SU1602910A1 - Способ регенерации натри и серы из сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании - Google Patents
Способ регенерации натри и серы из сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании Download PDFInfo
- Publication number
- SU1602910A1 SU1602910A1 SU884433315A SU4433315A SU1602910A1 SU 1602910 A1 SU1602910 A1 SU 1602910A1 SU 884433315 A SU884433315 A SU 884433315A SU 4433315 A SU4433315 A SU 4433315A SU 1602910 A1 SU1602910 A1 SU 1602910A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sulfur
- sodium
- products
- pyrolysis
- liquor
- Prior art date
Links
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 20
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 239000011734 sodium Substances 0.000 title claims abstract description 17
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 title claims abstract description 16
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 2
- 230000029087 digestion Effects 0.000 title 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 18
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 17
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims abstract description 15
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 12
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 10
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 238000010411 cooking Methods 0.000 claims abstract description 8
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000004537 pulping Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 3
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 5
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 3
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims 1
- 150000003388 sodium compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 239000004117 Lignosulphonate Substances 0.000 abstract description 6
- 235000019357 lignosulphonate Nutrition 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010011878 Deafness Diseases 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N azane;7-fluoro-2,1,3-benzoxadiazole-4-sulfonic acid Chemical compound N.OS(=O)(=O)C1=CC=C(F)C2=NON=C12 JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Paper (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к регенерации натри и серы из сульфитных щелоков целлюлозного производства на натриевом основании и продукта их биохимической переработки - последрожжевой бражки и позвол ет повысить степень регенерации химикатов и упростить процесс. Регенерируемый раствор отработанного сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании подвергают многоступенчатому упариванию с получением технического лигносульфоната (ЛСТ), восстанавливают содержащиес в полученном ЛСТ соединени натри и серы путем последовательных стадий сушки ЛСТ и пиролиза при температуре 480-530°С с образованием сероводорода и содопродуктов в полученном пиролизном остатке. Затем пиролизный остаток обрабатывают 2-5%-ным раствором уксусной кислоты с удалением сероводорода в газовую фазу и сжигают. После этого улавливают диоксид серы содопродуктами с получением сырой варочной кислоты. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относитс к технологии сульфитного производства целлюлозы и может быть использовано при осуществлении процесса регенерации химикатов из отработанных щелоков от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании или отхода их биохимической переработки.
Цель изобретени - повышение степени регенерации химикатов и упрощение процесса.
Согласно предлагаемому способу провод т многоступенчатое упаривание регенерируемого раствора отработанного сульфитного щелока или последрож- жевой бражки с получением технического личносульфоната (ЛСТ), восстановление содержащихс в полученном ЛСТ соединений натри и серы путем последовательных стадий сушки ЛСТ, например, при температуре дымовых газов 300-400°С, и пиролиза при тем- пературе 480-530°С образованием сероводорода содопродуктов в полученном пиролизном остатке. Затем пи- ролизньй остаток обрабатывают 2 - 5%-ным раствором уксусной кислоты с удалением сероводорода в газовую
фазу и последующим его сжиганием. Затем улавливают диоксид серы содо- пр од учетами с получением сырой варочной кислоты.
При JiOM предпочтительно использовать уксусную кислоту, полученную из конденсата вторичного пара на стадии многоступенчатого упаривани щелока или бражки. Перед выделением уксусной кислоты из указанного конденсата последний очищают от мета- нол-фуреруролсодержащих примесей.
При взаимодействии пиролизного . остатка с уксусной кислотой протекает реакци
+ 2СНзСООН - 2CH5COONa+S02 +H2.0
2CH5COONa
HiSi
,
+2СНзСООН
Полученный в результате восстановительных реакций концентрированный сероводород поступает в печь дл сжигани и получени диоксида серы SOj , а раствор, содержащий содопродукты, направл ют сначала на скруббер дл поглощени SOj j а затем - на приготовление сырой варочной кислоты.
При концентрации раствора уксусной кислоты менее 2%, процесс восстановлени пиролизного остатка протекает замедленно, с малым выходом соединений , содержащих содопродукты и серу . При концентрации свыше 5% имеет место церерасход уксусной кислоты, так как избыток, уксусной кислоты уходит вместе с раствором, что приводит к потере уксусной кислоты.При этом выход соединений, содержащих содопродукты и серу, остаетс таким же, т.е. получить более высокий процент регенерации содопродуктов и серы путем увеличени концентрации раствора уксусной кислоты на представл етс возможным.
Пример. Дл варки 1 т целлюлозы требуетс 100 кг содосодержащих продуктов и 90 кг серы. От варки 1 т целлюлозы получают 13,8 т сульфитного щелока на натриевом основании, который необходимо утилизировать.Ше- лок, поступающий на многоступенчатое упаривание в выпарную установку, с учетом потерь при варке целлюлозы, содержит 97 кг натри и 87 кг серы. После многоступенчатого упарива ни щелока получают 11т конденсата вторичного пара и 2,8 т технического лигносульфоната, содержащего, с уче
:
0
5
0
5
30
35
40
45
50
55
том потерь на выпарной установке, 95 кг натри и 85 кг серы. ЛСТ подают последовательно в сушилку, а затем в муфельную печ ь, где провод т соответственно сушку и пиролиз органической части. Пиролиз провод т при 480-530 с. При пиролизе выгорает 40% органики, газы направл ют в печь дл сжигани , пиролизный остаток подают в декантатор-восстановитель на отмывку и восстановление.Обработку провод т 4%-ным ра створом уксусной кислоты, которую ползгчают на выпарной установке. .Концентраци уксусной кислоты в конденсате вторичного пара после очистки его в стрип- пинг-колонне составл ет 2,5 г/л (0,25%) уксусной кислоты. Конденсат, содержащий уксусную кислоту, направл ют на адсорберы, заполненные активными угл ми. Регенерацию уксусной кислоты из активных углей и адсорберах осуществл ют глухим паром.Врем регенерации 10 ч. Концентраци уксусной кислоты после регенерации ее в адсорберах составл ет 4%. Жидкую часть раствора, образовавшуюс в де- кантаторе-восстановителе,после обработки уксусной кислотой, и представл ющую собой раствор, содержащий в своем-составе CHjCGG Na, CHjCOOH и углеродную часть, после ост- ветлени направл ют на скруббер дл поглощени SO;,
.Улавливание (поглощение) SO, в скруббере Производ т раствором содопродуктов . Из скруббера раствор,содержащий содопродукты и серу,направл ют в сборник и далее на приготовление сырой варочной кислоты. Потери при пиролизе в муфельной печи и в печи дл сжигани составл ют 1% и обусловлены ведением процесса в. про- мьшшенных услови х. После обработки ЛСТ получают раствор дл приготовлени сырой варочной кислоты, который, с учетом вьш1еперечисленных- потерь, содержит 94 кг содопродуктов и 84 кг серы.
Процент регенерации по содопродук- там и сере составл ет соответственно 97% и 96,5%.
Аналогично провод т регенерацию .натри и серы из последрожжевой бражки сульфитного производства целлюлозы на натриевом основании, отличающейс от сульфитного щелока лишь отсутствием Сахаров. Данные по степени
5
регенерации химикатов из обоих продуктов - щелока и бражки идентичны.
В таблице представлены услови и результаты проведени опытов при различных значени х температуры пиролиза - 480, 500 и . Здесь же -приведены данные по способу-прототипу .
Из таблицы видно, что предлагаемый способ позвол ет значительно повысить степень регенерации натри (в пересчете на содопродукты) на 0,9-12,0% и серы - на 26,8-36,5%.
. Кроме того, предлагаемый способ позвол ет упростить технологическую схему регенерации за счет исключени содорегенерационного котла сложной конструкции. При этом значительно сокращаютс капитальные и эксплуа тационные затраты.
Claims (2)
1. Способ регенерации натри и се ры из сульфитного щелока или после- дрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании, включающий многоступенчатое упарива
10
15
20
25
06
ние щелока или бражки с получением
1технического лигносульфоната,восстановление содержащихс в полученном
Iлигносульфонате соединений натри и серы с образованием сероводорода и содопродуктов, зсимическую. обработку указанных продуктов восстановлени с удалением сероводорода в газовую фазу и последующим его сжиганием, улавливание диоксида серы содопро- дуктами с получением сырой варочной кислоты, отличающий с тем, что, с целью повьщхени степени регенерации химикатов и упрощени процесса, восстановление содержащихс в лигносульфонате соединений натри л серы провод т путем последовательных стадий сушки и пиролиза при 480-530 С с получением пиролизного остатка, а химическую обработку последнего провод т 2-5%-ным раствором уксусной кислоты.
2. Способ по П.1, о т л ич а ю- щ и и с тем, что используют уксусную кислоту, полученную из конденсата вторичного пара на стадии многоступенчатого упаривани щелока или бражки.
Параметры, размерность
Количество .целлюлозы, поступающей на варку, т
Количество сульфитного щелока или последрожжевой бражки,полученное от варки 1 т целлюлозы и поступающее на NniorocTyneH4aToe упаривание , т
Количество химических реагентов, требующихс дл варки 1 т целлюлозы , кг: .
содосодержащих продуктов
серы
Количество химических реагентов содержащихс в щелоке, кг/ч, до упаривани :
содосодержащих продуктов
серы
после упаривани :
содосодержащих продуктов
серы
Процент органики, выгорающий при пиролизе, %
По предлагаемому способу
Температура пиролиза,°С ..
480 I . 500 530
1,0
1,0
1,0 1,0
13,8
13,8
13,8 13,8
100 90
100 90
100 90
100 90
97 87
95 85
40
97
87
95 85
88,6
97 87
95 85
Параметры, размерность
Количество химических реагентов, полученных после восстановлени продуктов, кг:
содосодержащих NagSOjjHa SOa.
серы SO2
Процент регенерации (восстановлени ), %:
по содосодержащим продуктам
по сере
Продолжение таблицы
По предлагаемому способу
Температура пиролиза,с 480 I 500 Г 530
84,7 75,6
94 84
70,8
97,0 96,5
85,9 88,6
85 60
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884433315A SU1602910A1 (ru) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | Способ регенерации натри и серы из сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884433315A SU1602910A1 (ru) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | Способ регенерации натри и серы из сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1602910A1 true SU1602910A1 (ru) | 1990-10-30 |
Family
ID=21378325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884433315A SU1602910A1 (ru) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | Способ регенерации натри и серы из сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1602910A1 (ru) |
-
1988
- 1988-03-28 SU SU884433315A patent/SU1602910A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Непенин Ю.Н. Технологи целлюлозы. Т. 11 . М. : Гослесбумиздат, 1963, с. 800-801. Патент US № 2730445, кл. 162-34, 1956. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3762989A (en) | Pyrolysis of spent pulping liquors | |
| AU677827B2 (en) | A method of separating sulphur compounds | |
| US3366535A (en) | Process for regenerating waste liquor for reuse in kraft pulping operation | |
| US6030494A (en) | Method of treating melodorous gases of a pulp mill | |
| FI75613B (fi) | Foerfarande och arrangemang foer att minska maengden ineffektiva kemikaler i kokluten. | |
| US3560329A (en) | Process for low sulfide chemical recovery | |
| US6030493A (en) | Process for recovering chemicals and energy from cellulose spent liquor using multiple gasifiers | |
| AU3720693A (en) | Polysulfide production in white liquor | |
| US5174860A (en) | Low temperature recovery of kraft black liquor | |
| JPH04241185A (ja) | 硫酸セルロース処理過程の硫化度の調節方法 | |
| SU1602910A1 (ru) | Способ регенерации натри и серы из сульфитного щелока или последрожжевой бражки от сульфитной варки целлюлозы на натриевом основании | |
| US5759345A (en) | Process for treating sulphur-containing spent liquor using multi-stage carbonization | |
| US4799994A (en) | Process for cooking and bleaching pulp | |
| US3650889A (en) | Pollution controlled polysulfide recovery process | |
| PT100100B (pt) | Processo para recuperar energia e produtos quimicos a partir de licor negro | |
| US3959068A (en) | Process and apparatus for recovery of sulfur from a polysulfide pulping operation | |
| EP1520071B1 (en) | Method for treatment of spent liquor | |
| JPH06341082A (ja) | 硫酸ナトリウム及び／又は炭酸ナトリウム含有物質の処理方法 | |
| CA2083899A1 (en) | Method of and an apparatus for recovering sulphur dioxide from the chemical circulation of a sulphate pulp mill | |
| WO1995003449A1 (en) | Method for adjusting the chlorine equilibrium in a sulphate cellulose process | |
| US2611682A (en) | Methods of recovering hydrogen sulfide from sulfide containing soda liquors obtainedin cellulose production | |
| US2788273A (en) | Pulp manufacture | |
| WO1996014468A1 (en) | Selective recovery of chemicals from cellulose spent liquor by liquor gasifying | |
| US3944462A (en) | Coking of waste kraft pulping liquors at lowered pH | |
| US2738270A (en) | Process for utilizing the dry content of sulphite waste liquor |