[go: up one dir, main page]

SU1567940A1 - Method of determining aniline in waste water - Google Patents

Method of determining aniline in waste water Download PDF

Info

Publication number
SU1567940A1
SU1567940A1 SU874346397A SU4346397A SU1567940A1 SU 1567940 A1 SU1567940 A1 SU 1567940A1 SU 874346397 A SU874346397 A SU 874346397A SU 4346397 A SU4346397 A SU 4346397A SU 1567940 A1 SU1567940 A1 SU 1567940A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
aniline
solution
dye
benzene
sample
Prior art date
Application number
SU874346397A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Нина Афанасьевна Бенедис
Владимир Аронович Кремер
Алла Максимовна Боровских
Наталья Михайловна Двадненко
Людмила Тихоновна Андреева
Зинаида Иларионовна Омельченко
Original Assignee
Украинский заочный политехнический институт им.И.З.Соколова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Украинский заочный политехнический институт им.И.З.Соколова filed Critical Украинский заочный политехнический институт им.И.З.Соколова
Priority to SU874346397A priority Critical patent/SU1567940A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1567940A1 publication Critical patent/SU1567940A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к определению анилина в сточных водах. С целью повышени  селективности и чувствительности способа, концентрирование анализируемой пробы ведут экстракцией бензолом, реэкстракцией буферным раствором с PH 2,8, полученный после диазотировани  краситель экстрагируют хлороформом и фотометрированию подвергают экстракт. Чувствительность способа 0,03 мг/дм3, известного - 2 мг/дм3. 3 табл.This invention relates to analytical chemistry, in particular to the determination of aniline in wastewater. In order to increase the selectivity and sensitivity of the method, the concentration of the sample to be analyzed is carried out by extraction with benzene, extraction with a buffer solution with a pH of 2.8, the dye obtained after diazotization is extracted with chloroform and the extract is photometric. The sensitivity of the method is 0.03 mg / dm 3 , known - 2 mg / dm 3 . 3 tab.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного определени  анилина в сточных водах.This invention relates to analytical chemistry, in particular to methods for the quantitative determination of aniline in wastewater.

Цель изобретени  - повышение селективности и чувствительности способа.The purpose of the invention is to increase the selectivity and sensitivity of the method.

Способ осуществл етс  следующим образом .The method is carried out as follows.

Предварительно стро т калибровочный график на растворах свежеперегнанного анилина .A calibration graph is preliminarily constructed on solutions of freshly distilled aniline.

Дл  приготовлени  исходного раствора анилина в мерную колбу вместимостью 50 см3 наливают 10 см3 0,1 н. раствора сол ной кислоты, взвешивают, добавл ют 2 капли анилина, взвешивают, довод т до метки тем же раствором сол ной кислоты. Затем разбавл ют раствор дистиллированной водой до концентрации по анилину 100 мкг/ /см3. Берут 11 стаканчиков вместимостью 100 см, ввод т в них по 30 см3 универсального буферного раствора с рН 2,8, приготовленного из 0,04 М растворов фосфорной, уксусной и борной кислот с последующим добавлением 0,2 М раствора едкого натра до рН 2,8. Начина  со второго стакана, ввод т от 0.1 до 1,0 см3 (через 0,1 см3) разбавленного раствора анилина. Затем во все стакани ввод т по 1 см3 2 н. раствора сол ной г.нслоты, I CMJ н.притного раствора (2,5 г бромистого кали  и 1,5 г нитрита натри  в мерной колбе на 50 см3), выдерживают 15 мин, после чего ввод т 2 см3 2,5%-ного раствора сульфаминовой кислоты. Выдерживают 15 мин с тщательным перемешиванием к полного удалени  пузырьков азота Затем вливают в каждый стакан по 0,5 см3 5 н. раствора едкого натра и 5 см3 1 М раствора карбоната натри  и 5 см3 1%-ного раствора З-окси-2-нафтойной кислоты Растворы окрашиваютс  в красно-оранслTo prepare the initial solution of aniline in a volumetric flask with a capacity of 50 cm3, pour 10 cm3 of 0.1N. The solution of hydrochloric acid is weighed, 2 drops of aniline are added, weighed, made up to the mark with the same solution of hydrochloric acid. The solution is then diluted with distilled water to an aniline concentration of 100 µg / / cm3. 11 cups with a capacity of 100 cm are taken, 30 cm3 of a universal buffer solution with a pH of 2.8 prepared from 0.04 M solutions of phosphoric, acetic and boric acids are added, followed by the addition of 0.2 M caustic soda to pH 2, eight. Starting from the second cup, from 0.1 to 1.0 cm3 (through 0.1 cm3) of diluted aniline solution are introduced. Then in all glasses are introduced 1 cm3 2 n. a solution of hydrochloric acid, I CMJ of a nite solution (2.5 g of potassium bromide and 1.5 g of sodium nitrite in a 50 cm3 volumetric flask), was incubated for 15 minutes, after which 2 cm3 of 2.5% were injected sulfamic acid solution. They are kept for 15 minutes with thorough mixing until the nitrogen bubbles are completely removed. Then, 0.5 cm3 of 5N is poured into each beaker. of sodium hydroxide solution and 5 cm 3 of 1 M solution of sodium carbonate and 5 cm 3 of a 1% solution of 3-hydroxy-2-naphthoic acid. The solutions are painted red-red.

ОABOUT

-j-j

соwith

UU

жевый цвет (кроме первого, «холостогоэ). Образовавшийс  краситель высаливают добавлением 20%-ного раствора серной кислоты до посинени  бумаги конго-красного. Затем растворы перевод т в делительные воронки, экстрагируют краситель хлороформом (5 раз по 5 см3), перевод т экстракты в мерные колбы на 25 см3, довод т до метки хлороформом, убирают полосками фильтровальной бумаги излишки воды, добавл ют несколько крупинок прокаленного хлористого кальци  или сульфата натри  (дл  осушки). Затем фотометрируют при длине волны 500 нм в 1 см кювете относительно «холостого Калибровочный график стро т по измеренным величинам оп- гической плотности и содержании, анилина в колбах (мкг/25 см1). Он представл ет i обой пр мую линию дл  растворов i -лер- жанием анилина 10-75 мкг Далее замечают отклонени  от закона Бераchevy color (except for the first, “single”). The resulting dye is salted out by adding a 20% solution of sulfuric acid until blue Congo red paper. The solutions are then transferred to separatory funnels, extracted with dye chloroform (5 times 5 cm3), the extracts are transferred to 25 cm3 volumetric flasks, brought to the mark with chloroform, excess water is removed by strips of filter paper, a few grains of calcined calcium chloride are added or sodium sulfate (for drying). Then, photometry is performed at a wavelength of 500 nm in a 1 cm cuvette relative to the “idle” Calibration graph is based on the measured optical density and content of aniline in flasks (µg / 25 cm1). It represents both the straight line for solutions of i-aniline stabilization of 10-75 µg. Further, deviations from Beer's law are noted.

Пример анализа пробы сточной ьоды до очистки (подвод щий лоток) В делительную воронку заливают 250 см1 шсгилли- рованной воды, 2,5 см анализируемой сточ ной воды, ввод т 75 г хлористого натри  и 5 см 5 н. раствора едкого натра, перемешивают до рас творени  соли Затем приливают 15 см бензола и экстрагируют 3 мин После 15 мин отстаивани  раздел ют слои, водный слой оп ть перевод т в де, in i е.мьн ю воронку, ввод т 15 м бен- юла и повтор ют экстрагирование Эгу операцию повтор ют еще один раз Объедин ют все бенюльные экстракты (45 см1) и н де тигельной воронке отмывают от следов щлочи равным объемом дистиллирован ной ix) u Затем водч отдел ю; и прово д  трехкратное последовательное реэкстра гированис 10 см универсально о буферного раствора v. )H 2,8 (услови  реэкстрагиро- нанн  ie же) Ре кстрамы объедин ют (всем) 30 м ) и подвергают диазогиро ванию и всем последующим операци м, как в получени  градчировочныч растворов Одновременно через act операции провод т «холостой раствор, при отовлен- ный из 30 см1 универсального буферного раствора.An example of analysis of a wastewater sample before cleaning (supply tray). Into the separatory funnel, pour 250 cm1 of distilled water, 2.5 cm of the analyzed wastewater, inject 75 g of sodium chloride and 5 cm of 5N. caustic soda solution, stirred to dissolve the salt. Then, 15 cm of benzene is poured in and extracted for 3 minutes. After 15 minutes of settling, the layers are separated, the aqueous layer is again transformed into a de vortex, and 15 m of benzene are added. and repeated extraction of Egu, the operation is repeated one more time. All benzyl extracts (45 cm1) are combined and the crucible is washed from the traces of alkali with an equal volume of distilled ix) u Then remove the vortex; and conduct a threefold sequential re-extraction of 10 cm universally of buffer solution v. ) H 2.8 (extradition conditions, i.e., the Recctrams are combined (all) 30 m) and are subjected to diazogenization and all subsequent operations, as in the preparation of degreasing solutions. - ny from 30 cm1 universal buffer solution.

В опыт получают значение оптической плотности 0.415 По градуировочному трафи ку наход т содержание анилина в пробе 48 мкг (Содержание анилина в сточной во деAn optical density value of 0.415 is obtained in the experiment. The content of aniline in the sample is 48 µg (the content of aniline in waste water) is found on the calibration traffic.

48-100048-1000

25,6 (мг 25.6 (mg

2,5-0,752.5-0.75

Пример анализа сточной воды пр}да аэратора (после очистки)An example of analysis of waste water and after aerator (after cleaning)

Пробу воды 1 дм подщелачиваю-, до бавлением 2,0 см1 раствора едкого натра, ввод т 300 г хлористого натри  и эксгра- гирхют 60 см1 бензола (3 раза по 3 мин с отстаиванием по 25 мин) Объедин ют экст ракты (180 см ) и промывают равным обьеA 1 dm sample of water is made alkaline by adding 2.0 cm1 of sodium hydroxide solution, 300 g of sodium chloride are introduced and 60 cm1 of benzene are exhausted (3 times for 3 min each time and to stand for 25 min each time) Combine excesses (180 cm) and washed equal to obie

00

мом дистиллированной воды. Затем провод т реэкстракцию буферным раствором с рН 2,8 3 раза по 40 см3 (услови  реэкстрак- ции те же, что и при анализе воды подвод щего лотка). Объедин ют реэкстракты и выполн ют операцию диазотировани : к ре- экстракту добавл ют 1 см3 2 н. раствора сол ной киспоты, 1 см3 нитритного раствора того же состава, что и при построении градуировочного графика. Через 15 мин ввод т 2 см3 2,5%-ного раствора сульфаминовой кислоты. Еще через 15 мин вливают 3,5 см 5 н. раствора едкого натра, 5 см3 1 М раствора карбоната натри  и 5 см3 1%-ного раствора З-окси-2-нафтойной кислоты . Высаливают краситель 20%-ным раствором серной кислоты (по конго-красному). Затем в делительной воронке экстрагируют краситель хлороформом 5 раз по 5 смэ Остальное, как при анализе воды подвод щего лоткаmom distilled water. Then, the reextraction is carried out with a buffer solution with a pH of 2.8 3 times 40 cm3 (the conditions of reextraction are the same as in the analysis of the water of the feed tray). Combine the reextracts and carry out the diazotization operation: 1 cm3 of 2N is added to the extract. solution of hydrochloric acid, 1 cm3 of nitrite solution of the same composition as in the construction of the calibration curve. After 15 minutes, 2 cm 3 of a 2.5% sulfamic acid solution are injected. After another 15 minutes pour 3.5 cm 5 n. a solution of caustic soda, 5 cm3 of 1 M solution of sodium carbonate and 5 cm3 of a 1% solution of 3-hydroxy-2-naphthoic acid. Salt out the dye with a 20% solution of sulfuric acid (on Congo red). Then, in the separating funnel, the dye is extracted with chloroform 5 times in 5 cmu Else, as in the analysis of water in the supply tray

Получают значение оптической плотности 0,183. По градуировочному графику на ход т содержание анилина в пробе 22,5 мкг.Get the value of optical density 0,183. According to the calibration graph, the content of aniline in the sample is 22.5 µg.

ЬB

OO

5five

22,5-100022.5-1000

30 мкг/дм -330 µg / dm -3

10 3 мг/дм3.10 3 mg / dm3.

1000-0,751000-0.75

Реэкстрагирующие свойства буферных растворов с различными рН по отношению к бензолг.ному раствору составл ющих сточной воды представлены в табл. 1The extracting properties of buffer solutions with different pH relative to the benzene solution of the components of the waste water are presented in Table. one

Бел и данные табл. i представить в виде графика в координатах: извлечение (К, %) -- рН реэкстрагирующего раствора, то из него ледует, что при увеличении рН водной фазы с 2 до 2,8 резко падает как извлечение анилина, так и извлечение сопутствующих гомологов анилина. При дальнейшем увеличении рН до 3,4 извлечение анилина снч жаегс  также резко, извлечение же примесей снижаетс  при этом незначительно.Bel and data tab. i present in the form of a graph in the coordinates: extraction (K,%) - pH of the stripping solution, then it is investigated that as the pH of the aqueous phase increases from 2 to 2.8, both aniline extraction and the accompanying aniline homologues drop sharply. With a further increase in pH to 3.4, the extraction of aniline is also sharp, and the extraction of impurities decreases slightly.

При рН буфера 2,8 извлечение самого анилина из раствора в бензоле довольно высокое82%. В этом случае поправочный коэффициент 0,75 (75°,,1 включает не- полнотх извлечени  анилина -i суммарном процессе экстрации бензолом и анализируемой ючной воды в сочетании с реэкстрак- цией буферным раствором с pi l.b (тзот 2)At a pH of 2.8 buffer, the extraction of aniline itself from a solution in benzene is rather high 82%. In this case, the correction factor of 0.75 (75 ° ,, 1 includes the incomplete extraction of aniline-i the total extraction process with benzene and the analyzed juicy water in combination with reextraction with a buffer solution with pi l.b (tzot 2)

1 очное гъ предл г асмог о и извес г но: о сни сиоон провер ют методом добавок (табл 3).1 full time offer and asphalt is known: the bottom is checked by the addition method (Table 3).

Как следует из табл. 3 предлагаемый способ обладает более высокой селективностью и точностью при анализе реальных то ных вод. Чувствительность предла- аемого способа 0,03 мг/дм , известного 2 иг/дм As follows from the table. 3, the proposed method has a higher selectivity and accuracy in the analysis of real water. The sensitivity of the proposed method is 0.03 mg / dm, known 2 ug / dm

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Снос )б определени  анилина в сточных подах ii}тем концентрировани  анализируемой пробы, диазогировани  с получением .пел  с последующим фоточетриронанием , отличающийс  тем, что, с целью повышени  селективности и чувствительности способа, концентрирование анализируемой пробы ведут экстракцией бензолом, реэкстракциеи буферным раствором с рН 2,8, полученный после диазотировани  краситель экстрагируют хлороформом и фотомет- рированию подвергают экстрактDemolition of aniline in wastewaters ii) by concentrating the sample being analyzed, diazotizing to form a stream followed by phototouching, characterized in that, in order to increase the selectivity and sensitivity of the method, the sample being concentrated is extracted with benzene, reextracted with a buffer solution of pH 2 , 8, the dye obtained after diazotization is extracted with chloroform and the extract is subjected to photometry Т а б л и ц чT a b l and c h Данные по реэкстрагируемости анилина и его гомологов из бензольного раствора буферными растворами с различным рНData on reextrability of aniline and its homologues from benzene solution with buffer solutions with different pH АнилинAniline ji-Нитроанилин 2, 4-Динигроашпи 2,5-Дихлоранилин 1-Ч0фг1Иламин и-Толуидин Аминофенол ч-Аминобенчоина  кислотаji-Nitroaniline 2, 4-Dinigroashpi 2,5-Dichloraniline 1-Ch0fg1Ilamine i-Toluidine Aminophenol h-Aminobenchoin acid м-Аминобензонна  кислотаm-Aminobenzonic acid Нитро-Д-киелота Harbi а лиге улыЪо килотаHarbi Nitro-D-Kielota in the league ulyo kilo Шиффера-соль Диаминос гильбен- гц сульАокислотаSchiffer-salt Diaminos gilben-Hz sulAoacid ТаблицаTable Суммарна  погрешность ч MI.-1 J.: q массой п концентрации а1 , , iux a с i .ных водахThe total error h MI.-1 J. .: q mass n concentration a1,, iux a with i. Full waters 100,п82,0100, p82.0 14,98,514.98.5 3.00,03.00,0 4.12,4 25,4 14,0 25,0 8,54.12.4 25.4 14.0 25.0 8.5 Не ыет красител  Не экгip i гпруе гс чThere is no dye Not ecgip i grue gs h Не экс-1 ригип ч i ч HiNot ex-1 rigg i h Hi Краситель не экстра runvfге  . робормомThe dye is not extra runvfge. roboorm Сопоставление результатов определени  анилина в воде подвод щего лотка и введенной добавки по описываемому и известному способамComparison of the results of determination of aniline in the water of the inlet tray and the added additive according to the described and known methods. СреднееThe average 98,498.4 ТаблицаTable СреднееThe average 114,7114.7
SU874346397A 1987-12-21 1987-12-21 Method of determining aniline in waste water SU1567940A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874346397A SU1567940A1 (en) 1987-12-21 1987-12-21 Method of determining aniline in waste water

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874346397A SU1567940A1 (en) 1987-12-21 1987-12-21 Method of determining aniline in waste water

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1567940A1 true SU1567940A1 (en) 1990-05-30

Family

ID=21343435

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874346397A SU1567940A1 (en) 1987-12-21 1987-12-21 Method of determining aniline in waste water

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1567940A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2128331C1 (en) * 1997-04-09 1999-03-27 Воронежская государственная технологическая академия Method of separately determining aniline and phenol in aqueous solutions
RU2327683C2 (en) * 2006-05-04 2008-06-27 Открытое акционерное общество "Химпром" Aniline recuperation method
RU2346274C1 (en) * 2007-12-10 2009-02-10 Институт биологии Коми научного центра Уральского отделения Российской академии наук Method of detecting aniline in aqueous media

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Зозул А. П. и Николаева Н. Н. Спектро- фотометрическое определение анилина и и-хлоранилина в сточных водах производства п-хлоранилина. - В сб.: Каталитическое жидкофазное восстановление ароматических нитросоединений, вып. 62, Л.: Хими , 1969, с. 182-187. , Шкорбатова Т. Л. и Захоржевска А. Г. Определение малых количеств анилина в сточных водах. - Гигиена и санитари , 1962, № 4, с. 43-59. 2 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2128331C1 (en) * 1997-04-09 1999-03-27 Воронежская государственная технологическая академия Method of separately determining aniline and phenol in aqueous solutions
RU2327683C2 (en) * 2006-05-04 2008-06-27 Открытое акционерное общество "Химпром" Aniline recuperation method
RU2346274C1 (en) * 2007-12-10 2009-02-10 Институт биологии Коми научного центра Уральского отделения Российской академии наук Method of detecting aniline in aqueous media

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1567940A1 (en) Method of determining aniline in waste water
CN105911191A (en) Simultaneous extraction and purification method of four types of mycotoxin in rice
CN108623825A (en) The micro- dyeing of plastics method of marine pollution
CN110187040B (en) A sample pretreatment method for simultaneous detection of malachite green residues in freshwater aquaculture water by liquid chromatography-visible light and fluorescence
RU1803840C (en) Method of aniline determination in sewage
US5041539A (en) Preparation of aqueous concentrates of yellow azo and azoxystilbene dyes utilizing alkanolamine salts
RU2255083C1 (en) Method of extraction isolation and concentration of naphtholmonosulfonic acids from aqueous solutions
SU1506335A1 (en) Method of determining anionic surfactants
SU1057817A1 (en) Method of quantitative determination of phenols in natural waters
RU2029736C1 (en) Method of sewage treatment from dyes and surface-active substances
CN111807528A (en) Efficient scale remover and preparation method thereof
FR2496083A1 (en) PROCESS FOR REMOVING MERCURY FROM INDUSTRIAL WASTEWATER
SU1096579A1 (en) Silver determination method
RU2045479C1 (en) Method of sewage treatment from organic dyes
SU1011532A1 (en) Method for detecting iron
CN101363783B (en) Clarificant for preprocessing emulsion and method for preparing same
SU1124018A1 (en) Antistatic detergent for cleaning metal surface from residues of oil products
SU1201721A1 (en) Method of determining malt-residue of sulfite lye
US1532521A (en) Alcoholic solution of animal proteins and method of preparing the same
SU1027610A1 (en) Method of separate determination of sulphogroups in alkilarilsulphonate-based emulsifying agents and bisnaphtalenesulphonate mixture based dispersed agents
RU1819286C (en) Method for treatment of oil emulsion stabilized with mechanical contaminants
RU2244733C1 (en) Crude oil dehydration and desalting method
SU1713987A1 (en) Alkaline zinc-plating electrolyte
SU757586A1 (en) Method of oil desalinization and dehydration
SU1353587A1 (en) Electrolyte for electric diamond working