SU1665286A1 - Method of spectrochemical analysis of lead and bismuth admixtures in solutions - Google Patents
Method of spectrochemical analysis of lead and bismuth admixtures in solutions Download PDFInfo
- Publication number
- SU1665286A1 SU1665286A1 SU884420796A SU4420796A SU1665286A1 SU 1665286 A1 SU1665286 A1 SU 1665286A1 SU 884420796 A SU884420796 A SU 884420796A SU 4420796 A SU4420796 A SU 4420796A SU 1665286 A1 SU1665286 A1 SU 1665286A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hollow cathode
- nitrogen
- lead
- discharge
- bismuth
- Prior art date
Links
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 title claims description 8
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 claims 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 claims 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000001307 helium Substances 0.000 abstract description 4
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 3
- UDWPONKAYSRBTJ-UHFFFAOYSA-N [He].[N] Chemical compound [He].[N] UDWPONKAYSRBTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 206010027439 Metal poisoning Diseases 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к аналитической химии. Цель изобретени - повышение срока службы полого катода. Разр д в полом катоде осуществл ют в смеси гели и азота. Давление гели в смеси - 27±1 Торр, азота - 3±1 Торр.This invention relates to analytical chemistry. The purpose of the invention is to increase the service life of the hollow cathode. The discharge in the hollow cathode is carried out in a mixture of helium and nitrogen. The pressure of the gels in the mixture is 27 ± 1 Torr, nitrogen - 3 ± 1 Torr.
Description
Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано дл количественного определени примесей висмута и свинца при анализе растворов.This invention relates to analytical chemistry and can be used to quantify bismuth and lead impurities in the analysis of solutions.
Цель изобретени - улучшение метрологических характеристик анализа за счет увеличени отношени сигнал/шум и повышение срока службы полого катода.The purpose of the invention is to improve the metrological characteristics of the analysis by increasing the signal-to-noise ratio and increasing the service life of the hollow cathode.
На чертеже приведена зависимость относительной интенсивности линий висмута (302,4 мм) и свинца (283,3 нм)от силы тока, где кривые 1 и 2 соответствуют лини м висмута , полученным при разр де в смеси Не + N2 и Не соответственно, кривые 3 и 4 - лини м свинца, полученным при разр де в смеси Не + № и Не соответственно.The drawing shows the dependence of the relative intensity of the bismuth (302.4 mm) and lead (283.3 nm) lines on the current strength, where curves 1 and 2 correspond to the bismuth lines obtained by discharge in a mixture of He + N2 and He, respectively, the curves 3 and 4 are the lead lines obtained by discharge in a mixture of He + No. and He, respectively.
Пример, Раствор определ емых элементов в количестве 0,04 мл нанос т микропипеткой на торец обычных разборных полых катодов, изготовленных из стандартных графитовых стержней марки ОсЧ-7-3. Затем раствор высушивают до сухого остатка под ИК-лампой. На торец основани катода надевают полый цилиндр. СобранныйExample, A solution of detectable elements in an amount of 0.04 ml was applied with a micropipette to the end of conventional collapsible hollow cathodes made of standard graphite rods of the brand OCh-7-3. Then the solution is dried to a dry residue under an IR lamp. At the end of the base of the cathode wear a hollow cylinder. Assembled
таким образом полый катод закрепл ют на молибденовом стержне, впа нном в стекл нную пробку газоразр дной трубки. Предварительно газоразр дную трубку откачивают с помощью форвакуумного насоса . В нее подают рабочий газ - гелий под давлением 27±1 мм рт.ст. и добавку азота 3±1 мм рт.ст и осуществл ют разр д. В такой смеси гели и азота достигаетс максимальна интенсивность аналитических линий висмута и свинца. С целью десорбции газов, стабилизации разр да и фокусировани излучени на щель спектрографа перед экспозицией катод с пробой обжигают в течение 60 с при силе тока 75 мА. Затем постепенно ток увеличивают до 600 мА и фотографируют спектр в течение 120 с при ширине щели спектрографа ИСП-28, равной 18 мкм. Аналитические линии В) 306,7 нм с энергией возбуждени 4,04 эВ и РЬ 1 283,3 нм (4,37 эВ) фотомет- рируют на микрофотометре. Градуировоч- ные графики дл определени Bi и РЬ, построенные в случае осуществлени In this way, the hollow cathode is fixed on a molybdenum rod that has been sunk into the glass tube of the gas discharge tube. The discharge tube is preliminarily pumped out using a foreline pump. It serves the working gas - helium under pressure of 27 ± 1 mm Hg. and the addition of nitrogen 3 ± 1 mm Hg and discharge. In such a mixture of gels and nitrogen, the maximum intensity of the analytical lines of bismuth and lead is reached. In order to desorb gases, stabilize the discharge, and focus the radiation onto the slit of the spectrograph, before exposure, the cathode with the breakdown is burned for 60 s at a current of 75 mA. Then, the current is gradually increased to 600 mA and the spectrum is photographed for 120 s with a slit width of the ISP-28 spectrograph equal to 18 μm. Analytical lines B) of 306.7 nm with an excitation energy of 4.04 eV and Pb of 1,283.3 nm (4.37 eV) are photometted with a microphotometer. Graduation plots for determining Bi and Pb, constructed when
fefe
ONON
СХCX
СЛSL
N3N3
0000
ОABOUT
разр да в атмосфере смеси гелий-азот, лежат значительно выше соответствующих графиков, полученных в отсутствии добавки азота. Относительное стандартное отклонение с заменой атмосферы гели на смесь гелий-азот практически не мен етс и составл ет дл висмута 0,10 и свинца 0,20. Увеличение отношени полезный сигнал - фон дл аналитических линий Bi (см. чертеж кривые 1 и 2) и РЬ (кривые 3,4) в разр де с полым катодом в смеси гели и азота, привод щее к снижению предела обнаружени указанных элементов можно объ снить одновременно действующими двум факторами , а именно изменением условий поступлени примесей в разр д и возбуждени их спектра, Повышение температуры катода в этом случае вызывает увеличение скорости поступлени примесей в плазму при малых токах (до 700 мА). Изменение механизма возбуждени атомов этих элементов св зано передачей энергии молекул азота в метастабильном состо нии атомам примесей в результате неупругих соударений второго рода. Таким образом, увеличе- ние относительной интенсивности линий исследуемых элементов при разр де в смеси гели и азота при токах до 700 мА позвол ет проводить определение висмута и свинца с более низким пределом обнаружени , чем в Не, при меньших значени х силы разр дного тока, использу источники питани газоразр дной трубки меньшей мощности , что позвол ет увеличить срок службы полого катода.discharge in the atmosphere of a mixture of helium-nitrogen, are significantly higher than the corresponding graphs obtained in the absence of nitrogen. The relative standard deviation with the replacement of the atmosphere of helium by a mixture of helium-nitrogen is almost unchanged and is 0.10 for bismuth and 0.20 for lead. An increase in the useful signal-background ratio for analytical lines Bi (see drawing curves 1 and 2) and Pb (curves 3,4) in discharge with a hollow cathode in a mixture of gels and nitrogen, leading to a decrease in the detection limit of these elements can be explained simultaneously acting two factors, namely the change in the conditions for the introduction of impurities into the discharge and the excitation of their spectrum, an increase in the temperature of the cathode in this case causes an increase in the rate at which impurities enter the plasma at low currents (up to 700 mA). The change in the mechanism of the excitation of atoms of these elements is related to the transfer of the energy of nitrogen molecules in a metastable state to impurity atoms as a result of inelastic collisions of the second kind. Thus, increasing the relative intensity of the lines of the elements under study when discharging a mixture of helium and nitrogen at currents up to 700 mA allows the determination of bismuth and lead with a lower detection limit than in He, at lower values of the discharge current strength, using the power sources of the gas discharge tube of lower power, which makes it possible to increase the service life of the hollow cathode.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884420796A SU1665286A1 (en) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | Method of spectrochemical analysis of lead and bismuth admixtures in solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884420796A SU1665286A1 (en) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | Method of spectrochemical analysis of lead and bismuth admixtures in solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1665286A1 true SU1665286A1 (en) | 1991-07-23 |
Family
ID=21373072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884420796A SU1665286A1 (en) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | Method of spectrochemical analysis of lead and bismuth admixtures in solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1665286A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2174676C1 (en) * | 2000-04-14 | 2001-10-10 | Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН | Method of analysis of solid bodies with use of ion source of glow discharge with hollow cathode |
-
1988
- 1988-05-10 SU SU884420796A patent/SU1665286A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР № 1350568, кл. G 01 N 21/67, 1986. Коровин Ю.И. К вопросу о повышении чувствительности определени при помощи разр да в полом катоде - Ж АХ, 1961, т. 16, в. 4, с. 49 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2174676C1 (en) * | 2000-04-14 | 2001-10-10 | Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН | Method of analysis of solid bodies with use of ion source of glow discharge with hollow cathode |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Shelley et al. | Characterization of direct-current atmospheric-pressure discharges useful for ambient desorption/ionization mass spectrometry | |
| Engelking et al. | Laser photoelectron spectrometry of FeO−: Electron affinity, electronic state separations, and ground state vibrations of iron oxide, and a new ground state assignment | |
| Harrison et al. | Trace element analysis of solutions by hollow-cathode excitation | |
| US11274968B2 (en) | Spark emission spectrometer with separable spark chamber | |
| SU1665286A1 (en) | Method of spectrochemical analysis of lead and bismuth admixtures in solutions | |
| Broekaert et al. | Fourier transform-atomic emission spectrometry with a Grimm-type glow-discharge source | |
| Fales | The Mass Spectrum of a Compound of Formula C72H24O8F128N4P4 and Molecular Weight 3628. | |
| Lazik et al. | Effect of limiting orifice (anode) geometry in radio frequency glow discharge emission spectrometry | |
| KENNETHáMARCUS | Practical aspects in the determination of gaseous elements by radiofrequency glow discharge atomic emission spectrometry | |
| Carr et al. | Emission spectra of an argon inductively coupled plasma in the vacuum ultraviolet: background spectra from 85 to 200 nm | |
| Nakahara et al. | Flameless atomic fluorescence spectrometry of mercury by dispersive and nondispersive systems in combination with cold-vapor technique | |
| Goleb | Near Ultraviolet-Visible Atomic Absorption Spectra of the Noble Gases. | |
| US3902808A (en) | Device for spectroscopic measurements of gas composition after addition of helium | |
| Broekaert | The investigation of two sample preparation techniques applied to the determination of rare earths in solutions with the aid of hollow cathode excitation | |
| Conway et al. | The ir spectrum of curium-244 | |
| Camus et al. | Experimental study of high-lying even-parity states in barium by two-photon absorption spectroscopy | |
| US2974256A (en) | Light sources for the spectro-chemical analysis of substances | |
| RU2095790C1 (en) | Device for emission spectral analysis | |
| Mohammed et al. | Matrix-isolation study of the co2 lowest triplet state | |
| RU1822947C (en) | Emission spectral analysis method | |
| Broekaert | Innovation in Plasma Atomic Spectrometry from the Direct Current Arc to Plasmas on a Chip: Invited Lecture at the Symposium:“50 Years of SAS: Looking to the Future with Atomic Spectroscopy” at Pittcon 2008, New Orleans, Louisiana | |
| SU771478A1 (en) | Method of analysis of gas helium mixtures | |
| SU458718A1 (en) | Optical radiation spectrometry method | |
| Chandraiah et al. | Intensity measurements in emission of 18 Vegard–Kaplan bands of N2 | |
| McCaffrey et al. | Carbon furnace for sample introduction into a metastable nitrogen plasma |