SU1263685A1

SU1263685A1 - Method of producing superphosphate

Info

Publication number: SU1263685A1
Application number: SU843860326A
Authority: SU
Inventors: Мирали Сейфаддин Оглы Алосманов; Василий Федорович Кармышов; Зумруд Рамазан Кызы Рамазанова; Яшар Махмуд оглы Билалов; Азизага Шыхи Оглы Курбанов; Синдуз Мамедовна Ибрагимова; Алиашраф Пирали Оглы Джафаров; Мамед Орудж Оглы Гумбатов; Аида Кулиевна Рзаева
Original assignee: Предприятие П/Я В-8830; Азербайджанский Институт Нефти И Химии Им.М.Азизбекова
Priority date: 1984-12-04
Filing date: 1984-12-04
Publication date: 1986-10-15

Abstract

Изобретение относитс к способу получени простого суперфосфата. Целью вл етс удешевление процесса получени продукта за счет снижени расхода чистой серной кислоты при улучшении его качества. С этой целью в реактор загружают смесь серной кислоты и азотно-кислого раствора, вз того в количестве 75-90% от его общего количества при соотношении и HNO, 1:(О,21-1,93). Смесь нагревают до температуры 50&deg;С и загружают фосфат. Затем в пульпу ввод т отработанную серную кислоту в количестве 72-83% от стехиометрии и оставшеес количество азотно-кислого раствора. Полученную суперфосфатную массу высушивают при температуре 105&deg;С в течес iS ние 2,5 ч и складируют. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.This invention relates to a process for the preparation of a simple superphosphate. The goal is to make the product process cheaper by reducing the consumption of pure sulfuric acid while improving its quality. For this purpose, a mixture of sulfuric acid and a nitric acid solution is charged to the reactor, taking in an amount of 75-90% of its total amount at a ratio of HNO, 1: (O, 21-1.93). The mixture is heated to a temperature of 50 ° C and phosphate is charged. Then, spent sulfuric acid in the amount of 72-83% of stoichiometry and the remaining amount of the nitric acid solution are introduced into the pulp. The superphosphate mass obtained is dried at a temperature of 105 ° C for 2.5 h and stored. 2 hp f-ly, 1 tab.

Description

Изобретение относитс к способам получени простого суперфосфата путем кислотного разложени фосфатного СЬфЬЯ. Целью изобретени вл етс удешев ление процесса получени продукта путем снижени расхода дорогосто щей серной кислоты при повьшении качества продукта. Пример 1. В реакторе емкость 0,6 л, снабженном мешалкой, смешиваю 52,5 г 40%-ной и 12,86 г 35%ного (по HNO) азотнокислого раствор до соотношени : HNO в смеси 1:0,21 (количество азотнокислого раствора составл ет 75% от его общего количества). Смесь нагревают до и при интенсивном перемешивании добавл ют 100 г апатитового концентрата. Затем продолжа перемешивание, в пульпу постепеннно ввод т 50,6 г 90%-ной отработанной серной кислоты с проце са алкилировани j вз той в количес ве 72% от стехиометрии, и начина с момента загустевани массы в систему ввод т остальное 4,3 г азотнокислого раствора. Полученную супе фосфатную массу вьщелживают в термостате при 105 С в течение 2,5 ч. Полученный продукт после семисуточного дозревани содержитj мас.%: P O oBuZO,; P. 19,58; , ,в 6,8; 11,13; Кр 97,41; N 0,53; Мо 0,02; Со 0,01. 6,8; НО 11,13; N 0,53; Мо 0,02; Со 0,01; К 97,41%. Пример 2. Продукт получают аналогично примеру 1. Готовыйпродукт содержит, мас.%: Р Обовц ,19,84; , у,в 19,33; , сб 6,23; Н.,0 12,00; N 0,82; Мо 0,044; Со 0,014. Кр 97,46%. П р и м е р 3. Продукт получают аналогично примеру 1. В таблице приведены параметры пр цесса и характеристика продукта. . Расход серной кислоты 21,17% от стехиометрии. Готовый продукт содержит, мас,%; Р«0, овы,19,82; , се. 19,46; в 5,78; Н,0 12,46; N 1,16; Мо 0,06; .Со 0,02; Кр 98,18%. . В таблице приведены параметры пр цесса и характеристика продукта. Как видно из таблицы, ведение процесса по предлагаемому способу (примеры 1-3) позвол ет исключить 852 расход дефицитной чистой концентрированной серной кислоты, увеличить степень разложени в готовом продукте до 97,41-98,18%, обогатить суперфосфат питательным элементом - азотом и тем самым улучшить качество продукта, а также использовать отработанные сернокислые растворы с процесса алкилировани . Уменьшение количества азотнокислого раствора (пример 4) приводит к снижению степени разложени фосфатного сырь . Увеличение же количества азотнокислого раствора (пример 5) нецелесообразно, так как не улучшает качество продукта. : Уменьшение соотношени HNO (пример 6) приводит к увеличению влажности и свободной кислотности . Увеличение же соотношени м HNO (пример 7) приводит к снижению степени разложени фосфатного сырь . Уменьшение количества азотнокислого раствора, вводимого на стадии смешени с разбавленной кислотой, (пример 8) нецелесообразно, так как не улучшаютс качественные показатели продукта. Увеличение количества азотнокислого раствора, вводимого на стадии смешени с разбавленной кислотой , (пример 9) приводит к уменьшению степени разложени сьфь . Уменьшение количества концентрированной серной кислоты (пример 10) приводит к уменьшению степени разложени фосфатного сьфь . Увеличение количества концентрированной серной кислоты (пример 11) приводит к увеличению свободной кислотности. В качестве азотнокислого раствора используют отбросные растворы производства электрополировани стали и сплавов, имеющие следующий состав, %: HNO 28,35; органические примеси 0,10 ,4; ,p1; прочие примеси 3,9 (Fe 1,1; Си 1,1; Ni 1,1: Сг 0,3; Мо 0,3; Со 0,1; 0,032; остальное). В качестве концентрированной серной кислоты используют отработанные сернокислые растворы производства алкилировани бутана изобутиленами, содержащие 84-90% H,,S04 и 10% органических примесей. Применение предлагаемогоспособа позвол ет удешевить процесс получени суперфосфата вследствие замены части серной кислоты азотнокислым раствором - отходом производства электрополировани стали и сплавов и замены отработанной серной кислотой повысить степень разтйэжени фосфатного сырь до 97,41-98,18%, а также обогатить суперфосфат дополнительным питателькьм элементом - азотом и микроэлементами - Со и Мо.The invention relates to methods for the preparation of a simple superphosphate by acid decomposition of phosphate CHF. The aim of the invention is to reduce the cost of the production process by reducing the consumption of expensive sulfuric acid while increasing the quality of the product. Example 1. In a reactor with a capacity of 0.6 l, equipped with a mixer, I mix 52.5 g of 40% and 12.86 g of a 35% (by HNO) nitric acid solution to the ratio: HNO in a mixture of 1: 0.21 (amount nitric acid solution is 75% of its total amount). The mixture is heated to and with vigorous stirring 100 g of apatite concentrate is added. Then, continuing the mixing, 50.6 g of 90% spent sulfuric acid are gradually introduced into the pulp from an alkylation process j taken in the amount of 72% of stoichiometry, and starting from the moment of thickening of the mass, the remaining 4.3 g are introduced into the system. nitric acid solution. The phosphate mass obtained in the soup is incubated in a thermostat at 105 ° C for 2.5 hours. The product obtained after seven days of ripening contains j wt.%: P O o BuZO ,; P. 19.58; 6.8; 11.13; Cu 97.41; N 0.53; Mo 0.02; From 0.01. 6.8; NO 11.13; N 0.53; Mo 0.02; Co 0.01; K 97.41%. Example 2. The product is obtained as in example 1. The finished product contains, wt%: P Obovc, 19.84; at, at 19.33; Sat 6.23; N., 0 12.00; N 0.82; Mo 0.044; From 0.014. Cr 97.46%. PRI me R 3. A product is obtained analogously to example 1. The table shows the parameters of the process and the characteristics of the product. . Sulfuric acid consumption is 21.17% of stoichiometry. The finished product contains, by weight,%; P "0, ovy, 19,82; se 19.46; in 5.78; H, 0 12.46; N 1.16; Mo 0.06; .Co 0.02; Cr 98.18%. . The table shows the parameters of the process and product characteristics. As can be seen from the table, conducting the process according to the proposed method (examples 1-3) eliminates 852 consumption of deficient pure concentrated sulfuric acid, increases the degree of decomposition in the finished product to 97.41-98.18%, enriches superphosphate with a nutrient element — nitrogen and thereby improving the quality of the product, as well as using waste sulphate solutions from the alkylation process. A decrease in the amount of the nitric acid solution (Example 4) leads to a decrease in the degree of decomposition of the phosphate raw material. The increase in the number of nitric acid solution (example 5) is impractical because it does not improve the quality of the product. : A decrease in the HNO ratio (Example 6) leads to an increase in humidity and free acidity. An increase in the ratio of HNO (Example 7) leads to a decrease in the degree of decomposition of the phosphate raw material. Reducing the amount of the nitric acid solution introduced at the stage of mixing with a dilute acid (Example 8) is impractical because the quality indicators of the product do not improve. An increase in the amount of the nitric acid solution introduced at the stage of mixing with a dilute acid (Example 9) leads to a decrease in the degree of decomposition. Reducing the amount of concentrated sulfuric acid (Example 10) leads to a decrease in the degree of decomposition of phosphate. Increasing the amount of concentrated sulfuric acid (Example 11) leads to an increase in free acidity. As a nitric acid solution, waste solutions for the production of electropolishing of steel and alloys are used, having the following composition,%: HNO 28.35; organic impurities 0.10, 4; , p1; other impurities 3.9 (Fe 1.1; Cu 1.1; Ni 1.1: Cg 0.3; Mo 0.3; Co 0.1; 0.032; the rest). As concentrated sulfuric acid, waste sulfuric acid solutions for the production of butane alkylation with isobutylene containing 84-90% H ,, S04 and 10% organic impurities are used. Application of the proposed method allows to reduce the cost of the process of obtaining superphosphate due to replacing part of sulfuric acid with nitric acid solution - waste production of electropolishing steel and alloys and replacing with spent sulfuric acid to increase the degree of dissolution of phosphate raw materials to 97.41-98.18%, and also enrich the superphosphate with an additional nutrient element - nitrogen and trace elements - Co and Mo.

Claims

1. A method of producing a simple superphosphate, including a two-stage decomposition of a phosphate raw material with sulfuric acid, with a supply of first diluted and then concentrated acid, characterized in that, in order to make the process cheaper by reducing the consumption of sulfuric acid while increasing the quality of the product, decomposition is carried out in the presence of nitric acid solution, 75-90%

which is mixed with diluted sulfuric acid at the ratio H, HNO, in a mixture of 1: (0.21-1, 93), and the rest is fed with concentrated spent sulfuric acid, taken in an amount of 7283% of the stoichiometric rate.

2. The method according to claim 1

characterized in that as a nitric acid solution, waste solutions for the production of electropolishing of steel and alloys having the following composition are used,%: 28.35; organic impurities 0.1-0.4; , 01; other impurities 3.9; the rest.

3. The method according to claim 2, characterized in that sulfuric acid solutions for the production of alkylation of butane with isobutylene containing 84-90% and 10% of organic impurities are used as waste sulfuric acid.