SI22527A - Postopek nanosa adhezijske prevleke na substrat - Google Patents
Postopek nanosa adhezijske prevleke na substrat Download PDFInfo
- Publication number
- SI22527A SI22527A SI200700154A SI200700154A SI22527A SI 22527 A SI22527 A SI 22527A SI 200700154 A SI200700154 A SI 200700154A SI 200700154 A SI200700154 A SI 200700154A SI 22527 A SI22527 A SI 22527A
- Authority
- SI
- Slovenia
- Prior art keywords
- substrate
- dental
- water
- suspension
- powder
- Prior art date
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 13
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000003479 dental cement Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000007943 implant Substances 0.000 claims abstract description 12
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 claims abstract description 10
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002639 bone cement Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 5
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000011029 spinel Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 229940023487 dental product Drugs 0.000 claims description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract description 4
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 5
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 229910017083 AlN Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000005548 dental material Substances 0.000 abstract 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 17
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 10
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 8
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 7
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 description 7
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 5
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011351 dental ceramic Substances 0.000 description 5
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 229920000554 ionomer Polymers 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 3
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 3
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical group O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001464 adherent effect Effects 0.000 description 2
- 239000004053 dental implant Substances 0.000 description 2
- 210000004262 dental pulp cavity Anatomy 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- UEGPKNKPLBYCNK-UHFFFAOYSA-L magnesium acetate Chemical compound [Mg+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O UEGPKNKPLBYCNK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229940069446 magnesium acetate Drugs 0.000 description 2
- 235000011285 magnesium acetate Nutrition 0.000 description 2
- 239000011654 magnesium acetate Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 210000000214 mouth Anatomy 0.000 description 2
- -1 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 2
- 238000002444 silanisation Methods 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 206010020751 Hypersensitivity Diseases 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000183024 Populus tremula Species 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 1
- 230000007815 allergy Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 1
- 238000006664 bond formation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000000805 composite resin Substances 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003564 dental alloy Substances 0.000 description 1
- 239000002670 dental porcelain Substances 0.000 description 1
- 210000004268 dentin Anatomy 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003618 dip coating Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001652 electrophoretic deposition Methods 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000338 in vitro Methods 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 210000004400 mucous membrane Anatomy 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 150000001282 organosilanes Chemical class 0.000 description 1
- 230000000399 orthopedic effect Effects 0.000 description 1
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K6/00—Preparations for dentistry
- A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
- A61K6/802—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics
- A61K6/818—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics comprising zirconium oxide
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Plastic & Reconstructive Surgery (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Manufacturing Of Printed Wiring (AREA)
Abstract
Predmet izuma je postopek nanosa adhezijske prevleke na substrat, prednostno zobno protetični izdelek ali kostni vsadek s precipitacijo aluminijevihhidroksidov, ki nastanejo pri hidrolizi prahu aluminjievega nitrida - AIN v vodni suspenziji, oz. vsuspenzijiL ki vsebuje vodo, in naknadno termično obdelavo. Nanos je namenjen izboljšanju adhezije komercialnih zobnih in/ali kostnih cemenov na substrat, ki prednostno služi kot zobno-protetičniizdelek ali kostni vsadek. Kot substrat se uporabi sintranakeramika iz tetragonalnega cirkonijevega oksida, aluminijevega oksida, spinela, mulita ali kateri koli drug biokompatibilen anorganski material, ki je uporaben kot dentalni material ali material za kostne vsadke ter se substrat potopi v vodo, ki vsebuje prah aluminjievega nitrida (AIN), pri čemer sinteza prevleke poteka s precipitacijo aluminijevih hidroksidov, ki nastanejo pri hidrolizi prahu AIN v vodni suspenziji. Zatem se substrat vzame iz suspenzije, posuši in izpostavi termični obdelavi pri povišanitemperaturi.
Description
Predmet izuma je postopek nanosa adhezijske prevleke na substrat, prednostno zobno protetični izdelek (fixed partial denture, FPD) ali kostni vsadek (implant) s precipitacijo aluminijevih hidroksidov, ki nastanejo pri hidrolizi prahu aluminijevega nitrida - AIN v vodni suspenziji, oz. v suspenziji, ki vsebuje vodo, in naknadno termično obdelavo. Nanos je namenjen izboljšanju adhezije komercialnih zobnih in/ali kostnih cementov na substrat, ki prednostno služi kot zobno-protetični izdelek ali kostni vsadek.
Sintrana oksidna keramika, zlasti tetragonalna zirkonijeva oksidna keramika, se v novejšem času vedno bolj pogosto uporablja kot material za izdelavo zobno protetičnih izdelkov, kot so inleji, krone, mostički, zatiči in nadgradnje zobnih vsadkov (inlays, crowns, bridges, posts and implant abutments) ter kostnih vsadkov v ortopediji. Tovrstni keramični materiali so kemijsko inertni, tako v ustni votlini kot v stiku z biološkimi tkivi v telesu, so ne-toksični in biokompatibilni, ne dražijo sluznice, ne povzročajo vnetij in alergij in ne zabarvajo dlesni. Poleg ustreznih mehanskih lastnosti, ki zagotavljajo dolgotrajno klinično uporabo, imajo ti materiali tudi dobre optične lastnosti, ki zagotavljajo estetski izgied zobno protetičnega izdelka.
Ena od pomankljivosti sintrane oksidne keramike, predvsem za dentalne namene, je slab oprijem z dentalnim cementom, s katerim je pritrjena na nosilne zobe. Sistem keramikacement-dentin je v agresivnem okolju ustne votline izpostavljen termičnim, kemijskim in mehanskim obremenitvam, ki lahko oslabijo trdnost spoja in stabilnost povezave. Na oprijem, to je adhezijo vplivata dva dejavnika: mehanski prispevek temelji na topografiji površine in ga lahko popišemo s površinsko energijo; čim večja je površina, tem večja je površinska energija in s tem boljši oprijem. Drugi dejavnik je kemijska vez, ki je odvisna od kemijske interakcije med adhezivom in adherentom. Če te interakcije ni, potem k trdnosti spoja prispevajo samo šibke Van der VVaalsove sile, ki pa običajno ne zagotavljajo zadostne trdnosti spoja. Komercialni zobni cementi imajo dober oprijem na trda zobna
-2tkiva, saj k trdnosti spoja prispevata oba dejavnika, se pa slabo vežejo na površino kemijsko inertne sintrane dentalne keramike, zlasti tetragonalne zirkonijeve oksidne keramike in aluminijeve oksidne keramike. Tovrstni keramični materiali so tudi kislinsko odporni, tako da površine z enostavnimi postopki ne moremo jedkati, kot na primer dentalno keramiko, ki vsebuje silikate. Zato se je treba za izboljšanje adhezije dentalnih cemenov na sintrano keramično zobno protetični izdelek poslužiti drugih metod, ki bodisi gradijo na povečanju mehanske retencije, bodisi na povečanju kemijske interakcije med adhezivom in adherentom.
Znanih je več postopkov za izboljšanje oprijema sintrane keramike z zobnimi cementi. Najenostavnejši postopek je peskanje površine keramičnega zobno protetičnega izdelka z zrni korunda (AI2O3), s katerim se poveča hrapavost površine in s tem boljši mehanski oprijem (Kern M, Wegner SM. Bonding to zirconia ceramic: adhesion methods and their reliability. Dent Mater 1998; 14: 64-71; VVolfart M, Lehman F, VVolfart S, Kern M. Durability of the resin bond strength to zirconia ceramic after using different surface conditioning methods. Dent Mater 2007; 23: 45-50). Mnenja o ustreznosti peskanja sintrane dentalne keramike so deljena, saj pri peskanju lahko nastanejo površinske razpoke, ki se med dolgotrajno klinično obremenitvijo širijo v globino in zmanjšajo trdnost zobno protetičnega izdelka. Tako na primer Zhang in sod. (Zhang Y, Lawn BR, Rekow ED, Thompson VP. Effect of sandblasting on the long term performance of dental ceramics. J Mater Res Part B: Appl Biomater 2004; 71 B: 381-6) poročajo, da peskanje cirkonijeve oksidne keramike z veliko začetno trdnostjo reda 2400 MPa in manjšo žilavostjo zniža trdnost tako pri statičnih, kakor tudi pri cikličnih obremenitvah. Po drugi strani pa peskanje grobozrnate ZrO2 keramike z nižjo trdnostjo in večjo lomno žilavostjo izboljša mehanske lastnosti in zanesljivost zirkonijeve oksidne keramike (Kosmač T, Oblak Č, Jevnikar P, Funduk N, Marion L. The effect of grinding and sandblasting on flexural strength and reliability of Υ-ΤΖΡ zirconia ceramic. Dent Mater 1999;15:426-33; Kosmač T, Oblak Č, Jevnikar P, Funduk N, Marion L. Strength and Reliabiliy of Surface Treated Υ-ΤΖΡ Dental Ceramics. J Biomed Mater Res 2000; 53: 304-13). Zaradi večje transformabilnosti grobozrnave tetragonalne cirkonijeve oksidne
-3keramike se pri peskanju del tetragonalnih zrn na površini transformira v monoklinsko obliko, zaradi česar se na površini keramike ustvarijo tlačne napetosti. Te delno kompenzirajo zunanje natezne napetosti, kar lahko prispeva k izboljšanju mehanskih lastnosti (Garvie RC, Hannink RH, Pascoe RT., Ceramic Steel? Nature 1975; 258: 7034; Green DJ., A technique for introducing surface compression into zirconia ceramics, J Am Ceram Soc 1983; 66; C178-C9). Ker pa je fazna transformacijo ZrO2 iz tetragonalne v monoklinsko obliko (t—>m) reverzibilna, se pozitiven učinek peskanja na mehanske lasntnosti grobozrnave tetragonalne cirkonijeve oksidne keramike z naknadnim segrevanjem nad temperaturo reverzne (m—»t) transformacije, npr. pri žganju porcelanske prevleke (veneering porcelain) izgubi.
Znanih je tudi več kemijskih postopkov nanosa silicijevega oksida (SiO2) na površino substrata, ki temeljijo na sintezi SiO2 iz raztopin organo-silicijevih kompleksov, to je Silanov. Enega od teh opisuje patent US 6413660.
Nadalje je znan postopek tribokemičnega nanosa silicijevega oksida (SiO2) na substrat s peskanjem ob uporabi s SiO2 modificiranih, to je prevlečenih korundnih zrn. Postopek, ki je bil razvit že v osemdesetih letih 20. stoletja, prednostno za boljši oprijem plastičnih materialov na kovinske površine pri fasetirni tehniki (Peutzfeldt A, Asmussen E, Silicoating: evaluation of a new method of bonding composite resin to metal. Scand J Dent Res 1988; 96: 171-6) so kasneje uporabili tudi za izboljšanje oprijema cirkonijeve oksidne keramike z dentalnim cementom. V uporabi je več sistemov, od katerih se je v praksi najbolj uveljavil sistem Rocatec proizvajalca 3M ESPE, klinično uporabna pa je tudi njegova izpeljanka CoJet. V obeh sistemih se tribokemični nanos SiO2 na površino ZrO2 kombinira z naknadno silanizacijo, to je s sintezo SiO2 iz raztopin organo-silicijevih kompleksov. Kljub kombinaciji obeh postopkov nanosa SiO2 na površino substrata pa (Matinlinna JP, Heikkinen T, Ozcan M, Lassila LVJ, Vallittu P. Evaluation of resin adhesion to zirconia ceramic using some organosilanes. Dent Mater 2006; 22: 824-31) ugotavljajo, da je tvorba polisiloksanskih vezi omejena na lokalizirana področja površine. Z analizo elementarne sestave površine so namreč dokazali le 11% prisotnost SiO2 po obdelavi površine substrata po postopku Rocatec. Predklinična testiranja sicer kažejo,
-4da je silanizacija v kombinaciji s tribokemično pripravo površine po sistemu Rocatec bolj učinkovit pripravljalni postopek kot peskanje z nemodificiranimi, to je neoplaščenimi korundnimi zrni (Luthy H, Loeffel O, Hammerle CHF. Effect of thermocycling on bond strength of luting cements to zirconia ceramics. Dent Mater 2006; 22: 195-200; Bitter K, Priehn K, Martus P, Kielbassa A. In vitro evaluation of push-out bond strengths of various luting agents to tooth colored posts. J Prosthet Dent 2006; 95: 302-10). Ker pa pri sistemu Rocatec delci obstreljujejo tarčo pod večjim pritiskom in z večjo hitrostjo kot pri običajnem peskanju (Kern M, Thompson VP. Effects of sandblasting and silicacoating procedures on pure titanium. J Dent 1994; 22: 300-6), obstaja tudi večja nevarnost nastanka površinskih razpok, ki lahko prevladajo nad pozitivnim vplivom površinskega utrjevanja zaradi transformacije. Poleg tega je po oceni Kerna in sod. (Kern M, VVegner SM. Bonding to zirconia ceramic: adhesion methods and their reliability. Dent Mater 1998; 14: 64-71) zaradi nestabilnosti polisiloksanske vezi v vlažnem okolju dolgoročna klinična uspešnost opisanih tribokemičnih postopkov vprašljiva.
Poleg omenjenih postopkov, ki se v večji ali manjši meri uporabljajo v praksi, je znan tudi postopek nanosa keramičnega adhezijskega sloja na substrat s pomakanjem (dipcoating) in naknadno toplotno obdelavo. Po tem postopku je mogoče na substrat nanesti delce različnih keramičnih materialov, pomankljivost postopka pa je, da so s pomakanjem dobljeni nanosi relativno debeli, to je od nekaj 10 mikrometrov do nekaj 100 mikrometrov, zaradi česar pri nadaljni toplotni obdelavi pokajo in v praksi niso uporabni. Delno je ta pomanjkljivost odpravljena s postopkom elektroforetske depozicije, ki pa se zaradi geometrijskih omejitev in zahtevnosti izvedbe ter s tem visoke cene zaenkrat ne uporablja v praksi.
Nadalje so znani postopki nanosa keramičnega sloja na substrat s plazmo, na primer iz parne faze (PEMOCVD), kot ga opisuje patent US 6113993. Ti postopki se v praksi uporabljajo za nanašanje bioaktivnih prevlek, na primer hidroksiapatitnih, na kovinske kostne vsadke, možno pa bi jih bilo uporabiti tudi za adhezijske nanose na keramičen substrat.
-5Nadalje je znan postopek metalizacije, ki ga na primer opisuje objavljena patentna prijava WO 01/34097. Postopek, ki je bil prvotno razvit za galvanske nanose žlahtnih kovin na neplemenite dentalne zlitine, so kasneje modificirali in uporabili za ojačanje mehansko šibkih dentalnih porcelanov in steklokeramike. Istočasno z izboljšanjem mehanske trdnosti se da s tem kovinskim nanosom izboljšati tudi oprijem z zobnimi cementi, vendar pa je postopek drag, poleg tega se z galvanskim nanosom poslabša estetski izgled zobno protetičnega izdelka in s tem primerjalna prednost keramike v primerjavi s kovinami..
Tehnični problem, ki po doslej znanih podatkih ni ustrezno rešen, je dolgoročno in klinično uspešno izboljšanje adhezije dentalnih cementov na substrat, ki je prednostno vendar ne izključno izdelan iz sintrane oksidne keramike in je prednostno namenjen za uporabo v zobni protetiki.
Naloga in cilj izuma je po enostavnem postopku izdelati adhezijsko prevleko, to je nanos na substrat, prednostno zobno protetični izdelek ali kostni vsadek iz sintratrane oksidne keramike, ki bo imel veliko površino, s čimer se bo izboljšal mehanski oprijem z običajnimi zobnimi ali kostnimi cementi, bo dovolj tanek, da pri nadaljnjih postopkih toplotne obdelave ne bo pokal in bo z običajnimi zobnimi ali kostnimi cementi lokalno tvoril močne kemijske vezi, zaradi česar se bo bolj kot po do sedaj znanih postopkih izboljšal oprijem substrata na naravno trdo tkivo, npr. dentin.
Po izumu je naloga rešena s sintezo tanke porozne adhezijske prevleke na substrat po neodvisnih patentnih zahtevkih.
Pri izdelavi adhezijske prevleke, to je nanosa na substrat po izumu se kot substrat uporabi sintrana keramika iz tetragonalnega cirkonijevega oksida, aluminijevega oksida, spinela, mulita ali kateri koli drug biokompatibilen anorganski material, ki je uporaben kot dentalni material ali material za kostne vsadke. Substrat se za najmanj 0,1 min, prednostno za 5 do 60 min, potopi v vodo ali tekoči medij, ki vsebuje vodo, katerega pH
-6vrednost je od 1 do 14, prednostno od pH 5 do 11, in ki poleg tega vsebuje prah aluminjievega nitrida (AIN) s povprečno velikostjo delcev od 5 nanometrov do 100 mikrometrov prednostno od 0,2 mikrometra do 15 mikrometrov, pri čemer je masni delež prahu AIN v vodi ali mediju, ki vsebuje vodo, od 1 ut% do 70 ut % , prednostno od 2 ut% do 15 ut%. Sinteza prevleke, to je nanosa poteka s precipitacijo aluminijevih hidroksidov, ki nastanejo pri hidrolizi prahu AIN v vodni suspenziji, oz. v suspenziji, ki vsebuje vodo, prednostno pri atmosferskem tlaku in temperaturi, ki je med lediščem in vreliščem vode, prednostno v območju od 40 °C do 95 °C; po namakanju se substrat vzame iz suspenzije, posuši in izpostavi termični obdelavi, to je segrevanju, pri temperaturah od 400 °C do 1350 °C, prednostno pri temperaturah od 600 °C do 1100 °C. V okviru izuma navedena termična obdelava lahko poteka kot samostojna operacija ali pa se izvede skupaj s termično obdelavo porcelanov in/ali glazur in/ali drugih dodatnih nanosov na substrat.
Izum bo v nadaljevanju podrobneje opisan na osnovi izvedbenih primerov.
Primer 1. Kot substrat smo uporabili gosto sintran disk premera 15 mm in višine 2 mm iz tetragonalnega ZrO2, stabiliziranega s 3 mol. % Y2O3, ki smo ga na eni strani peskali s 110 mikronskimi korundnimi zrni. Razdalja med substratom in peskalno šobo s premerom 5 mm je bila 30 mm, čas peskanja bil 15 s pri tlaku 4 barov. Substrat smo potopili v suspenzijo, ki smo jo pripravili z dispergiranjem 20 g prahu AIN s povprečno velikostjo delcev 3 mikrometrov v 250 ml destilirane vode s pH vrednostjo 6 in temperaturo 50 °C. Po vmešanju prahu AIN v destilirano vodo je pH vrednost suspezije narasla na 10,5. Po 60 min smo substrat vzeli iz suspenzije in ga 2 uri sušili v sušilniku pri 110 °C. Po sušenju smo substrat termično obdelali s segrevanjem v elektrouporovni peči na zraku pri temperaturi 600 °C. Čas ogrevanja pri tej temperaturi je bil 2 uri. Adhezijo dentalnih cementov na substrat smo preverjali s strižnim preizkusom po standardu ISO št. 6872:1995(E), pri čemer smo uporabili dva različna cementa, kompozitnega in steklasto ionomernega. Pomično rezilo, ki je bilo vpeto v merilno celico, je potovalo s hitrostjo 1 mm/min. Vzorce smo obremenjevali do porušitve. Registrirali
-7smo porušno silo ter izračunali strižno trdnost (shear bond strength), ki je merilo za moč oprijema cementa na substrat. Vrednosti za substrat z adhezijskim nanosom smo primerjali z močjo oprijema na peskanih substratih brez adhezijskega nanosa. Strižni trdnosti na referenčnih substratih s kompozitnim in steklasto ionomernim cementom sta bili 8,6 + 1,5 MPa in 7,3 + 2 MPa, strižni trdnosti na substratih z nanosom po izumu pa 22,4 + 4 MPa in 20,3 + 3,5 MPa.
Primer 2. Kot substrat smo uporabili gosto sintran korundni (AI2O3) disk premera 15 mm in višine 2 mm, ki smo ga na eni strani zbrusili z diamantnimi pastami in spolirali do visokega sijaja (mirror surface). Substrat smo potopili v 100 ml 0,1 M raztopine magnezijevega aceta s pH vrednostjo 3,4. Raztopino smo segreli na 95 °C in dodali 1,5 g prahu AIN s povprečno velikostjo delcev 0,3 mikrometre. Po 2 min. smo substrat vzeli iz suspenzije prahu AIN v raztopini magnezijevega aceta in ga 2 uri sušili v sušilniku pri 110 °C. Po sušenju smo substrat segreli na 1000 °C v elektrouporovni peči na zraku. Čas ogrevanja pri tej temperaturi je bil 15 min. Strižna trdnost steklasto ionomernega cementa na referenčnem substratu brez nanosa je bila 8,1 ±_1,7 MPa, strižna trdnost na substratih z nanosom po izumu pa 19,8 j^3 MPa.
Primer 3. Kot substrat smo uporabili cilindrično-koničen zobni zatič z nazidkom iz gosto sintrane tetragonalne ZrO2 keramike, stabilizirane s 3 mol. % Υ2Ο3. Zatič s premerom cilindričnega dela 1,7 mm in dolžino koničnega dela 8 mm smo potopili v suspenzijo, ki smo jo pripravili z dispergiranjem 60 g prahu AIN s povprečno velikostjo delcev 3 mikrometre v 250 ml 25 % raztopine etilenglikola v destilirani vodi. Suspenzijo s potopljenim substratom smo ogreli na 30 °C. Po 6 urah smo substrat vzeli iz suspenzije in ga osušili v sušilniku pri 110 °C. Po sušenju smo substrat segreli na 1000 °C v elektrouporovni peči na zraku. Čas ogrevanja pri tej temperaturi je bil 15 min. Za merjenje oprijema cementa na substrat smo izdelali umetne koreninske kanale v metil metakrilatu (Tehnovitu 4071, Heraus, Nemčija), v katere smo vstavili zatiče in jih cementirali s kompozitnim cementom. Po strjevanju cementa smo konični del zatičev v koreninskih kanalih razžagali na 2 mm debele rezine. Keramični del smo nato na ožjem delu obremenjevali z jeklenim trnom premera 1 mm in merili silo potrebno za izstiskanje.
-8Površino oprijema (bonding area) smo računali po enačbi A = JT(Ri+R2)7(Ri-R2)2 + h2 pri čemer sta Ri in R2 zgornji in spodnji polmer zatička v rezini in h je debelina rezine. Trdnost oprijema (push-out bond strength) za referenčni zatič brez nanosa je bila 14,5 + 3,6 MPa, trdnost za zatiče z nanosom po izumu pa 32 + 4,2 MPa.
Claims (1)
- Postopek nanosa adhezijske prevleke na substrat, prednostno zobno protetični izdelek, pri čemer je prevleka namenjena izboljšanju adhezije komercialnih zobnih in/ali kostnih cemenov na substrat, označen s tem, da se kot substrat uporabi sintrana keramika iz tetragonalnega cirkonijevega oksida, aluminijevega oksida, spinela, mulita ali kateri koli drug biokompatibilen anorganski material, ki je uporaben kot dentalni material ali material za kostne vsadke ter se substrat za najmanj 0,1 min, prednostno za 5 do 60 min potopi v vodo ali tekoči medij, ki vsebuje vodo, katerega pH vrednost je od 1 do 14, prednostno od pH 5 do 11, in ki poleg tega vsebuje prah aluminjievega nitrida (AIN) s povprečno velikostjo delcev od 5 nanometrov do 100 mikrometrov, prednostno od 0,2 mikrometra do 15 mikrometrov, pri čemer je masni delež prahu AIN v vodi ali mediju, ki vsebuje vodo, od 1 ut% do 70 ut % , prednostno od 2 ut% do 15 ut%, pri čemer sinteza prevleke poteka s precipitacijo aluminijevih hidroksidov, ki nastanejo pri hidrolizi prahu AIN v vodni suspenziji, oz. v suspenziji, ki vsebuje vodo, prednostno pri atmosferskem tlaku in temperaturi, ki je med lediščem in vreliščem vode, prednostno v območju od 40 °C do 95 °C, nakar se substrat vzame iz suspenzije, posuši in izpostavi termični obdelavi pri temperaturah od 400 °C do 1350 °C, prednostno pri temperaturah od 600 °C do 1100 °C.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SI200700154A SI22527A (sl) | 2007-06-28 | 2007-06-28 | Postopek nanosa adhezijske prevleke na substrat |
| DE602008005886T DE602008005886D1 (de) | 2007-06-28 | 2008-06-03 | Verfahren zum aufbringen einer adhäsionsschicht auf einem substrat |
| PCT/SI2008/000032 WO2009002278A2 (en) | 2007-06-28 | 2008-06-03 | Process for applying adhesion coating to a substrate |
| EP08767316A EP2170244B1 (en) | 2007-06-28 | 2008-06-03 | Process for applying adhesion coating to a substrate |
| US12/666,458 US20100233351A1 (en) | 2007-06-28 | 2008-06-03 | Process for applying adhesion coating to a substrate |
| AT08767316T ATE503453T1 (de) | 2007-06-28 | 2008-06-03 | Verfahren zum aufbringen einer adhäsionsschicht auf einem substrat |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SI200700154A SI22527A (sl) | 2007-06-28 | 2007-06-28 | Postopek nanosa adhezijske prevleke na substrat |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SI22527A true SI22527A (sl) | 2008-12-31 |
Family
ID=39944508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SI200700154A SI22527A (sl) | 2007-06-28 | 2007-06-28 | Postopek nanosa adhezijske prevleke na substrat |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20100233351A1 (sl) |
| EP (1) | EP2170244B1 (sl) |
| AT (1) | ATE503453T1 (sl) |
| DE (1) | DE602008005886D1 (sl) |
| SI (1) | SI22527A (sl) |
| WO (1) | WO2009002278A2 (sl) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20170348075A1 (en) * | 2016-06-07 | 2017-12-07 | Lindsey E. Otero | Heat moldable, multilayer denture |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4072532A (en) * | 1975-11-20 | 1978-02-07 | Nasa | High temperature resistant cermet and ceramic compositions |
| JPS5693883A (en) * | 1979-12-27 | 1981-07-29 | Permelec Electrode Ltd | Electrolytic apparatus using solid polymer electrolyte diaphragm and preparation thereof |
| US6413660B1 (en) * | 1998-06-12 | 2002-07-02 | Jeneric/Pentron, Inc. | High-strength dental restorations |
| JP2000093503A (ja) * | 1998-09-15 | 2000-04-04 | Isotis Bv | 医療用インプラントをコ―トする方法 |
| DE10159683A1 (de) * | 2001-11-30 | 2003-06-18 | Michael Gahlert | Dantalimplantat |
| US20030113691A1 (en) * | 2001-12-17 | 2003-06-19 | Cerma-Tech Ltd. | Hollow dental post |
-
2007
- 2007-06-28 SI SI200700154A patent/SI22527A/sl not_active IP Right Cessation
-
2008
- 2008-06-03 DE DE602008005886T patent/DE602008005886D1/de active Active
- 2008-06-03 EP EP08767316A patent/EP2170244B1/en not_active Not-in-force
- 2008-06-03 WO PCT/SI2008/000032 patent/WO2009002278A2/en not_active Ceased
- 2008-06-03 AT AT08767316T patent/ATE503453T1/de not_active IP Right Cessation
- 2008-06-03 US US12/666,458 patent/US20100233351A1/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP2170244A2 (en) | 2010-04-07 |
| EP2170244B1 (en) | 2011-03-30 |
| DE602008005886D1 (de) | 2011-05-12 |
| WO2009002278A2 (en) | 2008-12-31 |
| WO2009002278A3 (en) | 2010-01-14 |
| ATE503453T1 (de) | 2011-04-15 |
| US20100233351A1 (en) | 2010-09-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tsuo et al. | Effects of alumina-blasting and adhesive primers on bonding between resin luting agent and zirconia ceramics | |
| Smielak et al. | Effect of hydrofluoric acid concentration and etching duration on select surface roughness parameters for zirconia | |
| Luthra et al. | An insight into current concepts and techniques in resin bonding to high strength ceramics | |
| He et al. | Effect of sandblasting on surface roughness of zirconia-based ceramics and shear bond strength of veneering porcelain | |
| Su et al. | The effect of various sandblasting conditions on surface changes of dental zirconia and shear bond strength between zirconia core and indirect composite resin | |
| Okutan et al. | Effect of airborne particle abrasion and sintering order on the surface roughness and shear bond strength between Y-TZP ceramic and resin cement | |
| WO2008023775A1 (en) | Dental repair material, method of producing the same and porcelain paste for dental repair material | |
| Oguri et al. | Effects of a convenient silica-coating treatment on shear bond strengths of porcelain veneers on zirconia-based ceramics | |
| Prasad et al. | To evaluate effect of airborne particle abrasion using different abrasives particles and compare two commercial available zirconia on flexural strength on heat treatment | |
| Guilardi et al. | Effect of zirconia surface treatment, resin cement and aging on the load-bearing capacity under fatigue of thin simplified full-contour Y-TZP restorations | |
| Sakrana et al. | Effect of chemical etching solutions versus air abrasion on the adhesion of self-adhesive resin cement to IPS e. max ZirCAD with and without aging | |
| Toptan et al. | Influence of the processing route of porcelain/Ti–6Al–4V interfaces on shear bond strength | |
| JP5087768B2 (ja) | 生体適合性高強度セラミック複合材料とその製造方法 | |
| Azari et al. | Deposition of crystalline hydroxyapatite nano-particle on zirconia ceramic: a potential solution for the poor bonding characteristic of zirconia ceramics to resin cement | |
| Dillenburg et al. | Microtensile bond strength of prehybridized dentin: storage time and surface treatment effects | |
| Akay et al. | Influence of nano alumina coating on the flexural bond strength between zirconia and resin cement | |
| Huang et al. | The biocompatibility and mechanical properties of plasma sprayed zirconia coated abutment | |
| Butler et al. | Effect of MDP‐based primers on the luting agent bond to Y‐TZP ceramic and to dentin | |
| Sousa et al. | Surface roughness and bond strength between Y-TZP and self-adhesive resin cement after air particle abrasion protocols | |
| Gowida et al. | Bonding to zirconia. A systematic review | |
| SI22527A (sl) | Postopek nanosa adhezijske prevleke na substrat | |
| Özcan | Airborne particle abrasion of zirconia fixed dental prostheses | |
| Heikkinen | Bonding of composite resin to alumina and zirconia Ceramics with special emphasis on surface conditioning and use of coupling agents | |
| Abu-Eittah | Assessment of different surface treatments effect on surface roughness of zirconia and its shear bond strength to human dentin | |
| Kukiattrakoon et al. | Optimal surface treatments (Gaalas Laser, Sandblasting, AND Primers) of zirconia ceramic: On shear bond strength to direct resin composite after thermocycling |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OO00 | Grant of patent |
Effective date: 20071224 |
|
| KO00 | Lapse of patent |
Effective date: 20170228 |