SU1738753A1 - Method of producing phosphoric acid - Google Patents
Method of producing phosphoric acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU1738753A1 SU1738753A1 SU884476775A SU4476775A SU1738753A1 SU 1738753 A1 SU1738753 A1 SU 1738753A1 SU 884476775 A SU884476775 A SU 884476775A SU 4476775 A SU4476775 A SU 4476775A SU 1738753 A1 SU1738753 A1 SU 1738753A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- washing
- precipitate
- boron
- cao
- Prior art date
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical class S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 15
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 claims abstract description 5
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 150000001639 boron compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 4
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 3
- -1 potassium tetrafluoroborate Chemical compound 0.000 claims abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract 5
- FZQSLXQPHPOTHG-UHFFFAOYSA-N [K+].[K+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 Chemical compound [K+].[K+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 FZQSLXQPHPOTHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 229960001922 sodium perborate Drugs 0.000 claims abstract 2
- YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M sodium;oxidooxy(oxo)borane Chemical compound [Na+].[O-]OB=O YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract 2
- VLCLHFYFMCKBRP-UHFFFAOYSA-N tricalcium;diborate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] VLCLHFYFMCKBRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 18
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 19
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 abstract description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 abstract 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 25
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 24
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 14
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 13
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 12
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 description 2
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N (r)-(6-ethoxyquinolin-4-yl)-[(2s,4s,5r)-5-ethyl-1-azabicyclo[2.2.2]octan-2-yl]methanol;hydrochloride Chemical compound Cl.C([C@H]([C@H](C1)CC)C2)CN1[C@@H]2[C@H](O)C1=CC=NC2=CC=C(OCC)C=C21 QNRATNLHPGXHMA-XZHTYLCXSA-N 0.000 description 1
- RWQVIBSTNMDLOW-UHFFFAOYSA-N O.O.O.O.O.O.O.O.[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[K+].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-].[O-]B([O-])[O-] RWQVIBSTNMDLOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000012418 sodium perborate tetrahydrate Substances 0.000 description 1
- 229910001495 sodium tetrafluoroborate Inorganic materials 0.000 description 1
- IBDSNZLUHYKHQP-UHFFFAOYSA-N sodium;3-oxidodioxaborirane;tetrahydrate Chemical compound O.O.O.O.[Na+].[O-]B1OO1 IBDSNZLUHYKHQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/18—Phosphoric acid
- C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
- C01B25/222—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
- C01B25/223—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen only one form of calcium sulfate being formed
- C01B25/225—Dihydrate process
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к способу получени экстракционной фосфорной кислоты , примен емой в производстве минеральных удобрений. Целью изобретени вл етс повышение производительности фильтрации и коэффициента отмывки. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырь с боротной фосфорной и серной кислотами с введением соединений бора, в качестве которых берут либо борную кислоту, либо буру, либо борат кальци , либо тетраф- торборат кали , либо тетраборнокислый калий , либо перборат натри , при расходе 2-20 кг В/т P20s в сырье, с последующей кристаллизацией осадка кристаллогидратов кальци , отделением фильтрацией его от продукта, промывкой осадка и направлением промывных вод на обработку сырь . При этом процесс ведут при массовом соотношении в жидкой фазе пульпы P20s : В, равном (500-50):1. Указанные отличи позвол ют повысить производительность фильтрации до 750-1480 кг/м -ч и коэффициент отмывки осадка до 95,4-99,2% в зависимости от вида сырь и режима разложени . 1 з.п. ф-лы, 4 табл. (Л СThe invention relates to a process for the production of phosphoric acid used in the manufacture of mineral fertilizers. The aim of the invention is to increase the filtration performance and the washing ratio. Phosphoric acid is obtained by treating phosphate raw materials with boric phosphoric and sulfuric acids with the introduction of boron compounds, which take either boric acid, or borax, or calcium borate, or potassium tetrafluoroborate, or potassium tetraborate, or sodium perborate, at a rate of 2- 20 kg B / t P20s in the raw material, followed by crystallization of the precipitate of calcium crystalline hydrates, separation by filtration from the product, washing the precipitate and the direction of wash water to the raw material treatment. The process is carried out at a mass ratio in the liquid phase of the P20s: B pulp, equal to (500-50): 1. These differences can improve filtration performance up to 750-1480 kg / m-h and the coefficient of washing the sediment up to 95.4-99.2%, depending on the type of raw material and the mode of decomposition. 1 hp f-ly, 4 tab. (Ls
Description
Изобретение относитс к способу получени экстракционной фосфорной кислоты , примен емой в производстве минеральных удобрений.The invention relates to a process for the production of phosphoric acid used in the manufacture of mineral fertilizers.
Целью изобретени вл етс повышение производительности фильтрации и коэффициента отмывки.The aim of the invention is to increase the filtration performance and the washing ratio.
Пример 1. В первую секцию шести- секционного экстрактора объемом 5000 см подают 300 г/ч апатитового концентрата состава , мас.%: P20s39,4; СаО 52,0; R20s 2,3; MgO 0,3; (fcO + Na20) 0,5; F 2,7; Si02 1,0; и.о. 1,8, стандартной дисперсности, 6,6 г/ч борной кислоты (расход 9,8 кг В/т P20s) и 302,6 г/ч 93%-ной серной кислоты. Сюда же подают оборотную фосфорную кислоту концентрации 22% P20s и циркул ционную пульпу.Example 1. In the first section of a six-section extractor with a volume of 5000 cm, 300 g / h of apatite concentrate of composition, wt.%, Are fed: P20s39.4; CaO 52.0; R20s 2.3; MgO 0.3; (fcO + Na20) 0.5; F 2.7; Si02 1.0; and about. 1.8, standard dispersion, 6.6 g / h of boric acid (consumption 9.8 kg V / t P20s) and 302.6 g / h of 93% sulfuric acid. Recycled phosphoric acid with a concentration of 22% P20s and circulating pulp are also served here.
В первой-третьей секци х экстрактора концентрацию сульфат-ионов поддерживают на уровне 20-25 г/л ЗОз, в четвертой-шестой секци х 25-30 г/л ЗОз. Разложение ведут при температуре 78-80°С в течение 5 ч. Циркул ционную пульпу отбирают из шестой секции. Кратность циркул ции 6. Оставшуюс пульпу фильтруют. В результате получают 372,1 г/ч продукционной фосфорной кислоты состава, мас.%: P20s30,85; ЗОз 2,3; СаО 0,3; Р20з 1,5; F 1,0; В 0,3. Массовое соотношение P20s : В 102,8:1.In the first to third sections of the extractor, the concentration of sulfate ions is maintained at a level of 20-25 g / l OZ3, in the fourth to sixth sections 25-30 g / l OZ. The decomposition is carried out at a temperature of 78-80 ° C for 5 hours. The circulating pulp is taken from the sixth section. The circulation ratio is 6. The remaining slurry is filtered. The result is 372.1 g / h of production phosphoric acid composition, wt.%: P20s30,85; AOR 2.3; CaO 0.3; Р20з 1.5; F 1.0; At 0.3. The mass ratio of P20s: 102.8: 1.
Фосфогипс промывают по противоточ- ной схеме водой и растворами.Phosphogypsum is washed in a countercurrent scheme with water and solutions.
Образующийс фосфогипс имеет размеры кристаллов не менее 230x120 мкм и содержит (в пересчете на сухое вещество), %:The resulting phosphogypsum has a crystal size of at least 230x120 µm and contains (in terms of dry matter),%:
VJ СА) 00 VJ СП CJVJ SA) 00 VJ SP CJ
РаОбобщ 0,75; РаОбвод 0,25; СаО 39,6; ЗОз 55,8; RaOa 0,12; В следы. Производительность фильтрации составл ет 990 кг/м2 ч. Промывные воды с частью продукта направл ют в первую секцию.Pa total 0.75; Rate of 0.25; CaO 39.6; AOR 55.8; RaOa 0.12; In the traces. The filtration capacity is 990 kg / m2 h. The washings with part of the product are directed to the first section.
Коэффициент разложени 98,5%, извлечени 98,4%, отмывки 99,1%, выхода 97,5%.The decomposition coefficient is 98.5%, the extraction is 98.4%, the washing is 99.1%, the yield is 97.5%.
По известному способу фосфорную кислоту получают разложением природного фосфата фосфорной и серной кислотами с введением неорганических соединений бора , например тетрафторбората кали , борной кислоты, буры, в количестве 0,0001-0,005% бора от веса оксида кальци в смеси, что соответствует 0,0001-0,1 кг бора на 1 тонну P20s в сырье.According to a known method, phosphoric acid is obtained by decomposition of natural phosphate of phosphoric and sulfuric acids with the introduction of inorganic compounds of boron, for example potassium tetrafluoroborate, boric acid, borax, in the amount of 0.0001-0.005% of boron by weight of calcium oxide in the mixture, which corresponds to 0.0001- 0.1 kg of boron per 1 ton of P20s in raw materials.
Пульпу фильтруют, получа фосфорную кислоту, в которой массовое соотношение Р20з:В составл ет (107-104):1. Из такой кислоты при длительном хранении не выдел етс осадок. Фосфогипс состоит из небольших ромбических кристаллов с небольшим количеством игольчатых кристаллов . Производительность фильтрации составл ет 750-1400 кг/м2 -ч, коэффициент отмывки 95,3-98,8% в зависимости от вида фосфатного сырь и режима разложени .The pulp is filtered to obtain phosphoric acid, in which the mass ratio of P203: B is (107-104): 1. There is no sediment from such an acid during long-term storage. Phosphogypsum consists of small rhombic crystals with a small number of needle-like crystals. Filtration capacity is 750-1400 kg / m2 -h, the washing ratio is 95.3-98.8%, depending on the type of phosphate raw material and the mode of decomposition.
Пример 2. В первую секцию шести- секционного экстрактора объемом 5000 см3 подают 200 г/ч фосфорита состава, мас.%: P20s24,5; СаО 38,0; К20з2,1; МдО 3,2; F 2,5; R20 0,5; С02 8,0; и.о. 21,2, 2,8 г/ч борной кислоты (расход 10 кгВ/т P20s) и 150 г/ч 93%-ной серной кислоты. Сюда же подают оборотную фосфорную кислоту концентрации 15% P20s и циркул ционную пульпу. Разложение ведут при температуре 78- 80°С. Обща продолжительность экстракции составл ет 6 ч. В результате получают 216,8 г/ч продукционной фосфорной кислоты состава, %: P20s 21,2; ЗОз 2,0; СаО 0,3; МдО 1,9; R2U3 1,5; F 0,9; В 0,2. Массовое соотношение P20s : В 106,Example 2. In the first section of a six-section extractor with a volume of 5000 cm3, 200 g / h of phosphorite of composition, wt.%, Are fed: P20s24.5; CaO 38.0; К20з2,1; MDO 3.2; F 2.5; R20 0.5; C02 8.0; and about. 21.2, 2.8 g / h of boric acid (consumption 10 kgV / t P20s) and 150 g / h of 93% sulfuric acid. Recycled phosphoric acid with a concentration of 15% P20s and circulating pulp are also fed here. The decomposition is carried out at a temperature of 78-80 ° C. The total extraction time is 6 hours. As a result, 216.8 g / h of production phosphoric acid composition are obtained,%: P20s 21.2; AOR 2.0; CaO 0.3; MDO 1.9; R2U3 1.5; F 0.9; In 0,2. The mass ratio of P20s: 106,
Кристаллы дигидрата сульфата кальци имеют размер 200x100 мкм. Состав фосфо- гипса (в пересчете на сухое вещество), %: Р205общ 1,54; Р2О5вод. 0,34; СаО 32,5; ЗОз 46,0. Производительность фильтрации составл ет 775 кг/м -ч. Коэффициент раз- ложени 96,4%, извлечени 96,1 %, отмывки 97,6%, выхода 93,8%.Calcium sulfate dihydrate crystals have a size of 200x100 microns. The composition of phospho-gypsum (in terms of dry matter),%: P205 total 1.54; P2O5vod. 0.34; CaO 32.5; AOR 46.0. Filtration capacity is 775 kg / m -h. The decomposition coefficient is 96.4%, the extraction is 96.1%, the washing is 97.6%, the yield is 93.8%.
Пример 3. В первую секцию шести- секционного экстрактора объемом 5000 см подают 500 г/ч апатитового концентрата стандартного состава и помола, 11,26 г/ч борной кислоты (расход 10 кгВ/т P20s) и 504 г/ч 93%-ной серной кислоты. Сюда же подают оборотную фосфорную кислоту концентрацией 35% P20s и циркул ционную пульпу . В первой-третьей секци х экстрактора поддерживаетс избыточна концентраци 0,9-1,5% ЗОз, в четвертой-шестой секци х 1,5-2,5% ЗОз-Разложение ведут при температуре 94-97°С. Обща продолжительность экстракции 2,5 ч.Example 3. In the first section of a six-section extractor with a volume of 5000 cm, 500 g / h of apatite concentrate of standard composition and grinding, 11.26 g / h of boric acid (flow rate 10 kgV / t P20s) and 504 g / h of 93% are fed. sulfuric acid. 35% P20s circulating phosphoric acid and circulating pulp are also served here. In the first to third sections of the extractor, an excess concentration of 0.9-1.5% of the FCO is maintained, and in the fourth to sixth sections, 1.5 to 2.5% of the F30-Decomposition is carried out at a temperature of 94-97 ° C. Total extraction time 2.5 hours
Получают 463 г/ч продукционной фосфорной кислоты, имеющей состав, %: РаОз 41,5; ЗОз2,4; СаО 0,3; F 1,2; ВОЛ. Массовое соотношение P20s : В 103,8.Get 463 g / h of production phosphoric acid having a composition,%: RaOz 41,5; ЗОз2,4; CaO 0.3; F 1,2; Vol. The mass ratio of P20s: B 103,8.
Состав фосфополугидрата, %: Р20бобщ. 1,20; Р205вод. 0,55; СаО 28,5; ЗОз 40,9; РаОз 0,1; F 0,3; KteO 25,2, В - следы. Производительность фильтрации 1480 кг/м ч. Коэффициент разложени 98,9%, извлечени 98,7%, отмывки 99,1%, выхода 97,5%.Composition of phosphotoligate,%: Р20 total. 1.20; P205vod. 0.55; CaO 28.5; AOR 40.9; RA0 0.1; F 0.3; KteO 25.2, B - traces. Filtration capacity 1480 kg / mh. Decomposition coefficient 98.9%, recovery 98.7%, washing 99.1%, yield 97.5%.
Пример 4. В первую секцию шести- секционного экстрактора объемом 5000 см3 подают 500 г/ч фосфорита состава, %: PaOs 24,5; СаО 38,0; Я20з2,1; МдО 3,2; F 2,5; R20 0,5; С02 8,0, н.о. 21,2,7,0 г/ч борной кислоты (расход 10 кгВ/т P20s) и 350 г/ч 93%-ной серной кислоты. Сюда же подают, оборотную фосфорную кислоту концентрации 22% P20s и циркул ционную пульпу. Разложение ведут при 97-100°СчExample 4. In the first section of a six-section extractor with a volume of 5000 cm3, 500 g / h of phosphorite of the composition,%, are fed: PaOs 24.5; CaO 38.0; Я20з2,1; MDO 3.2; F 2.5; R20 0.5; C02 8.0, n. 21.2,7.0 g / h of boric acid (consumption 10 kgV / t P20s) and 350 g / h of 93% sulfuric acid. This is also supplied with circulating phosphoric acid with a concentration of 22% P20s and circulating pulp. The decomposition is carried out at 97-100 ° C
Обща продолжительность экстракции 2,5 ч. Получают 383 г/ч продукционной фосфорной кислоты состава, %: P20s 29,3;. ЗОз 2,6; СаО 0,5; F 1,4; В 0,3. Массовое соотношение P20s : В 97,7.The total extraction time is 2.5 hours. 383 g / h of production phosphoric acid composition are obtained,%: P20s 29.3 ;. Ao2 2.6; CaO 0.5; F 1,4; At 0.3. The mass ratio of P20s: B 97,7.
Состав фосфополугидрата, %: Р20бобщ 1,43; Р205вод. 0,61; СаО 30,2; ЗОз 42,0; R20s 0,3; F 0,5; Н20 25,27. Производительность фильтрации 1195 кг/м ч. Коэффициент разложени 96,0%, извлечени 95,7%, отмывки 95,8%, выхода 91,7%.The composition of phosphotoligrate,%: P20 total 1.43; P205vod. 0.61; CaO 30.2; AOR 42.0; R20s 0.3; F 0.5; H20 25.27. Filtration capacity 1195 kg / mh. Decomposition coefficient 96.0%, recovery 95.7%, washing 95.8%, yield 91.7%.
Пример 5. В первую секцию шести- секционного экстрактора объемом 5 л подают 300 г/ч апатитового концентрата (состав указан в примере 1), 5,9 г/ч буры (в расчете на N32B40) (расход 5,66 кгВ/т P20s) и 302,6 г/ч,93%-ной серной кислоты. Сюда же подают оборотную фосфорную кислоту концентрации 22% P20s и циркул ционную пульпу. В первой-третьей секци х экстрактора концентрацию сульфат-ионов поддерживают на уровне 20-25 г/л ЗОз, в четвертой-шестой секци х 25-30 г/л. Разложение ведут при температуре 78-80°С в течение 5 ч. В результате получают 370,1 г/ч продукционной фосфорной кислоты состава , мас.%: P20s31,1; ЗОз 2,5; СаО 0,3; R20s 1,4; F 1,1; В 0,3, массовое отношение P2U5 : В 103,2. Образующийс фосфогипс имеет размеры кристаллов 200x100 мкм и содержит (в пересчете на сухое вещество), мас.%: Р205общ. 0,88; Р205вод. 0,24; СаО 39,3; ЗОзExample 5. In the first section of a six-section extractor with a volume of 5 l, 300 g / h of apatite concentrate (the composition is shown in example 1), 5.9 g / h of borax (calculated on N32B40) (consumption 5.66 kgV / t P20s ) and 302.6 g / h, 93% sulfuric acid. Recycled phosphoric acid with a concentration of 22% P20s and circulating pulp are also served here. In the first to third sections of the extractor, the concentration of sulfate ions is maintained at a level of 20-25 g / l F3; in the fourth to sixth sections, 25-30 g / l. The decomposition is carried out at a temperature of 78-80 ° C for 5 hours. The result is 370.1 g / h of production phosphoric acid composition, wt.%: P20s31,1; A 2.5; CaO 0.3; R20s 1.4; F 1,1; At 0.3, the mass ratio of P2U5: B 103.2. The resulting phosphogypsum has a crystal size of 200x100 µm and contains (in terms of dry substance), wt%: P205 tot. 0.88; P205vod. 0.24; CaO 39.3; ZOZ
35,5; Н20з 0,13; В - следы. Производительность фильтрации составл ет 960 кг/м2 ч. Коэффициент разложени 98,5%, извлечени 98,4%, отмывки 98,9%, выхода 97,3%.35.5; H203 0.13; B - traces. The filtration capacity is 960 kg / m2 h. The decomposition coefficient is 98.5%, the recovery is 98.4%, the washing is 98.9%, the yield is 97.3%.
Пример 6. В первую секцию шести- 5 секционного экстрактора объемом 5 л подают 500 г/ч апатитного концентрата стандартного состава и дисперсности. 8,6 г/ч буры (в расчете на N32640) (расход 5 кг В/т P20s) и 504 г/ч 93%-ной серной кисло- 10 ты. Сюда же подают оборотную фосфорную кислоту концентрацией 35% Р20в и циркул ционную пульпу. В первой-третьей секци х экстрактора поддерживают избыточную концентрацию 0,9-1,5% ЗОз, в четвертой- 15 шестой секци х 1,5-2,5% ЗОз. Разложение ведут при температуре 94-97°С. Обща про- изводительность экстракции 2,5ч.Получают 469 г/ч продукционной фосфорной кислоты, имеющей состав, мас.%: P20s41,2; ЗОз 2,2; 20 СаО 0,25; F 1,2; В 0,4. Массовое соотношение Р20з : В 103. Состав фосфополугидра- та, мас.%: Р205общ 0,64; Р205вод 0,18; СаО 29,0; ЗОз 2,2; Р20з 0,15; F 0,25; Р20 25,2; В - следы. Производительность фильтрации 25 1460 кг/м2 -ч. Коэффициент разложени 98,7%, извлечени 98,5%, отмывки 99,1, выхода 97,6%.Example 6. In the first section of a six to 5 sectional extractor with a volume of 5 l, 500 g / h of apatite concentrate of standard composition and dispersion are fed. 8.6 g / h of borax (based on N32640) (consumption 5 kg V / t of P20s) and 504 g / h of 93% sulfuric acid. 35% P20B circulating phosphoric acid and circulating pulp are also served here. In the first to third sections of the extractor, an excess concentration of 0.9-1.5% of the F30 is maintained, and in the fourth, the fifth sixth section of the 1.5-2.5% of the F30. The decomposition is carried out at a temperature of 94-97 ° C. Total extraction rate of 2.5 hours. 469 g / h of production phosphoric acid are obtained, having a composition, wt%: P20s41.2; APF 2.2; 20 CaO 0.25; F 1,2; In 0.4. The mass ratio of Р20з: В 103. The composition of phosphopuhydrate, wt%: Р205 total 0.64; Р205вод 0,18; CaO 29.0; APF 2.2; Р20з 0.15; F 0.25; P20 25.2; B - traces. Filtration performance 25 1460 kg / m2 -h. The decomposition coefficient is 98.7%, the extraction is 98.5%, the washing is 99.1, the yield is 97.6%.
Пример 7. В первую секцию шести- секционного экстрактора объемом 5000 см3 30 подают 300,0 г/ч апатитового концентрата (состав указан в примере 1), 1,8 г/ч СаО- В20з-2Н20 (расход 2,03 кгВ/т P20s) и 297,5 г/ч 93%-ной серной кислоты. Сюда же подают оборотную фосфорную кислоту с бором 35 концентрации 21,20% Р20зиО,04% В и циркул ционную пульпу. В первой-третьей секци х экстрактора концентрацию сульфат-ионов поддерживают на уровне 30- 35 г/л ЗОз, в четвертой-шестой секци х 25- 40 30 г/л ЗОз. Экстракцию P20s и В провод т при температуре 78-80°С. В результате получают 381,5 г/ч продукционной фосфорной кислоты с бором состава, мас.%: P20s 30,15; В 0,06; СаО 0,20; ЗОз 2,40; Р20з 1,40; 45 F 1,20. Массовое соотношение P20s : В 502,5:1.Example 7. In the first section of a six-section extractor with a volume of 5000 cm3 30, 300.0 g / h of apatite concentrate (the composition is shown in example 1), 1.8 g / h of CaO-B20z-2H20 (flow rate 2.03 kgV / t P20s) and 297.5 g / h of 93% sulfuric acid. This is also supplied with circulating phosphoric acid with boron 35 of a concentration of 21.20% P20ZIO, 04% B and circulating pulp. In the first to third sections of the extractor, the concentration of sulfate ions is maintained at a level of 30–35 g / l DZO, in the fourth to sixth sections 25–40–30 g / l DZO. The extraction of P20s and B is carried out at a temperature of 78-80 ° C. The result is 381.5 g / h of production phosphoric acid with boron composition, wt.%: P20s 30,15; B 0.06; CaO 0.20; A 2.40; Р20з 1.40; 45 F 1.20. The mass ratio of P20s: B 502.5: 1.
Отмытый фосфогипс содержит (в пересчете на сухое вещество), мас.%: Р205общ 0,66; Р205вод 0,22; СаО 32,00; ЗОз 45,10; 50 R20sO,16; В -следы.Washed phosphogypsum contains (in terms of dry substance), wt.%: P205 total 0.66; P205 water 0.22; CaO 32.00; FZA 45.10; 50 R20sO, 16; In-traces.
Фильтрат после промывки фосфогипса используетс в качестве оборотной кислоты .The filtrate after washing phosphogypsum is used as circulating acid.
- Производительность фильтрации со- 55 ставл ет 925 кг/м2 -ч. Коэффициент разложени апатитового концентрата 98,6; извлечени P20s 98,4%; отмывки P20s 98,8%;. выхода 97,2%.- Filtration capacity is 55 kg / m2 - h. The decomposition coefficient of apatite concentrate is 98.6; extraction of P20s 98.4%; washing P20s 98.8% ;. yield 97.2%.
Пример 8. В первую секцию шести- секционного экстрактора объемом 5000 см3 подают 300,0 г/ч апатитового концентрата (состав указан в примере 1), 17,4 г/ч тетра- гидрат пербората натри (в расчете на NaBOs) (расход 19,3 кгВ/т P20s) и 294,7 г/ч 93%-ной серной кислоты. Сюда же подают оборотную фосфорную кислоту с бором концентрации 21,20% P20s и 0,42% В и циркул ционную пульпу. В первой-третьей секци х экстрактора концентрацию сульфат-ионов поддерживают на уровне 30-35 г/л ЗОз, в четвертой-шестой секци х 25-30 г/л ЗОз. Экстракцию P20s и В провод т при температуре 78-80°С. В результате получают 381,5 г/ч продукционной фосфорной кислоты с бором состава, мас.%: P20s 30,15; В 0,60; СаО 0,35; ЗОз 2,15; Р20з 1,45; F 1,20. Массовое соотношение P20s : В 50,2.Example 8. In the first section of a six-section extractor with a volume of 5000 cm3, 300.0 g / h of apatite concentrate (the composition is shown in example 1), 17.4 g / h of sodium perborate tetrahydrate (calculated as NaBOs) (consumption 19 , 3 kgV / t P20s) and 294.7 g / h of 93% sulfuric acid. Recycled phosphoric acid with a boron concentration of 21.20% P20s and 0.42% B and circulating pulp are served here. In the first to third sections of the extractor, the concentration of sulfate ions is maintained at a level of 30-35 g / l OZO, in the fourth to sixth sections 25-30 g / l OZO. The extraction of P20s and B is carried out at a temperature of 78-80 ° C. The result is 381.5 g / h of production phosphoric acid with boron composition, wt.%: P20s 30,15; B 0.60; CaO 0.35; Go to 2.15; Р20з 1.45; F 1.20. The mass ratio of P20s: B 50.2.
Отмытый фосфогипс содержит (в пересчете на сухое вещество), мас.%: Р20бобщ 0,70; Р205вод. 0,30; СаО 31,90; ЗОз 44,90; R20sO,18; В-следы.Washed phosphogypsum contains (in terms of dry substance), wt.%: Р20 total 0.70; P205vod. 0.30; CaO 31.90; AOR 44.90; R20sO, 18; In-traces.
Фильтрат после промывки фосфогипса используетс в качестве оборотной кислоты .The filtrate after washing phosphogypsum is used as circulating acid.
Производительность фильтрации составл ет 935 кг/м ч. Коэффициент разложени апатитового концентрата 98,5%; извлечени P20s 98,3%, отмывки P20s 98,8%; выхода 97,1%.Filtration capacity is 935 kg / m. The decomposition factor of apatite concentrate is 98.5%; removing P20s 98.3%; washing P20s 98.8%; yield 97.1%.
Пример 9. В первую секцию шести- секционного экстрактора объемом 5000 см3 подают 300,0 г/ч апатитового концентрата (состав указан в примере 1) 2,0 г/ч октагид- рат тетрабората кали (в расчете на foB/iO) (расход 3,14 кгВ/тР20з) и 294,7 г/ч 93%-ной серной кислоты. Сюда же подают оборотную фосфорную кислоту с бором концентрации 21.20% P20s и 0,07% В и циркул ционную пульпу. В первой-третьей секци х экстрактора концентрацию сульфат-ионов поддерживают на уровне 30-35 г/л ЗОз, в четвертой-шестой секци х 25-30 г/л ЗОз. Экстракцию P20s и В провод т при температуре 78-80°С. В результате получают 381,5 г/ч продукционной фосфорной кислоты с бором состава, мас.%: P20s30,15; В 0,10; СаО 0,35; ЗОз 2,35; R20s 1,45; F 1,10. Массовое соотношение Р20б : В 301:1.Example 9. In the first section of a six-section extractor with a volume of 5000 cm3, 300.0 g / h of apatite concentrate (the composition is shown in example 1) are fed with 2.0 g / h of potassium tetraborate octahydrate (calculated on foB / iO) (consumption 3.14 kgV / tR203) and 294.7 g / h of 93% sulfuric acid. Recycled phosphoric acid with a boron concentration of 21.20% P20s and 0.07% B and circulating pulp are also supplied here. In the first to third sections of the extractor, the concentration of sulfate ions is maintained at a level of 30-35 g / l OZO, in the fourth to sixth sections 25-30 g / l OZO. The extraction of P20s and B is carried out at a temperature of 78-80 ° C. The result is 381.5 g / h of production phosphoric acid with boron composition, wt.%: P20s30,15; B 0.10; CaO 0.35; A 2.35; R20s 1.45; F 1.10. The mass ratio of P20b: 301: 1.
Отмытый фосфогипс содержит (в пересчете на сухое вещество), мас.%: Р20бобщ 0,67; Р205вод 0,25; СаО 31,90; ЗОз 44,90; Я20зО,13; В -следы.Washed phosphogypsum contains (in terms of dry substance), wt.%: Р20 total 0,67; Р205вод 0,25; CaO 31.90; AOR 44.90; Я20зО, 13; In-traces.
Фильтрат после промывки фосфогипса используетс в качестве оборотной кислоты .The filtrate after washing phosphogypsum is used as circulating acid.
Производительность фильтрации составл ет 935 кг/м2 ч. Коэффициент разложе- ни апатитового концентрата 98,5%;Filtration capacity is 935 kg / m2 h. The decomposition coefficient of apatite concentrate is 98.5%;
извлечени P20s 98,4%; отмывки P20s 98,9%; выхода 97,3%.extraction of P20s 98.4%; washing P20s 98.9%; yield 97.3%.
Пример 10. В первую секцию шес- тисекционного экстрактора объемом 5000 см3 подают 300,0 г/ч апатитового концент- рата (состав указан в примере 1), 22,8 г/ч NaBF4 (расход 19 кгВ/т P20s) и 294,7 г/ч 93%-ной серной кислоты. Сюда же подают оборотную фосфорную кислоту с бором концентрации 21,20% PaOs и 0,42% В и цирку- л ционную пульпу. В первой-третьей секци х экстрактора концентрацию сульфат-ионов поддерживают на уровне 30-35 г/л ЗОз, в четвертой-шестой секци х 25-30 г/л ЗОз. Экстракцию Р20э и В провод т при температуре 78-80°С. В результате получа- ют381,5 г/ч продукционной фосфорной кислоты с бором состава, мас.%: РзОб 30,15; В 0,60; СаО 0,35; ЗОз 2,15; Я20з 1,45; F 1,20. Массовое соотношение PaOs : В 50,2:1. Example 10. In the first section of a six-section extractor with a volume of 5000 cm3, 300.0 g / h of apatite concentrate (the composition is shown in example 1), 22.8 g / h of NaBF4 (consumption 19 kgV / t P20s) and 294, are fed. 7 g / h 93% sulfuric acid. Recycled phosphoric acid with a boron concentration of 21.20% PaOs and 0.42% B and circulating pulp are also fed here. In the first to third sections of the extractor, the concentration of sulfate ions is maintained at a level of 30-35 g / l OZO, in the fourth to sixth sections 25-30 g / l OZO. Extraction of P20e and B is carried out at a temperature of 78-80 ° C. As a result, 381.5 g / h of production phosphoric acid with a boron composition are obtained, wt.%: PsOb 30.15; B 0.60; CaO 0.35; Go to 2.15; Я20з 1.45; F 1.20. The mass ratio of PaOs: B is 50.2: 1.
Отмытый фосфогипс содержит (в пересчете на сухое вещество), мас.%; Р20бобщ 0,68; РаОбвод 0,26; СаО 31,90; ЗОз 44,90; R20sO,15; В-следы.Washed phosphogypsum contains (in terms of dry substance), wt.%; P20 total 0.68; Resolution 0.26; CaO 31.90; AOR 44.90; R20sO, 15; In-traces.
Фильтрат после промывки фосфогипса используетс в качестве оборотной кислоты .The filtrate after washing phosphogypsum is used as circulating acid.
Производительность фильтрации составл ет 935 кг/м -ч. Коэффициент разложени апатитового концентрата 98,5%; извлечени PaOs 98,3%; отмывки Р20б 98,9%; выхода 97,2%.Filtration capacity is 935 kg / m -h. The decomposition coefficient of apatite concentrate is 98.5%; recovery of PaOs 98.3%; washing R20b 98.9%; yield 97.2%.
Табл. 1-4 иллюстрируют вли ние расхода соединений бора и массового соотношени в жидкой фазе пульпы P20s : В на показатели процесса.Tab. 1-4 illustrate the effect of boron consumption and mass ratio in the liquid phase of the P20s: B pulp on process performance.
Из данных табл. 1-4 следует, что только в предлагаемом интервале расхода добавок соединений бора показатели процесса наиболее высокие.From the data table. 1-4, it follows that only in the proposed range of consumption of additives for boron compounds the process indicators are the highest.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884476775A SU1738753A1 (en) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | Method of producing phosphoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884476775A SU1738753A1 (en) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | Method of producing phosphoric acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1738753A1 true SU1738753A1 (en) | 1992-06-07 |
Family
ID=21396717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884476775A SU1738753A1 (en) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | Method of producing phosphoric acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1738753A1 (en) |
-
1988
- 1988-08-23 SU SU884476775A patent/SU1738753A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент US № 3084027, кл. 23-165, опублик. 02.04.63. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4299804A (en) | Removal of magnesium and aluminum impurities from wet process phosphoric acid | |
| US3764655A (en) | Process for purifying phosphoric acids by neutralization with an alkali metal hydroxide and/or carbonate | |
| CA1261116A (en) | Process of removing cationic impurities from wet process phosphoric acid | |
| CN105600763B (en) | A kind of method that fluoride salt method of purification produces industrial monoammonium phosphate | |
| CN114014287A (en) | Wet-process phosphoric acid purification method | |
| SU1738753A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| SU1223838A3 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| WO1983002107A1 (en) | Phosphoanhydrite process | |
| JPS62162621A (en) | Improved manufacture of rare earth element hydroxide by treating ore containing rare earth element phosphate | |
| SU1428746A1 (en) | Method of comprehensive processing of apatite-nephelite ores | |
| US2384813A (en) | Manufacture of pure phosphoric acid | |
| RU2094365C1 (en) | Method of phosphoric acid production | |
| RU2200703C1 (en) | Sodium tripolyphosphate production process | |
| SU1586999A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| SU1477678A1 (en) | Method of producing zinc phosphate tetrahydrate | |
| SU1701628A1 (en) | Method of producing extraction phosphoric acid | |
| RU2042612C1 (en) | Method for production of phosphoric acid | |
| SU1650576A1 (en) | Method of phosphoric acid manufacture | |
| RU2372280C1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| CN119461277A (en) | A method for directly producing acid from collophanite using wet method | |
| SU519398A1 (en) | The method of producing ammonium borate | |
| SU1278298A1 (en) | Method of producing phosphoric acid | |
| IL32072A (en) | Process for the transformation into useful products of sludges obtained by neutralization of crude phosphoric acids | |
| SU1096259A1 (en) | Process for producing fodder dicalcium phosphate | |
| RU1781169C (en) | Process for producing phosphoric acid and calcium sulfate |