SU1673951A1

SU1673951A1 - Gas chromatographer

Info

Publication number: SU1673951A1
Application number: SU894715188A
Authority: SU
Inventors: Александр Моисеевич Зеликман; Вячеслав Дмитриевич Меркулов; Виктор Иванович Якушин; Игорь Александрович Ревельский; Файвас Гершович Леенсон
Original assignee: Научно-производственное объединение "Нефтехимавтоматика"
Priority date: 1989-07-07
Filing date: 1989-07-07
Publication date: 1991-08-30

Abstract

Изобретение относитс к аналитическому приборостроению и предназначено дл контрол содержани микропримесей в продуктах. Цель изобретени - повышение точности анализа. Газовый хроматограф содержит кран-дозатор 5, вход которого соединен с выходом первого редуктора 4, а выход св зан через последовательно включенные первую разделительную колонку 6, переключающий кран 7 и вторую разделительную колонку 8 с детектором 9. Источник 1 газа-носител св зан через второй редуктор 10 с соответствующим входом переключающего крана 7. Хроматограф снабжен клапаном 2 и емкостью 3, подключенной к входу первого редуктора 4 и через клапан 2 - к источнику 1 газа-носител . Блок управлени выполнен в виде программатора 12, выход которого св зан с выключающим входом клапана 2 и первого 14, второго 15 и третьего 16 реле, плюсовые камеры которых соответственно соединены с первым 17, вторым 18 и третьим 19 задатчиками опорных сигналов. Минусовые камеры всех реле соединены с выходом клапана 2, выход первого реле 14 сообщен с включающим входом клапана 2, а выходы второго 15 и третьего 16 реле соединены соответственно с усилител ми 21, 22 приводов 23, 24 крана-дозатора и переключающего крана. 1 ил.The invention relates to analytical instrumentation and is intended to control the content of trace contaminants in products. The purpose of the invention is to improve the accuracy of the analysis. The gas chromatograph contains a metering valve 5, the inlet of which is connected to the output of the first gearbox 4, and the output is connected through the first separating column 6 connected in series, switching the valve 7 and the second separating column 8 to the detector 9. The source 1 of the carrier gas is connected through the second gear 10 with a corresponding input of the switching valve 7. The chromatograph is equipped with a valve 2 and a container 3 connected to the input of the first gear 4 and through valve 2 to the source 1 of carrier gas. The control unit is designed as a programmer 12, the output of which is connected to the shut-off input of the valve 2 and the first 14, the second 15 and the third 16 relays, the plus chambers of which are respectively connected to the first 17, second 18 and third 19 reference signal adjusters. Negative chambers of all relays are connected to the output of valve 2, the output of the first relay 14 communicates with the input input of valve 2, and the outputs of the second 15 and third 16 relays are connected respectively to amplifiers 21, 22 of the actuators 23, 24 of the metering valve and the switching valve. 1 il.

Description

Изобретение относитс к аналитическому приборостроению и предназначаетс дл применени в нефтепереработке, нефтехимии , а также в других отрасл х промышленности , на технологических установках которых осуществл етс аналитический контроль состава продуктов, содержащих помимо основного компонента (наиболее концентрированный компонент) примеси других продуктов, вл ющиес целевыми компонентами аналитического контрол The invention relates to analytical instrumentation and is intended for use in oil refining, petrochemistry, as well as in other areas of the industry, on the technological installations of which analytical control of the composition of products containing impurities of other products, which are target components, is carried out. analytical control

Цель изобретени - повышение точно сти анализа.The purpose of the invention is to improve the accuracy of the analysis.

На чертеже приведена схема газового хроматографа.The drawing shows a diagram of a gas chromatograph.

Устройство содержит источник 1 газа- носител , выход которого через клапан 2 соединен с емкостью 3 и со входом первого редуктора 4. Редуктор 4 подключен через кран-дозатор 5, первую разделительную колонку 6, переключающий кран 7 и вторую разделительную колонку 8 с детектором 9The device contains a source of carrier gas 1, the output of which through valve 2 is connected to tank 3 and to the input of the first gearbox 4. Gearbox 4 is connected through a metering valve 5, the first separation column 6, switching valve 7 and the second separation column 8 with the detector 9

Источник 1 через второй редуктор 10 св зан с соответствующим входом переключающего крана 7 К крану-дозатору 5 подключена дозирующа петл 11.The source 1 through the second gearbox 10 is connected with the corresponding input of the switching valve 7 A metering loop 11 is connected to the metering valve 5.

Блок управлени выполнен в виде программатора 12, св занного с выключающим входом 13 крана 2, и трех реле 14-16. Плюсовые камеры первого 14, второго 15 и третьего 16 реле соединены соответственноThe control unit is designed as a programmer 12 connected to the shut-off input 13 of a crane 2, and three relays 14-16. Positive cameras of the first 14, second 15 and third 16 relays are connected respectively

Os VIOs VI

СОWITH

ю елyou ate

с первым 17, вторым 18 и третьим 19 задат- чиками опорных сигналов. Минусовые камеры всех реле сообщены с выходом клапана 2. Выход реле соединен с включающим входом 20 клапана 2, выходы реле 15 и 16 соединены соответственно с усилител ми 21 и 22 приводов 23 крана-дозатора и 24 переключающего крана.with the first 17, second 18 and third 19 reference signal adjusters. Negative chambers of all relays are connected to the output of valve 2. The relay output is connected to the switching valve input 20 and the relay outputs 15 and 16 are connected respectively to the amplifiers 21 and 22 of the actuators 23 of the metering valve and 24 of the switching valve.

Контроль давлени в емкости 3 осуществл етс по манометру 25. Соответствующие узлы хроматографа размещены в термостате 26.The pressure in the tank 3 is monitored by the pressure gauge 25. The corresponding components of the chromatograph are located in the thermostat 26.

Перед включением в работу производ т настройку задатч,иков 17-19, сигналы которых определ ют уровни срабатывани реле. Сигнал Ро задатчика 18 устанавливают несколько меньше выходного давлени Рн источника 1. Сигналы Рн задатчика 19 и Рк задатчика 17 соответствуют началу и концу элюировани целевого продукта из колонки 6.Before being put into operation, the settings are set to set points 17-19, the signals of which determine the operation levels of the relay. The signal Po of the setting device 18 is set slightly lower than the output pressure Rn of the source 1. The signals Rn of the setting device 19 and Pk of the setting device 17 correspond to the beginning and end of the elution of the target product from column 6.

В начале предложенное устройство настраиваетс на ручной режим работы, когда команды от программатора 12 подаютс вручную, переключающий кран 7 находитс в положении, при котором перва разделительна колонка 6 соединена с атмосферой, а втора разделительна колонка 8 с детектором 9. Подава с помощью программатора 12 короткоимпульсную команду на вход 13, закрывают клапан 2, в результате чего начальное давление Рн емкости 3 начинает уменьшатьс . При достижении значени Р0 срабатывает реле 15 и подаетс сигнал на переключение крана-дозатора 5, Далее по показани м детектора 9 определ ют моменты времени, соответствующие началу и концу элюировани целевого компонента из первой колонки 6, а по манометру 25 сигналы Рн и Рк в указанные моменты BDP- мени.At the beginning, the proposed device is set to manual operation, when commands from the programmer 12 are manually supplied, the switching valve 7 is in a position in which the first separation column 6 is connected to the atmosphere, and the second separation column 8 with the detector 9. The pulse through the programmer 12 is short-pulse a command to the inlet 13, close the valve 2, as a result of which the initial pressure Rn of the container 3 begins to decrease. When P0 is reached, relay 15 is triggered and a signal is given to switch the metering tap 5, Next, using the detector 9, the times corresponding to the beginning and end of the elution of the target component from the first column 6 are determined, and by the gauge 25, the signals Rn and Pk moments BDP-meni.

Далее перевод т хроматограф в автоматический режим работы, протекающий следующим образом.Next, the chromatograph is transferred to the automatic mode of operation, proceeding as follows.

Программатор 12 формирует автоматическую команду, котора закрывает клапан 2, в результате чего начинаетс монотонное уменьшение давлени в емкости 3. При срабатывании реле 15, наступающего при достижении давлени Р0 в емкости 3, на выходе усилител 21 формируетс команда, переключающа кран ддзатор 5 в положение ввода пробы анализируемого продукта в первую колонку 6. При уменьшении давлени в емкости 3 до значени , равного величине задани Рн, срабатывает реле 16, выходной сигнал которого через усилитель 22 переключает кран 7 (по стрелке) во второе положение. В этом положении крана 7 прерываетс св зь колонки 6 с атмосферойThe programmer 12 generates an automatic command that closes the valve 2, resulting in a monotonous decrease in pressure in the tank 3. When the relay 15, which occurs when the pressure P0 in the tank 3, triggers, a command is generated at the output of the amplifier 21 that switches the valve 5 to the input position samples of the analyzed product in the first column 6. When the pressure in the tank 3 decreases to a value equal to the value of the task Rn, the relay 16 is activated, the output signal of which through the amplifier 22 switches the valve 7 (along the arrow) to v Roe position. In this position of the crane 7, the connection of the column 6 with the atmosphere is interrupted.

и она подключаетс к колонке 8. При этом поскольку давление Рн фиксировалось в емкости 3 как сигнал, при котором целевой компонент начинал элюироватьс из колонки 6, то в момент соединени колонок 6 и 8 целевой компонент также начинает наноситьс на сорбент колонки 8. При дальнейшем уменьшении давлени в емкости 3 до давлени Рк срабатывает реле 14, на выходеand it connects to column 8. At the same time, since the pressure PH was recorded in the tank 3 as a signal at which the target component began to elute from column 6, at the moment of connecting columns 6 and 8, the target component also begins to be applied to the sorbent of column 8. With a further decrease the pressure in the tank 3 to the pressure Pk triggers the relay 14, at the output

0 которого формируетс сигнал, открывающий клапан 2. В результате этого вход регул тора 4 сообщаетс с источником 1 газа-носител , заполн ющего емкость 3, что восстанавливает давление в ней до значе5 ни давлени Рн.0 which generates a signal that opens valve 2. As a result, the input of the regulator 4 communicates with the source 1 of carrier gas, which fills the tank 3, which restores the pressure in it to 5 the pressure Pn.

При этом оба реле 14 и 16, св занные с ними кран 7, клапан 2 также реле 15, возвращаютс в исходное состо ние, при котором выход колонки 6 вновь соедин етс с атмос0 ферой. В результате в процессе уменьшени давлени в емкости 3 колонка 6 соедин етс с колонкой 8 при изменении давлени в емкости 3 в пределах от Рн до Рк соответствующих началу и концу элюирова5 ни целевого компонента из колонки 6 в колонку 8. Эти пределы соответствуют количеству газа-носител , необходимому независимо от расхода дл полного (без потерь на сброс) про влени целевого компонента.In this case, both relays 14 and 16, the valve 7 connected with them, valve 2 also relays 15, return to the initial state, in which the output of column 6 is again connected to the atmosphere. As a result, in the process of reducing the pressure in the tank 3, the column 6 is connected to the column 8 when the pressure in the tank 3 varies from Rn to Pk corresponding to the beginning and end of the elution5 of the target component from column 6 to column 8. These limits correspond to the amount of carrier gas necessary irrespective of the flow rate for the complete (without loss of discharge) manifestation of the target component.

0Таким образом, поскольку элюирование0So as elution

целевого компонента на выходе первой колонки 6 определ етс посто нным количеством газа-носител , то этим достигаетс независимость результатов анализа от из5 менени расхода газа-носител (количество газа не зависит от его расхода).If the target component at the outlet of the first column 6 is determined by a constant amount of carrier gas, this achieves the independence of the analysis results from the change5 of the flow rate of the carrier gas (the amount of gas does not depend on its flow rate).

Claims

This is eliminated by the possibility of mismatching the retention time of the target component and the response time of the switching valve 7, which prevents the target component from being discharged into the atmosphere. A gas chromatograph containing a metering valve, the inlet of which is connected to the output of the first gearbox, and the output through the successively connected first separating column, switching the valve and the second separating column to the detector, the source of carrier gas connected through the second a gearbox with a different input of a switching crane, and a control unit, the metering crane and the switching crane being provided with actuators connected to respective amplifiers,

5 characterized in that, in order to improve the accuracy of the analysis, the chromatograph is equipped with a valve and a container connected to the inlet of the first gearbox and through the valve to the source of carrier gas, and the control unit is designed as a programmer whose output is connected to the shut-off valve inlet, and the first, second and third relays, the plus chambers of which are respectively connected to the first, second and third setters of the reference signals, and the negative chambers of all the relays are connected to the valve output, the output of the first relay is connected to the valve input a, and the outputs of the second and third relays - respectively to the inputs of amplifiers drives the metering of the crane and the switching valve.

P