SU1631413A1

SU1631413A1 - Method of analysis of furfuryl alcohol in air

Info

Publication number: SU1631413A1
Application number: SU874313465A
Authority: SU
Inventors: Розалия Владимировна Горская; Зинаида Филипповна Цыгальницкая
Original assignee: Донецкий Научно-Исследовательский Институт Гигиены Труда И Профессиональных Заболеваний
Priority date: 1987-08-12
Filing date: 1987-08-12
Publication date: 1991-02-28

Abstract

Изобретение относитс к аналитический химии/к способам количественного определени фурфурилового спирта. Цель изобретени - повышение точности определени фурфурилового спирта. В способе количественного определени фурфурилового спирта провод т адсорбцию его из воздуха пропусканием анализируемой пробы через сорбент и десорбцию диэтиловым эфиром. Дл исключени потерь в пробу вводитс 1 мл воды и проводитс испарение диэтилового эфира при комнатной температуре путем встр хивани пробы в течение 10-15 мин, в результате чего фурфуриловый спирт переходит в водную среду, а диэтило- вый эфир испар етс . Водный раствор фурфурилового спирта вводитс в газовый хроматограф. 2 табл.This invention relates to analytical chemistry / methods for the quantitative determination of furfuryl alcohol. The purpose of the invention is to improve the accuracy of determination of furfuryl alcohol. In the method of quantitative determination of furfuryl alcohol, it is adsorbed from air by passing the sample under analysis through a sorbent and desorption with diethyl ether. To eliminate losses, 1 ml of water is introduced into the sample and the diethyl ether is evaporated at room temperature by shaking the sample for 10-15 minutes, resulting in furfuryl alcohol passing into the aqueous medium and the diethyl ether evaporating. An aqueous solution of furfuryl alcohol is introduced into a gas chromatograph. 2 tab.

Description

ЁYo

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам газохроматог- рафичесго определени фурфурилового спирта в воздухе,и может использоватьс санитарно-гигиеническими и прбмышленно- санитарными лаборатори ми.The invention relates to analytical chemistry, in particular, to gas chromatographic methods for determining furfuryl alcohol in the air, and can be used by sanitary and hygienic and industrial sanitary laboratories.

Цель изобретени - повышение точности определени .The purpose of the invention is to improve the accuracy of determination.

Анализируемый воздух пропускают через кип щий слой адсорбента, в качестве которого используют силикагель. После завершени процесса пробоотбора силикагель перенос т в трубку-экстрактор, в которой через слой силикагел пропускают дискретно экстрагент - диэтиловый эфир. Экстракт собирают в емкость, содержащуюThe analyzed air is passed through the boiling bed of the adsorbent, which is silica gel. After the sampling process is completed, the silica gel is transferred to an extractor tube, in which a discrete extractant, diethyl ether, is passed through a layer of silica gel. The extract is collected in a container containing

дистиллированную воду. Эфирный экстракт перемешивают с водой до полного удалени экстрагента и аликвотную часть водного раствора ввод т в хроматограф через испаритель с температурой 145° С в потоке газа- носител (азота , расход 50 мл/мин) в колонку (2X3 мм) с сорбентом 5%-ного апи- езона 1 на хроматоне N-AW-DMCS. Температура- колонки 115° С, детектор пламенно-ионизационный . Количественные расчеты по градуиро- вочному графику высота (площадь) пика - концентраци в растворе.distilled water. The ether extract is mixed with water until the extractant is completely removed and an aliquot of the aqueous solution is introduced into the chromatograph through an evaporator with a temperature of 145 ° C in a carrier gas stream (nitrogen, flow rate 50 ml / min) into a column (2 x 3 mm) with a sorbent of 5% - on the chromatone N-AW-DMCS. Temperature - columns 115 ° C, flame ionization detector. Quantitative calculations according to the graduation schedule peak height (area) —concentration in solution.

Пример. Воздух со скоростью 5 л/мин прот гивают через поглотитель Зайцева с 2 г силикагел . Силикагель из поглотител перенос т в трубку экстрактор (200x8 мм) иExample. Air at a rate of 5 l / min is drawn through a Zaitsev absorber with 2 g of silica gel. Silica gel from the absorber is transferred to the extractor tube (200x8 mm) and

ОABOUT

соwith

ЈJ

0000

провод т десорбцию адсорбированных веществ 4 мл диэтилового эфира, который порци ми (по 0,5 мл) пропускают через слой силикагел . Отбирают первые 2 мл экстракта в центрифужную пробирку, содержащую 1 мл дистиллированной воды (соотношение экстракгвода 1:0,5) и содержимое пробирки активно встр хивают в течение 10-15 мин до полного испарени сло эфира. Полученный водный экстракт в количестве 5-10 мкл ввод т в газовый хроматограф.The adsorbed substances are desorbed with 4 ml of diethyl ether, which is passed in portions (0.5 ml each) through a layer of silica gel. The first 2 ml of extract is taken into a centrifuge tube containing 1 ml of distilled water (extraction ratio 1: 0.5) and the contents of the tube are actively shaken for 10-15 minutes until complete evaporation of the ether layer. The resulting aqueous extract in the amount of 5-10 µl is introduced into a gas chromatograph.

Результаты определени фурфурилово- го спирта по предлагаемому и известному способам приведены в табл. 1.The results of determining furfuryl alcohol according to the proposed and known methods are given in Table. one.

Как видно из табл. 1, при испарении дм- этилового эфира согласно прототипу количество определ емого фурфурилового спирта составл ет лишь 44% от вз того, тогда как при испарении эфира по предлагаемому способу фурфуриловый спирт обнаруживаетс практически полностью (96% от вз того), что значительно повышает точность определени .As can be seen from the table. 1, according to the prototype, when dm-ethyl ether is evaporated, the amount of determined furfuryl alcohol is only 44% of that, while during the evaporation of the ether according to the proposed method, furfuryl alcohol is found almost completely (96% of the time), which significantly increases the accuracy of determination .

В табл, 2 приведены граничные и оптимальные значени температуры испарени диэтилового эфира. Как видно из табл. 2, оптимальна температура испарени диэРезультаты определени фурфурилового спирта с помощью предлагаемого метода и прототипаTable 2 shows the boundary and optimal values of the evaporation temperature of diethyl ether. As can be seen from the table. 2, optimum evaporation temperature; Dielectric measurements of furfuryl alcohol using the proposed method and prototype

Граничные и оптимальные температуры испарени диэтилового эфираBoundary and optimum evaporation temperatures of diethyl ether

тилового эфира, обеспечивающа необходимую точность определени фурфурилового спирта, составл ет 25°С.ethyl ester, providing the necessary accuracy in determining furfuryl alcohol, is 25 ° C.

При 15° С точность остаетс такой же, но врем испарени (встр хивани ) диэтилового эфира при этом увеличиваетс в 2 раза (с 10-15 мин до 30 мин). При температуре испарени диэтилового эфира 50° С потери фурфурилового спирта значительно увеличиваютс и процент определ емого фурфурилового спирта составл ет менее 50% от вз того количества.At 15 ° C, the accuracy remains the same, but the evaporation (shaking) time of diethyl ether increases by 2 times (from 10–15 min to 30 min). When the evaporation temperature of diethyl ether is 50 ° C, the loss of furfuryl alcohol increases significantly and the percentage of detectable furfuryl alcohol is less than 50% of the quantity taken.

Claims

Invention Formula

A method for determining furfuryl alcohol in air by passing an analyzed sample through an adsorbent layer, extracting the adsorbed components with an organic solvent, re-concentrating, and then gas chromatographic analysis of the solution obtained, in order to improve the accuracy of the determination, re-concentration is performed using as an extractant water

Table 1

Table 2