SU1057062A1 - Способ разделени жидких смесей - Google Patents

Abstract

СПОСОБ РАЗДЕЛВНИЯ ЖИДКИХ СМЕСЕЙ, при котором через коповку ,эаполненную неподвижным инертным наполните лем,непрерывно пропускают жидкую подвижную фазу с периодическим BBOQOM в нее разаеп емой жицкой смеси, о т п ич е( ю ш и и с   тем, что, с цепью повышени  его производительности, в качестве поцвижной фазы используют жидкость, ограниченно раствор ющую компоненты смеси, и перец введением раздел емой жидкой смеси в колонку ввод т жидкость, обладающую наибольшей по сравнению с компонентами указанной смеси ограниченной растворимостью в жидкой подвижной фазе, --1 5 Ж.

Description

Изобретение относитс  к физической химии, точнее к разцепению жидких смесей , и может быть использовано в химии медицине цп  попучени  чистых компонен тов. Известен хромацистипп ционный спосо разцепени  жицких смесей с ограничителем , который заключаетс  в том, что до ввода разцеП емОй смеси на колонку, заполненную инертным по отношению, к компонентам смеси твердым носителем и продуваемую газовым потоком в изотер мических услови х, нанос т компонент, называемый ограничителем, который обпацает петучестью, не меньше петучеоти остальных компонентов смеси. Такой способ позвол ет также обогащать компо ненты цо. чистых веществ, определ ть их физико-химические характеристики С ЗОднако применить данный способ возможно лишь дл  жидкостей, обладающих в услови х опыта достаточной летучестью Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ разделени  жидких смесей , при котором через колонку, зйполнен ную неподвижным инертным наполнителем непрерывно пропускают жидкую подвижную фазу с периодическим вводом в нее разд л емой жидкой смеси. В известном способе, называемом жидкостной колоночной хро . матографией, разделение осуществл етс  благодар  различной веро тности yaej живани  вещества в неподвижной фазе наполнител  колонки. Наполнителем может служить инертное твердое вещество с большой активной поверхностью или инертный носитель с большим объемом пор, насыщенный активной раздел ющей жидкостью. Недостатком данного способа  вл етс  ограниченна  производительность копо ки при получении чистых веществ в препа ративном варианте, что обусловлено низкой допустимой нагрузкой на колонку из-за необходимости работать в области линейности изотерм сорбции. Цель изобретени  - увеличение производительности способа при получении чис тых компонентов Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу разделени  жидких смесей, в котором через колонку, заполненную неподвищ1ым Инертным наполните нем, непрерывно пропускают жидкую подвижную фазу с периодическим вводом в нее раздел емой жидкой смеси, в качестве подвижной фазы используют жидкость j ограниченно раствор ющую компоненты смеси, и перед введением в колонку раздел емой жидкой смеси в колонку ввод т жидкость I обладающую наибольшей по сравнению с компонентами смеси ограниченной растворимостью в жидкой подвижной фазе.. При использовании в качестве поцвижной фазы жидкости, в которой компоненты смеси раствор ютс  не в любых соотношени х , а имеют в услови х насыщ& ни  некоторую предельную концентрацию в этой жидкости, называемую раствор ет. мостью, выкод колонки компшгент-регистрируетс  в вице,прот женной ступени, высота которой отвечает ее концентрации, f а длина-объему прошедшей через колонку подвижной фазы, раствбр опей данное количество вещества. Дл  того, чтобы разделить смесъ, состо щую из нескольких компонентов, обладающих различной ограниченной растворимостью в подвижной фазе, исполызуют жидкость, называеК(ую ограничителем , который имеет наибольшую по сравнению с компонентами смеси ограниченную растворимость. Помещенный на колонку впереди раздел емой смеси ограничитель вынуждает компоненты располагатьс  в пор дке убывани  растворимости в вице примыкающих друг к другу зон насыщенных растворов в подвижной фазе. На фиг. 1 изображена принципиальна  схема устройства цп  осуществлени  предлагаемого способа; на фиг. 2 - хроматограмма смеси двух компонентов, полученна  без предварительного ввецени  ограничител ; на фиг. 3 - то же, с введение в качестве ограничител  одного из компонентов смесй. Устройство дл  осуществлени  предлагаемого способа выпопнено на базе жицкостного микрокопоночного хроматографа Fomieic-lOON фирмы Лазсо с ультрафиолетовым детектором UviiJec1000-Ш и вкгаочает микрошприц 1, устройство 2 цп  перемещени  поршн  шприцй, подвод щий капйпп р 3, иглу 4 дл  отбора пробы, штатив 5 дл  креплени  и перемещени  иглы 4, колонку 6, аетектор 7, самописец 8, уппотн ющие разъемы 9, Расход подвиншой фазы устанавливаетс  путем задани  определенной скорости перемещени  поршн  микрошприца 1. Отбор пробы происходит при остановленном потоке. Дн  этого конец иглы 4 дл  отбора пробы отсоедин етс  от колонки 6 и погружаетс  в скл нку с исследуемой жидкостью (не показана). При обратном ходе поршн  происходит засасывание жидкости в иглу 4. Колон3 ка 6 пропставл ет собой тефпоновую тр ку внутренним диаметром 0,5 мм, цпиной 20 см, заполненную частицами из нержавеющей стапи фракцией 501 5 мк. В качестве модельной смеси, компоненть которой имеют ограниченную растворимость в подвижной фазе, исполь зуют нитроапканы, в качестве подвижно фазы- воду. Рабоча  длина волны ультр фиолетового детектора устанавливаетс  равной 245 им, при этом чувствительность к компонентам смеси примерно равна . Рабочий диапазон детектора 0,64 абсорбции на шкалу. Приме р. Проведены опыты по ра31целению авухкомпонентных смесей разного состава с использованием боле растворимого компонента в качестве ограничител . На фиг. 2 представлена хроматограмма смеси нитрометана и 2-нитропропана в соотношении 1:4 Объем пробы 0,5 мкп| скорость потрка 1 мкл/мин, скорость диаграммной ленты 0,25 см/мин. На фиг. 3 прецставпена хроматограмма той же смеси в 62 тех же услови х, но .перед вводом смеси ввод т ограннчитепь ( мкп нитрометана ). Введение ограничител  приводит к исчезновению зоны промежуточной раотворимости , отвечающей ск.еси ксмпонентов исходного состава, т. .е. к раздеие- шло смеси. Расчет состава смеси производ т с помощью предварительного определени  растворимости отдельных компрнентов путем введени  определенного их количества . Концентраци  насыщенного pact вора рассчитываетс  по.длине ступени. Аналогичное разделение достигнуто при введении трехкомпонентной смеси , ограничитель - вещество, не содержащеес  раздел емой смеси. Таким образом, из приведенных примеров разделени  нитроалквнов следует, что использование предлагаемого способа позвол ет резко повысить производительность выделени  чистых веществ по сравнению с прототипом, так как Н1агрузка на колонку очень высока (несколько процентов от общего объема колонки).

I I

«

О W го зо

,

фцг.2

, Miftf

фие.З

Claims (1)

1. . СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ЖИДКИХ СМЕСЕЙ, при котором через колонку,заполненную неподвижным инертным наполнителе м, непре рывн о п ропуска ют жидкую подвижную фазу с периодическим вводом в нее разделяемой жилкой смеси, отличающийся тем, что, с цепью повышения его производительности, в качестве подвижной фазы используют жидкость, ограниченно растворяющую компоненты смеси, и перец введением разделяемой жидкой смеси в колонку вводят жидкость, обладающую наибольшей по сравнению с компонентами указанной смеси ограничен ной растворимостью в жидкой подвижной фазе.