[go: up one dir, main page]

SU1742212A1 - Method of chloromagnesium raw dehydration - Google Patents

Method of chloromagnesium raw dehydration Download PDF

Info

Publication number
SU1742212A1
SU1742212A1 SU884623184A SU4623184A SU1742212A1 SU 1742212 A1 SU1742212 A1 SU 1742212A1 SU 884623184 A SU884623184 A SU 884623184A SU 4623184 A SU4623184 A SU 4623184A SU 1742212 A1 SU1742212 A1 SU 1742212A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
magnesium
butyl acid
chlorine
content
carbon
Prior art date
Application number
SU884623184A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Николаевич Девяткин
Юрий Михайлович Рябухин
Алексей Борисович Комаров
Станислав Владимирович Золотаревский
Игорь Юрьевич Свядощ
Дмитрий Владимирович Прутцков
Original Assignee
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана filed Critical Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана
Priority to SU884623184A priority Critical patent/SU1742212A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1742212A1 publication Critical patent/SU1742212A1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/26Magnesium halides
    • C01F5/30Chlorides
    • C01F5/34Dehydrating magnesium chloride containing water of crystallisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Pyridine Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к производству хлормагниевого сырь  дл  электролитического получени  магни  и хлора и способствует повышению качества конечного продукта за счет снижени  содержани  окиси магни  и углерода в нем при одновременном упрощении процесса. Согласно изобретению хлормагниевое сьфье смешивают с бутиловой кислотой при массовом соотношении с удал емой водой (1,3-1,5):. В полученную массу ввод т пиридин в количестве 5-12% от массы бутиловой кислоты. По предложенному способу в полученном продукте содержание окиси магни  снижаетс  на 0,7 мас.% и углерода в 3 раза при одновременном упрощении процесса, 3 табл.The invention relates to the production of chlorine magnesium raw material for the electrolytic production of magnesium and chlorine and contributes to improving the quality of the final product by reducing the content of magnesium oxide and carbon in it while simplifying the process. According to the invention, chlorine-magnesium sfye is mixed with butyl acid at a mass ratio with water to be removed (1.3-1.5) :. Pyridine in the amount of 5-12% by weight of butyl acid is introduced into the resulting mass. According to the proposed method, the content of magnesium oxide in the resulting product is reduced by 0.7 wt.% And carbon by 3 times while simplifying the process, 3 tab.

Description

Изобретение относитс  к цветной металлургии , а именно к производству хлор- магниевого сырь  дл  электролитического получени  магни  и хлора.The invention relates to non-ferrous metallurgy, namely to the production of chlorine-magnesium raw material for the electrolytic production of magnesium and chlorine.

Цель изобретени  - повышение качества конечного продукта за счет снижени  содержани  окиси магни  и углерода при одновременном упрощении.The purpose of the invention is to improve the quality of the final product by reducing the content of magnesium oxide and carbon while simplifying it.

Дл  лабораторных испытаний известного и предлагаемого способов берут карналлит шестиводный. бутиловую (масл ную) кислоту, пиридин, изоамиловый спирт, октан и аммиак синтетический 100%-ный.For laboratory tests of the known and proposed methods, carnallite is taken in hexavage. butyl (butyric) acid, pyridine, isoamyl alcohol, octane and synthetic ammonia 100%.

Пример 1 (известный способ). Навеску карналлита шестиводного в количестве 200 г раствор ют в 2 л растворител , состо щего из изоамилового спирта (50%) и октана (50%). Полученную пульпу нагревают. Отход щие газы - азеотропную смесь - конденсируют . После того, как в конденсате полностью отсутствуют капли воды, когда процесс обезвоживани  завершен, безводный раствор подвергают фильтрации. Отфильтрованную часть обрабатывают осушенным гор чим воздухом. Полученный обезвоженный продукт - раствор хлорида магни  в органике - обрабатывают синтетическим аммиаком в количестве 200 мол.% от массы хлористого магни . При обработке получена пульпа - смесь органики и кристаллов гексааммиаката магни . Пульпу отфильтровывают с отделением кристаллов гексааммиакатов, которые подвергают термическому разложению. Получают обезвоженный хлористый магний, химический состав которого приведен в таблице.Example 1 (known method). A 200 g sample of carnallite shestivodnogo was dissolved in 2 liters of solvent consisting of isoamyl alcohol (50%) and octane (50%). The resulting pulp is heated. Exhaust gases - azeotropic mixture - condense. After water droplets are completely absent in the condensate, when the dewatering process is complete, the anhydrous solution is filtered. The filtered portion is treated with dried hot air. The obtained dehydrated product - a solution of magnesium chloride in organic matter - is treated with synthetic ammonia in an amount of 200 mol.% Based on the mass of magnesium chloride. During processing, pulp was obtained - a mixture of organic and magnesium hexaamyami crystals. The pulp is filtered to separate the crystals of hexaamylate, which are thermally decomposed. Get dehydrated magnesium chloride, the chemical composition of which is shown in the table.

Пример 2, Навески карналлита (200 г), кажда  из которых содержит 80 г кристаллизационной воды, смешивают с различным количеством бутиловой кислоты 96; 104: 120 и 128 г), т.е. при соотношении бутилова  кислотажристаллизационна  вода, равном 1,2:1; 1,3:1, 1.5:1 и 1,6:1 соответственно . Полученные образцы нагревают при 140-195°С с постепенным повышением температуры. После окончани  отгонки пол (/Example 2 Carnallite weights (200 g), each containing 80 g of water of crystallization, are mixed with a different amount of butyl acid 96; 104: 120 and 128 g), i.e. when the ratio of butyl acid-crystallization water is 1.2: 1; 1.3: 1, 1.5: 1 and 1.6: 1 respectively. The obtained samples are heated at 140-195 ° C with a gradual increase in temperature. After completion of the distillation floor (/

СWITH

чh

ЮYU

рR

г°g °

/ /

ученные партии обезвоженного карналлита подвергают анализу.scientists of the batch of dehydrated carnallite are analyzed.

Пример 3, Навески карналлита 200 г смешивают с 120 г бутиловой кислоты и в каждой добавл ют пиридин в следующих количествах: опыт 3.1 - 5 г пиридина, т.е.Example 3 Carnallite weights 200 g are mixed with 120 g of butyl acid and pyridine is added in each in the following amounts: experience 3.1 to 5 g of pyridine, i.e.

4.1% от веса кислоты; опыт 3.2 - 6 г, т.е. 5,0%; опыт 3.3 - 12 г, т.е. 10%; опыт 3.5 - 14,5 г, т.е. 12%; опыт 3.5-16 г. т.е. 13,3% от веса бутиловой кислоты,4.1% by weight of acid; experience 3.2 - 6 g, i.e. 5.0%; experience 3.3 - 12 g, i.e. ten%; experience 3.5-14.5 g, i.e. 12%; experience 3.5-16 g. 13.3% by weight of butyl acid,

После смешивани  пробы нагревают с отгонкой жидкости, безводный карналлит анализируют на содержание примесей. В опыте 3.6 ввод т 104 г бутиловой кислоты, т.е. соотношение бутилова  кислота:вода составл ет 1,3:1, количество вводимого пиридина 12г, т.е. 11,5% от бутиловой кислоты . Результаты анализа карналлита на содержание примесей приведены в таблице .After mixing, the sample is heated to distill off the liquid, and anhydrous carnallite is analyzed for impurities. In Run 3.6, 104 g of butyl acid was introduced, i.e. the ratio of butyl acid: water is 1.3: 1; the amount of pyridine introduced is 12 g, i.e. 11.5% of butyl acid. The results of the analysis of carnallite on the content of impurities are given in the table.

Как видно из приведенных данных, карналлит , обезвоженный по известному способу , имеет весьма невысокое качество - высокое содержание МдО и, ионов аммони .As can be seen from the above data, carnallite, dehydrated by a known method, has a very low quality - a high content of MgO and ammonium ions.

Применение в качестве органического компонента дл  обезвоживани  хлормагни- евого сырь  бутиловой кислоты позвол ет значительно снизить содержание окиси магни  и ионов аммони . Однако происходит загр знение конечного продукта органическими примес ми бутиловой кислоты и про- дуктами ее деструкции. Содержание углерода в примерах 2.1 - 2.4 составл ет 0.4-0,5%. Оптимальной  вл етс  дозировка бутиловой кислоты 1.3-1,5 кг на 1 кг кристаллизационной воды. Снижение воды доThe use of butyl acid as an organic component for the dehydration of chlorine-magnesium raw material permits a significant decrease in the content of magnesium oxide and ammonium ions. However, the final product is contaminated with organic impurities of butyl acid and products of its destruction. The carbon content in Examples 2.1 to 2.4 is 0.4-0.5%. The optimal dosage of butyl acid is 1.3-1.5 kg per 1 kg of water of crystallization. Water reduction to

1.2кг на t кг воды приводит к неполному обезвоживанию (пример 2.1). Пример 2.4 показывает, что увеличение дозы бутиловой кислоты выше предлагаемого предела не дает положительного эффекта (примеры 2.4 и 2.3) при повышенном расходе реагентов.1.2 kg per t kg of water leads to incomplete dehydration (Example 2.1). Example 2.4 shows that increasing the dose of butyl acid above the proposed limit does not give a positive effect (examples 2.4 and 2.3) with an increased consumption of reagents.

Анализ опытов, приведенных в примерах 3.1 - 3.6 показывает, что дополнительное введение пиридина в процессе обезвоживани  хлормагниевого сырь  позвол ет снизить содержание в целевом продукте углеродсодержащих примесей. Причем, при дозировке пиридина ниже 5% от веса бутиловой кислоты качество продукта по углероду ниже, чем по известному способу (примеры 1 и 3.1), при использовании дозировки в предлагаемых пределах (5-12 мас.% от веса бутиловой кислоты) гораздо выше, чем по известному способу. Повышение дозировки пиридина выше 12%An analysis of the experiments given in Examples 3.1–3.6 shows that the additional introduction of pyridine in the process of dehydration of chlorine magnesium raw material makes it possible to reduce the content of carbon-containing impurities in the target product. Moreover, when the dosage of pyridine is below 5% by weight of butyl acid, the carbon quality of the product is lower than by a known method (examples 1 and 3.1), when using the dosage within the proposed limits (5-12 wt.% By weight of butyl acid) is much higher, than by a known method. Increasing the dosage of pyridine above 12%

нецелесообразно, так как это ведет к повышенному расходу реагентов без улучшени  качества продукта.impractical because it leads to increased consumption of reagents without improving the quality of the product.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позвол ет повысить качество получаемого продукта за счет снижени  в нем примесей: окиси магни  на 0,7 мас.% и углеродов в 3 раза, сократить амортизационные и энергетические затраты за счет сокращени  массопотоков вThus, the proposed method, in comparison with the known, allows to improve the quality of the product obtained by reducing impurities in it: magnesium oxide by 0.7 wt.% And carbon 3 times, reducing depreciation and energy costs due to reducing mass fluxes

Claims (1)

20/30 раз, а также упростить способ за счет сокращени  числа операций.,,, Формула изобретени  Способ обезвоживани  хлормагниевого сырь , включающий смешение его с органическими соединени ми, нагрев смеси с отгонкой воды и органических соединений в виде азеотропной смеси с последующим ее разделением, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества конечного продукта за счет снижени  содержани  окиси магни  и углерода в нем при одновременном упрощении процесса, в качестве органических соединений используют бутиловую кислоту при массовом соотношении к удал емой воде, равном (1,3-1,5):1, с последующим перемешиванием и введением в полученную массу пиридина в количестве 5-12% от массы бутиловой кислоты.20/30 times, as well as to simplify the method by reducing the number of operations. ,,, Claims of the invention characterized in that, in order to improve the quality of the final product by reducing the content of magnesium oxide and carbon in it while simplifying the process, butyl acid is used as organic compounds m ratio to the leaving water, equals (1.3-1.5): 1, followed by mixing and introduction of the obtained weight of pyridine in an amount of 5-12% by weight of butyl acid. Продолжение таблицыTable continuation
SU884623184A 1988-12-20 1988-12-20 Method of chloromagnesium raw dehydration SU1742212A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884623184A SU1742212A1 (en) 1988-12-20 1988-12-20 Method of chloromagnesium raw dehydration

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884623184A SU1742212A1 (en) 1988-12-20 1988-12-20 Method of chloromagnesium raw dehydration

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1742212A1 true SU1742212A1 (en) 1992-06-23

Family

ID=21416474

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884623184A SU1742212A1 (en) 1988-12-20 1988-12-20 Method of chloromagnesium raw dehydration

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1742212A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2134658C1 (en) * 1993-10-28 1999-08-20 Коммонвелт Сайентифик Энд Индастриал Рисерч Организейшн Anhydrous magnesium chloride
RU2233898C2 (en) * 1998-09-23 2004-08-10 Норанда Инк. Method of preparation of magnesium chloride solution

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент US Ms 3352634, кл. 23-91, 1967. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2134658C1 (en) * 1993-10-28 1999-08-20 Коммонвелт Сайентифик Энд Индастриал Рисерч Организейшн Anhydrous magnesium chloride
RU2233898C2 (en) * 1998-09-23 2004-08-10 Норанда Инк. Method of preparation of magnesium chloride solution

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Shaw et al. Stereochemistry of the β-Phenylserines: Improved Preparation of Allophenylserine1
US4177242A (en) Method of obtaining pure alumina by acid attack on aluminous minerals containing other elements
US10683211B2 (en) Process for potash recovery from biomethanated spent wash with concomitant environmental remediation of effluent
SU1742212A1 (en) Method of chloromagnesium raw dehydration
SU1027140A1 (en) Method of producing cryolite
SU1650578A1 (en) Method for obtaining liquid glass
CA1107297A (en) Recovery of acrylic acid from quench bottoms by addition of aluminum chloride
SU1325018A1 (en) Method of producing barium fluoride
SU1298192A1 (en) Method for producing briquetted aluminium fluoride
JP2001199960A (en) Purification method of pyridine
RU2831137C1 (en) Method of purifying acetonitrile from unsaturated impurities
RU2216508C2 (en) Method for utilization of sulfuric acid from depleted nitration mixture
RU2045476C1 (en) Method of boric acid producing
SU674986A1 (en) Method of obtaining calcium chloride
RU2085492C1 (en) Method of processing alunite or alkaliness aluminosilicate ores to aluminium-potassium alum and aluminium chloride
SU608763A1 (en) Method of obtaining purified sodium bicarbonate
US2455159A (en) Purification of tetrasydbofuefuryl
SU1699920A1 (en) Method of producing magnesium hydroxide
SU1224263A1 (en) Method of producing calcium fluoride
US2388983A (en) Procedure of extracting aluminum hydrate from clay
SU743991A1 (en) Method of purifying dimethylformamide
SU687060A1 (en) Method of obtaining solid paraffine chloride
RU92014755A (en) METHOD FOR EXTRACTING VANADIUM "IKAT"
SU827389A1 (en) Method of producing crystalline distroncium hexaborate
SU551254A1 (en) The method of producing ammonium cryolite