SU1423945A1 - Способ определени металлических железа,никел и кобальта в присутствии их сульфидов и оксидов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии и позвол ет одновременно переводить в раствор железо, никель, кобальт и медь в-присутствии их сульфидов и оксидов. Способ включает переведение металлов в раствор путем обработки селективным растворителем , содержащим (мас.%) 4,5-5,5 цитрата аммони ; 2,0-3,0 йода; 0,9 - 1,5 сол ной кислоты и воду - остальное . 3 табл.

Description

4:;

1C

со со

4 СП

Изобретение относитс  к аналити ческой химии, а именно к фазовому анализу продуктов цветной и черной металлургии, содержащих помимо металлов их сульфиды и оксиды.

Целью изобретени   вл етс  одновременное определение металлической меди и повьшение селективности растворени .

Пример 1. Определение металлов в стандартном образце магнитной фракции, содержащей, мас.%: железо 8,4; никель 73,7; кобальт tp2 медь 12, а также сульфиды железа,

меди (I) и никел .

Навеску пробы (0,1 г) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 20 мл раствора, содержащего , мас.%: цитрат аммони  5; йод 2,5; сол на  кислота 1,2. Колбу закрывают пробкой, закрепл ют на встр хйвателе, провод т встр хивание со скоростью 200 колебаний в минуту в течение 1 ч, фильтруют через бумажный фильтр, промывают 3 раза тем же р астворителем, затем водой комнатной температуры до отсутстви  следов йода на фильтре.

К фильтрату приливают около 5 мл азотной кислоты (плотность 1,4). Раствор осторожно нагревают дл  удале НИН йода-. К осветленному раствору приливают 5 мл серной кислоты (1:1) и нагревают до вьиёлени  паров три- оксида серы, добавл   азотную кислоту дл  сожжени  органики. Упаривание повтор ют с водой почти досуха. Приливают 40 мл 1%-ного раствора сол но кислоты,- кип т т -до полного раство- рени  осадка. Далее определ ют железо , никель i кобальт и медь методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Результаты анализа представлены в табл.1.

.-

Пример 2. Анализ файнштейна содержащего, мас.%: железо 2,2; никель 13,7; медь 19,2; кобальт 1,27, также сульфиды никел , меди и железа .

Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 250 мп, приливают 20 мл раствора, содержащего,мас.% цитрат аммони  4,5; йод 2j сол на  кислота 0,9 - и ат1ализируют, как описано в примере 1.

Результаты анализа представлены в табл.1.

Пример 3 . Анализ металлов э магнитной фракции, содержащей,, мас.%: железо 1,9} никель 16,2; кобальт 0,50; медь 1,8, а также сульфиды железа, никел  и меди и оксид железа .

Навеску пробы помещают в колбу, приливают 20 мл раствора, содержащего , мас.%: цитрат аммони  5,5; йод 3,0; сол на  кислота 1,5.

Результаты определени  представлены в табл.1.

Таблица 1

18,073,11,20 12,7

22,011,11,44 19,0

31,8 16,20,56 2,0

В табл.2 приведены данные о вли нии количественного состава реагента на результаты анализа металлического сплава.

Таблица 2

В табл.3 представлены сравнитель™ иые данные по растворению сплава известным и описанным способами.

Таблица 3

Массова  дол  металла,% Fe I Ni Со Си

Стандартный образец

8.473,2 1,20 12,7 Определено известным способом

8.575,4 1,33 Определено предлагаемым способом

7,4 73,2 1,10 13,4

Примечание. Проба - маг- 25 нитна  фракци .

Как видно из табл.3, результаты . определени  металлов по известному способу завьппены за счет частичного растворени  сульфидов.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  металлических железа, никел  и кобальта в присутствии их сульфидов, и оксидов, включающий переведение металлов в раствор путем обработки селективным растворителем , содержащим иод, сол ную кислоту и воду, о т л И ч а ю щ и й

   с   тем, что, с целью повьшени  селективности растворени  и одновременного переведени  в раствор металлической меди, растворитель дополнительно содержит цитрат аммони  при следующем соотношении компонентов, мае.%;

   Йод. 2,0-3,0

   Сол на  кислота 0,9-1,5 Цитрат аммони  4,5-5,5 ВодаОстальное