[go: up one dir, main page]

SU1348730A1 - Method of determining highly volatile impurities organic substances in ethylene glycol - Google Patents

Method of determining highly volatile impurities organic substances in ethylene glycol Download PDF

Info

Publication number
SU1348730A1
SU1348730A1 SU854030965A SU4030965A SU1348730A1 SU 1348730 A1 SU1348730 A1 SU 1348730A1 SU 854030965 A SU854030965 A SU 854030965A SU 4030965 A SU4030965 A SU 4030965A SU 1348730 A1 SU1348730 A1 SU 1348730A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
methanol
ethylene glycol
ethanol
organic substances
volatile impurities
Prior art date
Application number
SU854030965A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ляля Газизовна Цыпышева
Эдуард Александрович Круглов
Юрий Николаевич Попов
Original Assignee
Научно-исследовательский институт нефтехимических производств
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-исследовательский институт нефтехимических производств filed Critical Научно-исследовательский институт нефтехимических производств
Priority to SU854030965A priority Critical patent/SU1348730A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1348730A1 publication Critical patent/SU1348730A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к определению легколетучих примесей (ЛП) органических веществ в этиленглико- ле. С целью повышени  чувствительности определени  пробу предварительно обрабатывают хлористым бензоилом при массовом соотношении с этилен- гликолем (1:5,2)-(1:4,8). После охлаждени  полученной массы отдел ют выпавшие кристаллы, а жидкую фазу хроматографируют в присутствии внутреннего стандарта. 00 4 00 соThis invention relates to analytical chemistry, in particular, to the determination of volatile impurities (LP) of organic substances in ethylene glycol. In order to increase the sensitivity of the determination, the sample is pretreated with benzoyl chloride at a mass ratio of ethylene glycol (1: 5.2) - (1: 4.8). After cooling the resulting mass, the precipitated crystals are separated, and the liquid phase is chromatographed in the presence of an internal standard. 00 4 00 with

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам определени  примесей в этиленгликоле методом газовой хроматографии.The invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for determining impurities in ethylene glycol by gas chromatography.

Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности определени  легких органических примесей в этиленгликоле .The aim of the invention is to increase the sensitivity of the determination of light organic impurities in ethylene glycol.

ной кислоты, 0,001 метанола, 0,002 этанола. Полученную пробу после добавлени  внутреннего стандарта обрабатывают по методике описанной в примере 1. Анализ полученного образца дал следующие результаты, мае. %: ацетон 0,012(9,1), диоксан 0,018 (11,8), уксусна  кислота 0,038 (24,7),hydrochloric acid, 0.001 methanol, 0.002 ethanol. After the addition of the internal standard, the obtained sample was processed according to the procedure described in Example 1. The analysis of the obtained sample gave the following results, May. %: acetone 0.012 (9.1), dioxane 0.018 (11.8), acetic acid 0.038 (24.7),

Пример 1. К навеске 10 г мо- ,Q метанол 0,008 (33), этанол 0,019 (21). нозтиленгликол  высшего сорта добавл ют 0,001 г декана, прибавл ют 40 мл В скобках приведена ошибка опреде- хлористого бензоила, что соответствует массовому соотношению 1:4,8.Пробу хорошо перемешивают и охлаждают g до 2 С. Выпавшие кристаллы центрифугируют . Жидкую часть хроматографи- руют на хроматографе ЛХМ-8МД со стекл нной капилл рной колонкой с SE-30 при программировании температуры от 60 до 220° со скоростью 6 град/мин.Example 1. To a weight of 10 g of m-, Q methanol 0.008 (33), ethanol 0.019 (21). top grade grafted glycol added 0.001 g of decane, 40 ml added. The error in the determination of benzoyl is given in parentheses, which corresponds to a mass ratio of 1: 4.8. The liquid portion is chromatographed on an LHM-8MD chromatograph with a glass capillary column with an SE-30 with temperature programming from 60 to 220 ° at a speed of 6 deg / min.

В результате анализа обнаружены следующие соединени , мае. %: ацетон 0,001, уксусна  кислота 0,0005, метанол 0,002, этанол 0,004, диоксан 0,004.As a result of the analysis, the following compounds were found, May. %: acetone 0.001, acetic acid 0.0005, methanol 0.002, ethanol 0.004, dioxane 0.004.

Пример 2. К навеске 10 г монозтиленгликол  добавл ют, г: 0,001 ацетона, 0,002 диоксана, 0,005 уксуслени  (отн,%).Example 2. To a weighed portion of 10 g of mono-thiene glycol was added, g: 0.001 acetone, 0.002 dioxane, 0.005 wixons (rel,%).

Claims (1)

Формула изобретени Invention Formula Способ определени  легколетучих примесей органических веществ в этиленгликоле с использованием газовойMethod for determination of volatile impurities of organic substances in ethylene glycol using gas -PQ хроматографии в присутствии внутреннего стандарта, отличающий- с   тем, что, с целью повьш1ени  чувствительности определени , пробу предварительно обрабатывают хлористым-PQ chromatography in the presence of an internal standard, characterized in that, in order to increase the detection sensitivity, the sample is pre-treated with chloride 25 бензоилом при массовом соотношении этиленгдикол  и хлористого бензоила 1:4,8-1:5,2, после охлаждени  полученной массы отдел ют выпавшие кристаллы и хроматографируют жидкую фазу.25 with benzoyl at a weight ratio of ethylene hexol and benzoyl chloride 1: 4.8-1: 5.2, after cooling the resulting mass, the precipitated crystals are separated and the liquid phase is chromatographed. Составитель С.Хованска  Редактор Ю.Середа Техред А.КравчукCompiled by S.Hovanska Editor Y. Sereda Tehred A. Kravchuk Заказ 5183/43 Тираж 775ПодписноеOrder 5183/43 Circulation 775 Subscription ВНИИПИ Государственного комитета СССРVNIIPI USSR State Committee по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/3for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab. 4/3 Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4Production and printing company, Uzhgorod, st. Project, 4 ной кислоты, 0,001 метанола, 0,002 этанола. Полученную пробу после добавлени  внутреннего стандарта обрабатывают по методике описанной в примере 1. Анализ полученного образца дал следующие результаты, мае. %: ацетон 0,012(9,1), диоксан 0,018 (11,8), уксусна  кислота 0,038 (24,7),hydrochloric acid, 0.001 methanol, 0.002 ethanol. After the addition of the internal standard, the obtained sample was processed according to the procedure described in Example 1. The analysis of the obtained sample gave the following results, May. %: acetone 0.012 (9.1), dioxane 0.018 (11.8), acetic acid 0.038 (24.7), метанол 0,008 (33), этанол 0,019 (21). В скобках приведена ошибка опреде- methanol 0.008 (33), ethanol 0.019 (21). In parentheses is an error метанол 0,008 ( В скобках прmethanol 0,008 (in brackets pr лени  (отн,%).laziness (rel,%). метанол 0,008 (33), этанол 0,019 (21). В скобках приведена ошибка опреде- methanol 0.008 (33), ethanol 0.019 (21). In parentheses is an error Формула изобретени Invention Formula метанол 0,008 (33), этанол 0,019 (21). В скобках приведена ошибка опреде- methanol 0.008 (33), ethanol 0.019 (21). In parentheses is an error Способ определени  легколетучих примесей органических веществ в этиленгликоле с использованием газовойMethod for determination of volatile impurities of organic substances in ethylene glycol using gas хроматографии в присутствии внутреннего стандарта, отличающий- с   тем, что, с целью повьш1ени  чувствительности определени , пробу предварительно обрабатывают хлористымchromatography in the presence of an internal standard, characterized in that, in order to increase the detection sensitivity, the sample is pre-treated with chloride бензоилом при массовом соотношении этиленгдикол  и хлористого бензоила 1:4,8-1:5,2, после охлаждени  полученной массы отдел ют выпавшие кристаллы и хроматографируют жидкую фазу.benzoyl at a mass ratio of ethylenehexol and benzoyl chloride 1: 4.8-1: 5.2, after cooling the resulting mass, the precipitated crystals are separated and the liquid phase is chromatographed. Корректор М.ПожоProofreader M. Pojo
SU854030965A 1985-12-09 1985-12-09 Method of determining highly volatile impurities organic substances in ethylene glycol SU1348730A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU854030965A SU1348730A1 (en) 1985-12-09 1985-12-09 Method of determining highly volatile impurities organic substances in ethylene glycol

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU854030965A SU1348730A1 (en) 1985-12-09 1985-12-09 Method of determining highly volatile impurities organic substances in ethylene glycol

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1348730A1 true SU1348730A1 (en) 1987-10-30

Family

ID=21224068

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU854030965A SU1348730A1 (en) 1985-12-09 1985-12-09 Method of determining highly volatile impurities organic substances in ethylene glycol

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1348730A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2573172C1 (en) * 2014-11-07 2016-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий - Газпром ВНИИГАЗ" Method for detection of ethyleneglycol in water solutions

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Прокопенко Н.А., Майорова Р.В., Дуброва Н.А. Определение примесей альдегидов Сц -C,f в спиртах оксо- синтеза методом реакционной газовой хроматографии. - Нефтепереработка и нефтехими , 1978, № 7, с. 36-37. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2573172C1 (en) * 2014-11-07 2016-01-20 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий - Газпром ВНИИГАЗ" Method for detection of ethyleneglycol in water solutions

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5360819A (en) Molecular analytical release tags and their use in chemical analysis
Ahnoff et al. Derivatization with 4-chloro-7-nitrobenzofurazan for liquid chromatographic determination of hydroxyproline in collagen hydrolysate
Nimura et al. 1-Pyrenyldiazomethane as a fluorescent labeling reagent for liquid chromatographic determination of carboxylic acids
US5296599A (en) Activated carbamates compounds
EP0371992A1 (en) Ionophores as reagents for detecting ions.
Baeckvall et al. Some reactions of N-(2-hydroxyalkyl)-p-toluenesulfonamides and N-allyl-p-toluenesulfonamides
Takahashi et al. Optically pure haloselenuranes. First synthesis and nucleophilic substitutions
Nakashima et al. 2-(4-Hydrazinocarbonylphenyl)-4, 5-diphenylimidazole as a versatile fluorescent derivatization reagent for the high-performance liquid chromatographic analysis of free fatty acids
RU1771477C (en) Method for production of amikacine as sulfate salt
SU1348730A1 (en) Method of determining highly volatile impurities organic substances in ethylene glycol
CN111504964B (en) A MOF-Cd probe for detecting lysine and its preparation method and application
Takadate et al. 3-Bromoacetyl-7-methoxycoumarin as a new fluorescent derivatization reagent for carboxylic acids in high-performance liquid chromatography
CN110603059B (en) Chemiluminescent androstenedione conjugates
WO2009067031A1 (en) Method for detection and/or assay of lovastatin esterase with use of fluorogenic/chromogenic reagent, lovastatin esterase isolated and/or purified by this method, assembly for detection and/or assay and use of fluorogenic/chromogenic reagent for detection and/or assay of lovastatin esterase
Inoue et al. Determination of free hydroxyproline and proline in human serum by high-performance liquid chromatography using 4-(5, 6-dimethoxy-2-phthalimidinyl) phenylsulfonyl chloride as a pre-column fluorescent labelling reagent
Tsuruta et al. 2-Methoxy-4-(2-phthalimidinyl) phenylsulfonyl chloride as a fluorescent labeling reagent for determination of phenols in high-performance liquid chromatography and application for determination of urinary phenol and p-cresol
Tsuruta et al. Simultaneous determination of cholesterol and cholestanol in human serum by high-performance liquid chromatography using 3-(5, 6-methylenedioxy-2-phthalimidyl) benzoyl azide as precolumn fluorescent labelling reagent
Tsuruta et al. (2-Phthalimidyl) benzoyl azides as fluorescence labeling reagents for alcohols in high performance liquid chromatography
US5587461A (en) Aromatic acids
SU1341580A1 (en) Method of determining molybdenum
CN116987495B (en) Construction and application of a protein membrane macromolecular probe for biological detection
JP6233929B2 (en) Compound, standard substance for quantitative analysis using the same, and method for quantifying desmosines
SU1343348A1 (en) Method of quantitative determination of 3,4-benzo(alpha)-pyren,7,12-dimethylbenzanthracene,20-methylcholanetrene
SU1642373A1 (en) Method of determination of aminoacids modified with higher fatty acids
Presits et al. HPLC of tryptophan and its metabolites using simultaneously UV, native fluorescence and pre-column fluorescence derivatization