[go: up one dir, main page]

SK133097A3 - Separation method for solid fat material from partialy crystallized palm oil - Google Patents

Separation method for solid fat material from partialy crystallized palm oil Download PDF

Info

Publication number
SK133097A3
SK133097A3 SK1330-97A SK133097A SK133097A3 SK 133097 A3 SK133097 A3 SK 133097A3 SK 133097 A SK133097 A SK 133097A SK 133097 A3 SK133097 A3 SK 133097A3
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
sucrose
oil
crystallization
sucrose polyester
palmitate
Prior art date
Application number
SK1330-97A
Other languages
English (en)
Inventor
Dam Petrus Henricus J Van
Wim Hogervorst
Frans Kamp
Original Assignee
Unilever Nv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Unilever Nv filed Critical Unilever Nv
Publication of SK133097A3 publication Critical patent/SK133097A3/sk

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0083Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils with addition of auxiliary substances, e.g. cristallisation promotors, filter aids, melting point depressors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Edible Oils And Fats (AREA)

Description

Spôsob separácie tuhého tukového materiálu z čiastočne kryštalizovaného palmojadrového oleja
Oblasť techniky
Vynález sa týka spôsobu frakcionácie triglyceridových olejov, zvlášť laurových olejov.
Doterajší stav techniky
Frakcionácia (frakčná kryštalizácia) triglyceridových olejov je opísaná Gunstonom, Harwoodom a Padleym v The Lipid Handbook, vydanie 1986, str. 213 až 215. Triglyceridové oleje sú všeobecne zmesami rôznych triglyceridov s rozdielnymi bodmi topenia. Tento vynález sa týka špecifického laurového oleja - palmojadrového oleja. Zmes triglyceridových olejov sa môže upraviť, napríklad frakcionáciou, čo poskytne frakcie s rôznym bodom topenia alebo rozpustnosťou.
Jednou frakcionačnou metódou je takzvaný suchý frakcionačný proces, ktorý zahrnuje chladenie oleja až kým nekryštalizuje a oddelenie kryštalickej fázy od kvapalnej fázy. Kvapalná fáza sa označuje ako oleínová frakcia, zatiaľ čo tuhá fáza sa označuje ako stearínová frakcia.
Oddelenie fáz sa obvykle uskutočňuje filtráciou, voliteľne nejakým spôsobom aplikácie tlaku.
Hlavným problémom, ktorý je spojený so separáciou v suchom frakcionačnom procese je inklúzia dosť veľkého množstva kvapalnej oleínovej frakcie do oddeľovanej stearínovej frakcie. Oleínová frakcia je inkludovaná v inter- aj intrakryštalickom priestore kryštalickej hmoty stearínovej frakcie. Preto je separácia tuhej frakcie z kvapalnej frakcie len čiastočná.
Obsah tuhých látok stearínovej frakcie sa označuje ako separačná účinnosť. Pri suchej frakcionácii účinnosť zriedka kedy prevýši 50 až 60 %. To je nepriaznivé pre kvalitu stearínu ako aj pre výťažok oleínu. Pre príbuznú rozpúšťadlovú frakcionáciu, pri ktorej tuk, ktorý sa frakcionuje, kryštalizuje napríklad z hexánového alebo acetónového roztoku, môže byť separačná účinnosť až 95 %.
Suchá frakcionácia je však proces, ktorý je ekonomickejší a šetrnejší k životnému prostrediu ako rozpúšťadlová frakcionácia. Zvýšenie separačnej účinnosti suchej frakcionácie je preto veľmi žiadúce, najmä pre komerčne významný palmoj adrový olej.
Na spolupôsobenie pri kryštalizácii je známe pridávanie do kryštalizujúceho oleja látky, ktorá sa všeobecne označuje ako látka na modifikáciu kryštalizácie. Prítomnosť malých množstiev takejto látky v chladenom oleji môže urýchliť, spomaliť alebo zastaviť kryštalizáciu. V niektorých situáciách sa vyššie uvedené látky presnejšie označujú ako modifikátory habitusu kryštálov. Známe modifikátory kryštalizácie sú napríklad sacharózové estery mastných kyselín, opísané v US 3,059,010, US 3,059,011, JP 05/125389 a JP 06/181686 a estery mastných kyselín s glukózou a jej derivátmi, opísané v US 3,059,011. Tieto modifikátory kryštalizácie sú účinné pri zvyšovaní rýchlosti kryštalizácie.
Ďalšie modifikátory kryštalizácie, napríklad ako sú opísané v US 3,158,490, keď sú pridané ku kuchynským olejom majú taký účinok, že zabránia kryštalizácii tuhých tukov alebo ju prinajmenšom spomalia. Ďalšie typy modifikátorov kryštalizácie, najmä uvádzané ako modifikátory habitusu kryštálov, sú často používané ako prísada do minerálnych palivových olejov, v ktorých sú vosky náchylné kryštalizovať pri nízkych teplotách. US 3,536,461 opisuje pridanie modifikátora habitusu kryštálov k palivovému oleju s takým účinkom, že teplota bodu zakalenia (alebo bodu tečenia) je znížená natoľko, aby sa zabránilo vyzrážaniu kryštálov. Alebo alternatívne je indukovaná tvorba takých odlišných kryštálov, ktoré, keď sa tvoria, prechádzajú cez palivové filtre a neupchávajú ich. Ďalšie modifikátory habitusu kryštálov sú dokonca schopné meniť habitus vykryštalizovaných kryštálov triglyceridových tukov takým spôsobom, že po kryštalizácii môžu byť kryštály účinne oddelené z kvapalnej oleínovej fá3 zy. Publikácie, ktoré opisujú takéto modifikátory habitusu kryštálov, sú napríklad GB 1 015 354, US 2,610,915, spo-prejednávaná PCT prihláška VO 95/04122, US 3,059,008, US 3,059,009 a US 3,059,010.
Separačná účinnosť závisí tiež od spôsobu kryštalizácie, ktorá môže byť statická alebo s miešaním. Často sú dobré výsledky získané skôr pri statickej kryštalizácii než pri kryštalizácii s miešaním. Z hľadiska ceny spôsobu kryštalizácie, je však upredňostnovaná kryštalizácia s miešaním.
Palmojadrový olej kryštalizuje v tvare ihlicovitých kryštálov. Výsledné kryštalické aglomeráty (pozri Obr. IA) lahko inkludujú oleín. Frakcionácia kryštalizáciou s miešaním nie je možná, pretože hydrodynamický strih môže rozbíjať ihlice a vzniká kryštalizačná kaša, ktorá nemôže byť rozdelená na stearínovú a oleínovú fázu. Nehybná kryštalizácia (statický spôsob) produkuje veľké, vločkovité kryštály, ktoré môžu byť oddelené za predpokladu, že sa použije vysokotlakový režim s tlakom 2,5 až 3,0 MPa. Preto je frakcionácia palmojadrového oleja možná len v statickom usporiadaní, ktorý je veľmi prácne uskutočňovaným spôsobom. Naliehavo je potrebný účinný modifikátor kryštalizácie, ktorý umožní frakcionáciu s miešaním.
Podstata vynálezu
Zistilo sa, že palmojadrový olej môže byť kryštalizovaný spôsobom za použitia miešania tak, že stearínová fáza a oleínová fáza môžu byť oddelené. Kryštalizáciou sa tvoria veľké a neporézne sférolity, ktoré sa ľahko oddelia a - rovnako ako keď sa pracuje v statickom usporiadaní - separačná účinnosť sa výrazne zvýši. Podľa toho sa tento vynález týka procesu separácie tuhého tukového materiálu, ktorý kryštalizuje z palmojadrového oleja, ktorý zahrnuje kroky:
a. zohrievanie oleja až dovtedy, kým v oleji už nie je prítomné podstatné množstvo tuhých triglyceridov,
b. chladenie a kryštalizovanie triglyceridového oleja, výsledkom ktorého je tuhá stearínová fáza okrem kvapalnej oleínovej fázy a
c. získanie stearínovej fázy jej separáciou z oleínovej fázy, kde sa pred začatím kryštalizácie k triglyceridovému oleju alebo k roztoku tohto triglyceridového oleja v inertnom rozpúšťadle pridáva modifikátor kryštalizácie, vyznačujúci sa tým, že kryštalizácia sa uskutočňuje za miešania.
Palmojadrový olej, ktorý má byť frakcionovaný, sa zmieša s modifikátorom kryštalizácie (prísada) pred začatím kryštalizácie, výhodne predtým, ako je olej zohriaty alebo rozpustený v rozpúšťadle tak, že sa všetok tuhý triglyceridový tuk a výhodne tiež modifikujúca látka skvapalní.
Tento olej alebo roztok sa ochladí na zvolenú kryštalizačnú teplotu. Vhodný teplotný rozsah je 15 až 35 °C. Ku každej teplote patrí špecifické zloženie oleínových a stearínových fáz.
Kryštalizácia prebieha pri vybranej teplote, kým sa kryštalizovaný olej nestabilizuje s konštantným obsahom tuhej fázy. Keď sa vyžaduje viac tuhej fázy, kryštalizačný čas sa zvýši a teplota sa zníži. Obvyklé časy sú v rozsahu 4 až 16 hodín. Počas kryštalizácie sa olej mieša, napríklad rámovým miešadlom.
Prísadou je cukrový polyester mastných kyselín. Vhodné polyestery sú vybrané zo skupiny pozostávajúcej z polylauranu sacharózy (100 % hmotnostných lauranu), polyesteru sacharózy (75 % hmotnostných lauranu, 25 % hmotnostných palmitanu) , polyesteru sacharózy (50 % hmotnostných lauranu, 25 % hmotnostných palmitanu, 25 % hmotnostných stearanu), polyesteru sacharózy (25 % hmotnostných lauranu, 35 % hmotnostných palmitanu, 40 % hmotnostných stearanu), polyesteru sacharózy (75 % hmotnostných kaprínanu, 25 % hmotnostných palmitanu), polyesteru sacharózy (75 % hmotnostných myristanu, 25 % hmotnostných palmitanu) a polypalmitanu sacharózy (100 % hmotnostných palmitanu), kde pomery sú uvedené v hmotnostných percentách. Polyester sacharózy v kontexte tohto vynálezu označuje ester sacharózy, ktorý má priemerne najmenej štyri, výhodne päť až šesť z ôsmich hydroxylových skupín es5 terifikovaných jedným alebo viacerými typmi mastných kyselín. Ester sa môže získať dobre známymi obvyklými postupmi, ako sú napríklad esterifikácia sacharózy mastnými kyselinami alebo zmesou mastných kyselín alebo reaktívnych derivátov mastných kyselín. Sacharóza s viac ako štyrmi voľnými hydroxylovými skupinami má nedostatočnú rozpustnosť v oleji.
Polylauran sacharózy, ako bol zmienený v tomto opise je vysoko-esterifikovaný (50 až 100 %) ester sacharózy s obsahom lauranu 95 % hmotnostných. Je to lahko dostupný obchodný produkt (napríklad Ryoto Sugar Ester L195, ex. MITSUBISHI).
Stearínová a oleínová fáza sa môžu oddeliť filtráciou, ale na účinné oddelenie tuhej látky z kvapalnej fázy sa používa vysokotlakový membránový filtračný lis. Vhodné tlaky sú 0,3 až 5 MPa pôsobiace 20 až 200 minút. Avšak vynález dovoľuje nízky alebo mierny tlak. Pri tlaku 0,6 až 1,2 MPa trvá získanie vhodnej separácie stearínovej fázy z oleínovej fázy spravidla asi 30 až 60 minút.
Obsah tuhých látok v kryštalizačnej kaši pred separáciou a získanej stearínovej fázy po separácii sa meria pomocou známej pulzovej NMR metódy (Fette, Seifen, Anstrichmittel 1978, 80 . č. 5, str. 180 až 186).
Domnievame sa, že účinok vynálezu je spôsobený zmenou kryštalickej štruktúry alebo habitusu kryštalického stearínu vplyvom prísady. Tieto môžu interferovať rôznymi spôsobmi s rastom rôznych tvarov kryštálov.
Pri mikroskopickom pozorovaní (pozri Obr. 1B) sa účinok prísady prejaví v tom, že kryštály a kryštalické agregáty tvorené v oleji sú nápadne odlišné od kryštálov získaných bez modifikátora kryštalizácie (Obr. 1B). Namiesto krehkých ihlicovitých kryštálov sa tvoria veľké a neporézne sférolity. Pretože stearínová frakcia s takýmito kryštálmi zadržiava menej oleínovej frakcie, tiež pri filtrácii s nízkym alebo miernym tlakom, zmenená kryštalizácia vedie k významnému zvýšeniu účinnosti separácie a umožňuje kryštalizáciu s miešaním .
Hoci vynález je užitočný pre rozpúšťadlovú frakcionáciu alebo detergentovú frakcionáciu, proces sa uskutočňuje vý6 hodne ako suchý frakcionačný proces.
Polyester sacharózy sa vhodne používa v množstve 0,005 až 2 % hmotnostné z celkovej hmotnosti oleja. Užitočné množstvo je asi 1 % hmotnostné.
Vynález bude ilustrovaný nasledujúcimi príkladmi.
Prehľad obrázkov na výkresoch
Obrázok 1A ukazuje aglomeráty ihlicovitých kryštálov palmojadrového oleja získané statickou kryštalizáciou bez prísady.
Obrázok 1B ukazuje sférolity kryštálov palmojadrového oleja získané kryštalizáciou za miešania v prítomnosti polylauranu sacharózy.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Príklady 1 a 2
Pripravila sa vzorka s obsahom 1000 g palmojadrového oleja (neutralizovaný, bielený, dezodorizovaný) a 10 g (1 % hmotnostné) polylauranu sacharózy. Vzorka sa zahrievala a miešala pri teplote 65 °C až kým sa úplne neskvapalnila (neobsahovala žiadnu tuhú látku) a potom sa pomaly ochladila. Kryštalizácia prebiehala v statickom (0 οΐ/min) usporiadaní pri zvolenej teplote 23 °C dovtedy, kým nebol dosiahnutý konštantný obsah tuhej fázy. Vzorka sa prefiltrovala a lisovala sa pri tlaku 1,2 MPa počas 30 minút. Po filtrácii a lisovaní, sa obsah tuhej fázy (SE-separačná účinnosť) koláča meral pomocou NMR. Pre porovnanie sa frakcionácia zopakovala, ale s tým rozdielom, že sa nepridal polylauran sacharózy.
V Príklade 2 sa palmojadrový olej frakcionoval tým istým postupom, ako je opísaný vyššie, ale v usporiadaní s miešaním (5 ot/min).
Príklady 3 až 8
Suchý frakcionačný proces z Príkladu 2 sa zopakoval s rôznymi polyestermi sacharózy. Každý experiment sa uskutočňoval s modifikátorom kryštalizácie a bez modifikátora kryštalizácie. Tabuľka I ukazuje SE a relatívne zlepšenia spôsobené modifikátorom.
Použité modifikátory habitusu kryštálov sú:
#3 polyester sacharózy (75 % hmotnostných lauranu, 25 % hmotnostných palmitanu), #4 polyester sacharózy (50 % hmotnostných lauranu, 25 % hmotnostných palmitanu, 25 % hmotnostných stearanu), #5 polyester sacharózy (25 % hmotnostných lauranu, 35 % hmotnostných palmitanu, 40 % hmotnostných stearanu) , #6 polyester sacharózy (75 % hmotnostných kaprínanu, 25 % hmotnostných palmitanu), #7 polyester sacharózy (75 % hmotnostných myristanu, 25 % hmotnostných palmitanu) a #8 polypalmitan sacharózy, kde pomery sú vyjadrené v hmotnostných percentách.
Výsledky v Tabuľke I ukazujú, že prídavok rôznych polyesterov sacharózy umožňuje frakcionáciu palmojadrového oleja s miešaním s prekvapujúco vysokou separačnou účinnosťou.
Tabuľka I
# CHM ot/min c SE δ
1 polylauran sacharózy 0 0,0 46 +59
1,0 73
2 polylauran sacharózy 5 0,0 n. d.
1,0 71 ++
3 polyester sacharózy (75 % lauran, 25 % palmitan) 5 0,0 n. d .
1,0 69 ++
4 polyester sacharózy (50 % lauranu, 25 % palmitanu 25 % stearanu) 5 0,0 n. d.
1,0 73 ++
5 polyester sacharózy (25 % lauranu, 35 % palmitanu 40 % stearanu) 5 0,0 n. d.
1,0 73 ++
6 polyester sacharózy (75 % kaprínanu, 25 % palmitanu 5 0,0 n. d.
1,0 60 ++
7 polyester sacharózy (75 % myristanu, 25 % palmitanu 5 0,0 n. d.
1,0 72 ++
8 polypalmitan sacharózy 5 0,0 n. d.
1,0 48 ++
c v hmotn. ot/min SE v hmotn δ v %
n. d.
% koncentrácia modifikátora kryštalizácie rýchlosť otáčok miešadla % separačná účinnosť zvýšenie SE vzhľadom k slepému pokusu not done: nemožná separácia tuhej/kvapalnej fázy mo- ¢/

Claims (5)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Spôsob separácie tuhého tukového materiálu z čiastočne kryštalizovaného palmojadrového oleja, ktorý zahrnuje kroky:
    a. zohrievanie oleja až dovtedy, kým v oleji už nie je prítomné podstatné množstvo tuhých triglyceridov,
    b. chladenie a kryštalizovanie triglyceridového oleja, výsledkom ktorého je tuhá stearínová fáza okrem kvapalnej oleínovej fázy a
    c. získanie stearínovej fázy jej separáciou od oleínovej fázy, kde sa pred začatím kryštalizácie k triglyceridovému oleju alebo k roztoku tohto triglyceridového oleja v inertnom rozpúšťadle pridáva modifikátor kryštalizácie, vyznačujúci sa tým, že kryštalizácia sa uskutočňuje za miešania a proces sa používa ako suchý frakcionačný proces.
  2. 2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že modifikujúcou látkou je polyester sacharózy.
  3. 3. Spôsob podľa nároku 2, vyznačujúci sa tým, že polyester sacharózy je vybraný zo skupiny pozostávajúcej z polylauranu sacharózy (100 % hmotnostných lauranu), polyester sacharózy (75 % hmotnostných lauranu, 25 % hmotnostných palmitanu), polyester sacharózy (50 % hmotnostných lauranu, 25 % hmotnostných palmitanu, 25 % hmotnostných stearanu), polyester sacharózy (25 % hmotnostných lauranu, 35 % hmotnostných palmitanu, 40 % hmotnostných stearanu), polyester sacharózy (75 % hmotnostných kaprínanu, 25 % hmotnostných palmitanu), polyester sacharózy (75 % hmotnostných myristanu, 25 % hmotnostných palmitanu) a polypalmitanu sacharózy (100 % hmotnostných palmitanu), kde pomery sú označené v hmotnostných percentách.
  4. 4. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci satým, že polyester sacharózy má priemerný es10 terifikačný stupeň 50 až 100 %.
  5. 5. Proces podľa nároku 1 alebo 2, vyznač sa t ý m, že polyester sacharózy je použitý 0,005 až 2 % hmotnostné z celkového množstva oleja u j úci množstve
SK1330-97A 1995-04-05 1996-03-21 Separation method for solid fat material from partialy crystallized palm oil SK133097A3 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP95200859 1995-04-05
EP95203598 1995-12-21
PCT/EP1996/001242 WO1996031581A1 (en) 1995-04-05 1996-03-21 Fractionation of triglyceride oils

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SK133097A3 true SK133097A3 (en) 1998-02-04

Family

ID=26139201

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK1330-97A SK133097A3 (en) 1995-04-05 1996-03-21 Separation method for solid fat material from partialy crystallized palm oil

Country Status (10)

Country Link
EP (1) EP0820501A1 (sk)
JP (1) JP4216331B2 (sk)
AU (1) AU715941B2 (sk)
CA (1) CA2215155A1 (sk)
CZ (1) CZ313297A3 (sk)
HU (2) HUP9802334A3 (sk)
PL (1) PL322573A1 (sk)
SK (1) SK133097A3 (sk)
TR (1) TR199701103T1 (sk)
WO (1) WO1996031581A1 (sk)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19943504C5 (de) * 1999-09-10 2005-10-13 Coperion Waeschle Gmbh & Co. Kg Verfahren und Vorrichtung zur pneumatischen Förderung von Schüttgut
JP5576513B2 (ja) 2013-01-11 2014-08-20 日清オイリオグループ株式会社 油脂の製造方法
IS2978B (is) 2015-05-13 2017-09-15 Margildi Ehf. Kaldhreinsun á fiskiolíu
KR101743616B1 (ko) 2015-05-20 2017-06-07 에스케이바이오랜드 주식회사 경화유 처리에 의한 생약추출물의 흐름성 개선 방법 및 그 제품

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3059009A (en) * 1961-09-21 1962-10-16 Proeter & Gamble Company Fat crystallization process
JPH0783679B2 (ja) * 1987-08-05 1995-09-13 三菱化学株式会社 ファットブル−ム防止剤
JPH06181686A (ja) * 1992-12-16 1994-07-05 Mitsubishi Kasei Corp 油脂の分別用乳化剤及び油脂の分別方法
ATE188242T1 (de) * 1993-07-27 2000-01-15 Unilever Plc Fraktionierung von triglyceridölen
WO1995004123A2 (en) * 1993-07-30 1995-02-09 Unilever N.V. Fractionation of triglyceride oils

Also Published As

Publication number Publication date
HUP9802334A3 (en) 1999-09-28
CA2215155A1 (en) 1996-10-10
EP0820501A1 (en) 1998-01-28
AU715941B2 (en) 2000-02-10
TR199701103T1 (xx) 1998-02-21
AU5273096A (en) 1996-10-23
CZ313297A3 (cs) 1998-03-18
HUP9801996A2 (hu) 1998-12-28
JPH11502893A (ja) 1999-03-09
HUP9801996A3 (en) 1999-10-28
PL322573A1 (en) 1998-02-02
HUP9802334A2 (hu) 1999-01-28
JP4216331B2 (ja) 2009-01-28
WO1996031581A1 (en) 1996-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5959129A (en) Fractionation of triglyceride oils
EP0805844B1 (en) Fractionation of triglyceride oils
CA2186767C (en) Fractionation of triglyceride oils
EP0711333B1 (en) Fractionation of triglyceride oils
SK133097A3 (en) Separation method for solid fat material from partialy crystallized palm oil
CA2168461C (en) Fractionation of triglyceride oils
AU709185B2 (en) Fractionation of triglyceride oils
MXPA97004295A (en) Fractionation of triglicer oils
AU9047998A (en) Fractionation of triglyceride oils