SU1673642A1 - Method of producing hydrogen selenide - Google Patents
Method of producing hydrogen selenide Download PDFInfo
- Publication number
- SU1673642A1 SU1673642A1 SU884471185A SU4471185A SU1673642A1 SU 1673642 A1 SU1673642 A1 SU 1673642A1 SU 884471185 A SU884471185 A SU 884471185A SU 4471185 A SU4471185 A SU 4471185A SU 1673642 A1 SU1673642 A1 SU 1673642A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- cathode
- selenium
- hydrogen selenide
- producing hydrogen
- selenogradite
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 229910000058 selane Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 6
- SPVXKVOXSXTJOY-UHFFFAOYSA-N selane Chemical compound [SeH2] SPVXKVOXSXTJOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract 2
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011669 selenium Substances 0.000 claims description 10
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910001925 ruthenium oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N ruthenium(iv) oxide Chemical compound O=[Ru]=O WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 description 2
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- -1 selenide ion Chemical class 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000283986 Lepus Species 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к электрохимической технологии. С целью повышени чистоты селеноводорода его получают в электролизере с катионообменной мембраной, использу селенографитовый катод, в качестве анода - титан, покрытый окисью рутени , и процесс ведут в водном растворе серной кислоты с концентрацией 0,5 - 1 моль/л при 90 - 95°С и катодной плотности тока 0,03 - 0,05 А/см2. 1 табл.This invention relates to electrochemical technology. In order to increase the purity of hydrogen selenide, it is produced in a cation-exchange membrane electrolyzer using a selenogradite cathode, titanium coated with ruthenium oxide as an anode, and the process is carried out in an aqueous solution of sulfuric acid with a concentration of 0.5-1 mol / l at 90-95 ° With and cathode current density of 0.03 - 0.05 A / cm 2 . 1 tab.
Description
Изобретение относитс к технологии электрохимических производств, в частности к способам получени селеноводорода, используемого в полупроводниковой промышленности и приборостроении.The invention relates to the technology of electrochemical production, in particular, to methods for producing hydrogen sulfide used in the semiconductor industry and instrument making.
Цель изобретени - повышение чистоты получаемого селеноводорода.The purpose of the invention is to increase the purity of the hydrogen sulfide produced.
Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом.The proposed method is carried out as follows.
Электрохимический синтез селенистого водорода провод т в термостатируемом электролизере, анодное и катодное пространство которого разделены катионообменной мембранной, с подводом инертного газа дл удалени образующегос гидрида из зоны реакции. Гидрид селена токов инертного газа уноситс из зоны реакции и концентрируетс в охлаждаемом жидким азотом сборнике. Анодом служат титанова пластина, покрыта окисью рутени .Electrochemical synthesis of selenous hydrogen is carried out in a thermostatically controlled electrolyzer, the anodic and cathodic space of which is separated by a cation-exchange membrane, with an inert gas supply to remove the resulting hydride from the reaction zone. Selenium hydride inert gas currents are carried away from the reaction zone and concentrated in a liquid nitrogen-cooled collector. The anode is a titanium plate coated with ruthenium oxide.
В качестве катода используют селенографитовый электрод, поскольку чистый селен обладает низкой электропроводностью .A selenography electrode is used as a cathode since pure selenium has a low electrical conductivity.
Дл получени селенографитового катода размельченный селен смешивают с порошком в соотношении 3 : 1, что соответствует его оптимальной электропроводности , и выдерживают в кварцевой изложнице при 225°С в течение 15 - 20 мин. Полученный селенографитовый катод закрепл ют в тефлоновом держателе с внутренним токоподводомTo obtain a selenograditovogo cathode, crushed selenium is mixed with a powder in a ratio of 3: 1, which corresponds to its optimum electrical conductivity, and kept in a quartz mold at 225 ° C for 15 to 20 minutes. The obtained selenogradite cathode is fixed in a Teflon holder with an internal current lead
В электролизер заливают водный раствор кислоты (0,5 - 1,0 моль/л H2S04), закрепл ют катод и анод в крышке катодного и анодного отделений электролизера, герметизируют катодное отделение, нагревают электролит до рабочей температуры (90 - 95°С), катодное пространство перед процессом электролиза дл удалени кислорода продувают током инертного газа, пропускание которого продолжают в течение всего процесса электролиза. Патрубок дл выхода газа подсоедин ют к охлаждавёAn aqueous acid solution (0.5-1.0 mol / l H2SO4) is poured into the electrolyzer, the cathode and anode are fixed in the lid of the cathode and anode compartments of the electrolyzer, the cathode compartment is sealed, the electrolyte is heated to the working temperature (90 - 95 ° C), Before the electrolysis process, the cathode space is purged with an inert gas current to remove oxygen, which is continued through the electrolysis process. A gas outlet is connected to a cooling
мому сборнику дл конденсации селеново- дорода и включают электролизер, устанавлива ток, соответствующий катодной плотности тока 0,03 - 0,05 А/см .To my collector for condensation of hydrogen and selenium, and turn on the electrolyzer, we set a current corresponding to a cathode current density of 0.03–0.05 A / cm.
При электролизе в водном растворе кислоты на селеновом катоде происходит восстановление селена до селенид-иона, взаимодействующего с ионами водорода, содержащимис в кислом растворе, с образованием HaSe.During electrolysis in an aqueous acid solution at the selenium cathode, selenium is reduced to selenide ion, which interacts with the hydrogen ions contained in the acidic solution, with the formation of HaSe.
При этом примеси фтора, брома, хлора, иода и кислорода, содержащиес в исходном селене, не могут восстанавливатьс на селеновом катоде со соответствующих гидридов . Примеси серы, теллура, фосфора, мышь ка и сурьмы не восстанавливаютс в данных услови х (разбавленна серна кислота , температура 90 - 95°С).At the same time, impurities of fluorine, bromine, chlorine, iodine and oxygen contained in the initial selenium cannot be reduced at the selenium cathode from the corresponding hydrides. Sulfur, tellurium, phosphorus, arsenic and antimony impurities are not reduced under these conditions (dilute sulfuric acid, temperature 90-95 ° C).
Результаты опытов представлены в таблице .The results of the experiments are presented in the table.
Таким образом, предлагаемый способ получени селеноводорода позвол ет получить продукт на пор док более чистый, чем по известному способу, а содержание таких примесей, как Mn, Mg, As удаетс снизить в 100 и более раз за счет того, что при электролизе на селенографитовом катоде в разбавленной серной кислоте при указанных параметрах процесса большинство примесей , содержащихс в исходном селене, не образуют летучих гидридов.Thus, the proposed method for the production of hydrogen selenide makes it possible to obtain an order of magnitude cleaner than by a known method, and the content of impurities such as Mn, Mg, As can be reduced by a factor of 100 or more due to the fact that during electrolysis at the selenogradite cathode in dilute sulfuric acid at the indicated process parameters, most of the impurities contained in the initial selenium do not form volatile hydrides.
Кроме того, предлагаемый способ позвол ет упростить процесс и проводить его при сравнительно низкой температуре, что позвол ет избежать загр знений селеноводорода материалом аппаратуры.In addition, the proposed method allows to simplify the process and conduct it at a relatively low temperature, thus avoiding contamination of hydrogen selenide with an apparatus material.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884471185A SU1673642A1 (en) | 1988-07-04 | 1988-07-04 | Method of producing hydrogen selenide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884471185A SU1673642A1 (en) | 1988-07-04 | 1988-07-04 | Method of producing hydrogen selenide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1673642A1 true SU1673642A1 (en) | 1991-08-30 |
Family
ID=21394320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884471185A SU1673642A1 (en) | 1988-07-04 | 1988-07-04 | Method of producing hydrogen selenide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1673642A1 (en) |
-
1988
- 1988-07-04 SU SU884471185A patent/SU1673642A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Nilsen S , Jferitage R I., A method for the purification of selenium, - g. of the Electrochem. Soc., 1959, v.106, № 1, pp. 3943. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4609440A (en) | Electrochemical synthesis of methane | |
| EP0532188A2 (en) | Electrochemical process | |
| JP4842878B2 (en) | Method for generating metal hydride gas in an electrochemical cell | |
| KR920001522B1 (en) | Continuous production method of alkali metal perchlorate | |
| SU1673642A1 (en) | Method of producing hydrogen selenide | |
| US4298587A (en) | Silicon purification | |
| US3654105A (en) | Production of silica sols by electrolysis | |
| US665426A (en) | Art of obtaining chlorates by electrolysis. | |
| US3109791A (en) | Method of preparing phosphine | |
| US4076601A (en) | Electrolytic process for the preparation of ethane-1,1,2,2-tetracarboxylate esters and related cyclic tetracarboxylate esters | |
| US4021321A (en) | Electrolytic preparation of phosphorous acid from elemental phosphorus | |
| US3109795A (en) | Method of preparing phosphine | |
| Chernykh et al. | Electrochemical reduction of arsenic acid | |
| US680543A (en) | Process of producing piperidin. | |
| EP0109164A1 (en) | Production of metallic sodium from sodium carbonate by fused salt electrolysis | |
| US3556961A (en) | Electrolytic hydrodimerisation | |
| US3109790A (en) | Method of preparing phosphine | |
| US3109793A (en) | Method of preparing phosphine | |
| US3109785A (en) | Method of preparing phosphine | |
| US1271633A (en) | Method of electrolytic production of perchloric acid. | |
| US2583799A (en) | Electrolytic process of preparing selenic acid from selenious acid | |
| SU1089172A1 (en) | Process for producing concentrated nitric acid | |
| US3109792A (en) | Method of preparing phosphine | |
| US3312608A (en) | Electrolytic process for preparing d-ribose | |
| RU2202002C2 (en) | Process of production of arsenic acid by electrochemical oxidation of aqueous suspension of arsenic oxide (iii) |