SU1235324A1

SU1235324A1 - Method of determining degree of crystal amorphism

Info

Publication number: SU1235324A1
Application number: SU843717778A
Authority: SU
Inventors: В.П. Боричев; А.С. Виноградов; И.Н. Смирнов; О.В. Утенкова; Е.О. Филатова; Г.А. Щукин
Original assignee: Организация П/Я Х-5263
Priority date: 1984-04-02
Filing date: 1984-04-02
Publication date: 1986-11-30

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ АМОРФИЗАЦИИ КРИСТАЛЛОВ, включающий облучейие исследуемого кристалла ^' рентгеновским излучением, отраженным 'от дифракционной решетки, регистрацию кривой спектрального распределени вблизи кра поглощени исследуемого материала, полученной от исследуемого кристалла, и определение степени аморфизации по сопоставлению полученной кривой с кривой спектрального распределени , полученной от эталона в виде аморфной пленки, о т- личающийс тем, что, с целью повьшени точности и упрощени способа, из рентгеновского излучени , отраженного от дифракционной рещетки, выдел ют коллимирующими щел ми спектральную линию, соответствующую "краю поглощени исследуемого материала, направл ют выделенное из"^ лучение на исследуемую область кристалла под углом полного внешнего отражени , и затем при неподвижной щели осуществл ют регистрацию кривой спектрального распределени при по-, вороте дифракционной решетки.(ЛMETHOD FOR DETERMINING THE DEGREE OF AMORPHIZATION OF CRYSTALS, including the irradiation of the crystal under study by x-rays reflected from the diffraction grating, recording the spectral distribution curve near the absorption edge of the material under investigation, obtained from the crystal under study, and determining the degree of amorphization by comparing the obtained curve with the spectral curve of the spectral curve obtained from the spectral curve of the spectral curve obtained from the standard in the form of an amorphous film, which is characterized by the fact that, in order to improve the accuracy and simplify the method, X-ray the radiation reflected from the diffraction grating, the spectral line corresponding to the absorption edge of the material under investigation is separated by collimating slits, the radiation extracted from the ^ is directed to the investigated region of the crystal at the angle of total external reflection, and then with a fixed slit when the gate of the diffraction grating. (L

Description

NdNd

СОWITH

елate

соwith

toto

4 1123 Изобретение относитс к способам исследовани или анализа материалов с помощью рентгеновского излучени и может быть использовано дл анализа с помощью отраженного излучени разупор доченности поверхностных- сло ев кристаллов при ионном легироваЦелью изобретени вл етс повышение точности и упрощение способа. На фиг.1 представлен набор рентгеновских спектров отражени в районе 1 -.кра поглощени кремни , полученных дл образца до облучени ионами фосфора (крива 1), после облучени на различных глубинах (крива 2-5) и после последующей термообработки в течение 1 ч при в атмосфере аргона (крива 6); на фиг.2 показана схема анализа исследуемого образца. При осуществлении способа из источника рентгеновского излучени 7 выходит пучок рентгеновских лучей 8, направл емый на дифракционную решетку 9, после которой пучок 10 проходит через ограничительную щели 1, позвол ющую направить на образец 12 при повороте дифракционной решетки 9 вокруг оси 13, совпадающей с поверхностью дифракционной решетки 9 и перпендикул рной плоскости падени и отражени рентгеновских лучей излучение ограниченного спектрального состава, соответствующего краю поглощени исследуемого материала. При повороте дифракционной решетки 9 вокруг оси 13 исследуемый образец 12 остаетс неподвижен в положении, при котором угол между падающим на образец 12 пучком рентгеновских лучей 10 и поверхностью образца меньше кристаллического угла полного внешнего отражени дл анализируемого материала . Отраженное излучение 14 направл ют в детектор рентгеновского излучени 1 5. Примером осуществлени способа служит определение степени аморфизации монокристалла кремни после бомбардировки ионами фосфора с энергией Е 100 кэВ и дозой см на фиг.2 кривые получены с использованием тормозного спектра вольфрамового анода рентгеновской трубки при отражении от покрытой золотом дифра ционной решетки с плотностью 600 шт XOJ3 на 1 мм. Измерени выполнены при скольз щем угле падени рентгеновско го излучени на поверхность кристала , составл ющем ,4. Максимумы кривой 1 обусловлены присутствием дальнего пор дка в совершенной кристаллической решетке образца до ионной бомбардировки. Эти максимумы восстанавливаютс после высокотемпературной обработки HOHHO-J легированного кристалла (крива 6), что указьшает на исчезновение аморфной фазы после отжига. Кривые 2-5 в разной степени совпадают с эталонной кривой дл образца , представл ющего собой аморфную пленку, и на них отсутствуют максимумы , св занные с наличием дальне- . го пор дка на рассто нии второй координационной ,- сферы кристаллической структуры. Крива 2 получена от поверхности сло толщиной I00 А и свидетельствует о полной аморфизации исследуемого сло и отсутствии в нем не только дальнего, но и ближнего i пор дка. Кривые 3-5 получены после-, довательным послойным стравливанием поверхностных слоев кристалла методом анодного окислени соответственно до глубин 1000 А крива 3), 1600 А (крива 4) и 1700 А (крива 5). Сопоставление перечисленных кривых с эталонной показывает, что отсутствие дальнего пор дка, вл юще- ес признаком аморфной фазы, прости-, раетс на всю глубину исследованного сло (до I700 А). Различный вид кривых свидетельствует о различной степени аморфизации анализируемого сло на рассматриваемых глубинах от поверхности до 1700 А. Наличие ступеньки в левой части приводимых спектров (кривые 3-5) обусловлено высокой концентрацией созданных ионным легированием точечных радиационных дефектов внутри аморфного сло . Предложенный способ позвол ет определить аморфизацию кристаллов при ионном легировании, заключающуюс в определении степени аморфизации отдельных областей внутри кристаллического сло , подвергнутого ионному легированию, и в возможности построени профил распределени аморфизации по глубине ионнолегированного образца.4 1123 The invention relates to methods for examining or analyzing materials using X-ray radiation and can be used for analyzing the disordered surface layers of crystals with ionic alloying using reflected radiation. The purpose of the invention is to improve the accuracy and simplify the method. Figure 1 shows a set of x-ray reflection spectra in the region of 1-edge silicon absorption obtained for a sample before irradiation with phosphorus ions (curve 1), after irradiation at different depths (curve 2-5), and after subsequent heat treatment for 1 hour at in an argon atmosphere (curve 6); figure 2 shows the scheme of analysis of the sample. When implementing the method, an X-ray beam 8 is directed from the X-ray source 7, directed to the diffraction grating 9, after which the beam 10 passes through the restriction slit 1, which allows to direct to the sample 12 when the diffraction grating 9 rotates around the axis 13 coinciding with the diffraction surface the grating 9 and the perpendicular plane of incidence and X-ray reflection are radiation of a limited spectral composition corresponding to the absorption edge of the material under study. When the diffraction grating 9 is rotated around the axis 13, the sample 12 remains stationary in a position in which the angle between the X-ray beam incident on the sample 12 and the surface of the sample is less than the crystalline total external reflection angle for the material being analyzed. Reflected radiation 14 is directed to an X-ray detector 1 5. An example of the implementation of the method is determining the degree of silicon monocrystalline amorphization after bombardment with phosphorus ions with an energy of E 100 keV and a dose of cm in Fig. 2, the curves were obtained using an X-ray tube tungsten anode when reflected from gold-plated diffraction grating with a density of 600 pcs XOJ3 per 1 mm. The measurements were made with a sliding angle of x-ray radiation on the surface of the crystal, which is 4. Curve 1 maxima are due to the presence of a long-range order in the perfect crystal lattice of the sample prior to ion bombardment. These maxima are restored after high-temperature processing of the HOHHO-J doped crystal (curve 6), which indicates the disappearance of the amorphous phase after annealing. Curves 2–5 in different degrees coincide with the reference curve for the sample, which is an amorphous film, and there are no maxima associated with the presence of a long-range one. at the distance of the second coordination, the sphere of the crystal structure. Curve 2 is obtained from the surface of a layer with a thickness of I00 A and indicates a complete amorphization of the layer under study and the absence in it not only of the far, but also of the closest i order. Curves 3–5 were obtained by anodic oxidation, after graduating, layer-by-layer layer bleeding of the surface layers of a crystal, respectively, to depths of 1000 A, curve 3), 1600 A (curve 4) and 1700 A (curve 5). Comparison of the listed curves with the reference one shows that the absence of the long-range order, which is a sign of the amorphous phase, extends to the entire depth of the layer studied (up to I700 A). The different shape of the curves indicates a different degree of amorphization of the analyzed layer at the considered depths from the surface to 1700 A. The presence of a step in the left part of the reducible spectra (curves 3-5) is due to the high concentration of point radiation defects created by ion doping inside the amorphous layer. The proposed method makes it possible to determine amorphization of crystals during ion doping, which consists in determining the degree of amorphization of individual regions within the crystalline layer subjected to ion doping, and the possibility of constructing an amorphization distribution profile over the depth of the ion doped sample.

ffS 9B fOO f02 /M /ffS ffS 9B fOO f02 / M / ffS

.30 ( PtjeJ.30 (PTJ