[go: up one dir, main page]

SU1490869A1 - Method of producing diamond powders - Google Patents

Method of producing diamond powders Download PDF

Info

Publication number
SU1490869A1
SU1490869A1 SU874310464A SU4310464A SU1490869A1 SU 1490869 A1 SU1490869 A1 SU 1490869A1 SU 874310464 A SU874310464 A SU 874310464A SU 4310464 A SU4310464 A SU 4310464A SU 1490869 A1 SU1490869 A1 SU 1490869A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
diamond
potassium
graphite
argon
content
Prior art date
Application number
SU874310464A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Г.А. Дубицкий
С.А. Плотянская
Л.Д. Квачева
Ю.В. Исаев
Ю.Н. Новиков
М.Е. Вольпин
Original Assignee
Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова
Институт физики высоких давлений им.Л.Ф.Верещагина
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова, Институт физики высоких давлений им.Л.Ф.Верещагина filed Critical Институт элементоорганических соединений им.А.Н.Несмеянова
Priority to SU874310464A priority Critical patent/SU1490869A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1490869A1 publication Critical patent/SU1490869A1/en

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  синтетических алмазов и может быть использовано в абразивной проьышленности. Цель - уменьшение примесей переходных металлов в порошках алмаза. Это достигаетс  способом получени  порошков алмаза при воздействии давлени  и температуры в области стабильности алмаза на слоистое соединение графита с одним, или двум  щелочными металлами, выбранными из группы,включающей литий, натрий, калий или их смеси, которые предварительно подвергают окислению кислородом воздуха или метанолом, или уксусной кислотой в среде аргона с последующей промывкой водой до остаточного содержани  гцелочного металла 1 - 4 мас.% и сушкой до посто нной массы. Содержание примесей марганца не превышает 0,002 мас.%, железа 0,008 мас.% и никел  0,01 мас.%. слThe invention relates to methods for producing synthetic diamonds and can be used in the abrasive industry. The goal is to reduce the transition metal impurities in diamond powders. This is achieved by the method of obtaining diamond powders by applying pressure and temperature in the region of diamond stability to a layered graphite compound with one or two alkali metals selected from the group including lithium, sodium, potassium or their mixtures, which are previously subjected to oxidation with air oxygen or methanol, or with acetic acid in argon, followed by washing with water until 1 to 4 wt.% of the residual hectare metal and drying to constant weight. The content of manganese impurities does not exceed 0.002 wt.%, Iron 0.008 wt.% And nickel 0.01 wt.%. cl

Description

Изобретение относитс  к с юсобам получени  синтетических алмазов и может быть использовано в абразивной промышленности.The invention relates to the production of synthetic diamonds and can be used in the abrasive industry.

Целью изобретени   вл етс  уменьшение примесей переходных металлов в порошках алмазов.The aim of the invention is to reduce transition metal impurities in diamond powders.

Пример 1. К 20 г природного графита Завалевского месторождени  в токе аргона при температуре порци ми прибавл ют 8,12 г кали , перемешивают 4 ч и получают слоистое соединение графита формулы , содержащее 29 мас.% кали . Затем в токе аргона его обрабатывают метанолом, отмывают водой до остаточного содержани  кали  4 мас.Х и сушат при 150°СExample 1. 8.12 g of potassium is added in portions to 20 g of natural graphite of the Zavalevsky deposit in a stream of argon at a temperature, stirred for 4 hours to obtain a layered graphite compound of the formula containing 29% by weight of potassium. Then, in a stream of argon, it is treated with methanol, washed with water to a residual potassium content of 4% X. and dried at 150 ° С

до посто нной массы. Полученный порошок помещают в количестве 0,3 г в камеру высокого давлени  типа тороид и воздействуют давлением 6 ГПа при 1300 С в течение 15 мин. Алмаз выде- л ют кип чением продуктА в хлорной кислоте. Выход алмаза составл ет 24 мас.%. Содержание примесей по данным масс-спектрометрического анализа составл ет, %: марганец 0,002; железо 0,008 и никель 0,01.to constant mass. The obtained powder is placed in an amount of 0.3 g in a toroid-type high-pressure chamber and is subjected to a pressure of 6 GPa at 1300 ° C for 15 minutes. Diamond was isolated by boiling the product A in perchloric acid. The diamond yield is 24% by weight. The content of impurities according to mass spectrometric analysis is,%: manganese 0.002; iron 0.008 and nickel 0.01.

Пример2..К10г графита в аргоне при 200 С добавл ют порци ми 0,96 г лити  при перемешивании в течение 3 ч и получают слоистое соединение графита с литием CgLi. Кго окисл ют на воздухе при комнатной темпе-Example 2. K10g of graphite in argon at 200 ° C is added in portions of 0.96 g of lithium with stirring for 3 hours to obtain a layered compound of graphite with lithium CgLi. Cgo is oxidized in air at room temperature.

0000

ратуре, отмывают водой и сушат гг и ЮО С до посто нной массы. 0,15 г полученного соединени  с содержанием 1,5 мас.Х лити  помещают в камеру вы- сокого давлени  и в течение 10 мин ведут синтез алмазов при давлении 12 П1а и температуре . Выход алмаза 35%. Содержание марганца 0,001%, железа 0,004% и хикел  0,006%. The mixture is washed with water and dried with yy and SO to constant weight. 0.15 g of the obtained compound with a content of 1.5% by weight of lithium is placed in a high-pressure chamber, and diamond synthesis is carried out for 10 minutes at a pressure of 12 μA and temperature. Diamond yield 35%. The content of manganese is 0.001%, iron is 0.004% and hickel is 0.006%.

ПримерЗ. К4г графита в токе аргона при перемешивании добавл ют 0,16 г натри  и 1,0 г кали . За 3,5 ч получают слоистое соединение формулы С ,2 Na,o К. В токе аргона его об- рабатывают уксусной кислотой, отмывают водой и высушивают. 0,3 г продукта подвергают воздействию давлени  7,7 ГПа при температуре 1300°С в течении 3 мин. Выход алмаза 55 мае,7,. i Содержание примесей аналогично примеРУ 1 .Example K4g of graphite in a stream of argon added 0.16 g of sodium and 1.0 g of potassium with stirring. In 3.5 hours, a layered compound of the formula C, 2 Na, o K is obtained. In a stream of argon, it is treated with acetic acid, washed with water and dried. 0.3 g of the product is subjected to a pressure of 7.7 GPa at a temperature of 1300 ° C for 3 minutes. The output of the diamond is 55 May, 7 ,. i The content of impurities is similar to example 1.

П р и м е р 4. Соединение графита с калием, полученное по примеру 1, сPRI me R 4. The connection of graphite with potassium, obtained in example 1, with

вергают давлению 8 ГПа при 1450 С в течение 7 мин. После химической обработки получают 2,45 г алмаза. Выход алмаза 68 мас.%. Содержание марганца 0,001/J, железа 0,006% и никел  0,008%.They charge a pressure of 8 GPa at 1450 C for 7 minutes. After chemical treatment, 2.45 g of diamond is obtained. The output of the diamond 68 wt.%. The content of manganese is 0.001 / J, iron is 0.006% and nickel is 0.008%.

Полученные алмазы представл ют собой кристаллы октаздрической и ку- бооктаздрической формы, уплощенные шпинелевые двойники срастани  и частичного прорастани  с размером до 150 мкм. The diamonds obtained are octasdric and cuboctasdric crystals, flattened spinel twins of intergrowth and partial germination with a size of up to 150 microns.

Изобретение позвол ет получать алмазные порошки с высоким выходом и содержанием примесей переходных металлов - марганца, железа и никел  - на пор док меньше (0,011-0,018), чем по способу-прототипу (0,17-0,22%).The invention makes it possible to produce diamond powders with a high yield and a content of impurities of transition metals — manganese, iron, and nickel — an order of magnitude less (0.011-0.018) than in the prototype method (0.17-0.22%).

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ получени  порошков алмаза из слоистых соединений графита приThe method of obtaining diamond powders from layered compounds of graphite at остаточным содержанием кали  0,5 мае.% 25 воздействии на них давлени  и температуры и области стабильности алмаза, отличающийс  тем, что, с целью уменьшени  примесей переходных металлов в порошках алмаза, используют в качестве слоистых соединений графита соединени  графита с одним или двум  щелочными металлами, выбранными из группы, включающей ли«одвергают давлению 7,5 ГПа при 1300 С в течение 15 мин. Алмаз не обнаружен .a residual potassium content of 0.5 May.% 25 exposure to pressure and temperature and a diamond stability region, characterized in that, in order to reduce transition metal impurities in diamond powders, one or two alkali metals are used as layered compounds of graphite , selected from the group that includes: “Exposure to a pressure of 7.5 GPa at 1300 ° C for 15 minutes. Diamond not found. II р и м е р 5. Соединеиие графита и кали  по примеру 1, с остаточным содержанием кали  4,5 мае.% подвергают давлению 7,5 ГПа при 1500 С. Алмаз не обнаружен.II p and mep 5. The compound of graphite and potassium in example 1, with a residual potassium content of 4.5 May.%, Is subjected to a pressure of 7.5 GPa at 1500 C. Diamond is not detected. Примерб. В 20 г графита в токе аргона при при перемешивании порци ми ввод т 8,12 г кали  и получают соединение CgK, которое окисл ют на воздухе при комнатной теьтературе, промывают водой и сушат . В камеру высокого давлени  помещают 3,6 г продукта и под35Example In 20 g of graphite in a stream of argon, with stirring, 8.12 g of potassium are introduced in portions to obtain the compound CgK, which is oxidized in air at room temperature, washed with water and dried. 3.6 g of the product is placed in the high pressure chamber and 4040 тий, натрий, калий или их смеси, которые предварительно подвергают окислению кислородом воздуха или метанолом , или уксусной кислотой в среде аргона с последующей промывкой водой до остаточного содержани  щелочного металла 1-4 мас.% и сушкой до посто нной массы.tium, sodium, potassium, or mixtures thereof, which are previously subjected to oxidation with atmospheric oxygen or methanol, or acetic acid in argon, followed by washing with water to a residual alkali metal content of 1–4 wt.% and drying to constant weight. тий, натрий, калий или их смеси, которые предварительно подвергают окислению кислородом воздуха или метанолом , или уксусной кислотой в среде аргона с последующей промывкой водой до остаточного содержани  щелочного металла 1-4 мас.% и сушкой до посто нной массы.tium, sodium, potassium, or mixtures thereof, which are previously subjected to oxidation with atmospheric oxygen or methanol, or acetic acid in argon, followed by washing with water to a residual alkali metal content of 1–4 wt.% and drying to constant weight.
SU874310464A 1987-09-30 1987-09-30 Method of producing diamond powders SU1490869A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874310464A SU1490869A1 (en) 1987-09-30 1987-09-30 Method of producing diamond powders

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU874310464A SU1490869A1 (en) 1987-09-30 1987-09-30 Method of producing diamond powders

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1490869A1 true SU1490869A1 (en) 1991-04-23

Family

ID=21329420

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU874310464A SU1490869A1 (en) 1987-09-30 1987-09-30 Method of producing diamond powders

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1490869A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100430313C (en) * 2006-01-20 2008-11-05 山东大学 Controllable hydrothermal constant-pressure synthesis method for preparing boron-carbon-nitrogen material
CN100430314C (en) * 2006-01-04 2008-11-05 山东大学 Solvothermal constant-pressure synthesis method for regulating phase of boron-carbon-nitrogen material

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100430314C (en) * 2006-01-04 2008-11-05 山东大学 Solvothermal constant-pressure synthesis method for regulating phase of boron-carbon-nitrogen material
CN100430313C (en) * 2006-01-20 2008-11-05 山东大学 Controllable hydrothermal constant-pressure synthesis method for preparing boron-carbon-nitrogen material

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU644728A1 (en) Method of obtaining titanium carbide
SU1490869A1 (en) Method of producing diamond powders
US4614800A (en) Synthesis of cyclic dinitramines useful as explosive and propellant ingredients, gas generants and in other ordnance applications
US4406871A (en) Process for growing diamonds
US2486530A (en) Manganate type contact mass and production thereof
US4127643A (en) Preparation of pigmentary chromic oxide
US4092439A (en) Process for obtaining chromium dioxide CrO2
US4035567A (en) Process for producing the methyl ester of amphotericin B
JPS60190758A (en) Synthesis of selenosystine
RU2081820C1 (en) BINARY PHOSPHATES Ca10,5-1,5xFex(PO4)7 (0<x<1) AS MATERIALS FOR PURIFICATION OF GASEOUS MIXTURE AGAINST HYDROGEN
US2681851A (en) Production of titanium sesquioxide
SU1152513A3 (en) Method of obtaining cube boron nitride
SU1467400A1 (en) Method of producing vanadites of mangenese and cobalt
SU700499A1 (en) Method of preparing pyroniobates and pyrotantalates of bivalent metals
SU1046236A1 (en) Process for producing plain superprhosphate
JPS6148506A (en) Refining method of fine particle by gaseous phase process
RU2105755C1 (en) Method of preparing 1,3-di-(arylaminophenoxy) propanols- 2
Yi et al. Studies on the synthesis and thermal decomposition mechanisms of rare-earth metal (Pr, Nd, Sm) salt hydrates of 3-nitro-1, 2, 4-triazol-5-one
SU1452791A1 (en) Method of producing hypovanadates of bivalent metals
SU517561A1 (en) Method for producing chlorinated sodium phosphate
RU2002703C1 (en) Method for ternary intercalation graphite compound production
RU2116981C1 (en) Method of preparing quartz sand for glass production
US2680673A (en) Process of preparing anhydrous hydrazine
SU1089091A1 (en) Derivatives of 1-thiopyranone-4 as palladium extracting agents and process for preparing same
JPS6383061A (en) Production of selenohomocysteine