[go: up one dir, main page]

SU1564152A1 - Method of obtaining complex fertilizers - Google Patents

Method of obtaining complex fertilizers Download PDF

Info

Publication number
SU1564152A1
SU1564152A1 SU874178734A SU4178734A SU1564152A1 SU 1564152 A1 SU1564152 A1 SU 1564152A1 SU 874178734 A SU874178734 A SU 874178734A SU 4178734 A SU4178734 A SU 4178734A SU 1564152 A1 SU1564152 A1 SU 1564152A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
mol
equimolar
mixture
nitric
fertilizers
Prior art date
Application number
SU874178734A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Светлана Павловна Гисматуллина
Мингали Юсупович Гилязов
Ильшат Ахатович Гайсин
Вячеслав Васильевич Волков
Георгий Николаевич Шубаков
Original Assignee
Всесоюзный научно-исследовательский институт геологии нерудных полезных ископаемых
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный научно-исследовательский институт геологии нерудных полезных ископаемых filed Critical Всесоюзный научно-исследовательский институт геологии нерудных полезных ископаемых
Priority to SU874178734A priority Critical patent/SU1564152A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1564152A1 publication Critical patent/SU1564152A1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B11/00Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes
    • C05B11/04Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid
    • C05B11/06Fertilisers produced by wet-treating or leaching raw materials either with acids in such amounts and concentrations as to yield solutions followed by neutralisation, or with alkaline lyes using mineral acid using nitric acid (nitrophosphates)

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к производству сложных удобрений из некондиционного фосфатного сырь  и позвол ет повысить качество удобрений за счет сбалансированного содержани  в нем питательных элементов и улучшени  механических свойств, а также упростить процесс. Способ осуществл ют путем разложени  бедного фосфатного сырь  эквимол рной смесью разбавленных азотной и серной кислот, содержащей 0,5-0,6 молей каждой кислоты на 1 моль P2O5, одновременного гранулировани  пульпы при соотношении Т:Ж, равном 1:1, и сушки готового продукта. В качестве эквимол рной азотно- сернокислотной смеси используют отработанный кислотный раствор- отход производства коллоксилина. 1 з.п. ф-лы. 2 табл.The invention relates to the production of complex fertilizers from substandard phosphate raw materials and improves the quality of fertilizers due to the balanced content of nutrients and improved mechanical properties, as well as to simplify the process. The method is carried out by decomposing a poor phosphate feedstock with an equimolar mixture of dilute nitric and sulfuric acids containing 0.5-0.6 moles of each acid per 1 mole of P 2 O 5 , simultaneously granulating the pulp at a T: L ratio of 1: 1 and drying the finished product. As an equimolar nitric-sulfuric acid mixture, a used acidic solution is used — a waste of colloxylin production. 1 hp f-ly. 2 tab.

Description

Изобретение относитс  к производству удобрений и может быть использовано при получении сложных азотно- фосфорных удобрений из некондиционного природного фосфатного сырь .The invention relates to the production of fertilizers and can be used in the preparation of complex nitrogen-phosphate fertilizers from substandard natural phosphate raw materials.

Цель изобретени  - повышение качества удобрени  за счет сбалансированного содержани  в нем питательных элементов и улучшени  механических свойств, а также упрощение процесса.The purpose of the invention is to improve the quality of the fertilizer due to the balanced content of nutrients and the improvement of mechanical properties, as well as to simplify the process.

Способ получени  сложного удобрени  из некондиционного фосфатного сырь  осуществл ют путем его разложени  эквимол рной азотно-сернокислотной смесью, содержащей 0,5-0,5 моль каждой кислоты на 1 моль Р.0 при соотношении Т:Ж 1:1, одновременной гранул ции продукта.The method of obtaining complex fertilizer from substandard phosphate raw material is carried out by decomposing it with an equimolar nitrogen-sulfuric acid mixture containing 0.5–0.5 mol of each acid per 1 mol P.0 at a T: W ratio of 1: 1, while granulating the product .

Использование дл  обработки фосфата эквимол рной азотно-сернокислотнойUse for the treatment of phosphate equimolar nitric-sulfuric acid

смеси, содержащей 0,5-0,6 моль каждой кислоты на 1 моль , позвол ет перевести часть фосфора, а также магний, калий, макро- и микроэлементы в усваиваемые формы (моно- и дикальцийфосфа- ты) без образовани  избытка кислоты, получить сбалансированное по питательным элементам и кондиционирующее удобрение, исключить операции нейтрализации (аммонизации) продукта и упг ростить процесс.a mixture containing 0.5-0.6 mol of each acid per 1 mol allows to transfer part of the phosphorus, as well as magnesium, potassium, macro- and microelements into digestible forms (mono- and dicalcium phosphates) without the formation of excess acid, to obtain nutritionally balanced and conditioning fertilizer, eliminate neutralization (ammonization) of the product and increase the process.

Выбор соотношени  Т:Ж 1:1 позвол ет осуществл ть процесс без отделени  твердого от жидкого, сохранить и активировать полезные элементы дл  питани  растений, а также упростить процесс их получени  в результате исключени  процессов фильтрации и сов мещени  процесса разложени  и гранул ции . Использование в качестве экви-The choice of the T: W ratio 1: 1 allows the process to be carried out without separating the solid from the liquid, to preserve and activate useful elements for plant nutrition, as well as to simplify the process of their production by eliminating filtration processes and combining the decomposition and granulation processes. Use as equi

мол рной азотно-сернокислотной смеси отработанных кислот производства коллоксилина (нитроцеллюлозы) позвол ет упростить процесс за счет исключени  стадии подготовки смеси и утилизировать экологически вредные сбросы.the molar nitric-sulfuric acid mixture of waste acids produced by the production of colloxylin (nitrocellulose) allows us to simplify the process by eliminating the stage of preparation of the mixture and dispose of environmentally harmful discharges.

Пример 1 Измельченную фосфоритовую руду Сюндюковского месторождени  состава, %: 9,9; СаО 28,7; SiO 22,1; MgO 1,3; Fe40, 8,2; К40 1,8, в количестве 1,4 кг разлагают 1,4 кг эквимол рной азотно-сернокис- лотной смеси, содержащей 0,5 моль каждой кислоты на 1 моль ., при . Разложение провод т во вращающемс  реакторе в течение 5-10 мин, Јфи дозированной подаче кислотной смеси распылением (впрыскиванием). Образующийс  при разложении азотно- Сернокислотной смесью сульфат кальци  (гипс) цементирует частицы увлажнен- ной массы, образу  при вращении реактора гранулы. После выгрузки из реактора гранулированную массу подвергают сушке в течение 10-15 мин нагретым до 80-90°С воздухом до содержани  остаточной влаги 3™4%„ Выход готового продукта при таком содержании влаги составл ет 1,7 кг. Прочность гранул на раздавливание 19 кг/см2. Продукт содержит в сумме 21,4% питательных веществ (Р405 подв. 4,8% (49 отн.%); . об. 9,7%, N 10,1%; К20 1,6%).Example 1 Crushed phosphorite ore from the Syundukovskoye deposit,%: 9.9; CaO 28.7; SiO 22.1; MgO 1.3; Fe40, 8.2; K40 1.8, in the amount of 1.4 kg, 1.4 kg of an equimolar nitrogen-sulfuric acid mixture, containing 0.5 mol of each acid per mole by mole, is decomposed at. The decomposition is carried out in a rotating reactor for 5–10 min, if the acid mixture is dosed by spraying (injection). Calcium sulfate (gypsum) formed during the decomposition of the nitric-sulfuric acid mixture cements the particles of the wet mass, forming granules during the rotation of the reactor. After unloading from the reactor, the granulated mass is dried for 10-15 minutes with air heated to 80-90 ° C to a residual moisture content of 3 ™ 4%. The yield of the final product with this moisture content is 1.7 kg. The crushing strength of the granules is 19 kg / cm2. The product contains in the amount of 21.4% of nutrients (R405 baseline 4.8% (49 rel.%); Volume. 9.7%, N 10.1%; K20 1.6%).

II р и м е р 2, Измельченную фосфоритовую руду Сюндюковского месторождени  состава, приведенного в примере 1 , в количестве 1,4 кг разлагают 1 кг эквимол рной азотно-сернокислот- ной смеси, содержащей 0,4 моль каждой кислоты на 1 моль PgOj, Т:Ж-1,7. Процесс провод т в режиме, изложенном в примере 1„ Получают 1,6 кг гранулированного продукта влажностью 3,8% и содержанием питательных веществ 20,6% (Р205 общ. 9,7%; IVb подв. 3,9% (38 отн.%); N 9,8%, К20 1,5%). При выгрузке готового продукта наблюдаетс  пыление, что  вл етс  следствием недостаточной увлажненности продукта при выбранном соотношении Т:№ 1,4.II p and me 2, the crushed phosphorite ore of the Syundukovsky deposit, shown in example 1, in an amount of 1.4 kg decompose 1 kg of an equimolar nitrogen-sulfuric acid mixture containing 0.4 mol of each acid per 1 mole of PgOj, T: G-1.7. The process is carried out in the mode described in Example 1. 1.6 kg of a granulated product with a moisture content of 3.8% and a nutrient content of 20.6% is obtained (P205 total. 9.7%; IVb baseline 3.9% (38 rel. .%); N 9.8%, K20 1.5%). When unloading the finished product, dusting is observed, which is a consequence of insufficient moisture content of the product at the selected T: No. 1.4 ratio.

ПримерЗ. Измельченную фосфоритовую руду состава, приведенного в примере 1, в количестве 1,4 кг разлагают 2,1 кг эквимол рной смеси, содержащей 0,6 моль каждой кислоты. Процесс осуществл ют в соответствии с режимом, изложенным в примере 1.Example The crushed phosphorite ore of the composition given in example 1, in the amount of 1.4 kg, decompose 2.1 kg of an equimolar mixture containing 0.6 mol of each acid. The process is carried out in accordance with the mode set forth in Example 1.

5five

00

5five

00

5five

00

5five

00

5five

В процессе разложени  наблюдаетс  оком- ковывание массы и налипание его на стенки реактора, что свидетельствуетIn the process of decomposition, aggregation of the mass and its sticking to the walls of the reactor is observed, which indicates

0переувлажнении массы при выбранном соотношении ,5. Полученный продукт содержит 20,9% питательных веществ (. общ. 9,7%; подп. 5,3% (55 отн.%); N 9,9%, К20 1, Прочность гранул 19 кг/см2.0 over-wetting at a selected ratio, 5. The resulting product contains 20.9% of nutrients (. Overall. 9.7%; Sub 5.3% (55 rel.%); N 9.9%, K20 1, Durability of granules 19 kg / cm2.

Пример4. Отходы обогащени  фосфоритов В тско-Камского месторождени , содержащие, %: 8.8; Si02 56; СаО 25,6; , 2,2; MgO 1,2; К40 1,6, в количестве 1,4 кг разлагают при эквимол рной смесью азотной и серной кислот, содержащей 0,5 моль каждой кислоты на 1 моль в режиме, изложенном в примере 1. Получают продукт, содержащий 20,2% питательных веществ (Р Оуобщ. 8,4%; подв. 4,2%; N 9,6%; КгО 1,3%). Прочность гранул 17 кг/см2.Example4. Waste enrichment of phosphorites of the Tsko-Kamskoye field, containing,%: 8.8; Si02 56; CaO 25.6; , 2,2; MgO 1,2; K40 1.6, in the amount of 1.4 kg, is decomposed with an equimolar mixture of nitric and sulfuric acids containing 0.5 mol of each acid per mole in the mode described in Example 1. A product containing 20.2% of nutrients is obtained ( P General, 8.4%; support 4.2%; N 9.6%; CrO 1.3%). The strength of the granules is 17 kg / cm2.

II р и м е р 5. Измельченную фосфоритовую руду состава, приведенного в примере 1, в количестве 1,4 кг разлагают 1,4 кг раствора - отходом производства нитроцеллюлозы (коллоксилина ) -  вл ющегос  смесью эквимол рных количеств азотной и серной кислот в количестве, обеспечивающем содержание 0,5-0,6 моль каждой кислоты наII p. And measure 5. The crushed phosphorite ore of the composition given in example 1, in an amount of 1.4 kg decompose 1.4 kg of the solution — waste from the production of nitrocellulose (colloxylin) —a mixture of equimolar quantities of nitric and sulfuric acids in the amount providing the content of 0.5-0.6 mol of each acid on

1моль Рг05. Состав и свойства полученного продукта аналогичны примеру 1.1 mole Pr05. The composition and properties of the obtained product are similar to example 1.

Дл  определени  оптимальной кон- , центрации азотно-сернокислотной смеси и соотношени  твердой и жидкой фаз в процессе разложени  фосфатов проведены эксперименты, в ходе которых измен ли концентрацию эквимол рной азотно-сернокислотной смеси с 0,3 до 0,7 моль каждой кислоты на 1 моль и соотношение твердой и жидкой фаз с 1:0,7 до 1:1,5.To determine the optimal concentration of the nitrogen-sulfuric acid mixture and the ratio of the solid and liquid phases during the decomposition of phosphates, experiments were conducted in which the concentration of the equimolar nitrogen-sulfuric acid mixture was changed from 0.3 to 0.7 mol of each acid per 1 mol and the ratio of solid and liquid phases from 1: 0.7 to 1: 1.5.

Результаты представлены в табл. 1 и 2.The results are presented in table. 1 and 2.

Из данных табл. 1 по вли нию концентрации азотно-сернокислотной смеси на качество удобрени  следует, что изменение количества азотно-сернокислотной смеси в растворе дл  разложени  фосфатов ниже 0,5 моль и увеличение сверх 0,6 моль на 1 моль нецелесообразно из-за нарушени  баланса подвижных и неподвижных форм Р405, которые определ ет стабильность свойств удобрений, полученных из Некондиционного фосфатного сырь .From the data table. 1, by the effect of the concentration of the nitrogen-sulfuric acid mixture on the quality of the fertilizer, it follows that a change in the amount of the nitrogen-sulfuric acid mixture in the solution to decompose phosphates below 0.5 mol and an increase in excess of 0.6 mol per 1 mol is impractical due to an imbalance of mobile and stationary forms P405, which determines the stability of the properties of fertilizers obtained from non-conforming phosphate raw materials.

515515

Увеличение доли подвижных форм P сверх 60% приводит к снижению коэффициента полезного использовани  вследствие его вымывани . Поэтому уве . личение концентрации кислот сверх 0,6 моль нецелесообразно.Increasing the proportion of mobile forms P in excess of 60% leads to a decrease in the coefficient of useful use due to its leaching. Therefore, uve. The concentration of acids in excess of 0.6 mol is impractical.

Изменение соотношени  твердой и жидкой фаз при разложении фосфатов, приведенные в табл. 2, и его вли ние на механические свойства приводит к переувлажнению массы, к ухудшению гранулометрического состава готового продукта, а увеличение соотношени  Т:Ж выше 1 приводит к недостаточному увлажнению массы, ухудшению гранулометрического состава и снижению прочности гранул.The change in the ratio of solid and liquid phases during the decomposition of phosphates, are given in Table. 2, and its effect on the mechanical properties leads to an over-wetting of the mass, a deterioration of the particle size distribution of the finished product, and an increase in the T: W ratio above 1 leads to insufficient wetting of the mass, a deterioration of the particle size distribution and a decrease in the strength of the granules.

По сравнению со способом-прототипом предлагаемый способ получени  сложных удобрений позвол ет получить готовый продукт со стабильным содержанием питательных элементов и улучшенными механическими свойствами из некондиционного фосфатного сырь  путем его частичного разложени  раствором азотно-сернокислотной смеси при регламентированном соотношении твердой и жидкой фаз. Это позвол ет осуществить процесс гранул ции одновременно с разложением фосфатов и упростить процесс получени  удобрений. Агрохимическа  эффективность полученных предлагаемым способом сложных, удобрений оценивалась по сравнению с товарными образцами сложных удобрений типа суперфосфата при проведении вегетационных опытов с кукурузой и овсом по приросту урожа  зеленойCompared with the prototype method, the proposed method of obtaining complex fertilizers allows to obtain a finished product with a stable nutrient content and improved mechanical properties from substandard phosphate raw materials by partially decomposing it with a solution of nitrogen-sulfuric acid mixture at a regulated ratio of solid and liquid phases. This allows the granulation process to be carried out simultaneously with the decomposition of phosphates and simplifies the process of producing fertilizers. The agrochemical efficiency of the complex method obtained by the proposed method, was evaluated compared with the commercial samples of complex superphosphate-type fertilizers during the vegetation experiments with corn and oats in terms of the increase in green yield.

массы и зерна на подзолистых почвах.mass and grain on podzolic soils.

00

5five

00

1one

00

5five

00

5five

526526

По сравнению с контрольными опытами (без удобрений) прирост зеленой мае- сы и зерна овса достигает 300% и в р де случаев находитс  на уровне суперфосфата . Кукуруза менее отзывчива на испытуемые удобрени , хот  в р де случаев эффективность последних также была на уровне суперфосфата. Копытах отмечаетс  улучшение структуры почв по сравнению с контрольными опытами , что позвол ет рекомендовать полученные удобрени  в качестве удобрительных- составов дл  рекультивации засоленных и загр зненных почв.Compared with the control experiments (without fertilizers), the growth of green matter and oats grain reaches 300% and in a number of cases is at the level of superphosphate. Corn is less responsive to the tested fertilizers, although in a number of cases the effectiveness of the corn was also at the level of superphosphate. The hooves showed an improvement in the soil structure in comparison with the control experiments, which makes it possible to recommend the obtained fertilizers as fertilizer compositions for the recultivation of saline and polluted soils.

Claims (2)

1.Способ получени  сложных удобрений , включающий разложение некондиционного фосфатного сырь  смесью разбавленных азотной и серной кислот, гранул цию, сушку готового продукта, отличающийс  тем, что,1. A method of obtaining complex fertilizers, including decomposing substandard phosphate raw materials with a mixture of diluted nitric and sulfuric acids, granulating, drying the finished product, characterized in that с целью повышени  качества удобрени  за счет сбалансированного содержани - в нем питательных элементов и улучшени  механических свойств, а также упрощени  способа, разложение и гранул цию осуществл ют одновременно, при этом используют эквимол рную азот- но-сернокислотную смесь, содержащую 0,5-0,6 моль каждой кислоты на 1 моль РЈ05 при соотношении Т:Ж 1:1.in order to improve the quality of the fertilizer due to the balanced content of nutrients and improve the mechanical properties, as well as to simplify the process, decomposition and granulation are carried out simultaneously, using an equimolar nitrogen-sulfuric acid mixture containing 0.5-0 , 6 mol of each acid per 1 mol of PЈ05 with a T: W ratio of 1: 1. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю- щ и и с   тем, что в качестве экви- мол рной азотно-сернокислотной смеси используют отработанный кислотный раствор - отход производства коллоксилина .2. The method according to claim 1, that is, using the spent acid solution as an equimolar nitrogen-sulfuric acid mixture — waste of the production of colloxylin. Таблица 1Table 1 Концентраци  азотной и серной кислот в эквимол рной смеси на 1 моль Рг05, моль Относительное содержание подвижноConcentration of nitric and sulfuric acids in an equimolar mixture per 1 mol of P05, mol Relative mobility го Рг05,Go Pr05, %% 0,50.5 0,60.6 0,70.7 10,010.0 4949 5555 7474 81,481.4 Выход фракцииFraction yield 2±0,5 мм, % 81 94 92 90 Прочность гранул , кг/смг 14 19 19 192 ± 0.5 mm,% 81 94 92 90 Strength of granules, kg / cmg 14 19 19 19 ТаблиЦа2Table 2
SU874178734A 1987-01-08 1987-01-08 Method of obtaining complex fertilizers SU1564152A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874178734A SU1564152A1 (en) 1987-01-08 1987-01-08 Method of obtaining complex fertilizers

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874178734A SU1564152A1 (en) 1987-01-08 1987-01-08 Method of obtaining complex fertilizers

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1564152A1 true SU1564152A1 (en) 1990-05-15

Family

ID=21279441

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874178734A SU1564152A1 (en) 1987-01-08 1987-01-08 Method of obtaining complex fertilizers

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1564152A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120114538A1 (en) * 2009-06-16 2012-05-10 Yakov Kuzmich Abramov Method for extracting rare earth elements from phosphogypsum
RU2602097C1 (en) * 2015-06-01 2016-11-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") Method for producing ammonium sulphate-nitrate

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР № 779364, кл. С 05 В 11/06, 1978. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120114538A1 (en) * 2009-06-16 2012-05-10 Yakov Kuzmich Abramov Method for extracting rare earth elements from phosphogypsum
US8470270B2 (en) * 2009-07-16 2013-06-25 Twin Trading Company Method for extracting rare earth elements from phosphogypsum
RU2602097C1 (en) * 2015-06-01 2016-11-10 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") Method for producing ammonium sulphate-nitrate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3076700A (en) Fertilizer compositions and process
US3467495A (en) Preparation of calcium phosphates
CN109627119A (en) Phosphate Fertilizer Nitrate with Frozen Method waste residue prepares the method and soil conditioner of soil conditioner
CN106008115A (en) Preparation method of humic acid-containing diammonium phosphate
SE460358B (en) PROCEDURES FOR PREPARING COMBINED PHOSPHERE FERTILIZERS AND EARTH IMPROVEMENT AGENTS
SU1564152A1 (en) Method of obtaining complex fertilizers
US2137674A (en) Process for making double or treble calcium and magnesium superphosphate
US3239329A (en) Processes for the production of phosphate products
US3328159A (en) Production of granular enriched superphosphate
US2867522A (en) Method for producing fertilizers and bases from sludges
US2680679A (en) Manufacture of fertilizers
US3240586A (en) Manufacture of multi-layered granular fertilizers
US2504546A (en) Superphosphate manufacture
US3415638A (en) Process for preparing ammonium phosphate
Nielsson et al. Nitric phosphates, manufacture from phosphate rock, nitric acid ammonia, and potassium or other soluble sulfates
Arsa et al. Agricultural wastes as renewable fillers in physical granulation of NPK fertilizers: Evaluation of on-size granules and comparison to conventional filler
US4568374A (en) Process for the preparation of fertilizers by the partial solubilization of phosphate rocks
RU2164506C1 (en) Method of preparing diammonium phosphate
RU2139270C1 (en) Method of preparing organomineral fertilizer
Shinde et al. Efficiency of HCl-and H2SO4-acidulated rock phosphates for rice (Oryza Sativa L.) on acid soils
RU2181349C1 (en) Method to obtain humous-mineral fertilizer
US3199972A (en) Production of micropulverized phosphate fertilizer
US3135596A (en) Process for preparing quick release high-nitrogen fertilizer
SU1472465A1 (en) Method of producing granulated uncaking lime fertilizer
SU983121A1 (en) Fertilizer production method