[go: up one dir, main page]

SU1131858A1 - Method for producing complex fertilizer - Google Patents

Method for producing complex fertilizer Download PDF

Info

Publication number
SU1131858A1
SU1131858A1 SU833632648A SU3632648A SU1131858A1 SU 1131858 A1 SU1131858 A1 SU 1131858A1 SU 833632648 A SU833632648 A SU 833632648A SU 3632648 A SU3632648 A SU 3632648A SU 1131858 A1 SU1131858 A1 SU 1131858A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
fluorine
neutralization
phosphoric acid
insoluble residue
acid
Prior art date
Application number
SU833632648A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Иван Петрович Наркевич
Владимир Васильевич Печковский
Николай Иванович Гаврилюк
Раиса Яковлевна Мельникова
Владимир Иннокентьевич Шестаков
Кахрамон Гафурович Гафуров
Виктор Степанович Стародубцев
Валерий Тимофеевич Евмененко
Original Assignee
Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Технологический Институт Им.С.М.Кирова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Технологический Институт Им.С.М.Кирова filed Critical Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Технологический Институт Им.С.М.Кирова
Priority to SU833632648A priority Critical patent/SU1131858A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1131858A1 publication Critical patent/SU1131858A1/en

Links

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ, включаю1Щ1й нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты газообразным аммиаком до рН 4-4,5, фильтрацию нерастворимого остатка, донейтрализацию и упарку образовавшегос , фильтрата, гранул цию и сушку , отличающийс  тем, что, с целью улучшени  качества и увеличени  выхода продукта за счет снижени  содержани  фтора при возможности использовани  загр зненной кислоты, нерастворимый остаток после фильтрации дополнительно разбавл ют экстракционной фосфорной кислотой при соотношении 1:5,8-6,2 при 40-70°С с последующим обесфториванием , , отделением фторсодержацего осадка и смешением полученной жидкой Фазы с фильтратом, подаваемым на донейтрализацию и упарку. по п. 1 2.Способ о т л и ч а9 ю щ и и с   тем, что обесфторивание продуктов разбавлени  нерастворимого остатка фосфорной кислотой ведут путем их обработки 150-200%-ной «нормой солей натри  от стехиомётрии по отношению к фтору, содержащемус  в исходной кислоте. 3.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве солей натри  используют, соду. : эо сд эоA METHOD FOR PREPARING COMPLEX FERTILIZER, including the neutralization of extraction phosphoric acid with gaseous ammonia to pH 4-4.5, filtration of the insoluble residue, neutralization and evaporation of the filtrate, granulation and drying, improved, and improved, and improved, and improved in order to improve the quality and increase the filtrate, improve the flow rate and increase the flow rate. by reducing the fluorine content with the possibility of using contaminated acid, the insoluble residue after filtration is further diluted with extraction phosphoric acid at a ratio of 1: 5.8-6.2 at 40-70 & C followed by defluorization, separating the fluorine-containing precipitate and mixing the resulting liquid Phase with the filtrate fed to the neutralization and evaporation. According to Clause 1 2. A method for treating a and h a9 yi, and the fact that defluorization of the products of dilution of an insoluble residue with phosphoric acid is carried out by treating them with a 150-200% "norm of sodium salts from stoichiometry with respect to fluorine in the original acid. 3. A method according to claim 1, characterized in that soda is used as sodium salts. : eo sd eo

Description

1 one

Изобретение относитс  к химической промьшшенности и может быть использовано в технологии получени  сложных минеральных удобрений, в частности в производстве аммофоса .The invention relates to the chemical industry and can be used in the technology of complex mineral fertilizers, in particular in the production of ammophos.

Известен способ получени  аммофоса из ЭФК, полученной из р довых фосфоритов Каратау без обогащени  с содержанием 24-25% и 3-4% MgO, путем ее 15ейтрализации до рН 4,8-5,2 споследующей упаркой аммофосфной пульпы, гранул цией и сушкой готового проду;кта lj .A known method for the production of ammophos from EPA, obtained from Karatau phosphorites without enrichment with a content of 24-25% and 3-4% MgO, by its 15 neutralization to a pH of 4.8-5.2 followed by evaporation of the ammophosphate pulp, granulation and drying of the finished product; kta lj.

Недостатком этого способа  вл етс  получение аммофоса низкого качества (готовый продукт содержит 43-44% уев. и 10-11% N) .The disadvantage of this method is the production of poor quality ammophos (the finished product contains 43-44% of the standard price and 10-11% of N).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  сложного удобрени , например аммофоса, путем нейтрализа- ции экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) аммиаком до рН 4-4 ,5, отделени  образовавшегос  на этой стадии осадка с последующей донейтрализацией и упаркой жидкой фазы, гранул цией и сушкой продукта. При этом 5-30% жидкой фазы суспензии после отделени  осадка обрабатывают аммиаком до рН 6,0-8,5 и смешивают .с исходной ЭФК. Осадок, получаемый в результате разделени  суспензии на первой стадии нейтрализации , используетс  в качестве аммофоса II сорта 2j .The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of obtaining complex fertilizers, such as ammophos, by neutralizing extraction phosphoric acid (EPA) with ammonia to pH 4-4, 5, separating the precipitate formed at this stage, followed by neutralization and evaporation liquid phase, granulation and drying of the product. At the same time, 5-30% of the liquid phase of the suspension after separation of the precipitate is treated with ammonia to a pH of 6.0-8.5 and mixed with the initial EPA. The precipitate resulting from the separation of the suspension in the first neutralization stage is used as ammophos grade II grade 2j.

Недостатками данного способа  вл ютс  низкий выход удобрени  кондиционного соста.ва (около 83%) , так как получают два продукта; весь фтор, содержащийс  в исходной ЭФ.К, в конечном итоге переходит в готовые продукты, т.е. распредел етс  между кондиционным продуктом и аммофосом II сорта J аммофос II сорта содержит до 12s6% фтора, и внесение такого удобрени  в почву приводит к негативным последстви м дл  растительного и особенно животного мира , полностью тер етс  фтор, содержащийс  в экстракционной фосфорной кислоте.The disadvantages of this method are the low fertilizer yield of conditional compound (about 83%), since two products are obtained; all the fluorine contained in the initial EF.K ultimately passes into the finished products, i.e. is distributed between the conditioned product and ammophos of grade II; ammophos of grade II contains up to 12–6% of fluorine, and the application of such fertilizer to the soil leads to negative consequences for the plant and especially the animal world; fluorine completely contained in phosphoric acid is completely lost.

Целью изобретени   вл етс  улучшение качества и увеличение выхода продукта за счет снижени  содержани  фтора при возможности использовани  загр зненной кислоты.The aim of the invention is to improve the quality and increase the product yield by reducing the fluorine content with the possibility of using contaminated acid.

31858 231858 2

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  сложного удобрени , включающему нейтрализацию ЭФК газообразным 5 аммиаком до рН 4-4,5, фильтрацию нерастворимого остатка, донейтрализацию и упарку образовавшегос  фильтрата, гранул цию и сушку, нерастворимый остаток после фильтра10 ции дополнительно разбавл ют экстракционной фосфорной кислотой при соотношении 1:5,8-6,2 при 40-70с с последующим обесфториванием, отделением фторсодержащего осадка иThe goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining complex fertilizer, including neutralizing EPA with gaseous 5 ammonia to pH 4-4.5, filtering the insoluble residue, neutralizing and evaporating the filtrate, granulation and drying, the insoluble residue after filtration 10 additionally dilutes the extraction phosphoric acid at a ratio of 1: 5.8-6.2 at 40-70s, followed by defluorization, separation of fluorine-containing sludge and

15 смешением полученной жидкой фазы с фильтратом подаваемым на донейтрализацию и упарку.15 by mixing the obtained liquid phase with the filtrate supplied to the neutralization and the evaporation.

Целесообразно обесфторивание .продуктов разбавлени  нерастворимогоIt is advisable to defluorize the products of dilution of insoluble

20 остатка фосфорной кислотой вести путем их обработки 150-200%-ной нормой солей натри  от стехиометрии по отношению к фтору, содержащемус  в исходной кислоте.The 20 residues of phosphoric acid are carried on by treating them with a 150–200% standard of sodium salts from stoichiometry with respect to the fluorine contained in the starting acid.

25 В качестве солей натри  используют соду.25 Soda is used as sodium salt.

Соотношение осадок: ЭФК 1:5,8-6 ,2 соответствует максимально возможному количеству-зммофосного шлама , которое может полностью растворитьс  в исходной ЭФК при 40-70 СПредельна  растворимость шлама в исходной ЭФК в зависимости от температуры устанавливаетс  экспери35 ментальным путем. При соотношении ЭФК: осадок менее, чем 5,8, при происходит неполное растворение аммофосного шлама в исходной кислоте, что влечет за собой допол0 нительные потери Р20с фторконцентратом . Последнее обсто тельство приводит к снижению концентрации фтора во фторконцентрате и степени выхода целевого продукта (аммофоса)The ratio of sediment: EPA 1: 5.8-6, 2 corresponds to the maximum possible amount of tar-slime sludge that can completely dissolve in the initial EPA at 40-70. The slurry's solubility in the initial EPA is determined experimentally, depending on the temperature. When the ratio of EPA: sediment is less than 5.8, an incomplete dissolution of ammophos sludge in the original acid occurs, which entails an additional loss of P20 with fluorine concentrate. The latter circumstance leads to a decrease in the concentration of fluorine in the fluoride concentrate and the degree of yield of the target product (ammophos).

5 в кондиционной форме. Увеличение соотношени  ЭФК: осадок более предельного (например, при более 6,2) приводит ,к дополнительному расходу солей щелочных металлов5 in standard form. An increase in the ratio of EPA: more limiting sediment (for example, with more than 6.2) leads to an additional consumption of alkali metal salts

50 (соды) дл  достижени  одной и той же степени обесфтррировани  фосфорнокислых растворов. К тому же в этом слзгчае получаютс  менее концентрированные растворы по Рп 0, что требу55 ет дополнительных энергозатрат при получении аммофоса.50 (soda) to achieve the same degree of dehydration of phosphate solutions. In addition, in this case, less concentrated solutions with Pn 0 are obtained, which requires additional energy consumption when producing ammophos.

Пример 1. 250 мл ЭФК из фосфоритов Каратау, содержащейExample 1. 250 ml of EPA from Karatau phosphorites containing

20,12% и 1 ,75% F нейтрализуют в полиэтиленовом реакторе при посто нном перемешивании аммиаком при 80®С до рН 4,5. Суспензию раздел ют на фильтре и получают 85 г влажного осадка и 240 г жидкой фазы (фильрат 1). Затем в 100 г исходной ЭФК раствор ют при , 16,10 г данного осадка (соотношение шлам:кислота - 1:6,2), и после его полного растворени  в раствор добавл ют 5,8 г соды, что составл ет 200%-ную норму от. стехиометрии по отношению ко фтору в исходной кислоте. На стадии фильтрации отдел ют 8,4 г влажного концентрированного по фтору осадка, который подвергают сушке и дальнейшей переработке во фтористые соединени  известными методами. Далее 111 г образовавшегос  фильтрата II смешивают со 150,8 г фильтрата I, и полученный раствор с рН 2,80 донейтрализуют аммиаком до рН 5,72. Последующей упаркой пульпы, гранул цией и сушкой готового продукта получают 103,8 г аммофоса, имеющего состав, мас.%): общ. 50,15; уев. 50,071 , в /раст. 45,20; N 12,70 и F 0,35.20.12% and 1.75% F are neutralized in a polyethylene reactor with constant stirring with ammonia at 80 ° C to a pH of 4.5. The suspension is separated on a filter and 85 g of a wet precipitate and 240 g of a liquid phase are obtained (filrate 1). Then, 100 g of the initial EPA is dissolved at 16.10 g of this precipitate (sludge: acid ratio: 1: 6.2), and after its complete dissolution, 5.8 g of soda is added to the solution, which is 200% - from the norm. stoichiometry with respect to fluorine in the original acid. At the filtration stage, 8.4 g of a moist fluorine-concentrated precipitate is separated, which is subjected to drying and further processing into fluoride compounds using known methods. Next, 111 g of the filtrate II formed is mixed with 150.8 g of filtrate I, and the resulting solution with a pH of 2.80 is neutralized with ammonia to a pH of 5.72. The subsequent packaging of the pulp, granulation and drying of the finished product gives 103.8 g of ammophos having a composition, wt%): total. 50.15; uev 50,071, in / rast. 45.20; N 12.70 and F 0.35.

Выход целевого продукта в кондиционной форме составл ет 96%. Содержание фтора в сухом осадке составл ет 45%, что соответствует 80%-ной степени извлечени  фтора.The yield of the target product in standard form is 96%. The fluorine content in the dry sediment is 45%, which corresponds to an 80% recovery of fluorine.

Остальные опыты проведены в услови х примера 1 и сведены в таблицу .The rest of the experiments were conducted under the conditions of Example 1 and tabulated.

Таким образом, предлагаемый способ получени  сложного удобрени  при сравнении с прототипом (базовым объектом) имеет следующие преимущества: выходцелевого продукта (аммофоса) в кондиционной форме, увеличиваетс  в 1,12-1,15 раза получаетс  аммофос с незначительным содержанием фтора (0,4-1,0 мас.%), что способствует улучшению его качества и предотвращает загр знение окружающей среды фтористыми соединени ми; получаетс  концентрированный по фтору осадок (содержит 4045% фтора), который может быть переработан известными методами в другие фтористые соединени . Степень утилизации фтора в виде концентрированного осадка составл ет 70-80% от исходного его количества в кислоте.Thus, the proposed method of obtaining a complex fertilizer when compared with the prototype (basic object) has the following advantages: the yield of the target product (ammophos) in standard form increases 1.12-1.15 times ammophos with a low content of fluorine (0.4- 1.0 wt.%), Which contributes to improving its quality and prevents environmental pollution by fluoride compounds; a fluorine-concentrated precipitate is obtained (containing 4045% of fluorine), which can be processed by other known methods into other fluoride compounds. The degree of utilization of fluorine in the form of a concentrated precipitate is 70-80% of its initial amount in acid.

Claims (3)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ, включающий нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты газообразным аммиаком до pH 4-4,5, фильтрацию нерастворимого остатка, донейтрализацию и упарку образовавшегося. фильтрата, грануляцию и сушку, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода продукта за счет снижения содержания фтора при возможности использования загрязненной кислоты, нерастворимый остаток после фильтрации дополнительно разбавляют экстракционной фосфорной кислотой при соотношении 1:5,8-6,METHOD FOR PRODUCING COMPLEX FERTILIZER, including neutralization of extraction phosphoric acid with gaseous ammonia to pH 4-4.5, filtration of insoluble residue, de-neutralization and evaporation of the resultant. filtrate, granulation and drying, characterized in that, in order to improve quality and increase product yield by reducing the fluorine content when contaminated acid can be used, the insoluble residue after filtration is additionally diluted with extraction phosphoric acid at a ratio of 1: 5.8-6, 2 при 4О-7О°С с последующим обесфториванием, , отделением фторсодержащего осадка и смешением полученной жидкой фазы с фильтратом, подаваемым на донейтрализацию и упарку. ' 2. Способ поп. 1, отличающийся тем, что обесфторивание продуктов разбавления нерастворимого остатка фосфорной кислотой 'ведут путем их обработки 150-200%-ной «нормой солей натрия от стехиометрии по отношению к фтору, содержащемуся в исходной кислоте.2 at 4О-7О ° С followed by defluorination,, separation of the fluorine-containing precipitate and mixing of the obtained liquid phase with the filtrate supplied for de-neutralization and evaporation. '2. The method of pop. 1, characterized in that the defluorination of the products of dilution of the insoluble residue with phosphoric acid is carried out by treating them with a 150-200% "norm of sodium salts from stoichiometry with respect to the fluorine contained in the starting acid. 3. Способ поп. 1, отличающийся тем, что в качестве солей натрия используют, соду.3. The method of pop. 1, characterized in that soda is used as sodium salts. SUn., 1131858 >SU n ., 1131858>
SU833632648A 1983-08-10 1983-08-10 Method for producing complex fertilizer SU1131858A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833632648A SU1131858A1 (en) 1983-08-10 1983-08-10 Method for producing complex fertilizer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833632648A SU1131858A1 (en) 1983-08-10 1983-08-10 Method for producing complex fertilizer

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1131858A1 true SU1131858A1 (en) 1984-12-30

Family

ID=21078288

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833632648A SU1131858A1 (en) 1983-08-10 1983-08-10 Method for producing complex fertilizer

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1131858A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5158594A (en) * 1982-10-25 1992-10-27 Oxford Ronald E Granulated nitrogen-phosphorus-potassium-sulfur fertilizer from waste gypsum slurry

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Дохолова А.Н. Кармьшов В.Ф. и Сидорина Л.В. Производство и применение аммофоса. М., Хими , 1977, с. 240. 2. Авторское свидетельство СССР 899510, кл. С 05 В 7/00, 1982. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5158594A (en) * 1982-10-25 1992-10-27 Oxford Ronald E Granulated nitrogen-phosphorus-potassium-sulfur fertilizer from waste gypsum slurry

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2756807C1 (en) Method for the regeneration of nitrogen and phosphorus from wastewater by precipitation of their ions in the form of struvite
US4246019A (en) Method of producing a complex mineral fertilizer
US3342580A (en) Production of phosphates from phosphate rock by solvent extraction
SU1131858A1 (en) Method for producing complex fertilizer
US4038181A (en) Process for dewatering sewage sludge
RU2157354C1 (en) Complex fertilizer production process
SU806622A1 (en) Method of purifying technological solutions from fluorine and aluminium
RU2509724C1 (en) Method of producing highly pure calcium carbonate and nitrogen-sulphate fertiliser during complex processing of phosphogypsum
RU2164220C1 (en) Method of treating vanadium-containing sulfate sewage
RU2230026C1 (en) Method for preparing ammonium phosphate
RU2154622C1 (en) Process for production of mineral fertilizers
US3515534A (en) Recycling ammonium sulfate in nitric phosphate processing
KR20170036194A (en) Manufacturing method of ionized calcium solution having increased calcium and manufacturing method calcium powder thereof
CN222274304U (en) A device for deep treatment of glyphosate evaporation concentrated liquid
CN221071048U (en) Calcium magnesium liquid processing production system
RU2209768C2 (en) Method for preparing potassium sulfate
US2697659A (en) Treatment of alkaline waste waters
SU1733378A1 (en) Method for production of calcium hydrophosphate
DE3422177C2 (en) Solid organic-mineral fertilizer
US4390507A (en) Process for recovering yttrium and lanthanides from wet-process phosphoric acid
SU1261931A1 (en) Method of producing nitrogen-phosphorus fertilizer
RU2171245C1 (en) Method of preparing complex fertilizer
CN111689875B (en) Method for producing feed-grade urea phosphate by using wet-process phosphoric acid residues
SU1119998A1 (en) Method of obtaining complex fertilizer from poor phosphorites
RU2080291C1 (en) Method for producing potassium sulfate