[go: up one dir, main page]

SU1647398A1 - Method of determination of copper (ii) - Google Patents

Method of determination of copper (ii) Download PDF

Info

Publication number
SU1647398A1
SU1647398A1 SU884608510A SU4608510A SU1647398A1 SU 1647398 A1 SU1647398 A1 SU 1647398A1 SU 884608510 A SU884608510 A SU 884608510A SU 4608510 A SU4608510 A SU 4608510A SU 1647398 A1 SU1647398 A1 SU 1647398A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
copper
solution
complex
determination
iii
Prior art date
Application number
SU884608510A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Иван Алексеевич Шевчук
Андрей Яковлевич Махно
Сергей Николаевич Зайцев
Original Assignee
Донецкий государственный университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Донецкий государственный университет filed Critical Донецкий государственный университет
Priority to SU884608510A priority Critical patent/SU1647398A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1647398A1 publication Critical patent/SU1647398A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способам определени  меди (II) и может быть использовано дл  повышени  селективности анализа сложных по составу сточных вод. Способ заключаетс  в переводе меди (II) в комплексное соединение с 1-(2-пиридилазо)-2-нафто- лом, экстракции образующегос  комплекса изопропиловым спиртом в присутствии 2,0- 2,5 М раствора вторичного фосфорнокислого кали . Определение меди предложенным способом проверено на сточных водах, содержащих т желые металлы, большие количества фосфат-, фторид-, карбонат- и других анионов. 3 табл.This invention relates to methods for determining copper (II) and can be used to increase the selectivity of an analysis of complex wastewater. The method consists in converting copper (II) to a complex with 1- (2-pyridylazo) -2-naphthol, extracting the complex formed with isopropyl alcohol in the presence of a 2.0-2.5 M solution of potassium phosphate. The determination of copper by the proposed method was tested on wastewater containing heavy metals, large quantities of phosphate, fluoride, carbonate, and other anions. 3 tab.

Description

Изобретение относитс  к способам определени  меди (II) в сложных по составу промышленных сточных водах, содержащих т желые металлы, а также большие количества фосфат-, фторид-, карбонат- и других анионов.The invention relates to methods for the determination of copper (II) in complex industrial wastewater containing heavy metals, as well as large quantities of phosphate, fluoride, carbonate and other anions.

Цель изобретени  - повышение селективности анализа.The purpose of the invention is to increase the selectivity of the analysis.

В услови х эксперимента определению 1 мкг меди (II) не мешают: тыс чекратныеUnder the conditions of the experiment, the determination of 1 μg of copper (II) does not interfere: thousands of times

количества: магний (II), кальций (II), барий (I), алюминий (III), редкоземельные элементы, титан (IV), свинец (II), висмут (lit), индий (III), галлий (III), хром (III, VI), молибден (VI), кобальт (III), железо (III) стократныеamounts: magnesium (II), calcium (II), barium (I), aluminum (III), rare earth elements, titanium (IV), lead (II), bismuth (lit), indium (III), gallium (III), chromium (III, VI), molybdenum (VI), cobalt (III), iron (III) hundredfold

количества: серебро (1), бериллий (П), торий (IV), уран, цинк (II), фториды , сульфаты, карбонаты, цитрат- и тартрат - анионы дес тикратные количества: марганец (II), кадмий (Н)quantities: silver (1), beryllium (P), thorium (IV), uranium, zinc (II), fluorides, sulfates, carbonates, citrate and tartrate - anions tenfold amounts: manganese (II), cadmium (H)

сопоставимые количества никел  (II) и кобальта (II).comparable amounts of nickel (II) and cobalt (II).

Кобальт (II) в анализируемом растворе предварительно окисл ют до кобальта (III), который в услови х эксперимента не мешает в 1000-кратных количествах. Ртуть (II) не мешает в присутствии 0,01 М иодида кали .Cobalt (II) in the analyzed solution is preliminarily oxidized to cobalt (III), which under the conditions of the experiment does not interfere in 1000-fold amounts. Mercury (II) does not interfere in the presence of 0.01 M potassium iodide.

Положительный эффект может быть получен только при использовании изопро- пилового спирта как органического растворител , В случае хлороформа или, например, бензола экстракционное равновесие в системе устанавливаетс  более 10 мин, степень извлечени  меди и других т желых металлов зависит от пор дка сливани  реактивов, температуры, других факторов и результаты невоспроизводимы. Важным преимуществом изопропилового спирта  вл етс  также его мала  токсичность и уменьшение летучести экстракта за счет образовани  волно- спиртовой смеси (табл. 1).A positive effect can be obtained only when using isopropyl alcohol as an organic solvent. In the case of chloroform or, for example, benzene, the extraction equilibrium in the system is established for more than 10 minutes, the degree of recovery of copper and other heavy metals depends on the order of discharge of reagents, temperature, other factors and results are not reproducible. An important advantage of isopropyl alcohol is also its low toxicity and reduced volatility of the extract due to the formation of a wave alcohol mixture (Table 1).

Вторичный фосфат кали  (КзНРОз) устран ет мешающее вли ние т желых металлов и высаливает изопропиловый спирт. Применение других высаливателей (фтооиЈSecondary potassium phosphate (CsNROS) eliminates the interfering effects of heavy metals and releases salt of isopropyl alcohol. The use of other vysalivateley (phtoiЈ

О 4 VI 00 ОO 4 VI 00 O

0000

да кали , карбоната кали , сульфата аммони ) не приводит ((положительному результату из- за снижени  селективности экстракции: вместе с медью (II) экстрагируютс  марганец (И), цинк (II), кадмий (II). кобальт (И), никель (II).yes potassium, potassium carbonate, ammonium sulfate) does not result ((positive result due to lower extraction selectivity: together with copper (II) manganese (I), zinc (II), cadmium (II) are extracted. cobalt (And), nickel (Ii)

Концентраци  вторичного фосфата кали  в интервале 2,0-2.5 М  вл етс  оптимальной , так как при концентрации менее 2 М снижаетс  степень извлечени  меди (табл. 2), а при большей чем 2,5 М увеличиваетс  в зкость раствора. Кроме того, в этом случае при большем расходе реагентов не достигаетс  никаких технологических преимуществ , поэтому увеличение концентра- ции К2НР04 выше 2,5 М нецелесообразно.The concentration of secondary potassium phosphate in the range of 2.0-2.5 M is optimal, since at a concentration of less than 2 M, the degree of copper recovery decreases (Table 2), and at greater than 2.5 M, the viscosity of the solution increases. In addition, in this case, with a greater consumption of reagents, no technological advantages are achieved, therefore, an increase in the concentration of K2HP04 above 2.5 M is impractical.

Пример1.К5мл водного раствора, содержащего по 106 мкг кальци  (If), свинца (II), висмута (И), железа (ill), цинка (II), по 5 мкг марганца (II), кадми  (II), никел  (II) и 1 мкг меди (II), приливают 10 мл 3 М раствора КаНРСм. 15 мл 0,05%-ного раствора 1-(2-пи- ридилазо)-2-нафтола (ПАН) в изопропиловом спирте и экстрагируют 30 с. Концентраци  полученного раствора по К2НР04 2 моль/л. После расслоени  фаз органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету см и фотометрмруюг относительно холостого опыта при Я 540 нм на КФК- 2. Содержание меди (II) определ ют по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам меди. Метрологические характеристики методики, подтверждающие ее правильность, приведены в табл. 3.Example 1. K5ml of an aqueous solution containing 106 µg of calcium (If), lead (II), bismuth (I), iron (ill), zinc (II), 5 µg manganese (II), cadmium (II), nickel ( II) and 1 µg of copper (II), poured 10 ml of 3 M solution of Kanpcm. 15 ml of a 0.05% solution of 1- (2-pyridylazo) -2-naphthol (PAN) in isopropyl alcohol and extracted with 30 s. The concentration of the resulting solution at K2HP04 is 2 mol / L. After separation of the phases, the organic layer is filtered through a dry paper filter in a cm cuvette and photometer relative to the blank test at I 540 nm at KFK-2. The copper (II) content is determined by a calibration curve constructed using standard copper solutions. Metrological characteristics of the methodology, confirming its correctness, are given in Table. 3

П р и м е р 2. К 5 мл водного раствора, содержащего 1 мг свинца (И), железа (Ш). хрома(VI), по 100 мкг берилли  (И), цинка (II) и 3 мкг меди (И), прибавл ют 10 мл 3,6 М К2НРО/1. Концентраци  полученного раство- ра по фосфат-ионам состав т 2,4 М. Приливают 15 мл 0,05%-ного раствора ПАН в изопропилоаом спирте и встр хивают 30 с. После, расслоени  фаз органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в PRI mme R 2. To 5 ml of an aqueous solution containing 1 mg of lead (I), iron (III). chromium (VI), 100 µg of beryllium (I), zinc (II) and 3 µg of copper (I) are added, 10 ml of 3.6 M K2HPO / 1 are added. The concentration of the resulting solution in phosphate ions is 2.4 M. 15 ml of a 0.05% solution of PAN in isopropyl alcohol are poured in and shaken for 30 s. After separation of the phases, the organic layer is filtered through a dry paper filter in

кювету см и фотометрируют на КФК-2 относительно холостого опыта при Я 540 нм, Содержание меди (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику.see the cuvette and photometrically with KFK-2 relative to the blank test at I 540 nm. The copper (II) content in the analyzed solution is calculated according to the calibration curve.

Метрологическа  обработка результатов анализа представлена в табл. 3.The metrological processing of the analysis results is presented in Table. 3

П р и м е р 3. К 15 мл водного раствора, содержащего 1 мг бари  (II), галли  (III), алюмини  (И I), по 100 мкг цинка (II), марганца (И), кадми  (Я) и 50 мкг меди (II), с концентрацией по К2НР04 2,5 М прибавл ют 15 мл 0,05%-ного раствора ПАН в изопропиловом спирте и встр хивают 30 с. После расслоени  фаз органический слой фильтруют в кювету (0,5 см и фотометрируют.на КФК-2 относительно холостого опыта при А 540 нм. Содержание меди (II) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Метрологическа  обработка ре- зультатоа анализа представлена в табл. 3.PRI me R 3. To 15 ml of an aqueous solution containing 1 mg of barium (II), gallium (III), aluminum (I), 100 μg each of zinc (II), manganese (I), cadmium (I) and 50 µg of copper (II), with a 2.5 M concentration of 2.5 M, was added 15 ml of a 0.05% PAN solution in isopropyl alcohol and shaken for 30 seconds. After separation of the phases, the organic layer is filtered in a cuvette (0.5 cm and photometric. At KFK-2 relative to the blank run at А 540 nm. The copper (II) content in the analyzed solution is calculated according to the calibration graph. The metrological processing of the analysis is presented in Table 3.

Согласно предлагаемому способу медь (II) селективно экстрагируетс  в малотоксичный изопропиловый спирт, что позвол ет определить медь (И) в сложных по составу промышленных сточных водах, содержащих т желые металлы, фосфат-, вторид-, карбонат- и другие анионы. Методика определени  меди в сточных водах, содержащих также железо (И), хром (III, Vf), кадмий (if), цинк (Я), внедрена в МГСПИ г. Москва и на предпри ти х Минсв зи СССР,According to the proposed method, copper (II) is selectively extracted into low toxic isopropyl alcohol, which makes it possible to determine copper (I) in complex industrial wastewater containing heavy metals, phosphate, secondary, carbonate, and other anions. The method for determination of copper in wastewater containing iron (I), chromium (III, Vf), cadmium (if), zinc (I), was introduced at Moscow State Pedagogical Institute of Moscow and at enterprises of the USSR Ministry of Communications,

Claims (1)

Формула изобретени  Способ определени  меди (II), включающий перевод ее в комплексное соединение с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом, экстракцию образующегос  комплекса органическим растворителем и последующее фотометри- рование экстракта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  селективности анализа , в качестве растворител  используют изопропилсг. ый спирт в присутствии 2,0-2,5 М раствора вторичного фосфорнокислого кали .DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION A method for determining copper (II), including converting it into a complex compound with 1- (2-pyridylazo) -2-naphtol, extracting the complex formed with an organic solvent, and then photometricizing the extract, in order to increase the selectivity of the analysis , isopropyl is used as a solvent. alcohol in the presence of a 2.0-2.5 M solution of secondary potassium phosphate. Таблица 1Table 1 Таблица 2table 2 Концентраци  К2НР04, МConcentration K2HP04, M 1,8 1,9 2,0 2,2 2,5 2,61.8 1.9 2.0 2.2 2.5 2.6 Степень извлечени  меди (II). %The degree of extraction of copper (II). % 8989 9292 .99.99 9999 100100 9999 Таблица 3Table 3
SU884608510A 1988-11-24 1988-11-24 Method of determination of copper (ii) SU1647398A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884608510A SU1647398A1 (en) 1988-11-24 1988-11-24 Method of determination of copper (ii)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884608510A SU1647398A1 (en) 1988-11-24 1988-11-24 Method of determination of copper (ii)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1647398A1 true SU1647398A1 (en) 1991-05-07

Family

ID=21410730

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884608510A SU1647398A1 (en) 1988-11-24 1988-11-24 Method of determination of copper (ii)

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1647398A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2223488C1 (en) * 2002-10-25 2004-02-10 Красноярский государственный университет Indicator composition for determining copper(ii) in aqueous solutions
RU2253864C1 (en) * 2004-02-24 2005-06-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Красноярский государственный университет" Indicator composition for joint determination of copper(ii) and manganese(ii) in aqueous solutions

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Berger W., Qualitive Kationen analyse unter vermendung von metallindicator.-Z. anal, chem., 1959, Bd. 171, № 34. s. 185-193. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2223488C1 (en) * 2002-10-25 2004-02-10 Красноярский государственный университет Indicator composition for determining copper(ii) in aqueous solutions
RU2253864C1 (en) * 2004-02-24 2005-06-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Красноярский государственный университет" Indicator composition for joint determination of copper(ii) and manganese(ii) in aqueous solutions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Motomizu et al. Solvent extraction-spectrophotometric determination of anionic surfactants with ethyl violet
US6323036B1 (en) Reagents and methods for releasing and measuring lead ions from biological matrices
Toribara et al. Analytical chemistry of micro quantities of beryllium
Nambiar et al. Liquid-liquid extraction of mercury (II) with triphenylphosphine sulphide: Application to medicinal and environmental samples
SU1647398A1 (en) Method of determination of copper (ii)
Roberts Stabilizing the manganese tetramethylenedithiocarbamate/methyl isobutyl ketone extract
Dams RNAA as compared to ICP-MS for the analysis of normal human serum
SU798045A1 (en) Method of extractional photometric determination of cobals
SU1422146A1 (en) Method of analysing tin (iv)
SU1104422A1 (en) Iron determination method
SU1758550A1 (en) Method of determination of zinc
SU1105814A1 (en) Method of extraction-photometric determination of copper,cobalt and cadmium
SU1612261A1 (en) Method of determining lead
SU1150532A1 (en) Gold determination method
SU711453A1 (en) Method of polarographic determining of rhenium
SU1308883A1 (en) Method of determining cadmium
SU1168845A1 (en) Extragent for separate determination of 2-chlorophenol and 4-chlorophenol in aqueous medium
SU874632A1 (en) Method of thallium concentration
SU960124A1 (en) Method for detecting zinc
SU975575A1 (en) Method for detecting copper by the atom absorption
SU411043A1 (en)
SU645937A1 (en) Method of extraction-photometric determination of tellurium
SU1125542A1 (en) Ion determination method
SU1029056A1 (en) Method of determination of asparal in water solutions
Prabhu et al. The Extraction Spectrophotometric Determination of Palladium with Monothiodibenzoylmethane