SU1565919A1

SU1565919A1 - Method of treating anisotropic electrical sheet steel

Info

Publication number: SU1565919A1
Application number: SU884408313A
Authority: SU
Inventors: Михаил Яковлевич Соколовский; Юрий Анатольевич Пименов; Михаил Борисович Цырлин; Арнольд Александрович Иванов; Лев Хатевич Певзнер; Владислав Михайлович Кавтрев; Семен Борисович Фишман; Евгений Алексеевич Шалюгин
Original assignee: Уральский научно-исследовательский институт черных металлов
Priority date: 1988-02-15
Filing date: 1988-02-15
Publication date: 1990-05-23

Abstract

Изобретение относитс к области металлургии, в частности к химической обработке поверхности металлов, и может быть использовано при производстве анизотропной электротехнической стали, примен емой дл изготовлени магнитопроводов электрических машин и аппаратов. Цель изобретени - повышение штампуемости стали и увеличени диэлектрических свойств покрыти . Способ обработки включает нанесение на поверхность стали магнийсодержащей водной суспензии, содержащей, г/л: CAO - 60,0 - 100,0The invention relates to the field of metallurgy, in particular to the chemical treatment of the surface of metals, and can be used in the manufacture of anisotropic electrical steel used for the manufacture of magnetic circuits of electrical machines and apparatus. The purpose of the invention is to increase the stampability of steel and increase the dielectric properties of the coating. The method of processing includes applying to the surface of the steel a magnesium-containing aqueous suspension containing, g / l: CAO - 60.0 - 100.0

MGO 2,6 - 20,0, тальк 18,6 - 24,0, воду - остальное, а после высокотемпературного отжига при 1150°С в течение 30 ч нанесение фосфатирующего состава, содержащего, г/л: поливиниловый спирт 70,0 - 120,0, ортофосфорную кислоту 19,3 - 62,1, воду - остальное, с последующей выдержкой при 350 - 600°С в течение 5 - 60 с. 2 табл.MGO 2.6 - 20.0, talc 18.6 - 24.0, water - the rest, and after high-temperature annealing at 1150 ° C for 30 h, applying a phosphating compound containing, g / l: polyvinyl alcohol 70.0 - 120.0, orthophosphoric acid 19.3 - 62.1, water - the rest, followed by aging at 350 - 600 ° C for 5 - 60 s. 2 tab.

Description

Изобретение относитс к металлургии , в частности к химической обработке поверхности металлов, и может быть использовано при производстве анизотропной электротехнической стали , примен емой дл изготовлени маг- нитопроводов электрических машин и аппаратов.The invention relates to metallurgy, in particular to the chemical treatment of the surface of metals, and can be used in the production of anisotropic electrical steel used for the manufacture of magnetic conductors of electrical machines and apparatus.

Цель изобретени - повышение штампуемости стали и увеличение диэлектрических свойств покрыти .The purpose of the invention is to increase the stampability of steel and increase the dielectric properties of the coating.

Пример. Полосу анизотропной электротехнической стали марки 3413 после холодной прокатки до конечной толщины 0,50 мм передают в агрегат обезуглероживающего отжига, где удал ют углерод и на поверхностьExample. A strip of 3413 anisotropic electrical steel, after cold rolling to a final thickness of 0.50 mm, is transferred to a decarburization annealing unit, where carbon is removed and to the surface

полосы нанос т водную суспензию термоизол ционного покрыти , содержащую, г/л: окись кальци 92,0, окись магни 19,4; тальк 21,0, После сушки термоизол ционного покрыти полосу,смотанную в рулон, помещают в колпаковую печь и подвергают термообработке при 1070 С в течение 30 ч в атмосфере сухого водорода. В процессе указанной термообработки на поверхности стали формируетс грунтовый слой толщиной 2 мкм, имеющий состав, мас.%: Окись кальци 70the strips applied an aqueous suspension of a thermal insulation coating containing, g / l: calcium oxide 92.0, magnesium oxide 19.4; talc 21.0. After drying the thermal insulation coating, the strip wound into a roll is placed in a bell-type furnace and subjected to heat treatment at 1070 ° C for 30 hours in an atmosphere of dry hydrogen. In the process of this heat treatment, a soil layer with a thickness of 2 µm is formed on the surface of the steel, having the composition in wt%: Calcium oxide 70

Окись магни 14Magnesia 14

Тальк 16Talc 16

Затем на поверхность стали с грунтовым слоем указанного состава нанослThen on the surface of the steel with a soil layer of the specified composition deposited

а елate

с т электроизол ционный водный раствор , содержащий, г/л: поливиниловый срирт 89,3 ортофосфорна кислота 47,9; вода остальное. После нанесени указанного электроизол ционного раствора осуществл ют его сушку и полимеризацию при 500°С в течение 20 с. В процессе этой термообработки формируетс покровный слой покрыти толщиной 2-3 мкм.C t is an electrically insulating aqueous solution containing, g / l: polyvinyl paint 89.3; orthophosphoric acid, 47.9; water the rest. After applying said electrically insulating solution, it is dried and polymerized at 500 ° C for 20 seconds. During this heat treatment, a coating layer of a thickness of 2 to 3 microns is formed.

Диэлектрические свойства стали с двухслойным покрытием определ ют по известной методике. Коэффициент сопротивлени составл ет 55 Ом-см2. Штампуемость стали определ ют в соответствии со стойкостью штампов до образовани заусенцев, превышающих допуск, и составл ет 8500 изделий на один комплект штампового оборудовани .The dielectric properties of the steel with a two-layer coating is determined by the known method. The resistance factor is 55 ohm-cm2. The steel stamping capacity is determined in accordance with the durability of the dies to the formation of burrs that exceed the tolerance, and is 8500 products per set of die equipment.

Данные, характеризующие физические свойства электротехнической стали, обработанной по предлагаемому и известному способам, приведены в табл.1 (составы 3-11 - оптимальные).Data characterizing the physical properties of electrical steel, processed by the proposed and known methods are given in table 1 (compositions 3-11 - optimal).

Из табл.1 видно, что уменьшение Окиси кальци в составе суспензии ниже ЬО г/л уменьшает ее содержание в Составе грунтового сло , снижает пористость грунтового сло и его толщину . Последнее приводит к сваркам металла во врем высокотемпературного отжига, а низка пористость уменьшает штампуемость стали, поскольку не обеспечиваетс прочность сцеплени покровного сло и его вт гивание в зону резани . В результате не обеспечиваетс хорошей смазки в зоне резани и резко возрастает износ штампов . Увеличение окиси кальци в сус- пензии выше 100 г/л приводит к увеличению ее в грунтовом слое, при этом возрастает толщина грунтового сло и увеличиваетс износ штампов.From Table 1 it can be seen that the reduction of Calcium Oxide in the composition of the suspension below LO g / l reduces its content in the Composition of the soil layer, reduces the porosity of the soil layer and its thickness. The latter leads to metal welding during high-temperature annealing, and low porosity reduces the formability of steel, since the adhesion of the coating layer and its drawing into the cutting zone are not ensured. As a result, there is no good lubrication in the cutting zone and the wear of the dies increases dramatically. An increase in calcium oxide in a slurry above 100 g / l leads to an increase in its content in the soil layer, while the thickness of the soil layer increases and the wear of the dies increases.

Увеличение количества талька в составе суспензии выше 24,0 г/л увеличивает его содержание в грунтовом слое, ухудшает адгезию первого сло покрыти к металлической основе и обуславливает его отслоение. Снижени количества талька ниже 18,6 г/л уменшает его содержание в грунтовом слое увеличивает твердость покрыти и ухудшает штампуемость.An increase in the amount of talc in the suspension above 24.0 g / l increases its content in the soil layer, impairs the adhesion of the first layer of the coating to the metal base and causes its detachment. Reducing the amount of talc below 18.6 g / l decreases its content in the soil layer and increases the hardness of the coating and impairs stampability.

Увеличение окиси магни в суспен- зии выше 20,0 г/л увеличивает ее содержание в грунтовом слое, снижает его пористость и увеличивает твердость,An increase in magnesium oxide in suspension above 20.0 g / l increases its content in the soil layer, reduces its porosity and increases its hardness,

5five

00

Q Q

5 five

35 4035 40

45 50 5545 50 55

30thirty

что приводит к повышению износа штампов . Уменьшение окиси магни в суспензии ниже 2,6 г/л снижает ее содержание в грунтовом слое, уменьшает адгезию термоизол ционного покрыти и ухудшает диэлектрические свойства.leading to increased die wear. The reduction of magnesium oxide in the suspension below 2.6 g / l reduces its content in the soil layer, reduces the adhesion of the thermal insulation coating and impairs the dielectric properties.

Увеличение количества поливинилового спирта в электроизол ционном покровном слое более 120 г/л приводит к возрастанию его в зкости, что затрудн ет его использование в промышленных услови х. Снижение этого компонента ниже 70 г/л вызывает формирование крайне тонкого покрыти с наличием дефектов в виде участков без покровного сло , вследствие чего снижаютс диэлектрические свойства.An increase in the amount of polyvinyl alcohol in an electrically insulating coating layer of more than 120 g / l leads to an increase in its viscosity, which makes it difficult to use it in industrial conditions. The reduction of this component below 70 g / l causes the formation of an extremely thin coating with the presence of defects in the form of areas without a coating layer, as a result of which the dielectric properties are reduced.

Фосфорна кислота, наход ща с в электроизол ционном составе, оказывает при формировании покровного сло покрыти ускор ющее вли ние на переход пленкообразующего агента в нерастворимое состо ние и позвол ет осуществл ть эту реакцию при более низких температурах. Кроме того, она способствует повышению диэлектрических свойств покрыти . При содержании ее ниже 19,3 г/л не обеспечиваетс формировани водостойкого покрыти с достаточно высокими диэлектрическими свойствами. При увеличении ее содержани выше 62,1 г/л покрытие становитс гигроскопичным, снижаютс его диэлектрические свойства и ухудшаетс товарный вид стали.Phosphoric acid, which is in the electrically insulating composition, has an accelerating effect on the transition of the film-forming agent to an insoluble state during the formation of the coating layer and allows this reaction to take place at lower temperatures. In addition, it helps to increase the dielectric properties of the coating. When its content is below 19.3 g / l, a waterproof coating with a sufficiently high dielectric properties is not provided. With an increase in its content above 62.1 g / l, the coating becomes hygroscopic, its dielectric properties decrease and the appearance of the steel deteriorates.

Результаты вли ни температурных и временных режимов отжига и последующего отпуска согласно предлагаемому и известному способам на физические свойства анизотропной электротехнической стали представлены в табл.2 (варианты 10-17 термообработки по предлагаемому способу - неоптимальные ) .The results of the influence of temperature and time modes of annealing and subsequent tempering according to the proposed and known methods on the physical properties of anisotropic electrical steel are presented in Table 2 (heat treatment options 10-17 by the proposed method are non-optimal).

Как видно из табл.2, снижение температуры высокотемпературного отжига ниже 1000°С приводит к срыву процессов формировани грунтового сло , что обуславливает ухудшение диэлектрических свойств покрыти . Кроме того, при температурах отжига ниже 1000°С не происходит достаточно полной рафи- нировки стали от вредных примесей и это ухудшает ее магнитные свойства.As can be seen from Table 2, a decrease in the temperature of high-temperature annealing below 1000 ° C leads to a breakdown in the formation of the soil layer, which causes a deterioration of the dielectric properties of the coating. In addition, at annealing temperatures below 1000 ° C, a sufficiently complete refining of steel from harmful impurities does not occur and this impairs its magnetic properties.

Увеличение температуры высокотемпературного отжига выше 1150°С приводит к формированию толстого грунтового сло с наличием значительного ко515An increase in the temperature of high-temperature annealing above 1150 ° С leads to the formation of a thick soil layer with the presence of a significant degree

личества окислов железа и крупных пор Это делает невозможным при последующих стади х обработки получение качественного покровного сло и обуславливает ухудшение штампуемости. При температуре отжига выше 1150°С также происход т сварки витков отжигаемого рулона между собой, что делает невозможна использование стали по назначению .The quantity of iron oxides and large pores. This makes it impossible at subsequent processing stages to obtain a high quality coating layer and causes deterioration of stampability. When the annealing temperature is higher than 1150 ° C, welding of the turns of the annealed coil to one another also occurs, which makes it impossible to use steel for its intended purpose.

При продолжительности отжига менее 20 ч грунтовый слой характеризуетс значительной структурной неоднородноWith an annealing time of less than 20 hours, the soil layer is characterized by a significant structural non-uniform

стью и незавершенностью процессов егоincompleteness of its processes

формировани , что приводит к низким диэлектрическим характеристикам. Наличие значительного количества остаточных вредных примесей в структуре стали снижает ее магнитные свойства. formation, which leads to low dielectric characteristics. The presence of a significant amount of residual impurities in the steel structure reduces its magnetic properties.

Продолжительность высокотемпературного отжига более 40 ч не оказывает положительного вли ни на структуру и свойства грунтового сло и двухслойного покрыти , но значительно снижает производительность печей высокотемпературного отжига и приводит к сваркам витков отжигаемых рулонов стали.The duration of high-temperature annealing for more than 40 hours does not have a positive effect on the structure and properties of the soil layer and the two-layer coating, but significantly reduces the productivity of high-temperature annealing furnaces and leads to welding of coils of annealed steel coils.

Термическа обработка покровного сло при температуре ниже 350°С затрудн ет отрыв гидроксильных групп от молекул рных цепей пленкообразующего вещества и замедл ет процесс полимеризации . При этом получаетс покрытие , которое самогидратируетс и сно- ва переходит в жидкую фазу, снижа диэлектрические свойства.Thermal treatment of the coating layer at a temperature below 350 ° C makes it difficult for the hydroxyl groups to detach from the molecular chains of the film-forming substance and slows down the polymerization process. In this case, a coating is obtained that self-hydrates and again passes into the liquid phase, reducing the dielectric properties.

Термическа обработка при температуре выше 600°С приводит к деструкции покрыти и его разрушению, тем самым ухудша его диэлектрические характеристики .Thermal treatment at temperatures above 600 ° C leads to the destruction of the coating and its destruction, thereby impairing its dielectric characteristics.

Недостаточна продолжительность термообработки покровного сло (менее 5 с) преп тствует полному удале- нию растворител (воды) из покровногоThe insufficient duration of the heat treatment of the coating layer (less than 5 s) prevents the complete removal of the solvent (water) from the coating layer.

10ten

5five

2020

5 five

- -

00

99

сло , что обуславливает низкие диэлектрические свойства.layer that causes low dielectric properties.

Значительна продолжительность термообработки (более 60 с) приводит к сильному окислению покровного сло покрыти , ухудшению товарного вида покрыти , к снижению его диэлектрических свойств и штампуемости, а также к снижению производительности агрегатов , где наноситс покровный слой и окончательно формируетс покрытие.The considerable duration of heat treatment (over 60 seconds) leads to a strong oxidation of the coating layer, deterioration of the presentation of the coating, a decrease in its dielectric properties and stampability, as well as a decrease in the productivity of the aggregates, where the coating layer is applied and the coating is finally formed.

Таким образом, предлагаемый способ обработки электротехнической стали позвол ет повысить штампуемость стали и увеличить диэлектрические свойства покрыти .Thus, the proposed method of treating electrical steel allows improving the formability of steel and increasing the dielectric properties of the coating.

Claims

Invention Formula

A method of treating anisotropic electrical steel, comprising applying a magnesium-containing aqueous suspension to its surface, followed by high-temperature annealing and applying a phosphating composition followed by heat treatment, causing magnesium-containing to increase the stampability of the steel and increase the dielectric properties of the coating. aqueous suspension containing, g / l:

CaO60.0-100.0

MgO2,6-20,0

Talc 18,6-24,0

WaterEverything

High-temperature annealing is carried out at a temperature of 1150 ° C for 30 hours, after which a phosphating compound is applied, containing, g / l:

Polyvinyl alcohol 7.0-120.0 Phosphoric acid19, 3-62.1 Water Else with subsequent exposure at 350-600 ° C for 5-60 s.

Spreadsheets

th

120 - 90.3 - 15.4

68.0 14.0 18.8

550

100.0 38.9

1 2 3 4 5 6 7 8 9

0 1 2 3 4 5 6 7

eight

19 0

92.0 60.0 100.0 100.0 62.0 98.8 68.0 67.0 65.0 62.0 67.0 58.0 101.6 98.6 61.3 98.3 63, 0

19.4 19.3 10.5

2.6 20.0 19.8

8.0 11.0 15.0 20.0 11.0 19.0 11.8

1.3 21.5 19.7 13.2

21.0 22.4 2.1.1 22.8 18.8 18.6 24.0 22.0 20.0 18.8 22.0 23.0 20.0 23.5 18.8 17.1 25 four

68.5 9.2 23.2

98.5 19.9 18.8 77.2 10.7 19.3

70.5 63.5

118.3 121.5

18.1 19.7

21

98.5 18.3 23.2

68.7 61.4

BTO modes: temperature 1150 ° С for 3U h; heat treatment of the coating layer: 850 ° C for 120 s. The rest in the formulations of suspensions and solutions is water. The composition of the coating solution additionally contains 58 g / l of hydroxide

aluminum.

WTO mode: temperature 1070С С, duration 30 h, heat treatment of the coating layer of the solution: temperature 500 ° С, duration 20 s.

10.0 0.3

0.5 5.0

1.5 3.5

3.0 5.5

3.5

8.1 9.7

ten

9

50

8.5 7.0 8.0 10.0 6.0 6.0 8.0 6.5 7.0 6.0 6.5 4.5 5.0 5.0 4.0 4.0 4.5 6, 0

6.5

5.0 8.0

WTO metal welding

Peeling coating Hygroscopic coating

Deterioration of the processability of coating

4.5

In the first stage of processing using an aqueous suspension containing 120 g / l MgO. To form a coating layer, an aqueous solution containing, g / l: phosphoric acid 550, aluminum hydroxide 58 is used.

In the first stage of processing using an aqueous suspension containing, G / l: Cao 92.0; MgO 19.4; talc 21.0. To form a coating layer, an aqueous solution is used containing, g / l: polyvinyl alcohol 89, M1, phosphoric acid 47.9.

Table 2