SU1547331A1 - Device for distilling telluroum and selenium using suppressor gas - Google Patents
Device for distilling telluroum and selenium using suppressor gas Download PDFInfo
- Publication number
- SU1547331A1 SU1547331A1 SU884402754A SU4402754A SU1547331A1 SU 1547331 A1 SU1547331 A1 SU 1547331A1 SU 884402754 A SU884402754 A SU 884402754A SU 4402754 A SU4402754 A SU 4402754A SU 1547331 A1 SU1547331 A1 SU 1547331A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- gas
- crucible
- suppressor
- selenium
- vacuum chamber
- Prior art date
Links
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 6
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- 239000011669 selenium Substances 0.000 title claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 19
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 12
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 claims description 9
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 claims 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 39
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 4
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- -1 ferrous metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 230000004992 fission Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002516 radical scavenger Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/02—Elemental selenium or tellurium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Description
(46) 15.01.91. Бюл. № 2 v(46) 01.15.91. Bul № 2 v
(21)440275V02(21) 440275V02
(22)01.04.88(22) 04/01/88
(72) А.М.Дадонов, А.Н.Мозго(72) A.M. Dadonov, A.N. Brain
и М.М;Чарскийand M.M.; Charsky
(53) 669.777.4088.8)(53) 669.777.4088.8)
(56)Авторское свидетельство СССР N5 203908, кл. С 22 В 9/04, 1965. (5) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИСТИЛЛЯЦИИ ТЕЛЛУРА И СЕЛЕНА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ГАЗА- ПОДАВИТЕЛЯ(56) USSR Author's Certificate N5 203908, cl. C 22 V 9/04, 1965. (5) DEVICE FOR DISTILLATION OF TELLOR AND SELENIUM USING A GAS SUPPLIER
(57)Изобретение относитс к устройствам дл дистилл ции теллура и селена с использованием газа-подавител . Цель изобретени - повышение чистоты дистиллирующего металла, упрощени и повышение безопасности работ за счет исключени .газового хоз йства и обеспечени возможности взаимосв зи выделени газа-подавител с выделением(57) The invention relates to a device for the distillation of tellurium and selenium using a suppressor gas. The purpose of the invention is to increase the purity of the distilling metal, to simplify and increase the safety of work by eliminating gas supply and ensuring the possibility of interconnection of the release of suppressor gas with
примесей по заданной программе. Устройство дополнительно содержит поглотители 8 и натекатели 5 газа-подавител , установленные в вакуумной камере 1 и выполненные с возможностью их взаимного обмена, при этом поглотители 8 расположены после конденсатора 6 и газовой ловушки 7 а натекатели 5 - в зоне нагрева тигл 2 с возможностью выделени газа-подавител пропорционально температуре тигл 2. Устройство позвол ет повысить чистоту дистиллируемого металла, yп ростить и повысить безопасность работ за смет исключени газового хоз йства и обеспечени возможности взаимосв зи выделени газа-подавител с выделением примесей по заданной программе. 1 ил., 1 табл.impurities for a given program. The device additionally contains absorbers 8 and leakage suppressor gas 5 installed in the vacuum chamber 1 and made with the possibility of their mutual exchange, while the absorbers 8 are located after the condenser 6 and the gas trap 7 and leakage 5 in the heating zone of the crucible 2 with the possibility of gas release - the suppressor is proportional to the temperature of the crucible 2. The device allows to increase the purity of the distilled metal, increase its safety and increase the safety of work, with the exception of gas supply and the possibility of interdependence fission gas suppressor with the release of impurities for a given program. 1 ill., 1 tab.
Изобретение относитс к металлургии цветных металлов и, в частности, предназначаетс дл использовани в процессах очистки металлов дистилл цией .The invention relates to the metallurgy of non-ferrous metals and, in particular, is intended for use in processes for the purification of metals by distillation.
Цель изобретени - повышение чис- тоты дистиллируемого металла, упрощени и повышени безопасности работ за счет исключени газового хоз йства и обеспечени возможности взаимосв зи выделени газа-подавител с выделением примесей по заданной программе.The purpose of the invention is to increase the cleanliness of the metal to be distilled, to simplify and increase the safety of work by eliminating the gas supply and ensuring the possibility of interconnection of the release of suppressor gas with the release of impurities according to a given program.
Сущность изобретени по сн етс чертежом, где показано устройство дл дистилл ции металла.The invention is illustrated in the drawing, which shows a device for the distillation of metal.
Устройство содержит вакуумную камеру 1, тигель 2 с очищаемым металлом 3, подогреватели 4, натекатели 5, кон- .The device contains a vacuum chamber 1, a crucible 2 with the metal to be cleaned 3, heaters 4, leak valves 5, con.
денсатор 6, газовую азотную ловушку 7, поглотители 8, вакуумный насос 9.Sensor 6, gas nitrogen trap 7, absorbers 8, vacuum pump 9.
В статическом состо нии предлагаемое устройство представл ет собой следующее,In the static state, the proposed device is the following.
В вакуумной камере 1 находитс тигель 2 с очищаемым металлом 3 вокруг камеры 1 расположены подогреватели , внутри камеры 1, в зоне нагрева тигел 2 наход тс натекатели 5 газа-подавител , над тиглем расположен конденсатор 6, а выше - газова азотна лсвушка 7, поглотители 8 газа-подавител , способные переводитьс в режим нагекани , и вакуумный нпсос 9, обеспечивающий заданный вакуум в .камере.In the vacuum chamber 1 there is a crucible 2 with the metal to be cleaned 3, heaters are located around chamber 1, inside chamber 1, in the heating zone of crucible 2 there are leak-in gas 5 of the suppressor gas, above the crucible there is a condenser 6, and above it is a gas nitrogen burner 7, absorbers 8 a gas suppressor capable of being put into a nagging mode, and a vacuum pump 9 providing the desired vacuum in the chamber.
слcl
Јь -sj--Sj
СО СОCO SO
аbut
15 733115 7331
Предлагаемое устройство работает ледующим образом,The proposed device works as follows.
В камеру 1 помещают тигель 2 с чищаемым металлом 3. В зону нагрева ад тиглем по внутренним стенкам 5 амеры устанавливают натекатели 5, насыщенные газом-подавителем, Выше, над тиглем 2 располагаетс конденсатор 6 дл сбора примесей. Во второй части камеры 1 устанавливаетс газо- 10 ва азотна ловушка 7 лл сбора примесей , пропущенных конденса-гором, и выше ее - поглотители 8 дл поглощени остатков газа-поглотител . Вакуумным насосом 9 устанавливаетс задан- 15 ный вакуум внутри камеры 1,- включаютс подогреватели ), установленные вокру.г камеры 1 напротив тигел , обеспечивающие нагрев тигл 2 с металлом 3 и натекателей 5«20A crucible 2 with a peeling metal 3 is placed in the chamber 1. In the heating zone of the crucible with the crucible along the inner walls 5 amers are installed of the leakage 5 saturated with suppressor gas. Above, a condenser 6 is located above the crucible 2 to collect impurities. In the second part of chamber 1, a gas nitrogen trap of 7 liters of impurities collected by the condensate mountain is installed, and above it are absorbers 8 for absorbing residual absorbing gas. A preset vacuum is installed inside the chamber 1 by the vacuum pump 9, the heaters are turned on), installed around the chamber 1 opposite the crucible, providing heating of the crucible 2 with metal 3 and leakage valves 5 "20
Температуру нагрева дл определен ного состава очищаемого металла измен ют ,по определенной расчетной циклограмме дл того, чтобы обеспечить лучшее выделение примесей. Выход газа- 5 подавител пропорционально соответствует циклограмме нагрева натекатеЛ , изменение выхода газа с примес ми из очищаемого металла коррелируете с выходом газа-подавител , что обеспе- 30 чипает оптимальное соотношение этих газов„ 8 результате соответствующей практической подборки соотношени выхода газов достигаетс такое состо ние газовой смеси, когда количества газаThe heating temperature for a certain composition of the metal being cleaned is changed, according to a certain calculated cyclogram, in order to ensure the best emission of impurities. The output of the gas-5 suppressor corresponds in proportion to the cyclogram of heating of hydrogen, the change in the output of gas from impurities from the metal being cleaned correlates with the output of the suppressor gas, which ensures the optimum ratio of these gases “8” and the result of the corresponding practical selection of the ratio of gases output mix when the amount of gas
3535
аз ро ще ни ро пр эт вуas much as possible
пр мо леjust before
из ти гр ло со 5Дfrom ti lo lo 5D
ти ис то А1 ли ра пл им 1 5 ti is then A1 li ra pl im 1 5
че т пwhat are you
одавител дл процесса очистки достаочно ,, а количество газа-подавител , е вступившего в реакцию, мало.Odavitel for the cleaning process is sufficient, and the amount of gas-suppressor, e reacted, is small.
Оотаток газов, газа-подавител , не вступившего в реакцию и газа с при-,The residue of gases, gas suppressor, unreacted and gas with
3535
ЮYU
меснми, извлекаемыми из металла, неmesnmi, extracted from metal, not
осевшего на конденсаторе, проходит через азотную лоаушку, где газ с примес ми осаждаетс , вымораживаетс на ее внешней стенке. Остаток газа-пода- - вител минует азотную ловушку из-за меньшей температуры конденсации и забираетс охлаждаемыми поглотител ми. В атмосферу газ-подавитель не выходит . Обычно в качестве газа-подавите-5д л при очистке, например, теллура, используетс водородsettled on a condenser, passes through a nitrogen trap, where gas with impurities is deposited, is frozen on its outer wall. The remainder of the feed gas passes the nitrogen trap due to the lower condensation temperature and is taken up by cooled scavengers. No suppressor gas escapes into the atmosphere. Usually hydrogen is used as a suppressor gas-5d l for cleaning, for example, tellurium.
После окончани процесса очистки тигель с очищенным металлом извлекаетс „ поглотители, если необходимо, ,,. дополнительно насыщаютс газом-поглотителем и став тс на место натекателей а ЗОНУ нагрева тигел а обед-, ненмые газом натекатели став тс надAfter completion of the cleaning process, the crucible with the purified metal is extracted, the scavengers, if necessary,. additionally saturated with absorbing gas and placed in place of leakage and the heating zone of the crucible and lunch; the leakage not gassed with gas is placed above
5five
азотной ловушкой и начинают выполн ть роль поглотителей при очистке следую0 щей порции металла, В случае применени в качестйе гэза-подаеител водорода азотна ловушка вымораживает практически все, кроме водорода, поэтому поглотитель ставитс после ловушки ,Nitrogen trap and begin to play the role of scavengers when cleaning the next portion of the metal. In the case of using the quality gas of the hydrogen supply, the nitrogen trap freezes out almost everything except hydrogen, therefore the scavenger is placed after the trap.
Примером конкретного выполнени предложенного технического решени может вл тьс следующий состав комплектующих узлов.An example of a specific implementation of the proposed technical solution may be the following set of component parts.
Вакуумна камера и конденсатор изготавливаютс из нержавеющей стали тигель - из графита марки АРВ; подогреватели типа ТЭН - 1,6 кВт} азотна ловушка шарового тина; вакуумный насос пластинчато-роторного типа 5НВР- 5ДМ.The vacuum chamber and the condenser are made of stainless steel; the crucible is made of graphite of the brand ARB; TEN heaters - 1.6 kW} nitrogen ball trap; rotary vane-type vacuum pump 5НВР- 5ДМ.
В качестве взаимозамен емых погло- тителем-натекателей газа-подавител использовались газопоглотители, состо щие из Ti 60%, циал 30% и А1 ,-10%, ТУ СВ5.390.226 ТУ, изготавливаемые в виде таблеток 10 х 10 х 5 расположенных в р д на металлической пластине. Этот тип газопоглотителей имеет скорость поглощени по водороду 11Q-S л-мк/с, а сорбционную емкость 5 -Ю-2 л-мк„Gas-absorbers consisting of Ti 60%, Dial 30% and A1, -10%, TU CB5.390.226 TU, made in the form of tablets 10 x 10 x 5 located in p d on a metal plate. This type of getter has a hydrogen absorption rate of 11Q-S L-m / s, and a sorption capacity of 5-U-2 L-M „
Чистота конечного продукта, полученного в результате очистки, характеризуетс количеством оставшихс примесейThe purity of the final product resulting from the purification is characterized by the amount of impurities remaining.
Результаты очистки теллура и се лена показаны в .сравнительной таблице по данным масс-спектрометрического анализа еThe results of the purification of tellurium and selenium are shown in the comparative table according to the data of mass spectrometric analysis.
Использование устройства позвол ет повысить чистоту дистиллируемого металла, упростить и повысить безопасность работ за счет исключени газового хоз йства и обеспечени возможности взаимосв зи выделени газа-no5The use of the device makes it possible to increase the purity of the distilled metal, simplify and increase the safety of work by eliminating the gas supply and ensuring the possibility of interdependence of the gas-no5 emission.
давител с выделением примесей по заданной программе,pressure with the release of impurities for a given program,
формула изобретени invention formula
Устройствр дл дистилл ции теллура и селена с использованием газа-подави тел , включающее вакуумную камеру с нагреваемым тиглем,, вакуумный наг сое, подогреватель, конденсатор и газовую ловушку, отличающее- с тем, что, с целью повышени чистоты дистиллируемого металла, упроще3316A device for distillation of tellurium and selenium using a gas-supplying body, including a vacuum chamber with a heated crucible, a vacuum stack, a preheater, a condenser, and a gas trap, characterized in that, in order to increase the purity of the metal to be distilled, it is simpler3316
ни и повышени безопасности работ за счет исключени газового хоз йства и обеспечени возможности вэаимосв эи выделени газа подавител С выделением примесей по заданной программе , устройство снабжено поглотител ми и натекател ми газа-подавител , установленными в вакуумной камере и выполненными с возможность их взаимного обмена, при этом поглотители расположены после конденсатора и газовой ловушки, а натекатели - в зоне нагрева тигл ,Neither does it increase the safety of work by eliminating gas supply and allowing the gas to be released; gas suppressant; With the emission of impurities according to a given program, the device is equipped with gas suppressor absorbers and leakages installed in the vacuum chamber and made possible for their mutual exchange, In this case, the absorbers are located after the condenser and the gas trap, and the leaks are located in the heating zone of the crucibles,
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884402754A SU1547331A1 (en) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | Device for distilling telluroum and selenium using suppressor gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884402754A SU1547331A1 (en) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | Device for distilling telluroum and selenium using suppressor gas |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1547331A1 true SU1547331A1 (en) | 1991-01-15 |
Family
ID=21365568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884402754A SU1547331A1 (en) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | Device for distilling telluroum and selenium using suppressor gas |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1547331A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2706611C1 (en) * | 2019-04-01 | 2019-11-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН) | Method of producing especially pure selenium |
-
1988
- 1988-04-01 SU SU884402754A patent/SU1547331A1/en active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2706611C1 (en) * | 2019-04-01 | 2019-11-19 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии высокочистых веществ им. Г.Г. Девятых Российской академии наук (ИХВВ РАН) | Method of producing especially pure selenium |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PT77245A (en) | Dispositif and process of chemical vapour deposition | |
| CN104379781A (en) | Method and device for vacuum distillation of high-purity magnesium | |
| Schütze et al. | Parameters determining the breakaway oxidation behaviour of ferritic martensitic 9% Cr steels in environments containing H2O | |
| SU1547331A1 (en) | Device for distilling telluroum and selenium using suppressor gas | |
| Pidgeon et al. | The vapour pressure of magnesium in the thermal reduction of MgO by ferrosilicon | |
| GB933240A (en) | Improvements in chromium nickel aluminium alloy and methods of heat treating such alloys | |
| US2165100A (en) | Process for purifying phosphoric acid | |
| US2330143A (en) | Method and apparatus for producing magnesium | |
| KR100386065B1 (en) | Method of refining dihydroxybenzene compound | |
| JPS6043447A (en) | liquid metal refining equipment | |
| Busch et al. | The purification of europium | |
| US2491874A (en) | Manufacture of mercury-containing, gas-filled electric discharge apparatus | |
| Stefanson | Sealed growth chambers for studies of the effects of plants on the soil atmosphere | |
| Iwasawa et al. | Phase diagram study for the alkali metal-oxychloride system | |
| Ward et al. | The purification of lithium by vacuum distillation | |
| Banister et al. | Some reactions of cyclotetrathiatriazenium chloride (S 4 N 3 Cl) vapour at hot metal (iron, titanium, or silver) surfaces. An alternative route form S 4 N 3 Cl and silver to disulphur dinitride and hence poly (sulphur nitride) | |
| JPS55122132A (en) | Impurity measuring system by vacuum heating | |
| US16544A (en) | James hansoe | |
| US569104A (en) | kendall | |
| US4013756A (en) | Process for preparing phosphine | |
| Greene et al. | High Pressure Fluorination of Uranium Oxides | |
| Rosenberger et al. | A gas handling system for exacting crystal growth preparations | |
| US2013486A (en) | Rotary furnace | |
| US26030A (en) | Leonard d | |
| EP0075060A2 (en) | Device for transforming rubber, plastic materials and urban waste with recovery of mixtures of liquid hydrocarbons and coal, plus combustion procedure |