the next step of producing "decachlor.
Выход технического «декахлора с т. пл. 118-122 0 29 вес. ч. (66,4%, счита на прореагировавший ГХЦПД).The output of the technical "decachlor with t. Pl. 118-122 0 29 wt. h. (66.4%, counting on reacted HCHPD).
Пример 2. При использовании 2 вес. ч. однохлористой меди в услови х, аналогичных примеру 1, выход «декахлора с т. пл. 118-120°С75 ,3%. 34Example 2. When using 2 wt. including copper monochloride under conditions analogous to example 1, the yield of "decachlor with m. pl. 118-120 ° C75, 3%. 34
Пред лет изобретени что, с целью упрощени процесса, последний 1. Способ получени «декахлора -бнс-(ие11-натри .Before the years of invention, in order to simplify the process, the last one. Method of producing "decachlor -bns- (il11-sodium.
тахлорциклопентадненила)конденсацией2. Способ по п. 1, отличающийс тем, чтоtachlorocyclopentadnenyl) by condensation2. A method according to claim 1, characterized in that
2 моль гексахлорциклопентадиена в присутст- 5 процесс ведут в присутствии каталитических ВИИ однохлористой меди, отличающийс тем,количеств однохлористой меди.2 mol of hexachlorocyclopentadiene in the presence of a process is carried out in the presence of catalytic VII of copper monochloride, characterized in that the amounts of copper monochloride.
197546 197546
ведут 3 водно-;.етанольной среде сульфита lead 3 water -. ethanol sulfite
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU197546A1 true SU197546A1 (en) |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4136125A (en) * | 1977-12-21 | 1979-01-23 | Hooker Chemicals & Plastics Corp. | Preparation of bis(pentachlorocyclopentadienyl) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4136125A (en) * | 1977-12-21 | 1979-01-23 | Hooker Chemicals & Plastics Corp. | Preparation of bis(pentachlorocyclopentadienyl) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU633470A3 (en) | Method of obtaining a-cyanobenzylcyclopropanecarboxylates | |
| KR102364274B1 (en) | Continuous process for the preparation of 2-methylallyl alcohol | |
| JPH0456833B2 (en) | ||
| SU197546A1 (en) | METHOD OF OBTAINING "DECACHLOR" -BIS- (PENTACHLOR-CYCLOPENTADIENYL) | |
| CN1259931A (en) | Processfor producing dimethylesters of dicarboxylic acids or anhydrides | |
| US3439041A (en) | Oxidation product separation | |
| JPH0239496B2 (en) | ||
| JPS6051451B2 (en) | Manufacturing method of tertiary butyl alcohol | |
| US4375551A (en) | Process for making allylic esters of tetrabromophthalic acid | |
| JPS60116635A (en) | Manufacture of 1,2-dichloroethane from ethylene and chlorinegas | |
| US2859253A (en) | Process for the continuous preparation of benzyl chloride | |
| JPS6312048B2 (en) | ||
| US2350940A (en) | Preparation of dioxolanes | |
| SU348567A1 (en) | ||
| SU435609A1 (en) | ||
| JPH06271557A (en) | Method for producing cis epoxy succinate | |
| SU165448A1 (en) | METHOD OF OBTAINING a-METHYLVINYLPHENYL ETHER | |
| HU182922B (en) | Process for preparing n-ethyl-ethylene-diamine | |
| US4814521A (en) | Process for producing 2,6-dihydroxynaphthalene and 2,6-diacetoxynaphthalene | |
| US1697105A (en) | Manufacture of oxidation products of hydrocarbons | |
| SU31419A1 (en) | The method of obtaining sodium bromide | |
| SU249360A1 (en) | METHOD OF OBTAINING a-N-ACYLAMINOALKYL-p-PHTHALIMIDOETHYLKETONES | |
| RU2024475C1 (en) | Method of vinyl chloride synthesis | |
| SU288742A1 (en) | METHOD OF OBTAINING GLYCIDOL | |
| SU199859A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING CHLOROUS METHYL |