SU1432067A1

SU1432067A1 - Способ получени полимерного флокул нта

Info

Publication number: SU1432067A1
Application number: SU864148290A
Authority: SU
Inventors: Генрих Александрович Толстиков; Наил Султанович Минигазимов; Дилара Ахатовна Хисаева; Геннадий Викторович Леплянин; Людмила Федоровна Антонова; Гульнара Ураловна Белоногова; Марина Владимировна Пуртова
Original assignee: Башкирский государственный научно-исследовательский и проектный институт нефтяной промышленности; Институт Химии Башкирского Филиала Ан Ссср
Priority date: 1986-11-14
Filing date: 1986-11-14
Publication date: 1988-10-23

Abstract

Изобретение относитс к способу получени полимерного флокул кта, используемого дл очистки нефтепромысловых вод нефт ных месторождений. Повышение эффективности действи флокул нта достигаетс сополимериза- цией пиперилена, малеинового ангидрида и стирола при их мол рном соотношении от 1,2:1:0,1 до 2,6:1,5:1,5 соответственно. Процесс сополимера- зации осуществл ют при 49,5-50,5 С в ацетоне, В качестве рад пкаЛьного инициатора при ееполимеризации используют дициклогексилпероксидикар § бонат. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. 4 СО 1чЭ О 05 -х|

Description

Изобретение относитс к способу получени полимерного флокул нта дл очистки нефтепромысловых вод нефт ных месторождений .Пример 1, Сополимеризацию 2,6 моль пиперилена (ПП), 1,0 моль малеинового ангидрида (МА) и моль стирола (СТ) провод т в эапаенньгх ампулах.Ю

Реакционную смесь в ампуле замораживают в жидком азоте и подвергают вакуумированию до остаточного давлени мм рт.ст. дл удалени

растворенного в мономерах кислорода 15 всзхтуха. Операцию замора7кив, - ,:ia- кууг-гироваыие -- разморахчиваглие повтор ют два-три раза. После чего ампулу отпаивают и сразу помещают в термостат. Температуру поддерживают 20 50tO,. Сополимеры выдел ют путем осаждени из раствора ацетона в серный эфир. Соотношение раствора и осадител 1:10 - 1:15, Продукты сополимеризации очищаютэкстракцией 25 толуолом в аппарате Сокслета дл удалени непрореагировавшего МА и аддук- та Дильса-Альдера (продукта взаимодействи МА с Ш1). После очистки сополимеры подвергают осушке в ваку- ЗО уме (1 мм рт.ст,) при 45-50°С. В ИК-спектрах сополимеров присутствуют полосы поглощени , характерные дл трех сомономеров: ПП - (735-740, см цис - С С-св зь; 960 транс-С С-св зь ); бензольное кольцо (1500, 1610 ), NA - (1760, 1870 см- ).

Услови синтеза и свойства сополимеров приведены в табл. 1. Q

Дл получени водорастворимых сопо- лимераналоггов полученный полимер подвергают аммонолизу. Аммонолиз провод т

в трехгорловой колбе5 снабженной мешалкой , обратным холодильником и трубкой j дл барботировани газообразного аммиака . Газообразный аммиак получают путем кип чени и осушке не подвергают.

Полимер суспендируют в бензоле -. (30% сополимера и 70% бензола), через суспензию барботируют аммиак. Температуру реакции модификации поддерживают 50iO,5 С. Врем реакции 2-5 ч. Модифицированные сополимеры отфильт- ровывают ацетоном и сущат до посто нной массы в вакууме при 50 с.

После аммонолиза в ИК-спектрах продуктов сохран шись полосы поглощени , характерные дл ПП, СТ, отсутствовали полосы. поглощени , характер- ны.е дл МА и по вились полосы поглощени в области 1550 см (карбоксилат- анион СОО), : 1675 (втора

амидна полоса - С ) 1705 (карN l

боксильна группа СООП). Наличие аммонийного азота определ ют потенци- ометрическим титрованием водных растворов полимеров, 0,1 н.раствором НС1 в присутствии смешанного индикатора.

Примеры 2-5. Способ осуществл ют аналогично примеру 1.

Продолжительность процесса, состав мономерной шихты и некоторые свойства полимеров приведены в табл. 1.

Флокулируюш е свойства ПМАС определ ют по известной методике, заключающейс в следующем: очищаемую воду наливают в стаканы емкостью 1л, раствор коагул нта (щелочного агента) ввод т постепенно, добавл в сточную воду небольшими порци ми. К.аж,иый раз после зтого провер ют рН. Коагул нт добавл ют до тех пор, пока рН раствора не станет равным 7,5 или 8,2. После достижени этого значени рН, не-соторое врем наблюдают за изменеЛИЯМИ, происход щими в стакане. Если изменений нет, то при перемешивании со скоростью 60-70 с б/мин добавл ют пипеткой флокул нт в количестве от 0,25 до 100 мг/Ло Перемешивают при этой скорости 2 мин, затем снижают скорость вращени мешалки до 30 об/мнн и перемешивают еще 5 мин. Мещалку выключают, лопасти мешалки поднимают из стаканов и наблюдают за хлопьеобразованием, записыва через какое врем произошло практически осаждение осадка. Снимают показани мутномера (через 15, 30, 45, 60 мин). Из каждого стакана с определенной высоты столба жидкости отбирают поршневой пипеткой 25 мл исследуемой воды. Эту жидкость сливают в пронумерованные стаканчики.

В кюветы наливают исследуемую и дистиллированную воду, снимают показани мутномера.

Кроме того, контролируют концентрацию нефти и механических примесей.

Эффективность очистки определ ют на нефтепромысловых водах, которые содержат, мг/л: нефтепродуктов до 1300; механических ггрпмесей до 500- 700; сульфида железа до 330,

Дл использовани этих вог в системе поддержани пллстового давлени необходимо снивить содержание, мг/л: нефтепродуктов до 10-20; механических примесей и сульфида железа (в сумме) до 15-20.

Такое содержание указанных взвешенных частиц (нефтепродуктов, механических примесей и сульфида железа) соответствует степени осветлени 98-99%.

Claims

1. Способ получени полимерного флокул нта сополимеризацией монсмерной смеси, содержащей малеиновый ангидрид и стирол в ацетоне в присутствии радикального инициатора пр и 49,5-50, с последующей обработкой аммиаком, отличающий с тем, что, с целью повьппени эффективности действи флокул нта при очистке сточных нефтепромысловых вод, в составе мономерной смеси дополнительно используют пиперилен при следующем мол рном соотношении компонентов: пиперилен: малеиновый ангидрид: стирол от 1,2:1:0,1 до 2,6:1,5:1,5 соответственно .

о т л и ч а- качестве ра2 . Способ по п. 1, ю щ и и с тем, что в дикального инициатора используют дициклогексилпероксидикарбонат,

2,6 1,0

1,5

3,5 80,1 5,2 А9,6 А5,2

2,6

1.2

4 (контрольный .) 1,0

1,51,04,076,416,0052,531,50,48

1,00,1S,5 59,536,457,85;80,61

г ,0- -4,545,,5458,46-0,38

Рас1воии- Нераство- Раствори- Нераство- Нораст- Раство- Нераст- мыймыймыймыйворимый р:1мый

, Т а б л и ц а 1

0,54

Продолжение таблч

4(КОНТРОЛЬНЫЙ )

5(кснт- рольн ый

; по из- ( Вестному: J способу)

i,1.

3

Концентраци дициклогексилпероксидикарбоната равна 0,5 мас.% на 100 мас.%

мономеров, Концентраци сомономеров в ацетоне равна 15 масД. Температура

сополимеризации 49,5-50,5 С. XX Температура разло ени продуктов С.

Продолжение табл.1

Таблица 2

м

1432067

12 Продолжение табл. 2