SU1071367A1 - Способ получени порошка серебра - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ. ПОРОШКА СЕРЕБРА С ВЫСОКОЙ электрической проводимостью , включающий восстановление его из раствора соли серебра гидрохиноном, отделение порошка от раствора, промывку и сушку, о тл а ю щ и и с   тем, что, с целью снижени  удельного сопротивлени  порошка серебра, восстановление осуществл ют в присутствии тетраэтоксисилаиа при мольном отношении серебра к тетраэтоксисилану 1:0,05-0,06.

Description

(Л

с

со

41 Изобретение относитс  к получению порошков металлического серебра , которые широко используютс  в качестве провод щего материала покрытий различного назначени , например в качестве основного компонента серебр ной пасты, используемой в производстве токообогреваемых автомобильных стекол . Автомобиль имеет ограниченный ресурс электроэнергии (аккумул тор U-12в). Главным показателем , определ ющим качество порошка серебра  вл етс  удельное соп ротивление пленочных нагревательных элементов на его основе, которое не должно превышать 0,055 Ом.. Известен способ получени  порошков серебра восстановлением,при рас пылении раствора ArfNOj в раствор восстановител , вз того в избытке (фбрмиат аммони , приготовленный смешиванием гидроокиси аммони  и муравьиной кислоты) l . Способ сложен в аппаратурном оформлении, св зан с использованием щелочных растворов и не позвол ет получать порощок серебра требуемого качества, т.е. не обеспечивает получени  пленочных нагревательных эл ментов с удель.ным сопротивлением 0,055 Ом.. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению  вл етс  способ получени  порошка металлического серебра с высокой электрической проводимостью , заключающийс  в восстановле нии водного раствора нитрата сереб ра (AtfUO) в кислой среде гидрохино ном при температуре до 50°С с выдержкой 2-24 ч. Восстановленный се . ребр ный порошок отдел ют от ра:ство ра фильтрацией, промывают и сушат Нед остатком данного способа  вл  етс  повышенное удельное сопротивление нагреват.ельных элементов, из- готовленных на основе полученного порошка серебра (р 0,084 Ом.) Цель изобретени  - снижение удельного сопротивлени  йорошка серебра . Указанна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  порошка серебра,, включающему вбсста новление его из раствора соли сереб ра гидрохиноном, отделение порошка от раствора, промывку и сушку, восстановление осуществл ют в присутствии тетраэтоксисилана при мольном отношении серебра к тетраэтоксисилану 1:0,5-0,6. Использование гидрохинона в качестве восстановител  способствует образованию серебра в виде мелких, близких по размеру, частиц сферической формы, что доложительно сказываетс  на величине удельного .сопротивлени  покрытий. Образование таких частиц обусловлено тем, что процесс восстановлени  серебра происходит непосредственно из раствора, мину  стадию образовани  окиси серебра . Используемый тетраэтоксисилан , подверга сь гидроЛизу, катализатором которого служит кисла  среда реакции восстановлени  серебра ° 1 J+HNOj Образует начастицах серебра поли- мерную пленку, котора , с одной стороны, защищает чсеребро от действи  азотной кислоты (способствует почти.теоретическому выходу продукта ) , а с другой - гидрофобизиру  поверхность частиц серебра, улучшает его смачивание органическими растворител ми на стадии приготовлени  серебр ной пасты, что улучшает ее печатные свойства и, следовательно, положительно сказываетс  на величине удельного сопротивлени  покрытий из серебра. Таким образом, восстановление серебра гидрохиноном в присутствии тетраэтоксисилана позвол ет получить продукт, обеспечивающий необходимое удельное сопротивление покрытий на его основе (ёО,055 Ом,) . П р и мер 1. В реакционном сосуде , содержащем 250 мм воды, раствор ют при наг зевании (50-70 С) 78 г AgNOj (0/46 моль). Концентраци  раствора составл ет 200 г/л 1, К полученному раствору приливают раствор гидрохинона, полученный растворением 50 г (О;4б моль) гидрохинона (о )2 в 1 л воды, реакционную смесь перемешивают /vl ч, а затем подвергают фильтрации. Порошок серебра , оставшийс  на фильтре, про- мывают гор чей водой (v2 л) , после чего высушивают в суш ильном шкафу при 90-110 С, После сушки продукт готов к употреблению. Выход проду та при содержании основного вещества 99,8% - 47,5 г. Удельное сопротивление нагревательных элементов (пленочных покрытий), изготовленных На основе полученного порошка серебра , больше требуемого и составл ет 0,084 Ом.. Пример 2. В реакционном сосуде , содержащем 250 мл воды, раствор ют при нагревании (50-70®С) и перемешивании 78 г AtfMO (0,46моль), которое содер сит 0,46 моль серебра. Концентраци  раствора составл ет 200 г/л Ag, К полученному раствору обавл ют 2 мл тетраэтоксисилана (0,0096 моль) и приливают при переешивании раствор гидрохинона, полученный растворением 50 г (0,46 моль) гидрохинона в 1 л воды. Таким образом, мольное отношение серебра к тетраэтоксисилану составл ет 1:0,02. Реакционную смесь перемешивают л- ч. В|зшавший осадок серебр а отфильтровывают гор чей водой (1,5-2 л), П9сле чего высушивают в сушильном шкафу лри 90-110 С.. После сушки продукт гртов к употреблению . Выход продукта при содержании основного вещества 99,8% составл ет 49 г. Удельное сопротивление нагревательных элементов (пленочных .покрытий) , изготовлейных на основе полученного серебра, больше требуемого и составл ет ,; 0,061 Ом,. Примерз. В реакционном сосуде , содержащем 250 мл воды, .paoi вор ют при нагревании 50-7Q C и перемешивании AgNOj (О,46 моль)i соторое содержит 0,46 моль в пёрёг ;чете на серебро металлическое. (Сонцентради  jiacTBOpa составл в 200 г/л Ag, К полученйому раствору добавл ют 5 мл тетраэтоксисйлаиа 5 ( (0,024 моль) и. приливают прк перемешивании раствор гидрохино на, пблученный растворением 50 г (0,46 моль) гидрохинона в 1 л води. Таким образом, мольное отнсшенИ е серебра к тетраэтоксисилану состав л ет 1:0,05, Реакционную смесь пере мешивают в 1 ч. Выпавший осадок серебра отфильтровывгиот, промывают го р чей водой (2 л), после чего высушивают в сушильном шкафу прк 90-1ГОс,Выход продукта при содержа нии Основного вещества 99,8% состав л ет. 49,8 г, Удельное сопротивление наг{зевательных элементов (пленочных покрытий), изготовленных на основе полученного порошка серебра, ,состав л ет 0,044 Ом.. П р- и м е р 4, В реакционном сосуде , содержащем 250 мл воды, раствор ют при нагревании (50-70 0 и перемешивании 78 г AffNOj (0,46 моль) которое содержит 0,4б моль,в пересчете на серебро металлическое. Концентраци  раствора составл ет 200 гул Atf. К полученному раствору добавл ют 6 мл тетраэтоксисилана (0,028 моль) и при перемешивании засыпают 50 г гидрохинона (0,46 моль). Таким образом, мольное отнсниениё серебра к тетраэтоксисилану составл ет 1:0,06. Реакционную смесь перемешивают 1 ч. Выпавший осадок серебра отфильтровывают и промывают гор чей водой (1,5 л-2 л) после чего высушивают при 80-110°С. Выход продукта при содержании основ ного вещества 99,8% составл ет , 49,9 г (99,8%). Удельное сопротивление нагревательных элементов. Изготовленных на основе полученного порошка серебра, также не превышает заданных технических требований и составл ет 0,052 Ом.. П р и м е р 5. В реакционней сосуде , содержащем 250 мл воды, раст вор ют при нагревании (50-70С) и перемешивании 78 .rAjfWOj .6 моль) что в пересчете на серебро металлическое составл ет 0,46 моль.Концентраци  раствора составл ет 200 г/Л AjT. К получен«1с «у раствору добавл етс  7 Мл тетр а:этоксисилаиа (Of033 моль) и при перемешивании засыпают 50 г гидрохинона (О,46 моль). Таким , мольное отиошенйе к тетраэтоксйсил ну составл ет Is 0,07. Реакционную смесь перемешиватот v-l ч Выпавший осадок серебра отфильтровывают и проливают гор чей водой (1,.5-2 л), после чего высушивают при 90-110 С, Выход продукта при содерЖ шии основного вещества 99,8% составл ет г (99,8%), Удельное сопротивление натревательных элементов (плёночных покрытий), изготовленных на основе полученного серебра , превышает технические требовани  и составл ет 0/065 OM,. Согласно примерам реализации способа необходимым и достаточным условием достижени  поставленной цели - получение продукта, обеспечидак цего производство покрытий (нагревательн1 Х элементов) с удельным сопротивлением не более 0/055 Ом.,  вл етс  использование гидрохинона и -Тетраэтоксисилана и соблюдение следующего мольного соотношени  Ag: 9i (ОС,Н$)4 1:0,05-0,06. В случае использовани  тетраэтоксисилана в количестве меньше указанного понижаетс  выход продукта и он не позвол ет получать пленочные нагревательные элементы с удельным сопротивлением 0,055 Ом,ммVM, При увеличении количества тетраэтоксисилана больше указанного конечный продукт также не позвол ет получать нагревательные элементы с j А 0,055 Ом. . Нагревательные пленочные покрыти  (элементы) получают нанесением паст на поверхность стекл нного образца размером 115x115 мм при помощи специального печатного устройства с послеДукицим обжигом в печи при 450-бОО С. йасту усредн ют пои помощи валковой мельиицы и миксера до достижени  значени  в зкости 30000 сП при ,(Вискозиметр Врукфельд ) . Состав паст во всех случа х следующий, %: Порошок серебра 70 Стеклофритта 8 Органическое св зующее22

Масло печатное 1331 15 Масло 13564

Эмерсол1

Байканол1

КоОасил V

Основным показатели нспытуемых серебр ных по рошков  вл етс  удельное сопротивление пленочных нагревательных элементов (покрытий), выполненных на их основе, которое опре; дел етс . по формуле

2. Ом.

it - величина сопротивлени , Ом

где t - длина нагревател  (пленочного покрыти ), м; 6 г площадь поперечного сечеии  нагревател , мм. Сопротивление определ етс  с помощью омметра с точностью до второго знака, при этом из общей цепи

нагревательной схемы (пленочного покрыти  на стекле выбираетс  участок , с равномерным сечением длиной 10 см. При определении величины поперечного сечени  ширину нагревател  измер ют при помощи оптического компаратора, а толщину - оптическим прибором типа ИЗВ-2.

Испытани  порошков серебра на их пригодность дл  получени  токопровод щих покрытий (нагревательных элементов) с. требуемой величииой удельного сопротивлени  (не.более 0,055 Ом.) провод т по описанной методике. При виедрении технологии производства порошка серебра дл  токообогреваемых стекол суммарный экономический эффект составл ет ориентировочно 1 млн.р.

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ. ПОРОШКА СЕРЕБРА с высокой электрической проводимостью, включающий восстановление его из раствора соли серебра гидрохиноном, отделение порошка от раствора, промывку и сушку, о тл и чаю щи й с я тем, что, с целью снижения удельного сопротивления порошка серебра, восстановление осуществляют в присутствии тетраэтоксисилана при мольном отношении серебра к тетраэтоксисилану 1:0,05-0,06.

   СО Од м

   I