11 Изобретение относитс к синтезу пидразиноспиртов, в частности к способу получени 2-оксиэтилгидразина, который примен етс в синтезе фуразолидона (ветеринарного и медицинского )) - препарата, обладающего химикотерапевтическим и профилактическим действием, а также в качестве до6i38OK при получении полимеров, например полиуретаноуреиленов. Известен способ получени 2-оксиЭ (Т Илгидразина, основанный на взаимодействии гидразингидрата с газообраз ной окисью i. этилена при мол рном сос тношении указанных компрнентов 8:1 И) температуре реакции бЗ-ТЗ С 1. Известен также способ получени 2-оксиэтилгидразина путем взаимодейс ви газообразной окиси этилена с гид резингидратом при мол рном отношении ггидразингидрата и окиси этилена от 5;1 до 50:1 при температуре реакции Ji-IOO C и давлении от 0,3 до З. с последующим возвратом регенерированного гидразингидрата в процесс. мольном соотношении указанных компонентов 5:1 выход 2-оксиэтилг , гидразина составл ет 70 в расчете на окись этилена. При увеличении дан ного соотношени до 12:1 выход целевого продукта повышаетс до 86 2. Недостаток способа - протекание в процессе синтеза побочных реакций, в частности образование диоксиэтилгидразина , этиленгликолей, этаноламинов , что снижает выход целевого продукта. Цель изобретени - повышение выхода 2-оксиэтилгидразина. Поставленна цель достигаетс тем что согласно способу получени 2-оксиэтилгидразина путем взаимодействи гидразингидрата с окисью этилена при мольном соотАошении 12:1 с последующей отгонкой избытка гидразингидрата взаимодействие гидразингидрата с жид кой окисью этилена провод т при температуре от -10 до +10 С. Выделение целевого продукта rlpoводитс в две стадии. На первой стадии из реакционной смеси удал етс избыток гидразингидрата, который далее регенерируетс на ректификационной колонне и возвращаетс в техноло гический цикл. На второй стадии в системе создаетс глубокий вакуум и вь1дел етс собственно 2-оксиэтилгидразин высокой степени чистоты (со 3 держание основного вещества в про- . дукте до 99,8 мас.). Пример 1. В термостатированный реактор емкостью 300 мл, снабженный обратным холодильником и термостатированной воронкой дл подачи окиси этилена, под слой гидразингидрата при перемешивании подают жидкую окись этилена, температура реакционной среды , мольное соотношение гидразингидрата и окиси этилена 12:1. Введение окиси этилена осуществл ют в течение 2 ч при . Выход 2-оксиэтилгидразина на стадии синтеза в пересчете на конвертированную окись этилена 98,3. При последующей 2-стадийной разгонке реакционной смеси получают 2-оксиэтилгидразин с содержанием основного вещества 99,8 мас.%. Пример 2. В термостатированный реактор емкостью 300 мл, снабженный обратным холодильником и термостатированной воронкой дл подачи окиси этилена, под слой гидразингидрата при перемешивании подают жидкую окись этилена, температура реакционной среды , кюльное соотношение гидразингидрата и окиси этилена 12:1. Введение окиси этилена осуществл ют в течение 6 ч. Далее реакционную смесь перемешивают в течение последующих 4 ч при . Выход 2-оксиэтилгидразина на стадии синтеза в пересчете на конверти-. рованную окись этилена 98,0%. При последующей 2-стадийной раз.гонке реакционной смеси получают 2-оксиэтилгидразин с содержанием основного -вещества 99,9 мас.. . . П р и м е р 3. В стальной эмалированный реактор емкостью 1,6 м , снабженный рубашкой дл охлаждени рассолом , турбинной мешалкой и барботером дл подачи окиси-этилена, загружают гидразин гидрат. При температуре в течение 2-5 ч подают жидкую окисьэтилена . По окончании подачи окиси этилена реакционную смесь перемешивают в течение 1 м в указанном температурном режиме. Выход 2-оксиэтилгидразина на стадии синтеза в пересчете на конвертированную окись этилена 98%. При последующей 2-стадийной перегонке реакционной смеси выдел ют целевой продукт с содержанием основного вещества 99,3 мас.%. В.таблице представлены сопоставительные данные предлагаемого и известных способов. Показатели со Температура , С Мольное соотношение гидразингидрат:окись этилена . Выход 2-оксиэтилгидразина в расчете на конвертированную окись . 102711 The invention relates to the synthesis of pidrazinospirtov, in particular to a method for producing 2-hydroxyethylhydrazine, which is used in the synthesis of furazolidone (veterinary and medical)) - a drug with chemotherapeutic and prophylactic action, as well as up to 6i38OK in the preparation of polymers, for example polyurethaneurelenes. A known method for the preparation of 2-hydroxyE (T Ilhydrazine based on the interaction of hydrazine hydrate with gaseous oxide of ethylene i. At a molar ratio of these components is 8: 1) and the reaction temperature of b3-T3 C 1. There is also known a method for the preparation of 2-hydroxyethylhydrazine by interaction It contains ethylene oxide gas with hydrochloride reside at a molar ratio of hydrazine hydrate and ethylene oxide from 5; 1 to 50: 1 at a reaction temperature of Ji-IOO C and pressure from 0.3 to 3. With subsequent recovery of the regenerated hydrazine hydrate to the process. the molar ratio of these components is 5: 1, the yield of 2-hydroxyethyl, of hydrazine is 70 per ethylene oxide. With an increase in this ratio to 12: 1, the yield of the target product increases to 86 2. The disadvantage of the method is the occurrence of side reactions during the synthesis, in particular, the formation of dioxyethyl hydrazine, ethylene glycols, ethanolamines, which reduces the yield of the target product. The purpose of the invention is to increase the yield of 2-hydroxyethyl hydrazine. The goal is achieved according to the method of producing 2-hydroxyethylhydrazine by reacting hydrazine hydrate with ethylene oxide at a molar ratio of 12: 1 followed by distilling off the excess hydrazine hydrate reacting hydrazine hydrate with liquid ethylene oxide at a temperature of from -10 to +10 C. Selection of the target product The reaction is carried out in two stages. In the first stage, an excess of hydrazine hydrate is removed from the reaction mixture, which is then regenerated on a distillation column and returned to the technological cycle. At the second stage, a deep vacuum is created in the system and 2-hydroxyethylhydrazine of high degree of purity is added (from 3 the main substance is kept in the product to 99.8 wt.). Example 1. In a thermostated reactor with a capacity of 300 ml, equipped with a reflux condenser and a thermostated funnel for feeding ethylene oxide, liquid ethylene oxide, the reaction medium temperature, the molar ratio of hydrazine hydrate and ethylene oxide, 12: 1, are fed under stirring. The introduction of ethylene oxide is carried out for 2 hours at. The output of 2-hydroxyethylhydrazine at the stage of synthesis in terms of converted ethylene oxide 98.3. During the subsequent 2-stage distillation of the reaction mixture, 2-hydroxyethylhydrazine is obtained with a basic substance content of 99.8% by weight. Example 2. A thermostated reactor with a capacity of 300 ml, equipped with a reflux condenser and a thermostated funnel for feeding ethylene oxide, under a layer of hydrazine hydrate is fed with stirring a liquid ethylene oxide, the temperature of the reaction medium, a cooler ratio of hydrazine hydrate and ethylene oxide 12: 1. The introduction of ethylene oxide was carried out for 6 hours. The reaction mixture was then stirred for a further 4 hours at. The yield of 2-hydroxyethyl hydrazine at the stage of synthesis in terms of converti-. Ethylene Oxide 98.0%. In the subsequent 2-step distillation of the reaction mixture, 2-hydroxyethyl hydrazine is obtained with a basic substance content of 99.9 wt. . PRI me R 3. A hydrazine hydrate was loaded into a 1.6-meter steel enamelled reactor equipped with a jacket for cooling with brine, a turbine stirrer, and a bubbler to supply ethylene oxide. At a temperature of 2-5 hours, liquid ethylene oxide is supplied. At the end of the supply of ethylene oxide, the reaction mixture is stirred for 1 m at the indicated temperature conditions. The yield of 2-hydroxyethyl hydrazine at the stage of synthesis in terms of converted ethylene oxide is 98%. During the subsequent 2-stage distillation of the reaction mixture, the target product was isolated with a basic substance content of 99.3 wt.%. The table shows the comparative data of the proposed and known methods. Indicators with Temperature, C The molar ratio of hydrazine hydrate: ethylene oxide. The output of 2-hydroxyethylhydrazine in the calculation of the converted oxide. 1027
Способ из 50-70 153. 4 Из приведенных данных видно, что выход 2-оксиэтилгидразина по предлагаемому способу существенно превышает выход целевого продукта по известным способам. вестный ш предлагаемый ( -10)-(+10) 65-75Method from 50-70,153. 4 From the above data it can be seen that the yield of 2-hydroxyethylhydrazine according to the proposed method significantly exceeds the yield of the target product by known methods. the correct w offer (-10) - (+ 10) 65-75