[go: up one dir, main page]

SU1613428A1 - Method of producing phosphoric acid and calcium sulfate - Google Patents

Method of producing phosphoric acid and calcium sulfate Download PDF

Info

Publication number
SU1613428A1
SU1613428A1 SU874292368A SU4292368A SU1613428A1 SU 1613428 A1 SU1613428 A1 SU 1613428A1 SU 874292368 A SU874292368 A SU 874292368A SU 4292368 A SU4292368 A SU 4292368A SU 1613428 A1 SU1613428 A1 SU 1613428A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
magnesium
ratio
raw materials
calcium sulfate
apatite
Prior art date
Application number
SU874292368A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Николай Николаевич Бушуев
Игорь Александрович Петропавловский
Анатолий Артемович Новиков
Петр Владимирович Классен
Анатолий Владимирович Гриневич
Али Гейдар Оглы Набиев
Лилия Ивановна Самигуллина
Борис Алексеевич Артамасов
Дмитрий Григорьевич Наголов
Ирина Алексеевна Спиридонова
Original Assignee
Предприятие П/Я В-8830
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я В-8830 filed Critical Предприятие П/Я В-8830
Priority to SU874292368A priority Critical patent/SU1613428A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1613428A1 publication Critical patent/SU1613428A1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18Phosphoric acid
    • C01B25/22Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
    • C01B25/222Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
    • C01B25/223Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen only one form of calcium sulfate being formed

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  фосфорной кислоты и полугидрата сульфата кальци , предназначенного дл  использовани  в качестве в жущего материала. Цель изобретени  - повышение степени извлечени  P2O5 в кислоту, производительности фильтрации осадка сульфата кальци , а также обеспечение возможности получени  полугидрата сульфата кальци  с регулируемым сроком гидратации. Поставленна  цель достигаетс  тем, что, апатит и магнийсодержащее сырье смешивают в соотношении, обеспечивающем в смеси массовое соотношение оксида магни  и суммы оксидов редкоземельных элементов (0,5-1):1. В качестве магнийсодержащего сырь  берут фосфорит, содержащий 17-28% P2O5, 1-5% MGO и 0,2% TR2O3. Апатит и фосфорит смешивают в соотношении (6,5-9):1. В качестве магнийсодержащего сырь  берут соли магни . 3 з.п.ф-лы.This invention relates to methods for producing phosphoric acid and calcium sulfate hemihydrate for use as a binding material. The purpose of the invention is to increase the degree of extraction of P 2 O 5 to the acid, the filtration performance of the precipitate of calcium sulfate, as well as to ensure the possibility of obtaining calcium sulfate hemihydrate with an adjustable hydration period. This goal is achieved by the fact that apatite and magnesium-containing raw materials are mixed in a ratio that provides in a mixture the mass ratio of magnesium oxide and the sum of oxides of rare-earth elements (0.5-1): 1. Phosphorite containing 17–28% P 2 O 5 , 1–5% MGO and 0.2% TR 2 O 3 is taken as the magnesium-containing raw material. Apatite and phosphorite are mixed in the ratio (6.5-9): 1. Magnesium salts are used as magnesium-containing raw materials. 3 hp ff.

Description

Изобретение относитс  к получению фосфорной кислоты и полугидрата сульфата кальци , предназначенного дл  использовани  в качестве в жущего материала.The invention relates to the production of phosphoric acid and calcium sulfate hemihydrate, intended for use as a binding material.

Целью изобретени   вл етс  повышение степени извлечени  Р205 в кислоту, про- изводительности фильтрации осадка сульфата кальци , а также обеспечение возможности получени  полугидрата сульфата кальци  с регулируемым сроком гидратации .The aim of the invention is to increase the degree of extraction of P205 into acid, the filtration efficiency of calcium sulphate precipitate, as well as to ensure the possibility of obtaining calcium sulphate hemihydrate with a controlled hydration period.

Пример 1. Аппатит, содержащий, % 39,4 Р205; 0,2 MgO; 0,8 ТР20з и фосфорит, содержащий, %: 28 Р205: 2 MgO; 0,2 ТРаОз, вз тые в массовом отношении 9;1 (отношение MgO:TR203 0,5:1) в суммарном количестве 10 г помещают в реактор при 90°С(Ж:Т 4:1) с оборотной фосфорной кислотой 36% PzOs. В течение 1 ч добавл ют стехиометрическоеExample 1. Appatite, containing,% 39.4 Р205; 0.2 MgO; 0.8 TP203 and phosphorite, containing,%: 28 P205: 2 MgO; 0.2 TPaOz, taken in a mass ratio of 9; 1 (MgO: TR203 ratio 0.5: 1) in a total amount of 10 g is placed in a reactor at 90 ° C (W: T 4: 1) with 36% phosphoric acid PzOs. A stoichiometric amount is added over 1 hour.

количество 75% H2S04 дл  полного разложени  фосфатного сырь . Выдерживают при перемешивании 2 ч и фильтруют с последующей промывкой гор чей водой. Врем  схватывани  (врем  полного фазового перехода составл ет 25 ч) контролируют рентгенографически. Степень извлечени  Р205 составл ет 96,9%. Производительность удельного съема осадка равна 1300 кг .amount of 75% H2SO4 for complete decomposition of phosphate raw materials. The mixture is kept under stirring for 2 hours and filtered, followed by washing with hot water. The setting time (full phase transition time is 25 hours) is monitored by X-ray. The recovery rate of P205 is 96.9%. The specific removal rate of sediment is 1300 kg.

По известному способу фосфорную кислоту и дигидрат сульфата кальци  получают обработкой смеси апатитового концентрата и фосфоритов, содержащих, %: 19,5-24,5 Р205: 0,6-0,8 MgO и 0,2 ТН20з, вз тых в весовом соогношении (0,66-1,5): 1. Соотношение МдО;ТН20з в сырьевой смеси составл ет (0,78-1);1. Вследствие повышенного содержани  в сырьевой смеси низкокачестjJ ОAccording to a known method, phosphoric acid and calcium sulfate dihydrate are obtained by treating a mixture of apatite concentrate and phosphorites containing,%: 19.5-24.5 P205: 0.6-0.8 MgO and 0.2 TH203, taken in a weight ratio ( 0.66-1.5): 1. The ratio of MDO; TH203 in the raw mix is (0.78-1); 1. Due to the high content of low quality raw materials in the mixture

эоeo

венных фосфоритов и осуществлени  процесса в дигидратном режиме получают фосфорную кислоту концентрацией 25% Р205, со степенью извлечени  РгОб 89-94%, производительность фильтрации осадка сульфата кальци  450-550 кг/м . ч.Phosphoric acid with a concentration of 25% P205, with a degree of extraction of PgOb of 89-94%, filtration performance of calcium sulphate precipitate 450-550 kg / m. h

П р и м е р 2. Апатит, содержащий, %: 39,4 Р205; 0,2 МдО; 0,8 ТР20з и фосфорит, содержащий, %: 25 Р205; 3 МдО; 0,2 ТР20з, вз тые в массовом отношении 6:5:1 (отношение МдО:ТР20з 0,8:1) в суммарном количестве 10 г помещают в реактор при 90°С (Ж:Т 4:1) с фосфорной оборотной кислотой 36% Р205. В течение 1 ч добавл ют стехио- метрическое количество 75% H2S04 дл  полного разложени  фосфатного сырь . Выдерживают при перемешивании 2 ч и фильтруют с последующей промывкой гор чей водой. Врем  схватывани  (врем  полного фазового перехода составл ет 7 ч) контролировали рентгенографически. Степень извлечени  Р205 составл ет 96,6%, Производительность удельного съема осадка составл ет 1230 . Оптимальное врем  схватывани  (гидратации) полугидрата сульфата кальци  составл ет 8-12 ч при соотношении MgO:TR203 0,7+ 0,8:1. Така  скорость схватывани   вл етс  достаточной дл  осуществлени  одностадийного процесса получени  ЭФК с утилизацией полугидрата сульфата на в жущее.PRI mme R 2. Apatite, containing,%: 39.4 P205; 0.2 MdO; 0.8 TP203 and phosphorite, containing,%: 25 Р205; 3 MDO; 0.2 TP203, taken in a mass ratio of 6: 5: 1 (MDO: TP203 ratio of 0.8: 1) in a total amount of 10 g is placed in a reactor at 90 ° C (L: T 4: 1) with phosphoric circulating acid 36% P205. A stoichiometric amount of 75% H2SO4 is added over 1 hour to completely decompose the phosphate raw material. The mixture is kept under stirring for 2 hours and filtered, followed by washing with hot water. The setting time (complete phase transition time is 7 hours) was monitored by X-ray. The recovery rate of P205 is 96.6%. The removal rate of specific sediment is 1230. The optimum setting time (hydration) of calcium sulfate hemihydrate is 8-12 hours with a MgO: TR203 ratio of 0.7+ 0.8: 1. Such a setting rate is sufficient to carry out a one-step process for the preparation of EPA with the utilization of sulfate hemihydrate onto a permeable one.

Уменьшение отношени  МдО:ТР20з до 0,5:1 сопровождаетс  увеличением сроков схватывани  полугидрата сульфата кальци  до 25 ч. Дальнейшее уменьшение соотношени  MgO:TR203 до 0,25:1 практически не увеличивает ни степень извлечени , ни производительность фильтрации, однако срок схватывани  более 25 ч делает такой полугидрат сульфата кальци  малопригодным в качестве в жущего. Отношение МдО:ТР20з 0,25:1 свойственно дл  хибинского апатита.A decrease in the MDO: TP203 ratio to 0.5: 1 is accompanied by an increase in the setting time of calcium sulfate hemihydrate to 25 hours. A further decrease in the MgO: TR203 ratio to 0.25: 1 practically does not increase the degree of extraction or filtration performance, but the setting time is more than 25 h makes such a hemihydrate of calcium sulfate unsuitable as a pending. The ratio of MDO: TP203 0.25: 1 is characteristic of Khibiny apatite.

Увеличение отношени  МдО:ТР20з до 1:1 практически не снижает степень извлечени  (Р20596,8%). Врем  схватывани  полугидрата сульфата кальци  уменьшаетс  до 4 ч. Дальнейшее увеличение отношени  МдО:ТР20з 1:1 делает нецелесообразным проведение переработки фосфатного сырь  по одностадийному полугидратному методу С получением в жущего, так как врем  схватывани  возрастает до 3-2 ч, что мешает его фильтрации и отмывке. Степень извлечени  резко снижаетс  до 92,6%, а производительность сьема падает до 750 кг.. Отношение МдО:ТН20з 7:1 и более характерно дл  фосфоритов Каратау.Increasing the MDO: TP203 ratio to 1: 1 practically does not reduce the recovery rate (P20596.8%). The setting time of calcium sulfate hemihydrate is reduced to 4 hours. A further increase in the MDO: TP203 ratio of 1: 1 makes it impractical to process the phosphate raw materials using a one-step hemihydrate method. With a receipt, the setting time increases to 3-2 hours, which prevents its filtration washing off. The recovery rate drops sharply to 92.6%, and the cement productivity drops to 750 kg. The ratio of MdO: TN203 is 7: 1 and more typical for Karatau phosphate.

При соотношении MgO:TR20 в смеси образуютс  труднорастворимые комплексыWhen the ratio of MgO: TR20 in the mixture are formed insoluble complexes

магни  и редкоземельных элементов, в результате чего отрицательное вли ние этих элементов на структуру полугидрата сульфата кальци  взаимоуничтожаетс .magnesium and rare earth elements, as a result of which the negative influence of these elements on the calcium sulfate hemihydrate structure mutually destroys.

Примерз. Апатит, содержащий, %:Froze Apatite containing,%:

39,4 Р205; 0,2 МдО; 0,8 ТР20з и магнийсо- держащий соединение MgSiFe, вз тые в количестве , обеспечивающим отношение МдО:ТР20з 0,5:1 (обща  навеска Юг), помещают в реактор при 90°С (Ж:Т 4:1) с фосфорной оборотной кислотой 36% Р205. В течение 1 ч добавл ют стехиометрическое количество 75% H2SO i дл  полного разложени  фосфатного сырь . Выдерживают при перемешивании 2 ч и фильтруют с последующей промывкой гор чей водой. Врем  схватывани  (врем  полного.фазового перехода ПГуДГ составл ет 25 ч) контролировали рентгенографически. Степень извле- чени  Р20б и производительность39.4 P205; 0.2 MdO; 0.8 TP203 and magnesium-containing compound MgSiFe, taken in an amount that provides an MDO: TP203 ratio of 0.5: 1 (total weight South), are placed in a reactor at 90 ° C (W: T 4: 1) with phosphoric circulating acid 36% P205. A stoichiometric amount of 75% H 2 SO i is added over 1 hour to completely decompose the phosphate raw material. The mixture is kept under stirring for 2 hours and filtered, followed by washing with hot water. The setting time (the full phase transition time of PGHD is 25 hours) was monitored by x-ray. R20b recovery rate and productivity

фильтрации не ухудшаетс .filtering does not deteriorate.

Claims (4)

1.Способ получени  фосфорной кислоты и сульфата кальци , включающий смешение апатитового концентрата, содержащего1. A method for producing phosphoric acid and calcium sulphate, comprising mixing an apatite concentrate containing редкоземельные элементы и магний, с маг- нийсодержащим сырьем, обработку смеси оборотной фосфорной и серной кислотами, кристаллизацию осадка сульфата кальци , отделение его от фосфорной кислоты фильтрацией , промывку осадка и направление промывных вод на обработку, отличаю-, щ и и с   тем, что, с целью повышени  степени извлечени  Р205 в кислоту, производительности фильтрации осадка сульфатаrare-earth elements and magnesium, with magnesium-containing raw materials, processing a mixture of circulating phosphoric and sulfuric acids, crystallization of calcium sulphate precipitate, separating it from phosphoric acid by filtration, washing the precipitate and the direction of wash water for treatment, differing from , in order to increase the recovery of P205 into acid, the filtration performance of sulphate precipitate кальци , а также обеспечени  возможности получени  полугидрата сульфата кальци  с регулируемыми сроками гидратации, апатит и магнийсодержащее сырье смешивают в соотношении, обеспечивающем в смесиcalcium, as well as providing the possibility of obtaining calcium sulfate hemihydrate with adjustable hydration periods, apatite and magnesium-containing raw materials are mixed in a ratio that provides массовое соотношение оксида магни  и суммы оксидов редкоземельных элементов, равное (0,5-1): 1.the mass ratio of magnesium oxide and the sum of oxides of rare-earth elements, equal to (0.5-1): 1. 2.Способ поп, 1,отличающийс  тем, что в качестве магнийсодержащего2. A method of pop 1, characterized in that as the magnesium-containing сырь  берут фосфорит, содержащий 17- 28% Р205, 1-5% МдО и 0,2% ТР20з.Phosphorite containing 17–28% P205, 1–5% MgO, and 0.2% TP203 is used for raw materials. 3.Способ по ПП.1 и2,отличаю- .щ и и с   тем, что апатит и фосфорит смешивают3. The method according to PP.1 and 2, characterized by .and and the fact that apatite and phosphorite are mixed в соотношении (6,5-9):1.in the ratio (6,5-9): 1. 4.Способ по п. 1,отличающийс  тем, что в качестве магнийсодержащего4. The method according to claim 1, characterized in that as the magnesium-containing сырь  берут соли магни .raw materials take magnesium salts.
SU874292368A 1987-07-29 1987-07-29 Method of producing phosphoric acid and calcium sulfate SU1613428A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874292368A SU1613428A1 (en) 1987-07-29 1987-07-29 Method of producing phosphoric acid and calcium sulfate

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874292368A SU1613428A1 (en) 1987-07-29 1987-07-29 Method of producing phosphoric acid and calcium sulfate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1613428A1 true SU1613428A1 (en) 1990-12-15

Family

ID=21322521

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874292368A SU1613428A1 (en) 1987-07-29 1987-07-29 Method of producing phosphoric acid and calcium sulfate

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1613428A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2369557C1 (en) * 2008-02-06 2009-10-10 Открытое акционерное общество "Воскресенские минеральные удобрения" Method for production of extraction phosphoric acid

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Воскресенский С.К. Переработка природных фосфатов на концентрированные удобрени . - Журнал прикладной химии, 1954, т. 27, вып. 7, с. 699-711. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2369557C1 (en) * 2008-02-06 2009-10-10 Открытое акционерное общество "Воскресенские минеральные удобрения" Method for production of extraction phosphoric acid

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4171342A (en) Recovery of calcium fluoride from phosphate operation waste water
US10662072B2 (en) Method for producing calcium sulfate
SU1613428A1 (en) Method of producing phosphoric acid and calcium sulfate
ES310273A1 (en) Process for the purification of residual gypsum formed in the manufacture of phosphoric acid by the action of sulphuric acid on natural phosphates
KR102722152B1 (en) Method for etching phosphate sources using acids
US4113835A (en) Process for preparing pure synthetic calcium sulfate semihydrate
RU2525877C2 (en) Method of processing phosphogypsum
CN114275802A (en) Method for large-scale absorption and high-value utilization of phosphate rock tailings
RU2170700C1 (en) Method of purifying extractive phosphoric acid
SU1399266A1 (en) Method of producing phosphoric acid
RU2851299C1 (en) Method for comprehensive processing of phosphogypsum
RU1781169C (en) Process for producing phosphoric acid and calcium sulfate
SU1595793A1 (en) Method of producing phosphoric acid
SU1168507A1 (en) Method of obtaining phosphoric acid
SU713828A1 (en) Method of producing phosphoric acid and calcium sulfate dihydrate
SU390017A1 (en) METHOD OF OBTAINING PHOSPHORIC ACID'GVT "" ™ "
RU2763074C1 (en) Method for complex processing of phosphogypse
SU887555A1 (en) Method of producing complex fertilizer
SU1502470A1 (en) Method of producing granulated calcium sulfate
SU637328A1 (en) Method of obtaining phosphoric acid
SU802180A1 (en) Method of producing phosphoric acid
SU1386612A1 (en) Method of processing phosphate raw material
SU716973A1 (en) Method of preparing phosphoric acid
RU2075465C1 (en) Process for treatment of calcium nitrate
SU721374A1 (en) Method of preparing phosphoric acid