SU1535565A1 - Установка дл вакуумной сублимации - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к технике получени  высокочистых веществ, может быть использовано дл  автоматизированной очистки веществ методом вакуумной сублимации и позвол ет повысить качество сублимата и обеспечить автоматизацию процесса. Установка содержит узел 1 сублимации с герметичной испарительной камерой 11, конденсатором 4 и его приводом 9, узел 2 разгрузки сублимата и блок управлени . В установке бункер 22 и резервуар расположены совместно с испарительной камерой 11 под углом 120° симметрично относительно вертикальной оси привода 9. Бункер 22 предназначен дл  сублимата, а резервуар  вл етс  элементом мойки. На оси совместно с основным конденсатором 4 установлены дополнительный конденсатор дл  пофракционного отбора сублимата и крышка 5 с ножами 6 дл  измельчени  сублимата. Привод 9 обеспечивает возможность подъема и поворота конденсаторов 4 так, что они могут поочередно размещатьс  в любом из узлов сублимации, разгрузки и мойки. Дл  удобства загрузки испарительна  камера 11 выполнена в виде цилиндра с подвижным дном. Бункер 22 снабжен измельчителем 26 сублимата и приемником 27 дл  его сбора. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение относитс  к технике получени  высокочистых веществ и может быть использовано дл  автоматизированной очистки веществ методом вакуумной сублимации.

Целью изобретени   вл етс  повышение качества сублимата и обеспечение автоматизации процесса.

На фиг. 1 и 2 изображена схема

технологической стойки предлагаемой установки.

Установка (фиг, 1) содержит узел 1 вакуумной сублимации, узел 2 разгрузки и фасовки и мойку 3, которые расположены в горизонтальной плоскости под углом 120° друг к другу и симметрично относительно центральной вертикальной оси установки. Два конденсатора 4 (основной и дополнитель- ный) и крышка 5 с ножами 6,  вл юща с  частью узла 2 разгрузки, также смонтированы симметрично под углом 120° и установлены на турели 7, котора  неподвижно закреплена на штанге 8. Штанга 8 имеет привод 9 дл  осуществлени  поворота на 120° в обе стороны и привод 10, обеспечивающий возвратно-поступательное движение по вертикали . Узел 1 сублимации включает испарительную камеру 11. Корпус 12 испарительной камеры 11 выполнен в виде цилиндра из нержавеющей стали,- открытого с обоих концов, на внешней поверхности которого размещен нагре- ватель 13 и термопара., Дно 14 испарительной камеры 11 представл ет со бой диск с нагревательным элементом 15 и термопарой, на которой устанавливаетс  стакан 16 с очищаемым веществом . Дно 14 имеет привод 17, обеспечивающий вертикальное перемещение дна 1 со стаканом 16 и герметизацию испарительной камеры 11. Сверху ис

0

5

0 5 Q 5

5

иарительна  камера 11 имеет крышку 18, на которой неподвижно укреплен конденсатор 4. В крышке 18 имеютс  штуцеры 19 и 20 дл  подвода воды в конденсатор 4 и штуцер 21 дл  подсоединени  испарительной камеры 11 к вакуумной системе. Узел 2 разгрузки представл ет собой цилиндрический бункер 22 с решеткой 23, к которому снизу пристыкован измельчитель сублимата, включающий шнек 24 с приводом 25 и мельницей 26 и приемник 27 готового продукта , размещенный на подъемном столике 28. Мойка (фиг. 2) состоит из резервуара 29, в нижней части которого находитс  кольцева  перфорированна  труба 30, подключенна  к источнику сжатого воздуха, трех емкостей 31 дл  чистых растворителей с датчиками 32 уровней, двух емкостей 33 дл  сбора отработанных растворителей и системы трубопроводов 34 с электромагнитными клапанами 35. Дл  обеспечени  изол ции от окружающей среды с целью улучшени  условий труда и техники безопасности технологическа  стойка монтируетс  в герметичном шкафу, который соедин етс  с системой выт жной вентил ции.

Установка работает следующим образом .

Стакан 16 с очищаемым веществом устанавливают a дно 14 испарительной камеры 11 и с помощью привода 17 поднимают его до упора с корпусом 12 испарительной камеры 11 . Включают двигатель привода 10 и штангу 8 с турелью 7 поднимают, затем включают двигатель привода 9 и турель поворачивают так, чтобы один конденсатор 4 был над узлом 1 сублимации, другой конденсатор 4 - над узлом 2 разгрузки сублимата, а крышка 5 - над мойкой 3.

Затем с помощью привода 10 турель 7 опускают так, чтобы крышка 18 плотно закрыла испарительную камеру 11, тогда втора  крышка 18 закроет узел 2 разгрузки, а крышка 5 - мойку 3,Включают вод ное охлаждение конденсаторов 4 и вакуум-насос, а также блок управлени . Далее все операции технологического цикла идут автоматически по разработанному алгоритму. По достижении заданной глубины вакуума в испарительной камере 1 1 включаютс  нагреватели 13 и 15, а по достижении заданной температуры - таймер и в течение заданного времени осуществл етс  сублимаци  верхней фракции вещества, обогащенной легколетучими примес ми. По истечении заданного времени нагреватели отключаютс , а после охлаждени  до заданной температуры вакуумна  лини  перекрываетс  и испарительна  камера 1 1 сообщаетс  с атмосферой. Турель 7 поднимаетс , поворачиваетс  по часовой стрелке на угол 120° и опускаетс . При этом первый конденсатор с верхней фракцией вещества оказываетс  в мойке 3, второй конденсатор из узла 2 разгрузки переводитс  на место первого , а крышка

5 оказываетс  в узле

2 разгрузки. Крышка 18 герметично закрывает испарительную камеру 11 узла

Iсублимации. Включаетс  вакуумна  система и по достижении заданной глубины вакуума в испарительной камере

IIвключаютс  нагреватели 13 и 15. При достижении заданной температуры в зоне испарени  включаетс  таймер

и проводитс  сублимаци  основной фракции вещества на второй конденсатор 4. По истечении заданного времени нагреватели отключаютс  При снижении температуры в испарительной камере 1 1 до заданного значени  вакуумна  система отключаетс  и испарительна  камера 11 сообщаетс  с атмосферой. Турель 7 поднимаетс , поворачиваетс  против часовой стрелки на угол 120° и снова опускаетс  так, чтобы нижний край конденсатора 4 находилс  на высоте

верхнего кра  бункера 22. При поворот турели 7 очищенное вещество срезаетс  с конденсатора 4 и попадает на решетку 23. Затем турель 7 снова поднимаетс  и поворачиваетс  по часовой стрелке на угол 120°. Крышка 5 с ножами 6 устанавливаетс  над узлом 2 разгрузки. При опускании турели 7 ножи 6 разламывают пласт сублимата о

5

ребра решетки и очищенное вещество попадает на шнек 24. Включаетс  при- шод 25, и вещество размалываетс  в мельнице 26 и поступает в приемник 27 готового продукта. Технологический цикл очистки заканчиваетс . Одновременно с отделением основного продукта , его измельчением и фасовкой проводитс  загрузка в испарительную камеру 11 очередной партии вещества. Дл  этого дно 14 испарительной камеры опускают с помощью привода 17, снимают стакан с остатками вещества, замен ют другим стаканом с очищаемым веществом и дно устанавливают в прежнее положение. Така  конструкци  узла 1 сублимации исключает необходимость мойки испарительной камеры 11 перед

0 каждым циклом очистки, так как корпус 12,  вл  сь гор чей зоной, остаетс  всегда чистым, а стакан на дне испарительной камеры, где собираютс  нелетучие примеси, каждый раз извлека -

5 етс  и замен етс  чистым. Так как масса верхней фракции, обогащенной легколетучими примес ми, составл ет 15 - 20% от загрузки, то технологический цикл можно проводить несколько раз,

Q не очища  конденсатор 4, пока на нем не образуетс  толстый слой сублимата (до 20 мм). Мойка конденсатора может проводитьс  по команде оператора также автоматически. В резервуар 29 подаетс  растворитель из одной из трех емкостей 31 и сжатый воздух «ерез трубу 30 дл  перемешивани  и ускорени  промывки. Затем первый растворитель через трубопровод с клапаном сливаетс  в одну из емкостей 33, а в резервуар 29 заливаетс  следующа  порци  растворител . На конечной стадии осуществл етс  мойка дистиллированной водой и сушка. Дл  ускорени  сушки в перфорированную трубу 30 подаетс  подогретый воздух. Врем  каждой стадми промывки задаетс  таймером. Затем с помощью приводов в узел мойки устанавливаетс  второй конденсатор 4 и весь процесс мойки повтор етс . Автоматическое управление всеми приводами установки осуществл емн с помощью блока управлени  в соответствии с заданным алгоритмом. Все приводы снабжены датчиками, необходимыми дл  сбора информации о состо ннн приводов. Приводы и датчики расположены непосредственно в установке вакуумной сублимации. Остальные части

5

0

5

5

схемы автоматического управлени  собраны в отдельном блоке управлени . Блок управлени  содержит вторичные преобразователи сигналов датчиков, программируемый таймер, управл ющее логическое устройство, триггеры и усилители мощности. Программируемый таймер и управл ющее логическое устройство  вл ютс  общими дл  всех при- водов. Остальные элементы схемы управлени  специфичны дл  каждого привода и поэтому их количество равно количеству приводов. Конкретный выбор элементов схемы управлени  определ етс  типом привода и датчика.

Сигналы от каждого из датчиков, завис щие от состо ни  приводов, поступают на соответствующие вторичные

щ 355658

вакуумметр 13ВТЗ-003, укомплектованный датчиком ПМТ-6-3, Вакуумметр имеет выходы сигнализации дл  двух заданных значений остаточного давлени , совместимые с ТТЛ-микросхемами, Датчиками положени  приводов подъема и спуска служат нижние и верхние конечные микропереключатели типа МП, а привода поворота турели вправо и влево - три пары фотодиод - лампа накаливани , между которыми расположен цилиндрический экран с узкой щелью, поворачивающийс  вместе с турелью.

Датчики уровн  растворителей и воды в мойке представл ют собой емкости, образованные электродами и трубопроводами . Вторичный преобразователь сигнала датчиков уровн  использован от сиг15

преобразователи. Вторичные преобразо- п анализатора уровн  СУС-16И на два конт35

аатели усиливают эти сигналы и преобразуют их в логические уровни, прин тые дл  ТТЛ - микросхем, Далее сигналы поступают на входы управл ющего логического устройства, которое пред- 25 ставл ет собой комбинационную схему, реализующую заданный алгоритм аппаратным способом .Управл ющее логическо е устройство вырабатывает сигналы в виде логических уровней,а также в виде пере- о ходов от одного логического уровн  к другому .Этими сигналами включаютс  и выключаютс  триггеры, запоминающие команды . Таймер включаетс  логическим устройством, а выключаетс  автоматически но истечении заданного интервала времени. Таймер имеет шестнадцать регистров пам ти и может в них хранить значени  интервалов времени от 0 до 999 мин. После отсчета текущего интервала времени таймер останавливаетс , выбирает следующий регистр пам ти, выдает сигналы логическому устройству и ожидает от него следующей команды запуска. Сигналы от триггеров поступают на тиристорные усилители мощности , от которых питаютс  приводы,

В качестве датчиков температуры нагревателей использованы термопары хромель-копель. Вторична  преобразователем сигналов термопар служит трех-1 точечный потенциометр КСП-4 с трехпо- зиционным регулирующим устройством и с раздельной задачей на каждую точку . Этот прибор позвол ет измер ть, записывать на диаграммную ленту и регистрировать температуру в трех точках. Дн  контрол  остаточного давлени  в 1 чче сублимации используетс 

40

45

50

55

ротируемых уровн . Таким образом, два преобразовател  принимают информацию от четырех датчиков уровн  - одного датчика верхнего уровн  и трех отдельных датчиков нижнего уровн  (на каждый растворитель предназначен отдельный датчик) .

Управл ющее логическое устройство, триггеры и программируемый чаймер разработаны на базе микросхем 155-й серии. Усилители мощности представл ют собой тиристорные реле с оптронной разв зкой входа и выхода. Эти части схемы автоматического управлени  разработаны с применением известных схемотехнических решений. Возможно также вместо этого аппаратного варианта использование программируемого контроллера К1-20 (МС 2702).

Таким образом, изобретение позвол ет объединить в одной замкнутой системе процессы вакуумной сублимации, измельчени  и фасовки продукта с автоматической мойкой, что дает возможность полностью автоматизировать процесс очистки и тем самым повысить качество продукции при улучшении условий труда и техники безопасности.

Claims (2)

1. Установка дл  вакуумной сублима-. ции, содержаща  узел сублимации с герметичной испарительной камерой и конденсатором с крышкой, привод поворота и возвратно-поступательного перемеще;- ни  конденсатора, аел растру жи сублимата и блок упрлгшепи , о т л и п анализатора уровн  СУС-16И на два конт5

5 о

0

5

0

5

ротируемых уровн . Таким образом, два преобразовател  принимают информацию от четырех датчиков уровн  - одного датчика верхнего уровн  и трех отдельных датчиков нижнего уровн  (на каждый растворитель предназначен отдельный датчик) .

Управл ющее логическое устройство, триггеры и программируемый чаймер разработаны на базе микросхем 155-й серии. Усилители мощности представл ют собой тиристорные реле с оптронной разв зкой входа и выхода. Эти части схемы автоматического управлени  разработаны с применением известных схемотехнических решений. Возможно также вместо этого аппаратного варианта использование программируемого контроллера К1-20 (МС 2702).

Таким образом, изобретение позвол ет объединить в одной замкнутой системе процессы вакуумной сублимации, измельчени  и фасовки продукта с автоматической мойкой, что дает возможность полностью автоматизировать процесс очистки и тем самым повысить качество продукции при улучшении условий труда и техники безопасности.

Формула изобретени 

1. Установка дл  вакуумной сублима-. ции, содержаща  узел сублимации с герметичной испарительной камерой и конденсатором с крышкой, привод поворота и возвратно-поступательного перемеще;- ни  конденсатора, аел растру жи сублимата и блок упрлгшепи , о т л и чающа с  теп, что, с целью повьшени  качества сублимата и обеспечени  автоматизации процесса, установка снабжена бункером сублимата и мойкой ,, расположенными совместно с испарительной камерой под углом 120° симметрично относительно оси привода, дополнительной крышкой и дополнительным конденсатором с крышкой, соединенными с приводом и размещенными с воэ

можностью контактировани  с камерой, бункером и мойкой, при этом испарительна  камера выполнена цилиндрической и снабжена дном, установленньм с возможностью перемещени .

2. Установка по п. 1, отличающа  с  тем, что бункер снабжен измельчителем сублимата, закрепленным на его днище, и приемником дл 

сбора сублимата.

Фиг. 2