SU1723037A1 - Method of producing lead sulfide - Google Patents
Method of producing lead sulfide Download PDFInfo
- Publication number
- SU1723037A1 SU1723037A1 SU904845760A SU4845760A SU1723037A1 SU 1723037 A1 SU1723037 A1 SU 1723037A1 SU 904845760 A SU904845760 A SU 904845760A SU 4845760 A SU4845760 A SU 4845760A SU 1723037 A1 SU1723037 A1 SU 1723037A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hours
- carried out
- temperature
- atm
- lead sulfide
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 229940056932 lead sulfide Drugs 0.000 title claims description 5
- 229910052981 lead sulfide Inorganic materials 0.000 title claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000003708 ampul Substances 0.000 claims abstract description 10
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- XCAUINMIESBTBL-UHFFFAOYSA-N lead(ii) sulfide Chemical compound [Pb]=S XCAUINMIESBTBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 abstract 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 101100117236 Drosophila melanogaster speck gene Proteins 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229940046892 lead acetate Drugs 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000009993 protective function Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к технологии производства неорганических веществ, в частности сульфида свинца, используемого в качестве материала дл оптоэлектроники и приборов, работающих в инфракрасной области. С целью сокращени времени синтеза и повышени качества полученного продукта процесс ведут в две стадии - в первой исходные компоненты с 3%-ным избытком против стехиометрии серы сплавл ют в запа нной кварцевой ампуле при 750-800°С в течение 1,5-2 ч, во второй синтезированную массу покрывают слоем флюса В20з толщиной 1 см и провод т нагрев до 1150-1200°С в течение 2 ч и выдерживают при этой температуре 2-3 ч при давлении инертного газа над расплавом 5-10 атм. Продолжительность процесса составл ет 9 ч. Полученный продукт имеет содержание основного вещества 99,69-99,99%. 1 табл.This invention relates to a process for the production of inorganic substances, in particular lead sulphide, used as a material for optoelectronics and devices operating in the infrared region. In order to shorten the synthesis time and improve the quality of the product obtained, the process is carried out in two stages: in the first precursor components, with a 3% excess against sulfur stoichiometry, they are fused in a sealed quartz ampoule at 750-800 ° C for 1.5- 2 hours, in the second synthesized mass, they are coated with a layer of V203 flux 1 cm thick and heated to 1150-1200 ° C for 2 hours and kept at this temperature for 2-3 hours at an inert gas pressure above the melt 5-10 atm. The process time is 9 hours. The resulting product has a basic substance content of 99.69-99.99%. 1 tab.
Description
Изобретение относитс к технологии неорганических веществ, в частности к способам получени сульфида свинца из компонентов , используемого в качестве материалов дл оптоэлектроники и приборов , работающих в инфракрасной области.The invention relates to the technology of inorganic substances, in particular to methods for producing lead sulphide from components used as materials for optoelectronics and devices operating in the infrared region.
Известен способ получени сульфида свинца из водных растворов, содержащих уксуснокислые соли свинца и тиомочевину, медленным добавлением аммиака.A known method for producing lead sulfide from aqueous solutions containing lead acetate and thiourea, by the slow addition of ammonia.
К недостаткам данного способа относитс то, что конечный продукт получаетс только в порошкообразном состо нии, что требует при получении кристаллов новых операций и специальной аппаратуры, а также наличие в конечном продукте кислорода, азота продуктов распада тиомочевины.The disadvantages of this method include the fact that the final product is obtained only in a powdery state, which requires new crystals and special equipment for obtaining crystals, as well as the presence of oxygen and nitrogen decomposition products of thiourea in the final product.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени сульфида свинца из компонентов в запа нной ампуле , согласно которому исходные компоненты (сера и свинец) загружают в кварцевую ампулу, которую вакуумируют и отпаивают, помещают ампулу в печь, нагревают за 8-9 ч до 700-750°С и выдерживают при ней 4-5 ч.The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of obtaining lead sulfide from components in a sealed ampoule, according to which the starting components (sulfur and lead) are loaded into a quartz ampule, which is evacuated and sealed, the ampoule is placed in a furnace, heated for 8 -9 hours to 700-750 ° С and kept at it for 4-5 hours.
К недостаткам указанного способа относ тс длительное врем синтеза (14 ч), возможность взрыва ампулы при синтезе, а также то, что продукт синтеза представл ет собой буро-черную спекшуюс хрупкую массу, которую необходимо дополнительно очищать путем перегонки с температурой в гор чей зоне 900-1000°С, а в зоне конденсата - 500°С (на перегонку в зависимости от массы синтезированного материала требуетс еще в среднем 5 ч).The disadvantages of this method include the long synthesis time (14 hours), the possibility of the ampoule exploding during the synthesis, and the fact that the synthesis product is a brown-black sintered brittle mass that must be further purified by distillation with a temperature in the hot zone 900 -1000 ° C, and in the condensate zone - 500 ° C (on distillation, depending on the mass of the synthesized material, an additional 5 hours is required).
VIVI
ю со о ыu soy
Цель изобретени - сокращение продолжительности синтеза и повышение содержани основного вещества в целевом продукте.The purpose of the invention is to reduce the duration of the synthesis and increase the content of the basic substance in the target product.
Поставленна цель достигаетс тем, что процесс ведут в две стадии: в первой исходные компоненты с 3%-ным избытком против стехиометрии серы сплавл ют в запа нной кварцевой ампуле при 750-800°С в течение 1,2-2 ч, во второй синтезирован- ную массу покрывают слоем флюса В20з толщиной 1 см, провод т нагрев до 1150- 1200°С в течение 2 ч и выдерживают при этой температуре 2-3 ч при давлении инертного газа над расплавом 5-Ю атм.The goal is achieved by the fact that the process is carried out in two stages: in the first, the initial components with a 3% excess against the stoichiometry of sulfur are fused in a sealed quartz ampoule at 750–800 ° С for 1.2–2 h; - the mass is coated with a layer of V20z flux 1 cm thick, heated to 1150-1200 ° C for 2 hours and kept at this temperature for 2-3 hours at an inert gas pressure over the melt 5-10 atm.
Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.
Исходную смесь серы и свинца (с избытком серы против стехиометрического состава 3%) загружают в кварцевую ампулу. Провод т вакуумирование до 5 10 мм рт.ст. и отпаивают. После этого помещают ампулу в печь высокого давлени . Провод т нагрев до 750-800°С (более высока температура , несмотр на внешнее противодавление в печи, приводит к взрывам, а более не обеспечивает полноты протекани реакции) в течение 2 ч и выдерживают при этой температуре 1,5-2 ч (в течение меньшего времени синтеза не обеспечива- етс полнота реакции, а больша выдержка не дает существенного улучшени качества получаемого материала), поддержива при этом в печи избыточное давление инертного газа (аргона), равное 5-10 атм. Затем охлаж- дают в режиме выключенной печи. Вынимают ампулу и на алмазном диске отрезают ее верхнюю часть. На синтезированную массу помещают флюс ВаОз из расчета получени высоты 1 см (меньша высота плохо выпол- н ет свои защитные функции, а больша ведет к его расходу). Помещают ампулу вThe initial mixture of sulfur and lead (with an excess of sulfur against the stoichiometric composition of 3%) is loaded into a quartz ampoule. Vacuuming is carried out up to 5 10 mm Hg. and unsolder. The vial is then placed in a high pressure oven. Heating is carried out up to 750-800 ° C (higher temperature, despite the external counter-pressure in the furnace, leads to explosions, and no longer ensures the reaction is complete) for 2 hours and is kept at this temperature for 1.5-2 hours ( the shortest synthesis time does not ensure the completeness of the reaction, and the longer exposure does not give a significant improvement in the quality of the material obtained, while maintaining an inert gas overpressure (argon) in the furnace equal to 5-10 atm. Then cooled in the off mode of the furnace. Take out the ampoule and cut off its upper part on the diamond disk. The BaOZ flux is placed on the synthesized mass at the rate of obtaining a height of 1 cm (a smaller height does not perform its protective functions poorly, and a large one leads to its consumption). Place the ampoule in
0 50 5
0 5 0 0 5 0
00
5five
печь и вновь провод т нагрев до 1150- 1200°С; выдерживают при этой температуре 2-3 ч. Синтезированное соединение можно сразу использовать дл получени монокристаллов.oven and re-heated to 1150-1200 ° C; It is kept at this temperature for 2 to 3 hours. The synthesized compound can be immediately used for the preparation of single crystals.
Примеры синтеза сульфида свинца при различных технологических режимах приведены в таблице.Examples of the synthesis of lead sulfide under various technological regimes are given in the table.
На основании этих результатов рекомендован следующий технологический режим: врем синтеза 2-3 ч; температура синтеза 1150-1200°С; давление инертного газа 5-10 атм.Based on these results, the following technological mode is recommended: synthesis time of 2-3 hours; synthesis temperature of 1150-1200 ° C; inert gas pressure 5-10 atm.
Преимущества предлагаемого способа по сравнению с прототипом следующие: меньшее врем синтеза (максимум 9 ч, в прототипе 14 ч без дополнительной перегонки , что еще составл ет не менее 5 ч); более высокое качество основного вещества (99,99%), а в прототипе -спекша с масса , которую необходимо очищать перегонкой.The advantages of the proposed method in comparison with the prototype are as follows: the shortest synthesis time (maximum 9 hours, in the prototype 14 hours without additional distillation, which is still not less than 5 hours); higher quality of the basic substance (99.99%), and in the prototype - a speck with a mass that must be purified by distillation.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904845760A SU1723037A1 (en) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | Method of producing lead sulfide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904845760A SU1723037A1 (en) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | Method of producing lead sulfide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1723037A1 true SU1723037A1 (en) | 1992-03-30 |
Family
ID=21524546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904845760A SU1723037A1 (en) | 1990-07-02 | 1990-07-02 | Method of producing lead sulfide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1723037A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2591160C1 (en) * | 2015-02-03 | 2016-07-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Method of producing nanocrystalline lead sulphide |
| CN116768263A (en) * | 2023-08-14 | 2023-09-19 | 东北大学 | Preparation method of lead sulfide |
-
1990
- 1990-07-02 SU SU904845760A patent/SU1723037A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Абрикосов Н. X., Шелимова Л. Е. Полупроводниковые материалы на основе соеди- ненийА IY BYI . М .: Наука, 1975,с.86-87. Самсонов Г. В.. Дроздова С. В. Сульфиды. М.: Металлурги , 1972, с. 246-247. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2591160C1 (en) * | 2015-02-03 | 2016-07-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Method of producing nanocrystalline lead sulphide |
| CN116768263A (en) * | 2023-08-14 | 2023-09-19 | 东北大学 | Preparation method of lead sulfide |
| CN116768263B (en) * | 2023-08-14 | 2024-08-27 | 东北大学 | A kind of preparation method of lead sulfide |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR19990062687A (en) | Method for preparing calcium fluoride crystals and processing method for raw materials | |
| EP0802159A1 (en) | Method of manufacturing lithium sulfide | |
| JPH0527454B2 (en) | ||
| GB1306988A (en) | Reaction vessels for the preparation of semiconductor devices | |
| JPS56100114A (en) | Alpha-type silicon nitride of high purity and its manufacture | |
| SU1723037A1 (en) | Method of producing lead sulfide | |
| JPH0515669B2 (en) | ||
| US4662980A (en) | Process for preparing crystals of Hg1-x Cdx Te | |
| US2619406A (en) | Method for the solid phase production of a disilicide | |
| US3933990A (en) | Synthesization method of ternary chalcogenides | |
| GB1220311A (en) | Improvements in or relating to the manufacture of magnesium-aluminium spinel crystals | |
| JPH0623074B2 (en) | Purification method of chalcogenide glass raw material | |
| SU899464A1 (en) | Process for producing silicon disulphide | |
| JP2887978B2 (en) | Method for synthesizing III-V compound semiconductor composition | |
| Sarkar et al. | Role of calcium plumbate during the formation of 2223 phase in the Bi (Pb) SrCaCuO system | |
| RU1429601C (en) | Method of obtaining scintillation material | |
| SU1119982A1 (en) | Method of obtaining lithium titanium | |
| JPS6153186A (en) | Heater for resistance heating | |
| Porowski et al. | High pressure differential thermal analysis (DTA) and crystal growth of α‐HgS | |
| JP2540132B2 (en) | Method for producing cubic SiC | |
| RU2659250C1 (en) | METHOD OF OBTAINING A COMPLEX THULIUM AND IRON OXIDE TmFe2O4±δ | |
| JP2554065B2 (en) | Method for synthesizing compound semiconductor | |
| SU1633032A1 (en) | Method of producing semiconductor hetero-structures | |
| SU1675410A1 (en) | Method of treatment of single crystals of high-temperature superconductors | |
| RU2296824C1 (en) | Method of production of charge for growing monocrystals on base of oxides of rare-earth metals, trace metals and refractory metals or silicon |