SU1067436A1

SU1067436A1 - Liquid chromatograph fraction collector (its versions)

Info

Publication number: SU1067436A1
Application number: SU823493289A
Authority: SU
Inventors: Николай Александрович Макаров; Александр Иванович Макаров; Александр Сергеевич Козлов
Original assignee: Специальное конструкторское бюро биологического приборостроения АН СССР
Priority date: 1982-09-27
Filing date: 1982-09-27
Publication date: 1984-01-15

Abstract

1. Коллектор фракций дл жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капилл рным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой, а в,торым патрубком - с дозатором газа, механизм перемещени пробирок, источник сжатого газа и прибор управлени механизмом перемещени пробирок и прерывателем потока элюента, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты отбираекклх фратсцйй и упрощени конструкции, первый патрубок установлен перпендикул рно вертикальной оси указанной емкости , а второй - соосно, дозатор газа выполнен в виде трехмембранного реле с пружиной, посто нного и переменного дросселей, причем второй патрубок емкости соединен с нормально закрытым соплом трехмембранного 15ёле, прибор управлени соединен . непосредственно с камерой нормально закрытого сопла и положительно управл ющей камерой, через регулируемый дроссе ь - с камерой отрицательно управл ющей, а через посто нный дроссель , нормально открытое сопло и камеру нормально открытого сопла - с механизмом перемещени пробирок. 2.Коллектор фракций дл жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капилл рным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком - с дозатором газа, механизм перемещени пробирок, источник сжатого газа и прибор управлени механизмом перемещени пробирок и прерывателем потока элюента, отличающийс тем, что, с- целью повышени чистоты отбираемых фракций и упрощени конструкции, первый патрубок установлен перпендикул рно вертикальной оси упом нутой емкости, а второй - соос (Л но, дозатор газа выполнен в виде емкости , котора через управл емый нормально закрытый клапан соединена с вторым патрубком прерывател потока, а через управл емый нормально открытый клапан - с источником сжатого газа, причём прибор управлени соединен с управл емыми клапанами. 05 3.Коллектор фракций дл жидкост ного хроматографа, содержащий пре4;: рьшатель потока элюента, выполненСО Hbtfl в виде емкости с капилл рным каналом в нижней части, соединен- . о: ной первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком - с дозатором саза, механизм перемещени пробирок, источник сжатого газа и прибор управлени механизмом перемещени пробирок и прерывателем потока элюента, о т л и Ч а ю щ и и с тем, что, с целью повьЕиени чистоты отбираелвлх фракций и упрощени конструкции, первый патрубок установлен перпендикул рно вертикальной оси упом нутой емкости, а второй - соосно, дозатор газа выподт нен в виде насоса объемного типа, вы1. Fraction collector for a liquid chromatograph containing an eluent flow interrupter made in the form of a tank with a capillary channel in the lower part connected by a first branch pipe with a chromatographic column, and in a second pipe with a gas metering unit, a mechanism for moving test tubes, a source of compressed gas and a control device for the mechanism for moving the test tubes and for the eluent flow interrupter, characterized in that, in order to increase the purity of the selection and simplify the design, the first nozzle is installed perpendicularly vertically the second axis is coaxially, the gas metering device is designed as a three-membrane relay with a spring, constant and variable chokes, with the second nozzle of the container connected to the normally closed nozzle of the three-membrane 15e, the control device is connected. directly with a chamber of a normally closed nozzle and a positive control chamber, through an adjustable throttle - with a camera of a negative control, and through a constant choke, a normally open nozzle and a chamber of a normally open nozzle - with a mechanism for moving test tubes. 2. Fraction collector for liquid chromatograph containing an eluent flow interrupter made in the form of a tank with a capillary channel in the lower part connected by a first branch pipe with a chromatographic column, and a second branch pipe with a gas metering unit, a mechanism for moving test tubes, a source of compressed gas and a control unit a mechanism for moving the tubes and an eluent flow interrupter, characterized in that, in order to increase the purity of the fractions to be taken and simplify the design, the first nozzle is installed perpendicularly vertical The second axis of the said container, and the second one - coaxially (L, the gas metering device is designed as a container, which is connected to the second branch pipe of the flow interrupter through a controlled normally closed valve, and to a source of compressed gas through a normally open controlled valve The control unit is connected to controllable valves. 05 3. A fraction collector for a liquid chromatograph containing a 4 ;: The eluent flow meter is made of CO Hbtfl in the form of a tank with a capillary channel in the lower part, - About: the first nozzle with a chromatographic column, and the second nozzle with a saz dosing unit, the mechanism for moving the tubes, the source of compressed gas, and the control unit for the mechanism for moving the tubes and the eluent flow interrupter, so that in order to improve the purity of the selected fractions and simplify the design, the first nozzle is installed perpendicular to the vertical axis of the tank, and the second is coaxially, the gas dispenser comes out as a volumetric pump,

Description

ходной клапан которого соединен с рым патрубком прерывател потока, 1067436 вто- входной клапан - с атмосферой, а привод насоса - с прибором управлени .the inlet valve of which is connected to the eye with the pipe of the flow interrupter, 1067436 the inlet valve with the atmosphere, and the pump drive with the control device.

Изобретение относитс к анализу жидкостей методом жидкостной хроматографии . Известен коллектор фракций дл жидкостного хроматографа, содержащий прерьгоатель потока элюента, соединенный верхней своей частью с хроматографической колонкой, механизм переме щени пробирок, источник сжатого газа 1 прибор управлени механизма перемещени пробирок и прерыватель потока. Работа этого коллектора заключаетс в распределении фракций сложной смеси , разделившейс в хроматографической колонке по пробиркам Cl Недостатком данного коллектора вл етс повышение давлени в разделительной колонке в момент перекрыти потока прерывателем, которое приводит : к размыканию фронтов фракций, и, как следствие, к снижению чистоты отбираемых фракций. Наиболее близким к изобретению вл етс коллектор фракций дл жидкост ного хроматографа, содержащий прерыватель потока злюента,- выполненный в виде емкости с капилл рным каналом в нижней части, соединенный первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком - с дозатором газа, механизм перемещени пробирок, г1сточник сжатого газа и прибор управлени механизмом перемещени пробирок и прерывателем потока 2. Недостатками известного коллектора вл ютс сложность конструкции дозатора газа, наличие пульверизирующего эффекта при выдавливании элюента из емкости, который приводит к разбрызгиванию фракции по стенкам пробирок и, как следствие, к снижению ее чистоты. Цель изобретени - повышение чистоты отбираемых фракций путем исключени влени пульверизации и упрс це ние конструкции. Указанна цель достигаетс тем, чт.о в коллекторе фракций дл жидкост ного хроматографа,- содержащем, преры .ватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капилл рным каналом в нижне части,соединенной первьм пат рубком с хроматографической колонкой а вторым патрубком - с дозатором газ механизм перемещени пробирок, источ ник сжатого газа и прибор управлени механизмом перемещени пробирок и прерывателем потока элюента, первый патрубок установлен пtepпeндикyл pнc вертикальной оси указанной емкости, а второй - соосно, дозатор газа выполнен в виде трехмембранного реле с пружиной , посто нного и переменного дросселей , причем второй патрубок емкости соединен с нормально закрытым соплом трехмембранного реле, прибор управлени соединен непосредственно с камерой нормально закрытого сопла и положительно управл кадей камерой, через регулируемый дроссель - с отрицательнс) управл ющей камерой, а через посто нный дроссель, нормально открытое сопло и камеру нормально открытого сопла с механизмом перемещени пробирок. Во втором варианте выполнени коллектора фракций дл жидкостного хроматографа дозатор газа выполнен в виде емкости, котора через управл емый нормально закрытый клапан соединена с вторым патрубком прерыватеА потока, а через управл емый нормально открытый клапан - с источником сжатого газа, причем прибор управлени соединен с управл емыми клапанами . В третьем варианте выполнени коллектора фракций дл жидкостного хроматографа дозатор газа выполнен в виде насоса объемного типа, выходной клапан которого соединен с вторым патрубком прерывател потока, вход-. ной клапан - с атмосферой, а привод насоса - с прибором управлени . На фиг. 1 схематично показан предлагаемый коллектор, первый вариант исполнени ; на фиг. 2 - то же, второй вариант исполнени ; на фиг. 3 то же, третий вариант исполнени . Коллектор содержит (фиг. 1) хроматографическую колонку 1, прерыватель 2 потока, внутренн полость 3 которого отт нута книзу в канал 4 малого сечени (капилл р), первый патрубок 5, которым прерыватель 2 потока соединен с хроматографической колонкой 1, дозатор 6 газа, выполненный из трехмембранного реле 7 с Qpyжиной (например, типа П1. ПРЗ) , посто нного дроссел 8 и переменного дроссел 9, второго патрубка 10, которым прерыватель 2 потока соединен с нормально закрытым соплом 11, приЬора 12 управлени , соединенного епосредственно с камерами В (нормально закрытого сопла) и Г (положите.пьно управл ющей) трехмембранного реле 7, через переменный, дроссель 9 с камерой Б (отрицательно управл ющей ) , а через посто нный дроссель 8, подпружиненное посто нно открытое .сопло 13 и камеру А (нормально за-крытсго српла) трехмембранного реле с механизмом ,14 перемещени пробирок и источника 15 сжатого газа. Во втором варианте исполнени (фиг. 2) дозатор 6, газа выполнен в виде емкости 16, котора через первый управл емый нормально закрытый клапан 17 соединена с вторым патрубком 10 прерывател 2 потока, а через второй управл емый нормально открытый клапан 18 - с источником 15 сжатого газа. Прибор 12 управлени соединен с первым и вторым управл емыми клапанами 17 и 18 и с механизмом 14 перемещени пробирок. В третьем варианте (фиг. 3) доза тор 6 газа выполнен в виде насоса 19 объемного типа, входной клапан 20 которого соединен сатмосферой, а вулходной 21 - с вторым патрубком 10 прерывател 2 потока. Прибор 12 управлени соединен.с насосом 19 и с механизмом 14 перемещени проби рок . Источником сжатого таза вл етс насос 19. Коллектор фракций по первому вари анту исполнени работает следующим о.бразом (фиг. 1). Поток элюента, поступающий из хро матографической колонки 1, собираетс в полости 3 прерывател 2 потока до тех пор, пока его вес и давление воздуха в верхней части прерывател не превысит сопротивление капилл ра 4 после чего элюент начинает перетекать в пробирку механизма 14 перемещени . Заполнение производитс до, поступлени с прибора 12 управлени команды на смену заполненной пробирки на пустую. Эта команда в ви де импульса сжатого воздуха поступает одновременно в камеры Г и В трехмембранного лере 7 с пружиной и с временной задержкой, определ емой сопротивлением переменного дроссел 9 - в кдмеру Б, В сопло 13 импульс подаетс через посто нный дрос сель 8, который сглаживает его перед ний фронт. При этом открываетс сопло ТГ и закрываетс , сопло 131, импуль сжатого газа через сопло 11 вытесн ет элюет из полости 3 прерывател .2 потока в пробирку механизма 14 перемещени , после чего временна задерж ка, определ ема дросселем 9, кончавтс , давление в камерах Б и В уравниваетс , в результате чего импупьс сжатого газа через сопло. 13, камеру А поступает на механизм 14 перемещени , который мен ет запол- ненную пробирку на пустую. В момент перемещени пробирок элюент, поступающий с хроматографической колонки 1, скапливаетс в полости 3 прерывател 2 . После смены пробирок управл ющий пневмоимпульс Ьнимаетс и сбрасываетс давление со всех камер трехмембран ого реле 7, при этом сопло 11 остаетс закрытым, а сопло 13 открытым . Через сопло 13, дроссель 8 и прибор управлени сбрасываетс давление с привода механизма 14 перемещени и он останавливаетс , после чего цикл работы коллектора фракций повтор етс . Объем емкости 2 выбираетс из ус- . ловий накоплени в ней элюента, протекающего через хроматографическую колонку за врем перемещени на один шаг пробирок в механизме 14 перемещени . Диаметр d емкости 2, кроме того, дополнительно выбираетс из услови обеспечени удержани элюента в верхней части емкости за счет капилл рных сил (чтобы исключить преждевременное истечение элюента через капилл р 4 за счет напора потока элюента). На фиг. 1 представлена схема предпочтительного первого варианта коллектора фракций с пневматическим приводом механизма перемещени . В коллекторах фракций с электрическим приводом механизма перемещени предпочтительно дозатор газа выполнить электроуправл емым. На фиг. 2 представлен вариант исполнени , в котором дозатор 6 газа выполнен в виде пульсирующего дроссел . Коллектор фракций по второму варианту исполнени работает следующим образом. Управл ющий импульс с прибора 12 управлени подаетс на клапан 17 и 18, клапан 17 открываетс , а клапан 18 закрываетс . Сжатый газ из емкости 16 через клапан 17 устремл етс в полость 3 прерывател 2 потока и в.ытесн ет собравшийс там элюент в пробирку механизма 14 перемещени . После этого подаетс сигнал на смену заполненной пробирки на пустую и снимаетс сигнал с клапанов 17 и 18, при этом клапан 17 закрываетс , а клапан 18 открываетс и через него ёмкость 16 заполн етс сжатым газом от источника 15 сжатого газа. На фиг. 3 представлен вариант исполнени коллектора фракций, в котором дозатор 6 газа выполнен в виде плунжерного н-асоса 19. Коллектор фракций по третьему варианту исполнени работает следующим образом. Управл ющий импульс с прибора 12 управлени подаетс на насос 19.This invention relates to the analysis of liquids by liquid chromatography. A known fraction collector for a liquid chromatograph, comprising an eluent flow interrupter, connected to its upper part with a chromatographic column, a mechanism for moving the tubes, a source of compressed gas 1, a control unit for the mechanism for moving the tubes, and a flow interrupter. The operation of this collector consists in distributing the fractions of a complex mixture separated in the chromatographic column into the Cl tubes. The disadvantage of this collector is an increase in pressure in the separation column at the moment the flow is blocked by the interrupter, which leads: to the opening of the fronts of the fractions, and, consequently, to a decrease in the purity of the selected fractions. Closest to the invention is a fraction collector for a liquid chromatograph containing a flow switch of a solvent, made in the form of a tank with a capillary channel in the lower part, connected by a first pipe to the chromatographic column, and a second pipe to a gas metering device, a mechanism for moving the test tubes, The compressed gas source and the control unit for the mechanism for moving the test tubes and flow switch 2. The disadvantages of the known collector are the complexity of the design of the gas metering device, the presence of a pulverizing effect. kta when extruding eluent from the tank, which leads to the splashing of the fraction on the walls of the tubes and, consequently, to a decrease in its purity. The purpose of the invention is to increase the purity of the selected fractions by eliminating the occurrence of spraying and control of the structure. This goal is achieved by the fact that in the fraction collector for a liquid chromatograph, containing, an eluent flow interrupter, made in the form of a tank with a capillary channel in the lower part connected by the first branch pipe to the chromatographic column and the second branch pipe with the dispenser the gas mechanism for moving the test tubes, the source of compressed gas and the control unit for the mechanism for moving the test tubes and the eluent flow interrupter; the first nozzle is installed on the vertical axis of the vertical axis of the indicated capacity, and the second is coaxially; complete in the form of a three-membrane relay with a spring, constant and variable chokes, with the second nozzle of the vessel connected to the normally closed nozzle of the three-membrane relay, the control device connected directly to the camera of the normally closed nozzle and positively controlled by the camera, through an adjustable choke to the negative control through a constant choke, a normally open nozzle and a camera of a normally open nozzle with a mechanism for moving the tubes. In the second embodiment of the fraction collector for a liquid chromatograph, the gas metering device is made in the form of a tank, which is connected to the second branch of the flow interrupter through a controlled normally closed valve, and to a source of compressed gas through a controlled normally open valve. valves. In the third embodiment of the fraction collector for a liquid chromatograph, the gas metering device is made in the form of a pump of the volumetric type, the outlet valve of which is connected to the second branch pipe of the flow interrupter, input -. Noah valve - with the atmosphere, and the pump drive - with the control device. FIG. Figure 1 shows schematically the proposed collector, the first embodiment; in fig. 2 is the same as the second embodiment; in fig. 3 is the same as the third embodiment. The collector contains (Fig. 1) chromatographic column 1, flow interrupter 2, the internal cavity 3 of which is pulled down into the small section channel 4 (capillary), the first nozzle 5 with which the flow interrupter 2 is connected to the chromatographic column 1, gas dispenser 6, made of a three-membrane relay 7 with Qpryna (for example, type P1. PRZ), constant throttle 8 and variable throttle 9, the second pipe 10, which is connected to the normally closed nozzle 11 of the control receiver 12 connected directly to the cameras B ( normal but closed nozzle) and G (positive control) of three-membrane relay 7, through alternating, choke 9 with camera B (negative control), and through constant choke 8, spring-loaded constant open. closed-loop three-membrane relay with a mechanism, 14 moving test tubes and a source of 15 compressed gas. In the second embodiment (Fig. 2) the metering device 6, the gas is made in the form of a tank 16, which through the first controlled normally closed valve 17 is connected to the second branch pipe 10 of the flow interrupter 2, and through the second controlled normally open valve 18 to the source 15 compressed gas. The control device 12 is connected to the first and second controlled valves 17 and 18 and to the mechanism for moving the test tubes 14. In the third variant (Fig. 3), the dose of the gas torus 6 is made in the form of a pump 19 of the volumetric type, the inlet valve 20 of which is connected with the atmosphere and the volcano 21 with the second pipe 10 of the flow interrupter 2. The control device 12 is connected to the pump 19 and to the probe movement mechanism 14. The source of the compressed pelvis is the pump 19. The fraction collector in the first embodiment is operated as follows (Fig. 1). The eluent stream coming from the chromatographic column 1 is collected in the cavity 3 of the flow interrupter 2 until its weight and air pressure in the upper part of the interrupter exceeds the resistance of the capillary 4 after which the eluent begins to flow into the transfer mechanism tube 14. The filling is performed before the command to replace the filled tube with an empty one arrives from the control device 12. This command, in the form of a compressed air pulse, enters simultaneously into chambers G and C of a three-membrane Lehr 7 with a spring and with a time delay determined by the resistance of alternating droplets 9 — to Cdmer B, C nozzle 13, the pulse is fed through a constant drole 8, which smoothes its front in front. This opens the TG nozzle and closes the nozzle 131, the impulse of the compressed gas through the nozzle 11 forces the ejection from the cavity 3 of the flow interrupter .2 into the test tube of the transfer mechanism 14, after which the time delay determined by the choke 9, ending, the pressure in chambers B and B is equalized, causing impressed compressed gas through the nozzle. 13, chamber A enters the movement mechanism 14, which changes the filled tube to an empty one. At the time of moving the tubes, the eluent coming from chromatographic column 1 accumulates in cavity 3 of chopper 2. After changing the tubes, the control pneumatic impulse is removed and pressure is released from all chambers of the three-membrane relay 7, while the nozzle 11 remains closed and the nozzle 13 is open. Through the nozzle 13, the throttle 8 and the control device, pressure is released from the drive of the movement mechanism 14 and it stops, after which the cycle of operation of the fraction collector is repeated. The volume of the tank 2 is selected from the us-. the accumulation of eluent in it, flowing through the chromatographic column during the movement of one-step tubes in the mechanism 14 movement. The diameter d of the container 2, in addition, is additionally selected from the condition of maintaining the eluent in the upper part of the container due to capillary forces (to prevent premature eluent flow through the capillary 4 due to the pressure of the eluent). FIG. Figure 1 shows a diagram of a preferred first embodiment of a fraction collector with a pneumatic actuated transfer mechanism. In fraction collectors with an electrically driven transfer mechanism, it is preferable that the gas metering device is electrically controlled. FIG. Figure 2 shows an embodiment in which the gas dispenser 6 is in the form of a pulsating throttle. The fraction collector in the second embodiment operates as follows. A control pulse from control device 12 is applied to valve 17 and 18, valve 17 opens, and valve 18 closes. The compressed gas from the tank 16 through the valve 17 rushes into the cavity 3 of the flow interrupter 2 and expels the accumulated eluent there into the vial of the transfer mechanism 14. After that, a signal is given to replace the filled tube with an empty one and the signal from valves 17 and 18 is removed, valve 17 is closed, valve 18 is opened, and through it, tank 16 is filled with compressed gas from source 15 of compressed gas. FIG. Figure 3 shows an embodiment of a fraction collector in which the gas metering device 6 is designed as a plunger n-pump 19. The fraction collector of the third embodiment works as follows. A control pulse from control device 12 is supplied to pump 19.

Насос 19 делает рабочий ход, сжатый воздух через клапан 21 вшпавливает элюент И9 полости 3 прерывател 2 потока . После этого подаетс команда на механизм перемещени 14, который мен ет заполненную пробирку на пустую , и на в оэвращенне насоса 19 а исходное положение, при этом черезThe pump 19 makes a working stroke, the compressed air through the valve 21 blocks the eluent I9 of the cavity 3 of the flow interrupter 2. After that, a command is sent to the movement mechanism 14, which changes the filled tube to an empty one, and to the initial position in the return of the pump 19, through

7 Г7 G

клапан 20 в насос 12 засасываетс воздух.valve 20 is pumped air into pump 12.

Предлагаемое изобретение позвол ет упростить конструкцию коллектора фракций и повысить чистоту отбираемых фракций,что улучшает качество хроматографического анализа,экономит мйтериальные средства и трудовые затраты.The present invention allows to simplify the design of the fraction collector and to increase the purity of the selected fractions, which improves the quality of chromatographic analysis, saves material and labor costs.

II

QQ

16sixteen

1one

ww

xx

Claims

FACTION COLLECTOR FOR LIQUID CHROMATOGRAPH (ITS OPTIONS).

(57) 1. The fraction collector for a liquid chromatograph containing an eluent flow interrupter made in the form of a container with a capillary channel in the lower part connected by a first pipe to a chromatographic column and a second pipe with a gas dispenser, a tube transfer mechanism, a source of compressed gas and a control device for the mechanism of movement of the tubes and the eluent flow chopper, characterized in that, in order to increase the purity of the selected No. 1 fractions and simplify the design, the first pipe is installed perpendicular to the vertical th axis of said container, and the second - coaxially Submitted gas dispenser in the form ΤρβΧΜβΜ6ρ3ΉΗΟΓΟ relay with a spring constant and variable inductors, said second conduit connected to the container normal 'but a closed nozzle trehmembrannogo] 5ole is connected to the control unit. directly with a normally closed nozzle chamber and a positive control chamber, through an adjustable throttle with a negative control chamber, and through a constant throttle, a normally open nozzle and a normally open nozzle chamber with a tube transfer mechanism.

2. A fraction collector for a liquid chromatograph containing an eluent flow interrupter made in the form of a container with a capillary channel in the lower part connected by a first nozzle to a chromatographic column, and a second nozzle to a gas dispenser, a tube transfer mechanism, a compressed gas source, and a control device moving tubes and an eluent flow interrupter, characterized in that, in order to increase the purity of the selected fractions and simplify the design, the first nozzle is installed perpendicular to the vertical the primary axis ® of the mentioned container, and the second one is coaxial, the gas metering device is made in the form of a container, which is connected through the normally closed closed valve to the second nozzle of the flow interrupter, and through a normally open controlled valve, to the compressed gas source, and the control device is connected to the controlled valves.

3. The fraction collector for a liquid chromatograph containing an eluent flow interrupter made in the form of a container with a capillary channel in the lower part connected by a first nozzle to a chromatographic column and a second nozzle with a saz dispenser, a tube transfer mechanism, a compressed gas source, and a control device moving the tubes and the eluent flow interrupter, so that in order to increase the purity of the selected fractions and simplify the design, the first nozzle is installed perpendicular to the vertical the axial axis of the mentioned tank, and the second one is coaxial, the gas meter is made in the form of a volumetric pump, type SU., 1067436 whose inlet valve is connected to the second branch pipe of the flow interrupter, the inlet valve to the atmosphere, and the pump drive to the device management.