SK8182002A3

SK8182002A3 - Heat treated, whippable oil in water emulsion

Info

Publication number: SK8182002A3
Application number: SK818-2002A
Authority: SK
Inventors: Rob Sikking; Linda Johanna Mar Vermeer-Mols
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1999-12-10
Filing date: 2000-12-01
Publication date: 2002-09-10
Also published as: RU2002118609A; BR0016254A; CZ20021959A3; CA2393266A1; ZA200203789B; US20030104110A1; HUP0203730A3; PL355638A1; AU768609B2; HUP0203730A2; MXPA02005669A; AU2509401A; WO2001041586A1; EP1241952A1

Description

Tepelne spracovaná, vyšľahateľná emulzia olej-vo-vode a spôsob jej výroby

Oblasť techniky

Vynález sa týka teplom spracovanej, vyšľahateľnej emulzie olej-vo-vode, obsahujúcej tukovú fázu a najmenej jeden emulgátor, pričom tuková fáza obsahuje špecifickú tukovú zmes. Vynález sa tiež týka spôsobu výroby tejto emulzie olej-vovode.

Doterajší stav techniky

Jestvuje potreba vyšľahateľných emulzií olej-vo-vode, ktoré sa dajú skladovať pri teplotách od 20 do 40 °C bez toho, aby vykazovali mikrobiologické kazenie sa alebo iné defekty zo skladovania.

Príkladmi vyšľahateľných emulzií olej-vo-vode sú vyšľahateľné smotany. Vyšľahateľné smotany sa napríklad používajú ako polevy alebo plnky do múčnikov, ako plnky pre cukrárske výrobky, ako sú veterníky, smotanové koláče alebo šišky, a ako dezerty alebo smotany na varenie. Tieto výrobky sa dajú použiť vo vyšľahanom alebo nevyšľahanom stave.

Emulzie olej-vo-vode sa dajú tepelne spracovať, napríklad pri teplotách od 70 do 160 °C za 1 sekundu až 60 minút, aby sa zlepšila ich mikrobiologická stabilita. Tepelne spracované emulzie olej-vo-vode sú v doterajšom stave techniky známe.

WO-A-95/21535 opisuje tepelne spracované emulzie olej-vo-vode, obsahujúce emulgátor, pričom tieto emulzie vykazujú zlepšené šľahacie charakteristiky a dlhšiu skladovaciu životnosť pri podmienkach chladenia, mrazenia alebo pri teplote okolia. Olejová fáza obsahuje triglyceridovú tukovú zložku, pričom jej najmenej asi 50 % alebo viac mastných kyselín má dĺžku C14 alebo menšiu. Táto triglyceridová tuková zložka má index profilu tuhého tuku asi 70 pri 10 °C, asi 40 až 75 pri 26,7 °C a menej než asi 20 pri 37,8 °C.

Teraz sa zistilo, že výrobky podľa WO-A-95/21535 vykazujú nedostatočnú skladovaciu stabilitu pri teplotách nad teplotou miestnosti, t. j. medzi 20 a 45 °C.

-2Ďalej, EP-A-563 593 opisuje emulzie typu olej-vo-vode, obsahujúce od 5 do 70 % hmotn. zmiešaných triglyceridov mastných kyselín, obsahujúcich najmenej jeden zvyšok nasýtenej mastnej kyseliny s 20 až 24 atómami uhlíka a najmenej jeden zvyšok nenasýtenej mastnej kyseliny s 18 atómami uhlíka na molekulu, ktoré tvoria mastné kyseliny. Avšak výrobky podľa EP 563 593 nie sú výhodné zo zdravotného hľadiska (nasýtené kyseliny) a tieto emulzie sa nepovažujú za stabilné pri skladovaní pri 20 až 40 °C.

Výrobky, stabilné pri skladovaní, spĺňajú nasledujúce požiadavky.

1. Všeobecné testy

a) Viskozita po troch dňoch po príprave a skladovaní pri 5 °C je medzi 30 a 300 mPa.s pri 5 °C.

b) Skladovaná emulzia olej-vo-vode po vyšľahaní vykazuje dostatočnú tvrdosť, ktorá je ako príklad reprezentovaná hodnotou tvrdosti po šľahaní 1,5 až 4 minúty pri 5 až 10 °C na Hobartovom N50 mixéri pri vysokej rýchlosti (3), kým sa nedosiahne maximálny odpor šľahaného výrobku. Hodnota tvrdosti, určená spôsobom podľa týchto príkladov, je od 10 do 500 g, výhodne od 80 do 300 g pri 5 °C. Maximálny odpor sa určí potenciometrickou metódou, definovanou v príkladoch.

c) Po skladovaní pri 30 °C po dobu 3 týždňov alebo pri 35 °C po dobu 4 týždňov táto emulzia olej-vo-vode výhodne nevykazuje zrnitý, tuhý pocit v ústach, ale mäkký, smotanovitý pocit.

2. Testy stability pri skladovaní po skladovaní pri 30 °C po dobu dvoch týždňov

d) Viskozita vykazuje index viskozity maximálne 300 %. Index viskozity je definovaný ako viskozita, meraná pri 5 °C po uvedenom skladovaní, podelená viskozitou, meranou po troch dňoch po príprave výrobku a skladovaní pri 5 °C. Tepelne spracované emulzie olej-vo-vode výhodne vykazujú index viskozity najviac 200 %, výhodne nie viac než 150 % po skladovaní pri 30 °C po dobu 2 týždňov a ochladení späť na 5 °C pred meraním. Viskozita, ktorá sa použije na výpočet indexu viskozity, sa meria Carrimedovou metódou, ktorá je definovaná v príkladoch.

e) Emulzia olej-vo-vode nevykazuje tvorbu peliet. Tieto pelety, ak sa vytvoria, sa v emulzii olej-vo-vode ľahko identifikujú ako chuchvalcovité, nerozpustené štruktúry, ktoré majú priemerný priemer 0,5 až 20 mm.

f) Tvrdosť vyšľahanej emulzie olej-vo-vode je najmenej 10 g pri 5 °C, výhodne od 20 do 500 g pri 5 °C.

g) Emulzia olej-vo-vode vykazuje skrémovatenie najviac 1 cm v 500 ml sklenenej nádobe s priemerom asi 8 cm. Skrémovatenie je rozdelenie emulzie na dve vrstvy, pričom horná vrstva obsahuje zahustenú fázu v porovnaní s druhou vrstvou výrobku. Horná vrstva sa dá identifikovať vizuálne. Horná vrstva tuku môže byť kvapalná, viskózna alebo viac-menej tuhá, v závislosti od zloženia triglyceridov a teploty skladovania. Stupeň skrémovatenia sa dá určiť meraním výšky hornej vrstvy. Stabilné výrobky vykazujú najviac 1 cm, výhodne menej než 5 mm skrémovatenia v 500 ml nádobe s priemerom 8 cm.

h) Časy šľahania, ktoré sú potrebné na dosiahnutie špecifického objemu medzi 1,3 ml/g až 4,5 ml/g, tiež po skladovaní, sú poriadku 30 sekúnd až 10 minút.

3. Testy stability pri skladovaní po skladovaní pri 35 °C po dobu 4 týždňov

i) Index viskozity emulzie olej-vo-vode, ako je definovaný vyššie (meraný pri 5 °C), je menší než 300 %.

j) Emulzia olej-vo-vode vykazuje tvorbu peliet najviac 3 podľa škály 1 až 5, určené metódou, ktorá je vysvetlená v príkladoch.

Všetky vyššie uvedené vyhodnotenia sa uskutočnia po skladovaní výrobku pri 5 °C po dobu najmenej 24 hodín.

Výrobky, opísané vo WO-A-95/21535, nie sú stabilné pri skladovaní, nespĺňajú test d) a i).

Cieľom tohto vynálezu je poskytnúť tepelne spracovanú, vyšľahateľnú emulziu olej-vo-vode, ktorá je stabilná pri skladovaní pri 20 až 40 °C. Tieto výrobky sú stabilné v tom zmysle, že vyhovujú vyššie uvedeným testom a) a b) a d) až j) a výhodne tiež testu c).

-4Podstata vynálezu

Teraz sa zistilo, že stabilné, tepelne spracované emulzie olej-vo-vode sa získajú, ak tuková fáza emulzie olej-vo-vode má obsah tuhého tuku najmenej 10 % pri 40 °C a najmenej 40 % pri 30 °C a najmenej 60 % pri 10 °C, a tuková zmes zahrnuje od 5 do 49 % hmotn. mastných kyselín so 14 alebo menej atómami uhlíka, vztiahnuté na celkový obsah mastných kyselín v tukovej zmesi.

Podstatou vynálezu je preto tepelne spracovaná, vyšľahateľná emulzia olejvo-vode, obsahujúca tukovú fázu a najmenej jeden emulgátor, kde tuková fáza obsahuje tukovú zmes, ktorá má obsah tuhého tuku najmenej 10 % pri 40 °C a najmenej 40 % pri 30 °C a najmenej 60 % pri 10 °C, a ktorá obsahuje od 5 do 49 % hmotn. mastných kyselín so 14 alebo menej atómami uhlíka, vztiahnuté na celkový obsah mastných kyselín v tukovej zmesi.

Výrazy tuky a oleje sa používajú v tomto opise zameniteľné.

Výraz N krivka sa používa na označenie obsahu tuhých látok v tukovej fáze pri meniacich sa teplotách. Metóda určenia obsahu tuhého tuku je opísaná v príkladoch. Obsah tuhého tuku sa odlišuje od indexu tuhého tuku. Čo sa týka metódy určenia indexu tuhého tuku, odkazujeme na Food engineering, december 1993, str. 23-24, a AOCS oficiálnu metódu Cd 10-57, ako bola opätovne schválená v r. 1997, str. 1 až 4.

Na účely tohto vynálezu je vyšľahateľný výrobok definovaný ako výrobok so špecifickým objemom medzi 1,3 a 4,5 ml/g po vyšľahaní Hobartovým N50 mixérom pri vysokej rýchlosti (rýchlosť 3). Metóda šľahania je opísaná v príkladoch (pozri test k a I) a je aplikovateľná pre všetky stanovenia vyšľahateľnosti v tejto prihláške. Výrobky podľa tohto vynálezu sú vyšľahateľné v priebehu 30 sekúnd až 10 minút pri asi 5 až 10 °C. Výhodnejšie sú časy šľahania medzi 1 minútou a 4 minútami.

Ďalšou výhodou nárokovaných zložení je ich vyšľahateľnosť v priebehu 30 sekúnd až 10 minút pri teplotách asi 20 °C bez potreby ochladenia na 5 °C pred šľahaním.

Tuková fáza výrobkov podľa tohto vynálezu zahrnuje tukovú zmes, pričom táto tuková zmes má obsah tuhého tuku najmenej 10 % pri 40 °C a najmenej 40 %

-5pri 30 °C a najmenej 60 % pri 10 °C, a táto tuková zmes obsahuje od 5 do 49 % hmotn. mastných kyselín so 14 alebo menej atómami uhlíka, vztiahnuté na celkový obsah mastných kyselín v tukovej zmesi.

Mastné kyseliny so 14 alebo menej atómami uhlíka sú vo všeobecnosti mastné kyseliny s 10 až 14 atómami uhlíka, hoci mastné kyseliny s menšími počtami atómov uhlíka, napríklad 6 alebo 8, sú tiež možné, ale vyskytujú sa menej často.

Ak je obsah tuhého tuku v tukovej zmesi pri uvedených teplotách menší než uvedené hodnoty, vzniknú výrobky, ktoré nevyhovujú vyššie uvedeným testom a) a

b) a d) až j). Zistili sme, že tukové fázy, ktoré obsahujú 50 % hmotn. alebo viac mastných kyselín s najviac 14 atómami uhlíka (C14), vedú k emulziám, ktoré vykazujú nežiaduce zvýšenie viskozity, ak sú skladované pri 30 °C po dobu 2 týždňov (test d)). Zistilo sa, že výrobky, pripravené z tukovej fázy, ktorá obsahovala menej než 5 % hmotn. mastných kyselín so 14 alebo menej atómami uhlíka, viedli po vyšľahaní k mäkkým výrobkom. Naviac, tieto výrobky vykazujú nízky špecifický objem pod 1,3 ml/g po vyšľahaní týchto výrobkov po skladovaní pri 35 °C po dobu 4 týždňov.

Výhodné emulzie olej-vo-vode obsahujú tukovú zmes, ktorá vykazuje obsah tuhého tuku od 13 % do 45 % pri 40 °C, od 45 % do 80 % pri 30 °C a najmenej 60 % pri 10 °C, výhodnejšie od 80 % do 100 % pri 10 °C.

Ešte výhodnejšie tuková zmes obsahuje od 10 do 49 % hmotn., výhodnejšie od 20 do 45 % hmotn., dokonca ešte výhodnejšie od 35 do 47 % hmotn., najvýhodnejšie 39 až 46 % hmotn. mastných kyselín so 14 alebo menej atómami uhlíka, vztiahnuté na celkový obsah mastných kyselín v tukovej zmesi.

Najvýhodnejšie sa použije tuková fáza, ktorá vykazuje tieto charakteristiky v kombinácii s obsahom tuhého tuku pri 37 °C od 25 % do 45 %, výhodne od 35 % do 42 %. Takéto výrobky vykazujú prijateľné správanie pri topení v ústach.

N krivka tejto tukovej zmesi výhodne nie je strmá, ale je plochá v teplotnom rozsahu medzi 30 a 35 °C. Preto sa podľa výhodného uskutočnenia tuková zmes vyznačuje rozdielom (D) medzi obsahom tuhého tuku pri 30 °C a obsahom tuhého tuku pri 35 °C medzi 1 % a 50 %, výhodne od 10 do 35 %.

-6Rozdiel D v % sa vypočíta nasledovne: Obsah X tuhého tuku v % pri 30 °C mínus obsah Y tuhého tuku v % pri 35 °C sa podelí obsahom tuhého tuku v % pri 30 °C a výsledok sa vynásobí 100 %.

D = ((X - Y)/X) * 100 %

Rozdiel D(2), ako je definovaný ďalej, je mierou vzťahu medzi fyzikálnou stabilitou, a správaním týchto zmesí pri topení v ústach. Ešte výhodnejší je rozdiel D(2), ako je definovaný ďalej, medzi 35 % a 75 %, výhodnejšie od 45 % do 65 %.

D(2) = ((A - B)/A) * 100% kde A je obsah tuhého tuku v % pri 20 °C a B je obsah tuhého tuku v % pri 35 °C.

Vo výrobkoch podľa tohto vynálezu sa dajú aplikovať všetky vhodné kombinácie tukov také, ktoré spĺňajú vyššie uvedené požiadavky, čo sa týka obsahu tuhého tuku a % hmotn. mastných kyselín so 14 alebo menej atómami uhlíka.

Hoci prihlasovatelia sú si vedomí, že existuje mnoho možných kombinácií triglyceridových tukov, ktoré vedú k tukovej zmesi s požadovanou N krivkou a inými vyššie uvedenými charakteristikami, zistili sme, že špecifická kombinácia je zvlášť výhodná a vedie k výrobkom s ešte ďalej zlepšenou stabilitou pri skladovaní.

Preto okrem triglyceridov s mastnými kyselinami so 14 alebo menej atómami uhlíka tuková zmes výhodne obsahuje triglyceridy s úplne hydrogenizovanými mastnými kyselinami so 16 alebo 18 atómami uhlíka.

Triglyceridové tuky, obsahujúce C16 a/alebo C18 mastné kyseliny, vo všeobecnosti vykazujú vysoký bod topenia v porovnaní s triglyceridovými tukmi, obsahujúcimi najmä mastné kyseliny so 14 alebo menej atómami uhlíka. Preto sa prvé z nich tiež označujú ako vysoko sa topiace triglyceridové tuky a druhé sa označujú ako nízko sa topiace triglyceridové tuky.

Výhodné množstvá vysoko sa topiacich triglyceridových tukov sú také, pri ktorých vysoko sa topiace tuky podporujú žiaduce charakteristiky N krivky.

Napríklad, takýmto množstvom vysoko sa topiacich triglyceridových tukov je množstvo od 20 do 50 % hmotn. z tukovej zmesi.

-7Nízko sa topiaci triglyceridový tuk s vysokým obsahom mastných kyselín so 14 alebo menej atómami uhlíka sa dá napríklad vybrať zo skupiny, ktorá zahrnuje kokosový olej, olej z palmových jadier, babasový olej, stužené palmové jadrá, stužený kokos, stužená babusa a nestužené alebo mierne stužené oleje, ako je kukuričný olej, avokádový olej, sezamový olej, ľanový olej, olej zo svetlicových semien, olej zo semien rastliny Guizotia oleifera, borneatalg, olej z vlašských orechov, ryžový olej, olej z repkového semena, bobový olej, palmový olej, olivový olej, slnečnicový olej, rybí olej, olej z bavlníkových semien, veľrybí olej a olej z podzemnice olejnej alebo ich kombinácie.

Vysoko sa topiaci triglyceridový tuk sa výhodne vyberie zo skupiny, ktorá zahrnuje stredne alebo úplne stužené triglyceridové tuky, napríklad sa vyberie zo skupiny, ktorá zahrnuje olej z repkového semena, bobový olej, palmový olej, stearín z palmového oleja, olivový olej, slnečnicový olej, rybí olej, olej z bavlníkových semien, veľrybí olej, olej z podzemnice olejnej, kukuričný olej, avokádový olej, sezamový olej, ľanový olej, olej zo svetlicových semien, olej zo semien rastliny Guizotia oleifera, borneatalg, olej z vlašských orechov, ryžový olej, živočíšny tuk (napríklad masť, maslo) a/alebo ich kombinácie. Ak sa tieto triglyceridové tuky použijú, sú výhodne čiastočne alebo úplne stužené tak, aby šmykový bod topenia týchto tukov bol v rozsahu 35 až 70 °C. Voliteľne sa tieto tuky podrobia preesterifikácii.

Triglyceridové tuky s úplne stuženými C16 a C18 mastnými kyselinami sú výhodnejšie než mastné kyseliny s C20 a dlhšími reťazcami zo zdravotných dôvodov a preto, lebo sa verí, že poskytujú lepší pocit v ústach než mastné kyseliny s dlhšími reťazcami.

Zistilo sa, že tukové fázy, ktoré obsahujú úplne alebo čiastočne stužený palmový olej alebo stearín z palmového oleja, úplne alebo čiastočne stužený olej z palmových jadier a/alebo úplne alebo čiastočne stužený kokosový olej, sú zvlášť vhodné na použitie vo výrobkoch podľa tohto vynálezu.

Tuková zmes výhodne zahrnuje preesterifikovanú tukovú zmes, výhodne preesterifikovanú zmes tukov z úplne stuženého oleja z palmových jadier a úplne stuženého palmového oleja alebo stearínu z palmového oleja. Veľmi výhodne táto

-8tuková zmes pozostáva z tejto preesterifikovanej zmesi. Kombinácie dvoch alebo viacerých preesterifikovaných zmesí sa tiež ukázali byť vhodnými.

Množstvo tukovej fázy v emulziách olej-vo-vode podľa tohto vynálezu je výhodne od 18 do 40 % hmotn., výhodnejšie 22 až 35 % hmotn.

Emulzie olej-vo-vode podľa tohto vynálezu sú výhodne lejateľné emulzie. Lejateľná znamená, že emulzia je kvapalná (a nie pastovitá) a že sa dá odstrániť zo svojej nádoby nahnutím nádoby, v dôsledku čoho emulzia vytečie. Emulzia bude vhodne mať viskozitu v rozsahu 30 až 300 mPa.s, merané Haakeho viskozimetrom, typ VT02, merané s hlavou č.3 v odmernej kadičke č. 3 pri teplote 5 °C, merané po 20 sekundách, pričom rýchlosť otáčania je 62,5 otáčok za minútu. Meranie sa má uskutočniť 3 dni po príprave emulzie a skladovaní pri 5 °C.

Alternatívne sa viskozita môže merať Carrimedovou metódou, ako sa aplikovala v príkladoch. Takto meraná viskozita je výhodne medzi 30 a 300 mPa.s pri 5 °C pri šmykovej rýchlosti 100 s’¹.

Výrobky podľa tohto vynálezu sú stabilné pri skladovaní tak, že vyhovujú všeobecným testom a, b a testom stability po skladovaní pri 30 °C po dobu dvoch týždňov; d, e, f, g, h a testom stability po skladovaní pri 35 °C po dobu 4 týždňov; i, j, ako sme uviedli vyššie. Výhodne je tiež splnený test c).

Výhodne je viskozita, určená v teste a) tri dni po príprave a skladovaní pri 5 °C, medzi 100 a 300 mPa.s pri 5 °C.

Tvrdosť, určená v teste b), je výhodne od 80 do 300 g pri 5 °C.

Čo sa týka tvorby peliet, ako sme uviedli v teste e), tvorba peliet sa dá určiť na základe metódy, uvedenej v príkladoch. Vzhľadom na test j) po skladovaní pri 35 °C po dobu 4 týždňov je tvorba peliet najviac 3, výhodne 0 až 2, najvýhodnejšie 0, určené metódou podľa príkladov.

Výrobky podľa tohto vynálezu obsahujú emulgátory. Výhodné emulgátory sa vyberú zo skupiny proteínov a nízkomolekulových emulgátorov alebo ich kombinácií.

Proteínmi, ktoré môžu výhodne slúžiť ako emulgátory, sú srvátkové proteíny, kazeín, sójový proteín, vaječný proteín alebo ich kombinácie.

-9Úroveň proteínov na emulgáciu je výhodne od 0,5 do 5 % hmotn., výhodnejšie od 0,8 % hmotn. do 3 % hmotn., vztiahnuté na celkovú hmotnosť výrobku.

Nízkomolekulovým emulgátorom môže byť ľubovoľný druh známych emulgátorov. Výhodné emulgátory sa vyberú zo skupiny, ktorá zahrnuje mono-, dialebo polyglyceridy mastných kyselín, stearoyllaktylát vápenatý alebo sodný a všetky ich sacharózové estery, estery kyseliny mliečnej, citrónovej a vínnej s monoa diglyceridmi mastných kyselín, polyoxyetylénétery sorbitánstearátov, polyglycerolestery, lecitíny a kombinácie týchto emulgátorov.

Emulgátory sú výhodne prítomné v celkových množstvách 0,01 až 2,0 % hmotn., výhodnejšie 0,1 až 1,5 % hmotn.

V emulzii môžu byť tiež prítomné zahusťovadlá. Hoci sa môžu použiť všetky známe typy zahusťovadiel, výhodnými zahusťovadlami sú napríklad guma zo svätojánskeho chleba, guarová guma, škrob, alginát, karagenán, celulóza a jej deriváty. Vhodné množstvá zahusťovadla sú od 0,01 do 5 % hmotn., výhodne od 0,01 do 0,5 % hmotn.

Často sa zisťuje, že chuť emulzií je značne nevýrazná. Aby sa chuť zlepšila a dodal sa jej mliečny dojem, k vodnej fáze emulzie sa môže pridať 0,5 až 10 % hmotn., výhodne 1 až 5 % hmotn. zdroja mliečneho proteínu, ako je práškové odstredené mlieko, kazeinát sodný, koncentrát srvátkového prášku alebo cmarového prášku. Toto množstvo zdroja mliečneho proteínu zahrnuje protein, ktorý môže byť prítomný ako emulgátor.

Voliteľne emulzie podľa tohto vynálezu zahrnujú jeden alebo viaceré cukry, ako je sacharóza, glukóza, fruktóza, laktóza, maltóza, hydrolyzované cukry alebo sladidlá, ako je sorbitol.

Cukry sú výhodne prítomné v množstve od 0,5 do 40 % hmotn. Výhodnejšie množstvá sú od 15 do 35 % hmotn.

K emulzii sa môžu pridať soli, ako je chlorid draselný, chlorid sodný a/alebo pufrovacie soli, ako sú fosfáty, citráty, ako sú hydrogenfosforečnan disodný, citran trisodný.

pH výrobkov podľa tohto vynálezu je výhodne od 6 do 7,5, výhodnejšie od

6,2 do 7,4.

Výrobky podľa tohto vynálezu sa dajú pripraviť ľubovoľným vhodným spôsobom. Podľa výhodného uskutočnenia vynálezu sa pripraví emulzia z triglyceridového tuku a predzmesi, obsahujúcej vodu, emulgátor a voliteľne inú prísadu, napríklad vybranú zo skupiny, ktorá zahrnuje proteíny, stabilizátory, soli, cukry, príchute a ich kombinácie, tepelne sa spracuje pri teplote od 70 do 160 °C za 1 sekundu až 60 minút, a naplní sa do baliaceho materiálu pri aseptických podmienkach.

Podľa ešte výhodnejšieho uskutočnenia tento spôsob zahrnuje nasledujúce kroky:

a) prípravu predzmesi tukov, emulgátora, vody a voliteľne ďalších prísad, ako sú proteíny, zahusťovadlá, cukry;

b) zahriatie predzmesi na 55 až 90 °C;

c) sterilizáciu alebo pasterizáciu zahriatej predzmesi spracovaním UHT zahriatím na 70 až 160 °C na 1 sekundu až 60 minút;

d) ochladenie sterilizovanej predzmesi na 40 až 60 °C;

e) homogenizáciu ochladenej predzmesi pri vysokom tlaku, buď v jedinom kroku alebo vo viacstupňovom procese. Tlaky, ktoré sa môžu aplikovať, sa pohybujú napríklad od 5 do 30 MPa (50 do 300 bar), výhodne 6,5 až 25 MPa (65 až 250 bar);

f) ochladenie homogenizovanej zmesi na 0 až 30 °C;

g) aseptické naplnenie nádobky ochladenou, homogenizovanou emulziou pri 0 až 30 °C.

Výsledné emulzie sa môžu následne skladovať pri akejkoľvek teplote medzi 5 a 40 °C v závislosti od formulácie a požiadaviek distribúcie.

Pri vyššie uvedenom výhodnom spôsobe sa predzmes zahreje na teplotu od 55 do 90 °C pred sterilizáciou alebo pasterizáciou. Sterilizácia je výhodná z hľadiska mikrobiologickej stability. Sterilizácia sa výhodne uskutoční ako UHT spracovanie nepriamym zahriatím cez rúrový výmenník tepla alebo vstreknutím pary s vysokou teplotou (130 až 150 °C) v priebehu krátkeho času, napríklad menej než 30 sekúnd, výhodne 1 až 6 sekúnd.

-11 Homogenizácia sa výhodne uskutoční pred balením, kým je emulzia nad teplotou topenia použitej tukovej fázy. Výhodné sú teploty od 50 do 90 °C.

Vynález teraz ilustrujeme nasledujúcimi príkladmi.

Prehľad obrázkov na výkrese

Na obrázku je v pohľade zospodu obr. 1A znázornená sonda spojená (kolmo) s držiakom, ako je znázornené na obr. 1B v bočnom pohľade.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Všeobecné metódy

1. Určenie viskozity

1a: Carrimedova metóda

Použitým zariadením bol Carrimedov CLS 50 reometer so 6° nastavením oceľového kužeľa. Teplota pri meraní bola 5 °C.

šmyková rýchlosť sa zvyšovala v priebehu 5 minút z 0 na 100 s’¹ a späť počas merania šmykového napätia.

Viskozita (Pa.s) sa určila ako šmykové napätie/šmyková rýchlosť pri šmykovej rýchlosti 100 s'¹.

b: Haakeho metóda

Použil sa Haakeho viskozimeter, typ VT02, vybavený hlavou č. 3 v odmernej kadičke č. 3, pri teplote 5 °C. Viskozita sa merala po 20 sekundách pri rýchlosti otáčania 62,5 otáčok za minútu. Meranie sa má uskutočniť po 3 dňoch skladovania pri 5 °C.

2. Meranie tvrdosti

Použité zariadenie: Stevensov analyzátor štruktúry, model LFRA

Použitá sonda: oceľová mriežka, tvarovaná do osemuholníka so 78 poliami s veľkosťou poľa 2,8 x 2,8 mm, priemer ocele 0,8 mm a otvorené polia na štyroch stranách osemuholníka. Mriežka je znázornená na obrázku, kde je v pohľade

-12zospodu (obr. 1A) sonda spojená (kolmo) s držiakom, ako je znázornené na obr. 1B v bočnom pohľade.

Nádobka: 75 mm priemer a 45 mm hĺbka

Nastavenia Stevensovho textúrneho analyzátora:

Hĺbka vniku: 20 mm

Rýchlosť vniku: 1 mm/s

Hodnota tvrdosti sa určuje v gramoch.

Teplota je 5 °C.

3. Určenie času šľahania

Hobartov N50 mixér je spojený s potenciometrom. 300 gramov emulzie sa vložilo (5 °C) do 5-litrovej misy Hobartovho N50 mixéra s drôteným šľahacím nadstavcom. Emulzia sa šľahá vysokou rýchlosťou (3), kým prívod energie, zaznamenávaný potenciometrom, nie je maximálny. Čas, potrebný na dosiahnutie optima odporu, určeného potenciometrom, je časom šľahania.

4. Určenie špecifického objemu (S.V.)

Špecifický objem vyšľahanej emulzie sa meral naplnením oceľovej nádobky známym objemom a hmotnosťou a zarovnaním vrchu. Merala sa hmotnosť naplnenej nádobky. S. V. je objem vyšľahanej emulzie v nádobke, vydelený hmotnosťou vyšľahanej emulzie v nádobke (ml/g).

5. Tvorba peliet

Emulzia sa skladovala v sklenenej nádobe s objemom 750 ml a priemerom asi 8 cm pri teplote a po dobu, ktoré sú uvedené v príslušných príkladoch. Tvorba peliet sa určovala vizuálne a množstvo sa určovalo porovnaním s referenčnou stupnicou, pričom zodpovedá žiadnym viditeľným peletám, zodpovedá veľmi malým viditeľným kúskom peliet s 0,5 až 2 mm, zodpovedá tomu, že navrchu sa vytvorila malá peleta s veľkosťou asi 2 až 20 mm, zodpovedá veľkej pelete s veľkosťou nad 30 mm, ktorá sa vytvorila na vrchu emulzie, zodpovedá situácii, keď sa ako vrchná vrstva vytvorila jedna koagulovaná masa, pokrývajúca celý povrch nádoby, zodpovedá situácii, ktorá indikuje, že emulzia už nie je lejateľná, ale zahustila sa na veľmi viskóznu masu.

6. Skrémovatenie sa určuje nasledovne:

500 ml výrobku sa skladuje v 500 ml nádobe s priemerom asi 8 cm. Skrémovatenie je rozdelenie emulzie na dve vrstvy, pričom horná vrstva zahrnuje zahustenú fázu v porovnaní s druhou vrstvou vo výrobku. Horná vrstva sa dá identifikovať vizuálne. Horná vrstva tuku môže byť kvapalná, viskózna alebo viacmenej tuhá, v závislosti od triglyceridového zloženia a teploty skladovania. Stupeň skrémovatenia sa dá určiť meraním výšky hornej vrstvy.

7. Obsah tuhého tuku sa dá merať vhodnou analytickou metódou, ako je NMR. Použitou metódou je NMR s nízkou rozlišovacou schopnosťou s prístrojom Bruker Minispec. Odkazujeme na Bruker Minispec aplikačné poznámky 4, 5 a 6.

Percento tuhého tuku, určené pomocou NMR s nízkou rozlišovacou schopnosťou, je definované ako pomer odpovede, získanej od vodíkových jadier v tuhej fáze, a odpovede, vznikajúcej od všetkých vodíkových jadier vo vzorke. Súčin tohto pomeru a sto sa nazýva NMR percento tuhých látok s nízkou rozlišovacou schopnosťou. Na zmeny v protónovej hustote medzi tuhou a kvapalnou fázou sa nerobí žiadna korekcia. NMR percento tuhých látok pre vzorku, meranú pri t °C, sa označuje symbolom N_t.

Vhodnými prístrojmi, prispôsobenými na určovanie obsahu tuhého tuku, sú Bruker Minispec prístroje p20i™, pc20™, pc120™, pc120s™, NMS120™ a MQ20™.

Proces stabilizácie a temperovania bol nasledovný:

- roztopenie tuku pri 80 °C,

- 5 minút pri 60 °C,

- 60 minút pri 0 °C,

- 30 až 35 minút pri každej zvolenej teplote merania.

Spôsob

Prísady a množstvá sú také, aké sú uvedené v príkladoch. Spôsob prípravy bol nasledujúci.

Vodná fáza sa pripravila zahriatím vody na 75 °C. Pridali sa proteín, cukor, gumy alebo iné prísady. Zmes sa spracúvala v prístroji Ultra Turrax™ 5 minút. Tuková fáza sa pripravila zahriatím tukovej zmesi na 75 °C. K zahriatej tukovej zmesi sa pridali emulgátory a výsledná zmes sa spolu miešala lopatkovým miešačom 5 minút. Vyššie pripravené tuková fáza a vodná fáza sa miešali pri 75 °C a podrobili sa spracovaniu v Ultra Turrax™ najmenej 2 minúty, kým nevznikla homogénna emulzia.

V ďalšom spracovaní sa výsledná zmes (predzmes) predhriata na 80 °C a podrobila sa priamemu vstrekovaniu pary na 142 °C s výdržou 5 sekúnd. Výsledná zmes sa prudko ochladila na 80 °C a zhomogenizovala v jednom kroku pri 200 bar (1 krok v homogenizátore APV Gaulin). Zmes sa potom ochladila na 5 °C a naplnila aseptický do sterilných sklenených nádob.

Teploty skladovania boli postupne 5, 30 alebo 35 °C, ako je uvedené v príkladoch.

Príklady 1 až 4

Emulzia s nasledujúcim zložením prísad sa pripravila vyššie opísaným spôsobom a analyzovala sa na jej stabilitu pri skladovaní.

Zloženie tejto emulzie:

Tuková zmes 26,6 % hmotn.

Cukor 20,00 % hmotn.

Práškové mlieka (odstredené mlieko, kazeinát sodný) 2,00 % hmotn.

Emulgátory 0,35 % hmotn.

(tween 60, SSL (stearoyllaktylát sodný))

Soli (Na₂HPO₄, NaCl) 0,4 % hmotn.

Zahusťovadlá (metylcelulóza, guar) 0,17 % hmotn.

Voda do 100 % hmotn.

-15Tuková zmes sa menila.

V príklade 1 (podľa tohto vynálezu) sa použila tuková zmes, obsahujúca zmes 75 % hmotn. preesterifikovanej zmesi úplne stuženého oleja z palmových jadier a úplne stuženého palmového oleja v pomere 60 ku 40 a 25 % hmotn. oleja z palmových jadier so šmykovým bodom topenia 39 °C, ktorá sa vyznačovala

- N krivkou N10 96 %, N20 91,2 %, N30 62 %, N35 36 % a N40 13,5 %;

- rozdielom D: 42 %, D(2): 61 %;

- zložením mastných kyselín: C14 alebo menej: 48 %, stužené C16 a C18: 51 %.

V príklade 2 (podľa tohto vynálezu) sa použila tuková zmes, obsahujúca zmes 100 % hmotn. preesterifikovanej zmesi úplne stuženého oleja z palmových jadier a úplne stuženého palmového oleja v hmotnostnom pomere 60 ku 40, pričom táto tuková zmes sa vyznačovala

- N krivkou N10 96 %, N20 93,1 %, N30 72 %, N35 50 % a N40 23 %;

- rozdielom D: 30 %, D(2): 46 %;

- zložením mastných kyselín: C14 alebo menej: 41 %, stužené C16 a C18: 56 %.

V príklade 3 (podľa tohto vynálezu) sa použila tuková zmes, obsahujúca zmes 65 % hmotn. úplne stuženého oleja z palmových jadier a 35 % hmotn. úplne stuženého palmového oleja (šmykový bod topenia 58 °C), pričom táto tuková zmes sa vyznačovala

- rozdielom D: 24,3 %, D(2): 50 %;

- N krivkou N10 95 %, N20 90,0 %, N30 58 %, N35 45 % a N40 39 %;

- zložením mastných kyselín: C14 alebo menej: 46 %, stužené C16 a C18: 54 %.

V príklade 4 (podľa tohto vynálezu) sa použila tuková zmes, obsahujúca zmes 45 % hmotn. preesterifikovanej zmesi úplne stuženého oleja z palmových jadier a úplne stuženého palmového oleja v hmotnostnom pomere 60 ku 40 a 55 % hmotn. preesterifikovanej zmesi stearínu z palmového oleja (šmykový bod topenia 53 °C) a oleja z repkových semien v hmotnostnom pomere 80 ku 20.

- Zloženie mastných kyselín: C14 alebo menej: 20 %, stužené 016 a C18: 55 %

- Obsah tuhého tuku: N10 80,9 %, N20 65 %, N30 40 %, N35 26 % a N40 21 %;

- Rozdiel D: 50 %, D(2): 60,3 %.

Porovnávacie príklady

V príklade C1 (porovnávací príklad; nie podľa tohto vynálezu) sa použila tuková zmes, obsahujúca 100 % hmotn. úplne hydrogenizovaného oleja z palmových jadier so šmykovým bodom topenia asi 39 °C. Tuková zmes sa vyznačovala:

- zložením mastných kyselín: C14 alebo menej: 70 %, stužené C16 a C18: 27 %;

- obsahom tuhého tuku pri 40 °C: 4,8 a pri 30 °C: 35, pri 20 °C: 86 %, pri 35 °C: 13%;

- rozdielom D: 63 %, D(2): 85 %.

V príklade C2 (porovnávací príklad; nie podľa tohto vynálezu) sa použila tuková zmes, obsahujúca kokosový olej. Táto zmes sa vyznačovala

- zložením mastných kyselín: C14 alebo menej: 80 %, stužené C16 a C18: 13%;

- obsahom tuhého tuku: N20: 38 %, N30: 0 %, N35: 0 %;

- rozdielom D: 0 %, D(2): 100 %.

V príklade C3 (porovnávací príklad; nie podľa tohto vynálezu) sa použila tuková zmes, obsahujúca 61 % hmotn. bôbového oleja so šmykovým bodom topenia 35 °C a 39 % hmotn. úplne stuženého palmového oleja so šmykovým bodom topenia 58 °C.

- Obsah tuhého tuku: N20: 81 %, N30: 64 %, N35: 54 %, N40: 44 %;

- Rozdiel D(2): 33 %;

- Zloženie mastných kyselín: C14 alebo menej: 0 %.

V príklade C4 (porovnávací príklad; nie podľa tohto vynálezu) sa použila tuková zmes, obsahujúca 93 % hmotn. úplne stuženého oleja z palmových jadier so šmykovým bodom topenia 39 °C a 7 % hmotn. palmového oleja so šmykovým bodom topenia 58 °C.

- Obsah tuhého tuku: N10: 93,6 %, N20: 84 %, N30: 40,8 %, N35: 19,5 %, N40: 10,9%;

- Zloženie mastných kyselín: C14 alebo menej: 65 %, stužené C16 a C18: 33 %;

- D(2): 77 %.

V tabuľke, ktorá je uvedená ďalej, sú uvedené charakteristiky emulzií.

Tabuľka 1: Súhrn výsledkov testov (a až I)

	1	2	3	4	C1	C2	C3	C4
a) viskozita po 3 dňoch po príprave (mPa.s)	75	80	121	87	65	50	104	69
b) tvrdosť (g) po vyšľahaní priamo po príprave, 5 °C	125	200	158	80	180	n. d.	135	140
c) pocit v ústach po skladovaní	Nie zrnitý	Nie zrnitý	Nie zrnitý	Nie zrnitý	Veľmi tuhý a zrnitý	n. d.	n. d.	n. d.
d) index viskozity po skladovaní pri 30 °C po dobu 2 týždňov (mPa.s)	128%	113%	142 %	107 %	300 %	110%	138%	252 %
e) tvorba peliet, skladovanie 2 týždne pri 30 °C	0	0	n. d.	0	5	0	0	0
k) špecifický objem ml/g po skladovaní 2 týždne, 30 °C	2,6	2,9	3,3	2,9	2,5	1,4	2,4	2,9

f) tvrdosť po vyšľahaní a skladovaní 3 týždne pri 30 °C (9)	142	135	162	103	300	95	147	184
g) skrémovatenie po skladovaní 2 týždne pri 30 °C	nie	nie	nie	nie	nie	veľké; asi 2 cm	n. d.	nie
h) čas šľahania (s) po skladovaní 2 týždne pri 30 °C	105	115	90	95	55	>480	145	68
i) index viskozity po 4 týždňoch pri 35 °C	225 %	143 %	n. d.	207 %	» 300 %	n.d.	162%	393 %
I) špecifický objem po skladovaní 4 týždne pri 35 °C	2,3	2,7	n. d.	2,7		n. d.	1,0	2,7
j) tvorba peliet po 4 týždňoch pri 35 °C	3	1	n. d.	0	5	n. d.	0	1

n. d.: neurčené ** výrobok sa nedal vôbec vyšľahať

Všetky vzorky sa ochladili na 5 °C najmenej 24 hodín pred vyhodnotením.

Záver:

Všetky výrobky podľa tohto vynálezu vyhovujú testom a) až I). Výrobky, ktoré sú mimo nárokovaných rozsahov, nevyhovujú všetkým testom. Ak je obsah C14 mastných kyselín príliš veľký (porovnávací príklad C2/C4), emulzia vykazuje niekoľko nevýhod pri skladovaní, ako je tvorba peliet, zrnité organoleptické správanie, skrémovatenie a nežiaduci vzrast viskozity (C4).

-19Ak je obsah tuhého tuku pod nárokovaným rozsahom (porovnávací príklad C1), pri skladovaní emulzia vykazuje skrémovatenie a často nežiaduci vzrast času šľahania.

Žiadne z týchto nevýhod nenastali pri krémoch podľa tohto vynálezu.

PP M -OL

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Tepelne spracovaná, vyšľahatefná emulzia olej-vo-vode, obsahujúca 18 až 40 % hmotn. tukovej fázy, prepočítané na celkovú hmotnosť výrobku, a najmenej jeden emulgátor, vyznačujúca sa tým, že tukovou fázou je tuková zmes, ktorá má obsah tuhého tuku najmenej 10 % pri 40 °C, najmenej 40 % pri 30 °C a najmenej 60 % pri 10 °C, a táto tuková zmes obsahuje od 5 do 49 % hmotn. mastných kyselín so 14 alebo menej atómami uhlíka, vztiahnuté na celkový obsah mastných kyselín v tukovej zmesi.
2. Emulzia olej-vo-vode podľa nároku 1,vyznačujúca sa tým, že tuková zmes vykazuje obsah tuhého tuku od 13 % do 45 % pri 40 °C, od 45 % do 80 % pri 30 °C a najmenej 60 % pri 10 °C.
3. Emulzia olej-vo-vode podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúca sa t ý m, že tuková zmes obsahuje od 10 do 49 % hmotn. mastných kyselín so 14 alebo menej atómami uhlíka, vztiahnuté na celkový obsah mastných kyselín v tukovej zmesi.
4. Emulzia olej-vo-vode podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 3, vyznačujú c a sa t ý m, že tuková zmes je charakterizovaná rozdielom D, ako je tu definovaný, medzi obsahom tuhého tuku pri 30 °C a obsahom tuhého tuku pri 35 °C medzi 1 % a 50 %.
5. Emulzia olej-vo-vode podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 4, vyznačujú c a sa t ý m, že tuková zmes je charakterizovaná rozdielom D2, ako je tu definovaný, medzi obsahom tuhého tuku pri 35 °C a obsahom tuhého tuku pri 20 °C medzi 35 % a 75 %.
6. Emulzia olej-vo-vode podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 5, vyznačujúca sa t ý m, že tuková zmes obsahuje okrem mastných kyselín so 14 alebo menej atómami uhlíka úplne hydrogenizované mastné kyseliny so 16 alebo 18 atómami uhlíka.
7. Emulzia olej-vo-vode podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 6, vyznačujú c a sa t ý m, že tuková zmes obsahuje preesterifikovanú tukovú zmes, výhodne preesterifikovanú zmes tukov z úplne stuženého oleja z palmových jadier a úplne stuženého palmového oleja alebo stearínu z palmového oleja.
8. Emulzia olej-vo-vode podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 7, vyznačujú c a sa t ý m, že emulgátor je prítomný v množstve od 0,01 do 1,5 % hmotn.
9. Emulzia olej-vo-vode podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 8, vyznačujú c a sa t ý m, že emulgátor sa vyberie zo skupiny, ktorá zahrnuje mono-, dialebo polyglyceridy mastných kyselín, stearoyllaktylát vápenatý alebo sodný a všetky ich sacharózové estery, estery kyseliny mliečnej, citrónovej a vínnej s monoa diglyceridmi mastných kyselín, polyoxyetylénétery sorbitánstearátov, polyglycerolestery, lecitíny a/alebo ich kombinácie.
10. Emulzia olej-vo-vode podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 9, v y z n a č uj ú c a sa t ý m, že proteín je prítomný vo výhodnom množstve od 0,5 do 5 % hmotn..
11. Spôsob prípravy emulzie olej-vo-vode podľa ktoréhokoľvek z predchádzajúcich nárokov, vyznačujúci sa tým, že sa pripraví emulzia triglyceridového tuku a predzmesi, obsahujúcej vodu, emulgátor a voliteľne prísadu, vybranú zo skupiny, ktorá zahrnuje proteíny, stabilizátory, soli, cukry, príchute a ich kombinácie, tepelne sa spracuje pri teplote od 70 do 160 °C za 1 sekundu až 60 minút, a naplní sa do baliaceho materiálu pri aseptických podmienkach.
12. Emulzia podľa ktoréhokoľvek z nárokov 1 až 10 alebo pripravená podľa nároku 11,vyznačujúca sa tým, že vyhovuje všetkým testom a) až j), ako sú tu definované.