SK394787A3

SK394787A3 - Aqueous suspension concentrated pesticidal composition and method for producing the same

Info

Publication number: SK394787A3
Application number: SK394787A
Authority: SK
Inventors: Leonard John Morgan; Mark Bell
Original assignee: American Cyanamid Co
Priority date: 1987-05-29
Filing date: 1987-05-29
Publication date: 2001-02-12
Also published as: CZ394787A3; CZ283554B6; SK281366B6

Abstract

Disclosed is a composition comprising, on a weight to volume basis about 5.0 % to 50.0 % pendimethalin having from 4 % to 100 % an orange crystal form, the rest being yellow crystal form; about 3.0 % to 30.0 % of coformulants and 20.0 % to 92.0 % water. Also disclosed is a method of preparing said composition characterised in mixing, on a weight to volume basis about 5.0 % to 50.0 % solid pendimethalin having from about 4.0 % to 100 % orange crystal form and from about 0 to 96 % yellow crystal form in an aqueous solution with the content of surfactants, dispersing agents, wetting agents, antifoaming agents. Thus obtained mixture is milled to obtain an average particle size of suspended particles of less than 20 microns.

Description

Vodná suspenzná koncentrovaná'pesticídnet kompozícia a spôsob jej výroby ~ I JAqueous suspension concentrated pesticidal composition and process for its preparation

Oblasť technikyTechnical field

Vynález sa týka vodnej suspenznej koncentrovanej pesticídnej kompozície a spôsobu jej výroby.The invention relates to an aqueous suspension concentrated pesticidal composition and to a process for its manufacture.

Doterajší stav technikyBACKGROUND OF THE INVENTION

Suspenzné koncentrované alebo tiež vodné tekuté pesticídne kompozície sú koncentrované suspenzie vo vode nerozpustných pesticídov a zmesí pesticídov vo vodných systémoch. Tento vynález sa týka takýchto pendimetalínových kompozícií.Suspended concentrated or also aqueous liquid pesticidal compositions are concentrated suspensions of water-insoluble pesticides and mixtures of pesticides in aqueous systems. The present invention relates to such pendimethalin compositions.

Pendimetalín je dinitroanilín, ktorý existuje v polymorfnej forme, a to vo forme oranžových kryštálov a vo forme žltých kryštálov. Patenty USA č. 4 082 537 a 4 150Pendimethalin is dinitroaniline, which exists in polymorphic form, in the form of orange crystals and in the form of yellow crystals. U.S. Pat. 4,082,537 and 4,150

969 sa zaoberajú špeciálnymi problémami formulácie pendimetalínu a poskytujú možnosť, ako zabrániť tvorbe a/alebo prítomnosti väčšej oranžovej kryštalickej formy. Je známe, že prítomnosť pendimetalínu vo forme oranžových makrokryštálov vedie na velké dlhé kryštály vo finálnej formulácii.969 addresses the particular problems of pendimethalin formulation and provides a way to prevent the formation and / or presence of a larger orange crystalline form. It is known that the presence of pendimethalin in the form of orange macrocrystals results in large long crystals in the final formulation.

Na formuláciu stabilných zmáčavých práškových kompozícií pendimetalínu tieto dva patenty opisujú použitie stabilizovaného pendimetalínu, ktorý je stabilizovaný prídavkom buď matrium-dialkyl(C₆-C₈)sulfosukcinátu alebo etoxylovaného -diamínu. Touto metódou sa pendimetalín udrží v žltej kryštalickej forme, ktorá nepodporuje tvorbu velkých dlhých kryštálov vo formulovanom produkte na prípravu zmáčavých práškov. Tieto patenty ale neopisujú spôsob formulácie pendimetalínu ako stabilnej suspenznej koncentrovanej kompozície alebo vodnej tekutej kompozície s oranžovou kryštalickou formou, ktorá je preferovaná.For the formulation of stable wettable powder compositions of pendimethalin, these two patents disclose the use of stabilized pendimethalin which is stabilized by the addition of either sodium-dialkyl (C ₆ -C ₈ ) sulfosuccinate or ethoxylated-diamine. By this method, pendimethalin is maintained in a yellow crystalline form which does not promote the formation of large long crystals in the formulated product for the preparation of wettable powders. However, these patents do not disclose a method for formulating pendimethalin as a stable suspension concentrated composition or an aqueous liquid composition with an orange crystalline form, which is preferred.

Tieto vodné kompozície často obsahujú asi 10 až 80 % hmotnostných pevného pesticídu alebo zmesi pevných pesticídov, a tak umožňujú zachádzanie s tými pesticídmi, ktoré sú vo vodnom prostredí relatívne nerozpustné. Pretože tieto typy kompozícií majú žiadúce vlastnosti hustej kvapaliny, môžu byť prelievané alebo čerpané. Takto sú odstránené niektoré problémy, napríklad prašnosť, ktorá sa môže vyskytovať pri pevných kompozíciách zmáčavých práškov a granuliach. Tieto koncentráty na báze vody majú naviac ďalšiu výhodu, lebo nevyžadujú použitie organických rozpúšťadiel, ktoré sú často prítomné v emulgovateIných koncentrátoch.These aqueous compositions often contain about 10 to 80% by weight of a solid pesticide or a mixture of solid pesticides, thus allowing handling of those pesticides that are relatively insoluble in the aqueous environment. Because these types of compositions have desirable dense liquid properties, they can be shed or pumped. This eliminates some of the problems, such as dustiness, which may occur with solid wettable powder and granular compositions. Moreover, these water-based concentrates have the additional advantage of not requiring the use of organic solvents, which are often present in emulsifiable concentrates.

Z uvedených dôvodov je žiadúce formulovať pesticídy do suspenzných koncentrátov alebo vodných tek,atých prípravkov. Tieto formulácie ale majú svoje vlastné problémy, ako je gélovatenie, tvorba kalu a usadzovanie, a rovnako problémy dané fyzikálnymi a chemickými charakteristikami pesticídu alebo zmesi pesticídov. Pendimetalín je jedným z týchto pesticídov, ktoré sa pomerne obtiažne formulujú.For these reasons, it is desirable to formulate pesticides in suspension concentrates or aqueous preparations. However, these formulations have their own problems, such as gelling, sludge formation and settling, as well as problems due to the physical and chemical characteristics of the pesticide or pesticide mixture. Pendimethalin is one of these pesticides which is relatively difficult to formulate.

Ak sa nachádza v kompozíciách pendimetalín v oranžovej makrokryštalickej forme, objavujú sa vo finálnom produkte velmi velké a dlhé kryštály (s dĺžkou asi 3000μιη), ktoré majú za následok nestabilitu, potiažn pri a nespolahlivosť pri , v ktorých sa nevyvíjajú rozhodujúca z hladiska rovnomernej distribúcie spracovaní kompozícií j e teda získanie aplikáciu.When contained in orange macrocrystalline form in pendimethalin compositions, very large and long crystals (about 3,000 microns in length) appear in the final product, resulting in instability, difficulty, and unreliability in which they do not develop decisively in terms of uniform distribution of processing of the compositions is thus obtaining application.

použití. Formulácia tieto dlhé kryštály, stability a nutná na aktívnej zlúčeniny nause. Formulation of these long crystals, stability and necessary for the active compound on

Problémy, spojené s vývojom suspenzných koncentrovaných kompozícií, obsahujúcich účinné zložky s nízkym bodom rozpúšťania, samotné alebo v zmesi s účinnými zložkami s vyšším bodom rozpúšťania, sú opísané v patentovej prihláške NSR č. DE 3302648 Al. Uvedená prihláška sa pokúša vyriešiť problémy vodných zmiešaných disperzií nízko rozpustnej účinnej zložky v C-^-C^alkylesteroch kyseliny ftálovej ako rozpúštadle v kombinácii s vodným suspenzným koncentrátom, obsahujúcim jednu alebo viac účinných zložiek, ako alternatívou k suspenznému koncentrátu, obsahujúcemu nízko rozpustné účinné zložky, ako je pendimetalín (N-(1-etylpropyl)-2,6-dinitro-3,4-xylidín). Dôvodom alternatívneho prístupu tejto prihlášky je nemožnosť pripraviť stabilné suspenzné koncentráty rôznymi metódami, vrátane metódy, opísanej v európskej patentovej prihláške č. 0 33291.2. Táto európska prihláška opisuje insekticídne suspenzné koncentrované kompozície fosalónu s prísadami, ktoré môžu byť pripravené z roztaveného insekticídu. V týchto prameňoch nie je opísaný spôsob, ktorý by umožňoval prípravu pendimetalínových kompozícií s použitím oranžovej kryštalickej formy, ktoré by viedli na produkciu stabilného a rovnosmerne účinného produktu.Problems associated with the development of suspension concentrated compositions containing low-melting point active ingredients, alone or in admixture with higher-melting point active ingredients, are described in U.S. Patent Application Ser. DE 3302648 A1. This application attempts to solve the problems of aqueous mixed dispersions of a low soluble active ingredient in a C 1 -C 4 alkyl phthalic acid ester as a solvent in combination with an aqueous suspension concentrate containing one or more active ingredients as an alternative to a suspension concentrate containing low soluble active ingredients such as pendimethalin (N- (1-ethylpropyl) -2,6-dinitro-3,4-xylidine). The reason for the alternative approach of this application is the impossibility to prepare stable suspension concentrates by various methods, including the method described in European patent application no. 0 33291.2. This European application describes insecticidal suspension concentrated phosalone compositions with additives that can be prepared from molten insecticide. These sources do not disclose a process which would allow the preparation of pendimethalin compositions using an orange crystalline form which would result in the production of a stable and evenly active product.

Účelom tohto vynálezu je poskytnúť stabilné vodné koncentrované kompozície nízko rozpustného pesticídu pendimetalínu v oranžovej kryštalickej forme, buďThe purpose of the present invention is to provide stable aqueous concentrated low-solubility pesticide pendimethalin compositions in orange crystalline form, either

-ýsamotného alebo v kombinácii so sekundárnym pesticídom, a vyriešiť tak problém tvorby dlhých kryštálov vo formulovanom pendimetalíne. Uvedené sekundárne pesticídy sú často nerozpustné vo vode alebo majú teplotu rozpúšťania vyššiu ako 70 ’C.alone or in combination with a secondary pesticide to solve the long crystal formation problem in the formulated pendimethalin. Said secondary pesticides are often insoluble in water or have a dissolution temperature above 70 ° C.

Ďalej je účelom vynálezu poskytnúť takéto sts.bilné suspenzné koncentrované kompozície na báze pendimete.línu, v ktorých je pomer oranžovej kryštalickej formy k žltej kryštalickej forme 4:96 do čistej (100 %) oranžovej kryštalickej formy.It is a further object of the present invention to provide such stable suspension concentrated compositions based on pendimethelin, wherein the ratio of the orange crystalline form to the yellow crystalline form is 4:96 to the pure (100%) orange crystalline form.

Účelom vynálezu je rovnako poskytnúť spôsob prípravy takýchto stabilných vodných suspenzných kompozícií.It is also an object of the invention to provide a process for the preparation of such stable aqueous suspension compositions.

Podstata vynálezuSUMMARY OF THE INVENTION

Predmetom vynálezu je vodná suspenzná koncentrovaná pesticídna kompozícia, ktorá obsahuje, vyjadrené ako percentá hmotnosť/objem, 5,0 až 50,0 % pendimetalínu, obsahujúceho aspoň 4 a až do 100 % hmotnostných oranžovej kryštalickej formy, pričom zvyšok tvorí žltá kryštalická forma, 3,0 až 30,0 % prídavných formulačných prísad a 20,0 až 92,0 % vody.The present invention provides an aqueous suspension concentrated pesticidal composition comprising, by weight / volume, 5.0 to 50.0% pendimethalin containing at least 4% and up to 100% by weight of an orange crystalline form, the remainder being a yellow crystalline form. 0 to 30.0% of co-formulants and 20.0 to 92.0% of water.

Výhodné stabilné vodné suspenzné kompozície na báze pendimetalínu obsahujú, vyjadrené ako percentá hmotnosť/objem, 5,0 až 50,0 % pendimetalínu s obsahom 10 % hmotnostných oranžovej kryštalickej formy; kondenzáty kresol-formaldehyd a ich sulfonáty, kondenzáty naftalén-formaldehyd a ich sulfonáty, lignosulfonáty a ich zmesi; 0,05 až 2,5 % xantanovej gumy, guarovej gumy, arabskej gumy alebo derivátov celulózy; 2,0 až 15,0 % etylénglykola, propylénglykola alebo močoviny; 0,05 až 1,0 % odpeňovača; 0,05 až 2,0 % zahustovadla; 0,05 až 2,5 % konzervačného prostriedku, pričom zvyšok do 100 % tvorí voda.Preferred stable aqueous suspension compositions based on pendimethalin comprise, by weight / volume percent, 5.0 to 50.0% of pendimethalin containing 10% by weight of the orange crystalline form; cresol-formaldehyde condensates and their sulfonates, naphthalene-formaldehyde condensates and their sulfonates, lignosulfonates and mixtures thereof; 0.05 to 2.5% xanthan gum, guar gum, acacia or cellulose derivatives; 2.0 to 15.0% ethylene glycol, propylene glycol or urea; 0.05 to 1.0% defoamer; 0.05 to 2.0% of a thickener; 0.05 to 2.5% preservative, the remainder to 100% being water.

Medzi sekundárne pesticídy vhodné na použitie v koncentrátoch podlá tohto vynálezu patria medzi inými močoviny, triazíny, imidazolinóny, samotné alebo v kombináciách. V koncentrovaných kompozíciách podlá tohto vynálezu je rovnako možné použiť fungicídy, insekticídy a regulátory rastu rastlín, ktoré majú teplotu rozpúšťania vyššiu ako 70 ’C a/alebo majú fyzikálne vlastnosti, ktoré sú vhodné na prípravu vodných suspenzných koncentrátov.Secondary pesticides suitable for use in the concentrates of this invention include, but are not limited to, ureas, triazines, imidazolinones, alone or in combination. It is also possible to use fungicides, insecticides and plant growth regulators having a dissolution temperature greater than 70 ° C and / or having physical properties suitable for the preparation of aqueous suspension concentrates in the concentrated compositions of the invention.

Do stabilných vodných suspenzných koncentrovaných kompozícií podlá tohto vynálezu je rovnako možné lahko včleňovať vo vode rozpustné pesticídy, ako difenzoquat, amínové soli, alkalické soli alebo soli alkalických kovov ioxynilu, bromoxynilu, fenoxyoctových kyselín a imidazolinylkarboxylových kyselín, ako je 2-(4-izopropyl-4-metyl-5-oxo-2-imidazolín-2-yl) -3-chinolínkarboxylová kyselina apod..Water-soluble pesticides such as difenzoquat, amine salts, alkali or alkali metal salts of ioxynil, bromoxynil, phenoxyacetic acids and imidazolinylcarboxylic acids, such as 2- (4-isopropyl-, phenoxyacetic acids, etc.) may also be readily incorporated into the stable aqueous suspension concentrated compositions of the present invention. 4-Methyl-5-oxo-2-imidazolin-2-yl) -3-quinolinecarboxylic acid and the like

Medzi výhodné komponenty s takto vysokou teplotou rozpúšťania na použitie vo vodných suspenzných kompozíciách podlá vynálezu, obsahujúcich pendimetalín, patria: Izoproturón [N,N-dimetyl-N -(4-(1-metyletyl)-fenyl)močovina], Linurón [N-(3,4-dichlór-fenyl)-N -metoxy-N -metylmočovina], Metoxurón [N -(3-chlór-4-metoxyfenyl)-N,N-dimetylmočovina], Chlórtolurón [N -(3-chlór-4-metylfenyl)-N,N-dimetylmočovina], Atrazín [ 2-chlór-4-etylamín-6-izopropylamíno-l, 3,5-triazín]; medzi dalšie sekundárne účinné komponenty patria terbutylazínPreferred components with such high dissolution temperatures for use in the aqueous suspension compositions of the invention containing pendimethalin include: Isoproturon [N, N-dimethyl-N- (4- (1-methylethyl) phenyl) urea], Linuron [N- (3,4-Dichloro-phenyl) -N-methoxy-N-methylurea], Metoxuron [N - (3-chloro-4-methoxyphenyl) -N, N-dimethylurea], Chlorotoluron [N - (3-chloro-4) -methylphenyl) -N, N-dimethylurea], Atrazine [2-chloro-4-ethylamine-6-isopropylamino-1,3,5-triazine]; other secondary active components include terbutylazine

-í[2-terc.-butylamíno-4-chlór-6-etylamíno-l,3,5-triazín] metolachlór [2-chlór-6 -etyl-N-(2-metoxy-l-metyletyl)-acet-o-toluidíd], imidazolínové herbicídy, ako je- [2-tert-Butylamino-4-chloro-6-ethylamino-1,3,5-triazine] metolachlor [2-chloro-6-ethyl-N- (2-methoxy-1-methylethyl) -acet- o-toluidide], imidazoline herbicides such as

2-(4-izopropyl-4-metyl-5-oxo-2-imidazolín-2-yl)-3-chinolínkarboxylová kyselina a jej soli, rozpustné vo vode, a izomerná zmes metyl-6-(4-izopropyl-4-metyl-5-oxo-2-imidazolín-2-yl)-m-toluátu a metyl-2-(4-izopropyl-4-metyl-5-oxo-2-imidazolín-2-yl)toluátu.2- (4-isopropyl-4-methyl-5-oxo-2-imidazolin-2-yl) -3-quinolinecarboxylic acid and its water-soluble salts and isomeric mixture of methyl 6- (4-isopropyl-4- methyl 5-oxo-2-imidazolin-2-yl) -m-toluate; and methyl 2- (4-isopropyl-4-methyl-5-oxo-2-imidazolin-2-yl) toluate.

Medzi povrchovo aktívne látky (vrátane dispergačných činidiel a/alebo zmáčadiel), vhodné na vodné suspenzné kompozície podlá vynálezu, obsahujúce pevný pendimetalín, patria kondenzáty etylénoxid/propylénoxid, alkyl-, aryl- a arylaryletoxyláty a ich deriváty, kondenzáty kresol- a naftalén-formaldehyd a príslušné sulfonáty, polykarboxyláty a ich deriváty, a ich zmesi.Surfactants (including dispersants and / or wetting agents) suitable for the aqueous suspension compositions of the invention containing solid pendimethalin include ethylene oxide / propylene oxide condensates, alkyl, aryl and arylarylethoxylates and derivatives thereof, cresol- and naphthalene-formaldehyde condensates. and the corresponding sulfonates, polycarboxylates and derivatives thereof, and mixtures thereof.

Bolo zistené, že aniontové polymérne látky, ako sú kondenzáty kresola a formaldehydu a ich sulfonáty a lignosulfonáty, všeobecne minimalizujú tvorbu kryštálov počas skladovania a ako také sú velmi výhodné.It has been found that anionic polymeric materials such as cresol and formaldehyde condensates, and their sulfonates and lignosulfonates, generally minimize crystal formation during storage and as such are highly preferred.

Suspenzné činidlá, ako sú polysacharidové gumy akoSuspending agents such as polysaccharide gums such as

I xantanová guma, guarová guma, arabská guma, celulózové deriváty apod., je vhodné pridávať v hmotnostnom množstve asi 0,02 až 3,0 %.Also, xanthan gum, guar gum, acacia, cellulose derivatives and the like may be added in an amount of about 0.02 to 3.0% by weight.

Ak je to nutné, sú v kompozíciách podlá vynálezu obsiahnuté konzervačné prostriedky na ochranu proti mikrobiálnemu napadnutiu. Príkladom je 38% roztok Medzi ďalšie konzervačné prísady patrí propy1-parahydroxyben zoát, 2-bróm-2-nitroformaldehydu. metyl- alebo propan-1,3-diól, benzoát sodný, glutaraldehyd,If necessary, preservatives are included in the compositions of the invention to protect against microbial attack. An example is a 38% solution. Other preservatives include propyl 1-parahydroxybenzate, 2-bromo-2-nitrophormaldehyde. methyl or propane-1,3-diol, sodium benzoate, glutaraldehyde,

-τo-fenylfenol, benzizotiazolinóny, 5-chlór-2-metyl-4-izotiazolín-3-on, pentachlórfenol, 2,4-dichlórbenzylalkohol alebo ich zmesi a ďalšie prípravky, známe odborníkom. Do kompozícií podľa vynálezu sú vhodné silikónové odpeňovače.6-phenylphenol, benzisothiazolinones, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one, pentachlorophenol, 2,4-dichlorobenzyl alcohol or mixtures thereof and other preparations known to those skilled in the art. Silicone antifoams are suitable for the compositions of the invention.

Do vodných suspenzných koncentrovaných kompozícií je možné pridávať prostriedky proti zamŕzaniu, ako je etylénglykol, propylénglykol, iné glykoly, glycerín alebo močovina. Potom je možné pridávať ďalšie povrchovo aktívne látky, konzervačné prísady a zahustovadlá, ako sú hlinky, zrážané siliky, polyvinylalkohol, polyvinylpyrolidón, polyakrylamídy apod., a rovnako účinné zložky s vyššou teplotou rozpúšťania alebo suspenzný koncentrát, obsahujúci iné účinné zložky.Antifreeze agents such as ethylene glycol, propylene glycol, other glycols, glycerin or urea may be added to the aqueous suspension concentrated compositions. Other surfactants, preservatives and thickeners, such as clays, precipitated silica, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, polyacrylamides and the like, as well as higher dissolution active ingredients or suspension concentrate containing other active ingredients, may then be added.

aspoň 4,0 % forme. Podľaat least 4.0% form. by

Celkom v rozpore s doterajšími údajmi bolo prekvapivo zistené, že stabilné vodné suspenzné koncentrované kompozície pendimetalínu sa pripravia s pendimatalínu v oranžovej kryštalickej vynálezu je možné na formuláciu stabilných vodných suspenzií použiť aj pendimetalín vo forme veľkých oranžových kryštálov. Pri príprave kompozícií podľa vynálezu je možné použiť dokonca až 100 % pendimetalínu prítomného v oranžovej kryštalickej forme, zatiaľ čo doteraz bola preferovaná žltá kryštalická forma, zabraňujúca vzniku veľkých dlhých kryštálov.Surprisingly, contrary to the prior art, it has surprisingly been found that stable aqueous suspension concentrated pendimethalin compositions are prepared with pendimatalin in the orange crystalline invention, also pendimethalin in the form of large orange crystals can be used to formulate stable aqueous suspensions. Even up to 100% of the pendimethalin present in the orange crystalline form can be used in the preparation of the compositions of the invention, whereas the yellow crystalline form, avoiding the formation of large long crystals, has hitherto been preferred.

Vodné pendimetalínu pesticídom s hmotnostne asi asi 4,0 až 100 suspenzné koncentrované kompozície samotného alebo v kombinácii s ďalším vyššou teplotou rozpúšťania teda obsahujú 5,0 až 50,0 % pendimetalínu, obsahujúceho % oranžovej kryštalickej formy, asi 0 ažThus, aqueous pendimethalin pesticide having a weight of about 4.0 to 100 suspension concentrated compositions alone or in combination with another higher dissolution temperature contains 5.0 to 50.0% pendimethalin containing% orange crystalline form, about 0 to

-i50,0 % jedného alebo viac sekundárnych pesticídov, majúcich teplotu rozpúšťania vyššiu ako 70 ’C alebo rozpustných vo vode, asi 3,0 až 30,0 % vyššie uvedených prísad a zostatok do 100 % kompozície tvorí voda.-50.0% of one or more secondary pesticides having a dissolution temperature above 70 ° C or water soluble, about 3.0 to 30.0% of the above ingredients, and the balance to 100% of the composition is water.

Kompozície podlá tohto vynálezu sa lahko pripravujú tak, že sa pevný pendimetalín pridáva do vody, ktorá môže obsahovať niektoré prísady, ako sú odpeňovače a/alebo suspenzné činidlá, získaná vodná zmes s obsahom pevných látok sa melie za teploty miestnosti na priemernú velkosť častíc menšiu ako 20 μπι, výhodne 2 až 10 μιη, a potom sa podlá potreby pridávajú ďalšie prísady, ako sú zahusťovadlá, dispergátory, zmáčadlá, suspenzné činidlá a konzervačné prostriedky.The compositions of the present invention are readily prepared by adding solid pendimethalin to water, which may contain some additives such as antifoams and / or suspending agents, the resulting aqueous solids mixture is ground at room temperature to an average particle size of less than 20 μπι, preferably 2 to 10 μιη, and further additives such as thickeners, dispersants, wetting agents, suspending agents and preservatives are added as necessary.

Nasledujúce príklady ďalej ilustrujú predkladaný vynález, ale nijako ho neobmedzujú.The following examples further illustrate the present invention but do not limit it in any way.

Príklady 1 až 9Examples 1 to 9

Príprava stabilných vodných suspenznych koncentrovaných kompozícií pendimetalínuPreparation of stable aqueous suspension concentrated pendimethalin compositions

Pri teplote miestnosti sa pripraví vodný roztok, obsahujúci povrchovo aktívnu látku (látky) a odpeňovače, a ak je to žiadúce, vodorozpustné pesticídy. Pridá sa pendimetalín, absahujúci minimálne 4 % oranžovej kryštalickej formy, a je možné pridať akýkolvek ďálší pevný pesticíd s teplotou rozpúšťania vyššou ako 70 ’C,An aqueous solution is prepared at room temperature containing the surfactant (s) and antifoams and, if desired, water-soluble pesticides. Pendimethalin containing at least 4% of the orange crystalline form is added and any other solid pesticide with a dissolution temperature greater than 70 ° C may be added,

Zmes sa melie na dosiahnutie požadovanej priemernej velkosti suspendovaných častíc menšej ako 20 μια, výhodne menšej ako 6 μπι (2 až 6 μιη). Potom sa do získanej zmesi primiešavajú zahusťovadlá, suspenzné činidlá, prostriedky proti zamŕzaniu, konzervačné prísady a díalšie povrchovo aktívne látky. Nakoniec sa vodná suspenzná koncentrovaná kompozícia balí.The mixture is milled to achieve the desired average suspended particle size of less than 20 μια, preferably less than 6 μπι (2 to 6 μιη). Thickeners, suspending agents, antifreeze agents, preservatives and other surfactants are then blended into the mixture. Finally, the aqueous suspension concentrated composition is packaged.

S použitím uvedeného postupu sa získajú stabilné vodné suspenzné koncentrované kompozície, uvedené v tabulke I.Using the above procedure, the stable aqueous suspension concentrate compositions shown in Table I are obtained.

OsiOsi

OO θ' sOO θ 's

xr oxr o

O_ ci oolO_i ool

-/zoo o”- / zoo o ”

Tabuľka I: Stabilné vodné suspenzné koncentrované kompozície (g/100 ml) ^Ol cd 'CTable I: Stable aqueous suspension concentrated compositions (g / 100 mL)

CL,CL,

o about TT CO TT WHAT 1 1 o” 04 about" 04 \O xr \ABOUT xr 1 1 O ABOUT Ό Ό vo^ a ^ r* m r * m \ \ c*f c * f CS CS X X CS CS

o o“o o "

Ό 04 Ό .Ό 04 Ό

ci 5i m” J 04 00 04 cior 5i m ”J 04 00 04 ci

MO o? m ip m 04 ^5 04 ciMO o? m ip m 04 ^ 5 04 ci

O~ oí ι O l I - I 00 IO ~ o O l I - I 00 I

O ''ξ o' O l 2 iO '' ξ o 'O l 2 i

OABOUT

Ό x®Ό x®

N O O o~ ci <O ci m” ci ι Ό ΐ oN O O o ~ ci <O ci m ”ci ι Ό ΐ o

I Ό i θ'I Ό i θ '

O_n oo i OO _n oo i O

I 00 ο_λ I 00 ο _λ

OO i O i OOOO and O and OO

V> O N „ O 04 O <-Γ O —* O ΌV> O N „O 04 O <-Γ O - * O Ό

O V) ir>O) ir>

in ‘n 04 i 04 O θ' O o' O , o í—Iin ‘n 04 i 04 O θ 'O o' O, o — I

OABOUT

ΌΌ

O oO o

i 04 O mli 04 0 ml

041041

\o \about 00 VO 00 VO . . 1 1 1 1 1 1 1 1 ο_λ ο _λ <O <O IO IO en CS en CS es m es m m j 04 ¹ mj 04 ¹ : i : i 1 1 1 I 1 1 1 I m m OO*' * OO ' 1 1 1 1 es es o” about" vo within 00 vo 00 within Ό 1 r» ! Ό 1 r »! O 1 O 1 1 1 1 1 1 1 <D <D «n «n m CS m CS es m es m m 04 ¹ m 04 ¹ t ΠΊ · T ΠΊ · ‘ o ' about ¹¹ 1 1 1 1 oo oo <s <a o” about"

io>io>

V) _ O 04 . O °° _oΌV) _ O 04. O °° _o Ό

3§3 ci of oo”3§3 ci of oo ”

O vyO you

OABOUT

I «J cI «J c

x?x?

o'about'

O ° D -^-1 0 ° D - ^-1

O •o '•p o' > ir> 04 g o4 o ΎO • o '• p o'> ir> 04 g o4 o Ύ

O ° o ΌO ° o Ό

CJ CJ O 3 O 3 >o > the Ό Ja* Ό I * «- ťa «- you cd CD <D <D o o o o > > X) X) CO £ CO £ O ABOUT 73 73 'Cd Ό 'Cd Ό >d > d > 3 > 3 ω ω Ch ch o S o S CE CE

eded

ΌΌ

X >X>

n •'Tltťn • 'Tlt

Claims

PATENT CLAIMS

An aqueous suspension concentrated pesticidal composition comprising, by weight / volume, 5.0 to 50.0% of pendimethalin containing at least 4% and up to 100% by weight of an orange crystalline form, the remainder being yellow crystalline form, 3.0 to 30.0% co-formulants and 20.0 to 92.0% water.

Composition according to Claim 1, characterized in that it contains as additional formulation aids, surfactants, dispersants or wetting agents, which are ethylene oxide / propylene oxide condensates, alkyl, aryl and aryl, aryl ethoxylates, lignosulfonates, cresol-formaldehyde condensates and their sulfonates , naphthalene-formaldehyde condensates and their sulfonates, polycarboxylates and derivatives thereof, and mixtures thereof.

Composition according to claim 1, characterized in that it contains suspending agents which are polysaccharide gums or cellulose derivatives as adjuvants.

Composition according to claim 3, characterized in that the polysaccharide gums are xanthan gum, guar gum, acacia and mixtures thereof.

Composition according to claim 4, characterized in that it contains anti-freezing agents as additive formulations, which are ethylene glycol, propylene glycol, glycerol, urea and mixtures thereof.

Composition according to claim 1, characterized in that it contains thickeners, such as clays, precipitated silicas, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, polycrylamides and mixtures thereof, as additional formulation additives.

Composition according to claim 1, characterized in that it contains as preservative a preservative which is 38% by weight, a solution of formaldehyde, methyl or propyl p-hydroxybenzoate, 2-bromo-2-nitropropane-1,3-diol. sodium benzoate, glutaraldehyde, o-phenylphenol, benzisothiazolinones, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazolin-3-one, pentachlorophenol, 2,4-dichlorobenzyl alcohol or mixtures thereof.

8. The composition according to that as an additional defoamer.

The composition of claim 1, wherein the formulation additive is silicone

Composition according to claim 1, characterized in that, expressed as a percentage by weight / volume, 5.0 to 50.0% of pendimethalin, containing 10% by weight of an orange crystalline form, the remainder being a yellow crystalline form, and condensates cresol-formaldehyde and their sulfonates, naphthalene-formaldehyde condensates and their sulfonates, lignosulfonates and mixtures thereof, 0.05 to 2.5% xanthan gum, guar gum, acacia or cellulose derivatives, 2.0 to 15.0% ethylene glycol, propylene glycol up to 1.0% antifoam, 0.05-2.0% 2.5% preservative such as or urea, 0.05 thickeners, 0.05 to co-formulants, the remainder being 100% water.

Composition according to claim 1, characterized in that it contains, as a percentage by weight / volume, 20.0 to 40.0% of pendimethalin and 3.0 to 5.0% of sodium cresol-formaldehyde condensate or of sodium sulfonated cresol-formaldehyde condensate, 5 to 10% ethylene glycol or urea, 0.1 to 1.0% silicone defoamer, 0.1 to 0.3% xanthan gum, 0.2 to 1.0% by weight 38% formaldehyde solution such as additional formulation ingredients and 48.3 to 79.4% water.

Composition according to claim 10, characterized in that, expressed as a percentage by weight / volume, 40.0% of pendimethalin and 5.0% of sodium sulfonated cresol-formaldehyde condensate, 8.0% ethylene glycol, 38% formaldehyde solution , as additional formulation ingredients, and 51.4% water.

12. A process for the preparation of an aqueous suspension concentrated pesticidal composition according to claim 1, characterized in that 5.0 to 50.0% of pendimethalin containing from 4% by weight of the orange crystalline form, 96% by weight, is mixed. by weight of the yellow crystalline form to 100% by weight of the orange crystalline form, in an aqueous solution containing surfactant (s), dispersant (s) or wetting agent (s) and defoamer (s), the resulting mixture is ground to an average suspended particle size of less than 20 μπι; thickeners, suspending agents, antifreeze agents, preservatives and surfactants are admixed, and the resulting aqueous suspension concentrated pesticidal composition is packaged.

The process according to claim 12, characterized in that pendimethalin is used, comprising from 10% by weight of the orange crystalline form, 90% by weight of the yellow crystalline form to 100% by weight of the orange crystalline form.

Method according to claim 12, characterized in that the grinding is carried out until the suspended particles have a particle size of 2 to 10 µπι.