SU1680805A1 - Metal amalgamation process - Google Patents
Metal amalgamation process Download PDFInfo
- Publication number
- SU1680805A1 SU1680805A1 SU884451008A SU4451008A SU1680805A1 SU 1680805 A1 SU1680805 A1 SU 1680805A1 SU 884451008 A SU884451008 A SU 884451008A SU 4451008 A SU4451008 A SU 4451008A SU 1680805 A1 SU1680805 A1 SU 1680805A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sodium
- mercury
- amalgam
- oxidation
- solution
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 238000005267 amalgamation Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 229910000497 Amalgam Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims abstract 4
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims abstract 4
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims abstract 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 2
- 238000003969 polarography Methods 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 4
- QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N Disodium Chemical compound [Na][Na] QXNVGIXVLWOKEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910001420 alkaline earth metal ion Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 abstract 1
- 150000002731 mercury compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract 1
- -1 alkaline earth metal cations Chemical class 0.000 description 9
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 210000005069 ears Anatomy 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к амальгамированию металлов. Цель изобретени - сокращение времени процесса. Предлагаемый способ включает многократное циклическое электрохимическое осаждение амальгамы щелочного или щелочноземельного металла на катоде в перемешиваемом растворе, содержащем соединение ртути, ионы щелочного или щелочноземельного металла, минеральную кислоту (сол ную или азотную ), до рН 1-3 с последующим непосредственным окислением амальгамы на катоде в том же растворе при осуществлении обеих операций в потенциостатическом режиме при напр жении от -3 до -6 В дл осаждени амальгамы и от -ОИ до -0,3 В дл ее окислени . Проведение окислени амальгамы на катоде непосредственно после ее осаждени , ведение процесса в потенциостатическом режиме при перемешивании раствора и дополнительное введение в раствор минеральной кислоты до рН 1-2 позвол ют наносить на амальгамируемые металлы сплошной слой ртути толщиной пор дка мм. 1 з.п.ф-лы, 2 табл. сл СThis invention relates to the amalgamation of metals. The purpose of the invention is to reduce the process time. The proposed method includes multiple cyclic electrochemical deposition of alkaline or alkaline earth metal amalgam on the cathode in a stirred solution containing mercury compounds, alkali or alkaline earth metal ions, mineral acid (hydrochloric or nitrogen) to pH 1-3, followed by direct oxidation of the amalgam on the cathode in the same solution when performing both operations in a potentiostatic mode at a voltage of from -3 to -6 V to precipitate amalgam and from -OI to -0.3 V to oxidize it. Conducting the amalgam oxidation on the cathode immediately after its precipitation, conducting the process in a potentiostatic mode while stirring the solution and additionally introducing mineral acid to a pH of 1-2 to the solution allow to apply a continuous layer of mercury on the order of mm to metals. 1 hp ff, 2 tab. sl C
Description
Изобретение относитс к амальгамированию металлов и может быть использовано , в частности, при изготовлении ртутных пол рографических электродов.The invention relates to the amalgamation of metals and can be used, in particular, in the manufacture of mercury polarographic electrodes.
Цель изобретени - сокращение времени процесса.The purpose of the invention is to reduce the process time.
Предлагаемый способ иллюстрируетс примерами, представленными в табл.1.The proposed method is illustrated by the examples presented in Table 1.
Как видно из данных табл.1, предлагаемый способ позвол ет сократить врем проведени процесса в 12 раз.As can be seen from the data of Table 1, the proposed method allows to shorten the process time by 12 times.
Согласно способу процесс амальгамировани осуществл ют следующим образом .According to the method, the amalgamation process is carried out as follows.
Электролизер заполн ют раствором кислоты, содержащим катионы щелочного или щелочноземельного металл а и ртути. Образец погружают в раствор и используют в качестве катода, анод выполн ют из платины . Раствор перемешивают, и электролизер подключают к источнику электрического питани . Электролиз ведут при периодически измен ющемс потенциале: сначала устанавливают потенциал катода от -3 до -6 В дл восстановлени на нем катионов ртути и катионов щелочного и щелочноземельного металлов, после чего потенциал катода повышают до значени от -0,1 до -0,3 В, при котором восстанавливаютс только ионыThe cell is filled with an acid solution containing alkaline or alkaline earth metal cations a and mercury. The sample is immersed in the solution and used as a cathode, the anode is made of platinum. The solution is mixed and the electrolyzer is connected to an electrical power source. The electrolysis is carried out at a periodically varying potential: first, the potential of the cathode is set from -3 to -6 V to restore mercury cations and alkali and alkaline-earth metal cations thereto, after which the potential of the cathode is increased to a value of -0.1 to -0.3 V in which only ions are reduced
О 00About 00
елate
ртути. Практически это достигаетс тем, ч го выходное напр жение источника питание состоит из посто нной и импульсной составл ющих . Предусматриваетс , что в паузе между импульсами посто нна составл ща вызывает восстановление на катоде только катионов ртути, а воздействие импульса вызывает также восстановление катионов щелочного или щелочноземельного металла. Длительность операции осаждени амальгамы щелочного УШИ щелочноземельного металла (длительность катодных импульсов) выбирают в диапазоне с, з отношение длительностей операции окислени амальга- mercury In practice, this is achieved by the fact that the output voltage of the power source consists of constant and pulsed components. In a pause between pulses, it is envisaged that the constant component causes only mercury cations to be reduced at the cathode, and the impact of the impulse also causes the reduction of alkali or alkaline earth metal cations. The duration of the deposition of alkaline-earth alkaline metal amalgam Ears (cathode pulse duration) is chosen in the range of c, the ratio of the duration of the amalgam oxidation operation
мы и осаждение амальгамы - в интервале 2-1000, что обеспечивает быстрое и качественное амальгамирование образца.we and amalgam precipitation are in the range of 2-1000, which provides a quick and high-quality amalgamation of the sample.
В предлагаемом способе используют два режима электролиза. Первый режим предназначен дл получени амальгамы щелочного (щелочноземельного) металла на амальгамируемой поверхности. Следовательно , в этом случае электрические параметрырежимаобеспечивают одновременное восстановление на катоде ионов ртути и щелочного (щелочноземельного ) металла. Значение напр жени , при котором восстанавливаютс названные ионы, зависит не только от качественного, но и количественного состава электролита. Поэтому в каждом случае дл выбора конкретного значени напр жени следует пользоватьс табличными данными, например значени ми потенциала пол рографи- ческой полуволны.In the proposed method using two modes of electrolysis. The first mode is designed to produce alkaline (alkaline earth) metal amalgam on the amalgamated surface. Consequently, in this case, the electrical parameters of the mode provide simultaneous recovery of mercury ions and an alkaline (alkaline earth) metal at the cathode. The value of the voltage at which these ions are reduced depends not only on the qualitative, but also on the quantitative composition of the electrolyte. Therefore, in each case, tabular data should be used to select a specific voltage value, for example, the values of the potential of a polarographic half-wave.
Второй режим электролиза используют одновременно дл окислени амальгамы щелочного металла и восстановлени катионов ртути, Так как потенциал окислени амальгамы щелочного металла и потенциал восстановлени катионов ртуги также завис т от качественного и количественного состава электролита, го значение параметра этого режима необходимо определ ть так- же по табличным данным, например по значени м потенциала пол рографической полуволны.The second electrolysis mode is used simultaneously to oxidize alkali metal amalgam and reduce mercury cations. Since the oxidation potential of alkali metal amalgam and the reduction potential of mercury cations also depend on the qualitative and quantitative composition of the electrolyte, the parameter value of this mode must also be determined using tabular data, for example, on the potential of a polarographic half-wave.
Длительность операции нанесени амальгамы выбирают такой, чтобы на амальгамируемой поверхности образовалась жидка амальгама щелочною (щелочноземельного ) металла. Длительность операции окислени выбирают достаточной дл раз- ложени амальгамы, чтобы исключить систематическое повышение концентрации амальгамы в ходе амальгамировани , так АЗ последнее приводить к образо а ьию насыщенной (твердом) амалы-чмыThe duration of the amalgam application is chosen such that a liquid alkaline (alkaline earth) metal amalgam forms on the amalgamated surface. The duration of the oxidation operation is chosen sufficient to decompose the amalgam in order to exclude a systematic increase in the concentration of amalgam during amalgamation, so AZ last to lead to the formation of saturated (solid) amalgam
Перемешивание раствора способствует более быстрому удалению пузырьков газа с амальгамируемой поверхности на обеих стади х процесса и устран ет изменени рН раствора вблизи амальгамируемой поверхности в ходе амальгамировани .Mixing the solution promotes faster removal of gas bubbles from the amalgamated surface at both stages of the process and eliminates changes in the pH of the solution near the amalgamated surface during amalgamation.
Указанный в табл.1 диапазон концентрации ионов ртути 10 моль/дм3, а ионов щелочного (щелочноземельного) металла моль/дм3 позвол ет наносить на амальгамируемую поверхность тонкий (толщиной пор дка 10 мм) слой ртути , что важно при изготовлении ртутных пленочных электродов.The concentration range of mercury ions in Table 1 is 10 mol / dm3, and that of alkaline (alkaline earth) metal mol / dm3, it is possible to apply a thin (about 10 mm thick) layer of mercury to the amalgamated surface, which is important in the manufacture of mercury film electrodes.
Дл осуществлени способа можно использовать обычные пол рографические приборы, так как подавл ющее большинство их имеет потенциометрический режим включени электрохимической чейки, В представленных примерах амальгамировани осуществл ют непосредственно в электрохимической чейке пол рографического прибора (хроиопотенциометра), дл чего подложку измерительного пол рографического электрода, представл ющую собой торец впа нной в стекл нный капилл р платиновой проволоки диаметром 0,1 мм, обезжиривают (например, ацетоном), промывают концентрированной азотной кислотой , споласкивают дистилл тором и закрепл ют в патроне мешалки трехэлект- родной электрохимической чейки. Последнюю заполн ют подкисленными сол ной или азотной кислотой до рН 1-2 раствором, содержащим 2 М Нд(МОз)2 и М NaCI. Включают мешалку электрохимической чейки и термостатируют ее до 30°М. Анод (вспомогательный электрод электрохимической чейки) изготовлен из платины и имеет площадь 1 см2; электрод сравнени - насыщенный хлорсеребр ный; катодом включают подложку измерительного пол рографического электрода, Электрохимиче- скую чейку подключают к хронопотенциометру и осуществл ют электролиз в течение 4 мин по предлагаемому способу,Conventional polarographic devices can be used to implement the method, since the overwhelming majority of them have a potentiometric mode of switching on an electrochemical cell. In the examples presented, amalgamation is carried out directly in an electrochemical cell of a polarographic device (chroopotentiometer), for which the substrate of a measuring polarographic electrode represents is a butted end in a glass capillary of platinum wire with a diameter of 0.1 mm, degreased (e.g. with acetone), It is concentrated with nitric acid, rinsed with a distiller, and fixed in the stirrer cartridge of a three-electrode electrochemical cell. The latter is filled with acidified hydrochloric or nitric acid to pH 1-2 with a solution containing 2 M Nd (MOh) 2 and M NaCl. Turn on the electrochemical cell stirrer and thermostat it to 30 ° M. The anode (auxiliary electrode of an electrochemical cell) is made of platinum and has an area of 1 cm2; reference electrode - saturated silver chloride; the cathode includes a substrate of a measuring polarographic electrode; an electrochemical cell is connected to a chronopotentiometer and electrolysis is carried out for 4 minutes by the proposed method;
Ртутный пленочный измерительный электрод после промывки его дистилл тором готов до выполнени пол рографического анализа.The mercury film measuring electrode, after washing it with a distiller, is ready before carrying out the polarographic analysis.
Исследование электрода микроскопом показали, что на подложке измерительного электрода имеетс сплошна (без дефектов) пленка ртути.The study of the electrode by a microscope showed that there is a continuous (without defects) film of mercury on the substrate of the measuring electrode.
Изготовленный ртутный измерительный пол рографический электрод используют дл инверсионно-хронопотенци- ометрического определени переходного времени (т.ц) свинца при его содержании вThe manufactured mercury measuring polarographic electrode is used for the inversion-chronopotentiometric determination of the transition time (t) of lead when it is contained in
5 168080565 16808056
растворе 0,1 мг/дм3 (измерени выполненыжиме существенно упростить его автоматис помощью хронопотенциометра).зацию.a solution of 0.1 mg / dm3 (the measurements were carried out and to simplify considerably its automatization using a chronopotentiometer).
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884451008A SU1680805A1 (en) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | Metal amalgamation process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884451008A SU1680805A1 (en) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | Metal amalgamation process |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1680805A1 true SU1680805A1 (en) | 1991-09-30 |
Family
ID=21385730
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884451008A SU1680805A1 (en) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | Metal amalgamation process |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1680805A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2326189C1 (en) * | 2006-09-04 | 2008-06-10 | Марина Борисовна Лопатина | Method of manufacturing mercuric film electrode |
-
1988
- 1988-06-28 SU SU884451008A patent/SU1680805A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР № 840206, кл. С 25 D 3/54, 1979. Патент GB № 1049810, кл. С 7 В, 1966. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2326189C1 (en) * | 2006-09-04 | 2008-06-10 | Марина Борисовна Лопатина | Method of manufacturing mercuric film electrode |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1203950B1 (en) | Plating bath analysis | |
| CA1119248A (en) | Voltammetric monitoring of coating solutions | |
| Delahay | A Polarographic Method for the Indirect Determination of Polarization Curves for Oxygen Reduction on Various Metals: I. Description of the Method—Case of Platinum | |
| Ciszkowska et al. | Preparation of a mercury disk microelectrode based on solid silver amalgam | |
| CN108291304B (en) | Method for monitoring the total amount of sulfur-containing compounds in a metal plating bath | |
| SU1680805A1 (en) | Metal amalgamation process | |
| Jagner et al. | A novel batch electrode design for use in stripping potentiometry facilitating medium exchange | |
| CN1550579A (en) | Improved bath analysis | |
| Wang | Anodic stripping voltammetry at graphite-epoxy microelectrodes for in vitro and in vivo measurements of trace metals | |
| Maricle et al. | Polarography in a Sodium Chloride-Potassium Chloride Melt Using Tungsten-in-Vycor Microelectrodes | |
| Sequeira et al. | Polarization measurements on solid platinum—molten sodium sulphate—sodium chloride interfaces | |
| Sahlin et al. | Influence of Triton X-100 in stripping potentiometry | |
| Taxil et al. | The preparation of corrosion-resistant layers by the electrolytic deposition of tantalum on nickel and stainless steel | |
| Bek et al. | Express electroanalysis with freshly in situ renewable solid electrodes | |
| JP2551274B2 (en) | Surface treatment method for aluminum materials | |
| Nomura et al. | Electrolytic determination of mercury (II) in water with a piezoelectric quartz crystal | |
| Gumiński | Electroanalytical determination of the solubility of noble metals in mercury | |
| GB1603013A (en) | Process control | |
| Wargon et al. | The electrochemical oxidation of nitrite dissolved in dimethylsulphoxide on platinum electrodes | |
| Adeloju et al. | Simultaneous determination of zinc, cadmium and lead in manganese sulphate electrolyte by differential-pulse anodic-stripping voltammetry | |
| US4311769A (en) | Mercury contact | |
| Ishiyama et al. | Cathodic stripping voltammetry of tellurium (IV) at a rotating silver disk electrode | |
| Garcia et al. | The electrochemical reduction of nitrosonium ion in concentrated sulphuric acid: The NO+/NO redox couple | |
| JP3124734B2 (en) | Silver plating stripper | |
| SU1749818A1 (en) | Method for coulometric determination of rhenium |