SU1641775A1 - Method of separating rare-earth metal phosphates from phosphoric acid - Google Patents
Method of separating rare-earth metal phosphates from phosphoric acid Download PDFInfo
- Publication number
- SU1641775A1 SU1641775A1 SU884489045A SU4489045A SU1641775A1 SU 1641775 A1 SU1641775 A1 SU 1641775A1 SU 884489045 A SU884489045 A SU 884489045A SU 4489045 A SU4489045 A SU 4489045A SU 1641775 A1 SU1641775 A1 SU 1641775A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- ree
- acid
- phosphate
- seed
- product
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 10
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims description 5
- 229910001464 rare earth metal phosphate Inorganic materials 0.000 title 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims abstract description 5
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 claims description 10
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- -1 rare earth phosphates Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 claims description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 2
- TYAVIWGEVOBWDZ-UHFFFAOYSA-K cerium(3+);phosphate Chemical compound [Ce+3].[O-]P([O-])([O-])=O TYAVIWGEVOBWDZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002224 dissection Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000037452 priming Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к способа извлечени редкоземельных элементов (РЗЭ) как побочных продуктов сернокислотной переработки апатита. Цель изобретени - повышение содержани РЗЭ в продукте. Согласно способу используют затравку при кристаллизации фосфата РЗЭ из производственной кислоты . Услови процесса кристаллизации: массовое соотношение кислоты и затравки 2-4:1, температура 90 - 100°С, врем 5-15 мин. В качестве затравки берут спеченный гранулированный или прессованный гексагональный полуводный фосфат издели или моноклинный фосфат суммы РЗЭ. В результате получают продукт с содержанием фосфата РЗЭ до 70%. По известному способу содержание РЗЭ в продукте не превышает 6-20%. 2 табл. i СЛ СThis invention relates to a method for extracting rare earth elements (REE) as byproducts of the sulfuric acid processing of apatite. The purpose of the invention is to increase the content of REE in the product. According to the method, a seed is used during the crystallization of REE phosphate from the production acid. The conditions of the crystallization process: the mass ratio of acid and seed is 2-4: 1, the temperature is 90-100 ° C, the time is 5-15 minutes. A sintered granulated or extruded hexagonal semi-aquatic phosphate product or monoclinic phosphate of the REE amount is taken as a seed. The result is a product with a REE phosphate content of up to 70%. By a known method, the content of REE in the product does not exceed 6-20%. 2 tab. i SL C
Description
Изобретение относитс к способам попутного извлечени редкоземельных элементов при комплексной переработке апатита и может быть использовано при получении фосфата редкоземельных элементов на предпри ти х, производ щих фосфорную кислоту по сернокислотному методу.The invention relates to methods for the co-recovery of rare earth elements in the complex processing of apatite and can be used in the preparation of rare earth phosphate in enterprises producing phosphoric acid by the sulfuric acid method.
Цель изобретени - повышение содержани . РЗЭ в продукте.The purpose of the invention is to increase the content. REE in the product.
Пример 1. В проточную колонну , наполненную частицами сечением 2-5 мм гранулированного, спеченного или прессованного безводного фосфата редкоземельных элементов в качестве затравки, подают оборотную фосфорнуюExample 1. In a flow column filled with particles with a cross section of 2-5 mm granulated, sintered or pressed anhydrous phosphate of rare-earth elements as a seed, recycle phosphoric is fed
кислоту , полученную при сернокислотном вскрытии апатита, концентрации 12%, содержащую 0,04% редкоземельных элементов. На поверхности затравки при 100°С кристаллизуетс фосфат редкоземельных элементов. Скорость пропускани кислоты О,1 колоночного объема в 1 мин, т.е. врем кристаллизации 10 мин, В производственных услови х возможны колебани времени процесса в пределах 5-15 мин. Концентраци редкоземельных элементов на выходе в зависимости от концентрации кислоты составл ет 0,02%. После пропускани кислоты в количестве 100 свободных объемов колонны поо acid obtained by sulfuric acid dissection of apatite, a concentration of 12%, containing 0.04% rare earth elements. Rare earth phosphate crystallizes on the seed surface at 100 ° C. The flow rate of acid O, 1 column volume per minute, i.e. crystallization time is 10 min. Under production conditions, process time fluctuations are within 5-15 min. The concentration of rare earth elements at the output, depending on the acid concentration, is 0.02%. After passing the acid in an amount of 100 free volumes of the column,
1 м ел1 m ate
3131
дача кислоты прекращаетс на 15-20 ч дл регенерации поверхностных свойств затравки . После пропускани кислоты в количестве 1000-2000 свободных объе- нов затравка с наросшим на ней продуктом диспергируетс . Часть полученного фосфата редкоземельных элементов используют дл регенерации затравки , остальное количество выво- д т из процесса в виде продукта. В табл. 1 приведены данные, полученные в зависимости от вида производственных растворов.The acid delivery is stopped for 15-20 hours to regenerate the surface properties of the seed. After passing through an amount of 1000-2000 free volumes, the seed is dispersed with the product that has grown on it. A part of the obtained rare earth phosphate is used to regenerate the seed, the rest is removed from the process as a product. In tab. 1 shows the data obtained depending on the type of production solutions.
Как видно из приведенных данных, верхний предел концентрации редкоземельных элементов в производственны растворах фосфорной кислоты при содержании Р20у не выше 26% составл е 0,11%.As can be seen from the above data, the upper limit of the concentration of rare earth elements in the production solutions of phosphoric acid with a P20 content not higher than 26% was 0.11%.
Пример 2. С использованием оборотной кислоты комбината Фосфорит при использовании в качестве эатравкм гранул гексагонального полуводного фосфата цери в массовом соотношении кислоты и затравки 3:1 в течение 10 мин в зависимости от температуры получен продукт со сле- душфт содержанием РЗЭ:Example 2. Using circulating acid of the Phosphorit Combine, when cerium hexagonal semi-aquatic phosphate granules were used as etheravm granules in a weight ratio of acid and seed of 3: 1 for 10 min, depending on the temperature, a product was obtained with a slight content of REE:
Температура,Temperature,
8080
9090
9595
100100
105105
вс РЗЭ, %Sun REE,%
48 69 77 8548 69 77 85
Кипение кислоты не позвол ет проведение процессBoiling acid does not allow the process
Врем прохождени фронта кислоты через слой затравки 5-15 мин рекомедовано на основании данных, полученных в услови х примера 2:The time taken for the acid front to pass through the seed layer for 5–15 min is recommended based on the data obtained under the conditions of Example 2:
Концентраци РЗЭ на выходе отнесенна к равновесной (Ce -СгНС -Сда 0,5 0,7 1 The concentration of REE at the output is related to the equilibrium (Ce-CGNS-Sda 0.5 0.7 1
1 1eleven
Ј минЈ min
4four
5five
ЮYU
1515
2020
Хот оптимальным вл етс врем I0-t5 мин, в производственных услови х при больших потоках массы раствора возможны колебани времени кристаллизации до 5 мин.Although the time I0-t5 min is optimal, under production conditions, at high mass flows of the solution, crystallization times of up to 5 min are possible.
Пример 3. Данные изменени чистоты продукта при продолжительности процесса 10 мин и температуре 90 С в зависимости от массового соотношени кислоты и затравки (остальные услови как в примере 2) приведены в табл. 2.Example 3. These changes in the purity of the product with a process time of 10 minutes and a temperature of 90 ° C, depending on the mass ratio of acid and seed (other conditions as in Example 2) are given in Table. 2
Q Q
SS
00
5five
00
5five
00
5five
Целесообразно примен ть начальное соотношение масс 4:1, которое в результате кристаллизации может уменьшатьс к моменту выгрузки продукта до 2:1.It is advisable to apply an initial mass ratio of 4: 1, which, as a result of crystallization, may decrease by the time of discharge of the product to 2: 1.
П р и м е р 4. Исследовано выделение фосфата РЗЭ на различных затравках из оборотной кислоты комбината Фосфорит в услови х примера 2 и различной затравке:EXAMPLE 4 The release of phosphate REE was studied on various primers from the circulating acid of the Phosphorite combine under the conditions of Example 2 and various priming:
ЗатравкаСодержаниеSeed Content
РЗЭ, %REE,%
СеРО.,-0,5 Н20CARO., - 0,5 H20
(гексагональный) 70-80 LnP04 (моноклинный )60 CaSO«.0,5 H20 34 CaFa16 BiP04H20(hexagonal) 70-80 LnP04 (monoclinic) 60 CaSO ".0.5 H20 34 CaFa16 BiP04H20
(гексагональный) 2 BiP04 (моноклинный )О Без затравки О По известному способу содержание РЗЭ в продукте составл ет 6-20%.(hexagonal) 2 BiP04 (monoclinic) O Without seed O By a known method, the content of REE in the product is 6-20%.
формула изобретени invention formula
Способ выделени фосфатов редкоземельных элементов из фосфорной кислоты , полученной при сернокислотной переработке апатита и содержащей 12- 26% и 0,04-0,11% редкоземельных элементов, путем кристаллизации, отличающийс тем, что, с целью повышени содержани РЗЭ в продукте , кристаллизацию ведут при пропускании раствора с температурой 90- в течение 5-15 мин через слой гранулированной спеченной или прессованной затравки из гексагонального фосфата цери или безводного моноклинного фосфата суммы редкоземельных элементов при массовом соотношении кислоты и затравки 2-4:1.A method for isolating phosphates of rare-earth elements from phosphoric acid, obtained by sulfuric acid processing of apatite and containing 12-26% and 0.04-0.111% of rare-earth elements, by crystallization, characterized in that, in order to increase the REE content in the product, crystallization is carried out when passing a solution with a temperature of 90- for 5-15 minutes through a layer of granulated sintered or pressed seed from hexagonal cerium phosphate or anhydrous monoclinic phosphate, the amount of rare-earth elements at mass ratios ii acids and primers 2-4: 1.
Таблица 1Table 1
Составитель В.Дубровска Редактор М.Петрова Техред А.КравчукCompiled by V.Dubrovska Editor M.Petrova Tehred A.Kravchuk
Заказ И20Order I20
Тираж 303Circulation 303
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5VNIIPI State Committee for Inventions and Discoveries at the State Committee on Science and Technology of the USSR 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab. 4/5
Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101Production and publishing plant Patent, Uzhgorod, st. Gagarin, 101
Корректор И.МускаProofreader I. Muska
ПодписноеSubscription
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884489045A SU1641775A1 (en) | 1988-10-03 | 1988-10-03 | Method of separating rare-earth metal phosphates from phosphoric acid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884489045A SU1641775A1 (en) | 1988-10-03 | 1988-10-03 | Method of separating rare-earth metal phosphates from phosphoric acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1641775A1 true SU1641775A1 (en) | 1991-04-15 |
Family
ID=21402035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884489045A SU1641775A1 (en) | 1988-10-03 | 1988-10-03 | Method of separating rare-earth metal phosphates from phosphoric acid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1641775A1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994013845A1 (en) * | 1991-07-01 | 1994-06-23 | Sovmestnoe Rossiisko-Shvedskoe Predpriyatie 'horos' | Process for extracting rare-earth elements from phosphate ore |
| RU2120408C1 (en) * | 1997-04-02 | 1998-10-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН | Method of extraction of rare-earth element phosphates from apatite concentrate |
| RU2443630C1 (en) * | 2010-08-02 | 2012-02-27 | Учреждение Российской академии наук Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Method of extracting lanthanides from wet-process phosphoric acid |
| RU2529228C1 (en) * | 2013-04-16 | 2014-09-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Method of crystallising rare-earth metal phosphates from wet-process phosphoric acid solutions |
-
1988
- 1988-10-03 SU SU884489045A patent/SU1641775A1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Михайличенко Л.И. и др. Редкоземельные металлы. М.: Металлурги , 1987, с.48 и 49. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994013845A1 (en) * | 1991-07-01 | 1994-06-23 | Sovmestnoe Rossiisko-Shvedskoe Predpriyatie 'horos' | Process for extracting rare-earth elements from phosphate ore |
| RU2120408C1 (en) * | 1997-04-02 | 1998-10-20 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья Кольского научного центра РАН | Method of extraction of rare-earth element phosphates from apatite concentrate |
| RU2443630C1 (en) * | 2010-08-02 | 2012-02-27 | Учреждение Российской академии наук Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева Кольского научного центра РАН (ИХТРЭМС КНЦ РАН) | Method of extracting lanthanides from wet-process phosphoric acid |
| RU2529228C1 (en) * | 2013-04-16 | 2014-09-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный минерально-сырьевой университет "Горный" | Method of crystallising rare-earth metal phosphates from wet-process phosphoric acid solutions |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tolmach | Effects of triphosphopyridine nucleotide upon oxygen evolution and carbon dioxide fixation by illuminated chloroplasts | |
| SU1641775A1 (en) | Method of separating rare-earth metal phosphates from phosphoric acid | |
| EP1207135B1 (en) | Phosphation reagent, process and use | |
| US3554729A (en) | Manufacture of low chloride potassium phosphate fertilizer | |
| CN110713511A (en) | Synthetic method of triene acetate | |
| US3269798A (en) | Stabilized phosphoric acid | |
| US5506352A (en) | Process for the synthesis of 9-(β-D-arabinofuranosyl)adenine, 5'-phosphate | |
| US4461913A (en) | Production of urea phosphate | |
| US3448119A (en) | Producing tetramethylisoindolenine by heating acetonylacetone in aqueous ammonium salt | |
| JPH0379290B2 (en) | ||
| US3427125A (en) | Process for preparing highly pure calcium hydrogen phosphate dihydrate | |
| KR870001377B1 (en) | Phosphoanhydrite process | |
| US6821306B2 (en) | Method for producing mixed crystals of disodium 5′-guanylate and disodium 5′-inosinate | |
| US3446574A (en) | Preparation of the rare earth sesquicarbonates | |
| US4906778A (en) | Process for the production of aminoguanidine bicarbonate | |
| US2730542A (en) | Process for preparing ethanol-2-aminophosphoric acid | |
| US3183073A (en) | Liquid fertilizer | |
| US3836547A (en) | Nitration of anthraquinone | |
| US4435372A (en) | Production of purified strong wet-process phosphoric acid | |
| CN104725281A (en) | Method for producing urea peroxide | |
| US3846429A (en) | Method of producing 5-fluorouracil | |
| US3428624A (en) | Calcium sugar phosphate process | |
| US3429686A (en) | Method of precipitating calcium sulfate from an acidulated phosphate rock slurry | |
| US2252280A (en) | Decomposition of water-insoluble phosphates | |
| US3115390A (en) | Method for preparing diammonium phosphate, starting from phosphoric acid produced by the wet process |