SU170505A1 - Способ получения алкилфенолов - Google Patents

Description

Известен способ получени  моноалкилфенолов путем алкилировани  фенола алифатическими спиртами в присутствии кислых катализаторов , в котором реакционную воду удал ют из среды реакции при помощи азеотропной отгонки с алифатическим спиртом.

С целью проведени  более глубокого алкилировани  и повышени  выхода целевых продуктов предлагаетс  реакционную воду удал ть их среды реакции при помощи азеотропной отгонки с фенолом.

Пример 1. К 47 г (0,5 моль) фенола и 38-39,5 г асканита при энергичном перемешивании приливают 93 г (1,5 моль) изопропилового спирта в течение 10-12 час при 160-185°С. Выдел юща с  вода отгон етс  с парами фенола, конденсируетс  в обратном холодильнике и стекает в ловущку с краном, а затем в цилиндр. При этом отгон етс  27- 30 мл воды и небольшое количество фенола. После прибавлени  спирта реакционную массу перемешивают 1 час при 175-185°С, затем охлаждают до 80°С и фильтруют от асканита. Получают 82-83,5 г смеси алкилфенолов, что составл ет, в пересчете на триизопропилфенол , 74-76% от теоретически возможного на вз тый в реакцию фенол.

Смесь алкилфенолов фракционируют под вакуумом (остаточное давление 10 ммрт.ст.) КЗ колбы Кл йзена с елочным дефлегматором

высотой 10 см и получают 20-21 г фракции диизопропилфенола с пределами кипени  110-126°С (Q мм рт. ст.) и 46-47 г фракции триизопропилфенола с пределами кипеПИЯ 127-138°С (10 мм рт. ст.), что составл ет в сумме 79-83% от исходной смеси алкилфеполов . Температуры кипени  изопропилфеиолов , пересчитанные по скрытой теплоте парообразовани , следующие: дл  4-изопропилфенола 108,1°С (10 ммрт.ст.); дл  2,4-диизопропилфенола 97°С (2 ммрт.ст.), 228-230° и 125°С (10 ммрт.ст.); дл  2,6-диизопропилфенола 136°С (30 ммрт.ст.); 149°С (50 мм рт.ст.) и 112°С (10 ммрт.ст.); дл 2,4,б-триизопропилфенола 125°С (7 ммрт.ст.); 175°С (50 ммрт.ст.) и 133°С (IQ .).

Пример 2. К 47 г (0,5 моль) фенола vi 200 г 87,7%-ной фосфорной кислоты приливают 111 г (1,6 моль) водного спирта, как это описано в примере 1. В процессе реакции отгон ют 45 мл воды. По охлаждении продукт отдел ют от кислоты в делительной воронке и отмывают теплой (60°С) водой, контролиру  по конго. Получают 82,5 г смеси алкилфенолов , что составл ет 75%, в пересчете на триизопропилфенол. Разгонкой, под вакуумом получают 22 г фракции диизопропилфенола с пределами кипени  112-126°С (Q мм рт.ст.)

лами кипени  127-130°С (10 мм рт. ст.) или 87% от исходной смеси алкилфенолов.

Отработанную фосфорную кислоту нромывают в делительной воронке 60 мл бензола 2-3 раза и используют в следующем опыте.

Пример 3. 47 г (0,5 моль) фенола и 175 фосфорной кислоты от предыдущего опыта нагревают при перемешивании до 130-160°С и отгон ют бензол и воду, затем приливают 111 г (1,6 моль) водного спирта, как описано п примере 1. В процессе реакции отгон етс  41 мл воды. Получают 86 г смеси алкилфенолов , что составл ет 78%, в пересчете на триизопропилфенол. После разгонки под вакуумом (см. пример 1) получают 24,2 г фракции диизопропилфенола с пределами кипени  112-126°С (10 ммрт.ст), и 57,5 г фракции триизопропилфенола с пределами кипени  128-138°С (10 ммрт.ст.) или 95% от исходной смеси алкилфенолов.

Предмет изобретени 

Способ получени  алкилфенолов путем алкилировани  фенола алифатическими спиртами в присутствии кислых катализаторов с азеотропной отгонкой реакционной воды из среды реакции, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевых продуктов и проведени  более глубокого алкилировани , азеотропную отгонку ведут с фенолом.