SE511094C2 - Användning av en alkoxilerad polyamintensid som spinnbadsadditiv i viskosprocessen - Google Patents

Description

15 20 25 511 094 4 formen av fibrer eller filmer eller någon annan konventionell form.

Uppfinningen illustreras ytterligare av följande exempel.

Exempel 1 Nedbrytningshastigheten av två spinnbadsadditiv utvärderades i ett spinnbad med kompositionen 9.5% H2SO4, 23% Na2S04, 0.4% ZnSO4.och 67.1% H20 vid olika temperaturer som framgår av nedanstående tabeller.

Ett av additiven var ett amidkondensat av tetraetylen- pentaamin och en tallfettsyra, vilket kondensat etoxilerats med 10 mol etylenoxid per mol amid, nedan kallad för Föreningen B. Föreningen B är en typisk representant för ett additiv enligt den japanska patentansökan nummer 54101916.

Det andra additivet var en N,N',N"'-polyoxietylen-N-(tal1- alkyl)tetramin med 7.5 mol oxyetylen per mol tetraamin. Detta additiv som nedan betecknas för Förening 1, är en typisk representant för alkoxilerade polyamintensider enligt uppfinningen. Halten av Föreningen B och Föreningen 1 i spinnbadlösningarna analyserades genom användning av färg- ämnet Orange II. Detta färgämne och katjoniska tensider bringades att reagera och det bildade komplexet extraherades i kloroform. Mängden av komplexet i kloroformfasen bestämdes därefter spektrofotometriskt vid en våglängd av 488 nm.

Erhållna data framgår av Tabellerna 1 och 2 nedan. Siffrorna visar att den återstående, icke nedbrutna mängden av Föreningen B och Föreningen 1 i %. 10 15 20 25 30 35 511 094 3 färgningen reduceras och fibrernas eller filmernas styrka förbättras. Även underhållet av spinnbadet förenklas. Efter- som den alkoxilerade polyamintensiden har en hög stabilitet i vanliga upparbetningsprocesser av spinnbadet kan spinnbads- lösningen recirkuleras efter avlägsnandet av ett överskott av biprodukter, vari inkluderas natriumsulfat som bildas i spinnbadet. Mängden alkoxilerad polyamintensid i spinnbadet kan varieras inom vida gränser men tillsättes normalt i mängden av 0.5-5000 ppm, företrädesvis från 2 till 1000 ppm, till ett spinnbad innehållande 5-15 viktsprocent H2SO4, 15- 30 viktsprocent Na2S04 och 0-7 viktsprocent ZnS04.

Den alkoxílerade polyamintensiden med formeln (1) innehåller företrädesvis en eller två alifatiska grupper, R och A, med totalt 8-40 kolatomer, företrädesvis mellan 10 och 36 kolatomer. Företrädesvis är R en kolvätegrupp med 8-24 kolatomer allra helst en kolvätegrupp med 10-22 kolatomer, medan m är 2 och det totala antalet OCZH4-erflueter är från 4- 30.

De mest föredragna polyalkoxilerade polyamintensiderna med formeln (I) är de som har formeln RNA +C3H5NA+x_1A (II) där R har den betydelsen som anges i formeln I, x är 4-6 och A är väte eller gruppen (C2H40)yH, där y har den betydelse som anges i formeln I och totala antalet C2H43-enheter är från 4-15. Dessa additiv är lätta att producera och har utmärkt dispergerande förmåga.

Föreliggande uppfinning hänför sig även till ett förfarande för regenerering av cellulosa från en viskoslös- ning, i vilket förfarande viskoslösningen tvingas i kontakt med ett spinnbad innehållande från 0.5-5000 ppm av en alkoxilerad polyamintensid enligt formeln I. Företrädesvis har den alkoxilerade polyamintensiden formeln II. Spinnbadet har normalt en temperatur från 40°C - 60°C och innehåller förutom den alkoxilerade polyamintensiden från 5-15 vikts- procent H2SO4, från 15-30 viktsprocent Na2SO4 och från 0-7 viktsprocent ZnSO4. Den regenererade cellulosan kan ha 10 15 20 25 511 094 6 propeller av platina. Efter tillsats mättes badets transmission vid förutbestämda tider i en spektrofotometer vid en våglängd av 450 nm i en glaskuvett. Under hela testet hölls omröringen konstant vid 300 varv per minut. Efter 270 min avbröts testet och omrörarens vikt mättes för att bestämma den mängd material som utfällts på omröraren.

Följande dispergeringsmedel användes Förening A (EO)xH C18-alkyl-N-C3H5N (Bo), H (EO)z H där E0 är etylenoxi och summan av x, y och z är 10, i enlighet med de aminföreningar, som beskrives i det japanska patentet nummer 48006409.

Förening B Samma förening som i Exempel 1.

Förening C En förening med formeln (EO)xH (EO)wH C18-alkyl-N-c3H6N-c3H6N (Eo)Y H (BO), H där EO är etylenoxi och summan av x, y, z och w är 10.

Förening 1 Samma förening som i Exempel 1.

Förening 2 Samma förening som Förening 1 men antalet oxietylen- enheter var 6 per mol tetraamin.

De utförda testerna och de erhållna resultaten visas i Tabell 3 nedan. 10 15 511 094 5 Tabell 1. Innehåll av Förening B, % Tid, h Temperatur 22°c so°c 7o°c Åtefflöde O 100 100 100 100 6 90 80 70 35 24 90 75 60 20 48 90 65 50 15 Tabell 2. Innehåll av Förening 1, % Tid, h Temperatur 22°c 5o°c 75°c Återflöde 0 100 100 100 100 6 100 100 100 100 24 100 100 100 100 48 100 100 100 100 Av resultaten framgår att stabiliteten i den varma spinn- badlösningen är mycket lägre för spinnbadsadditivet av amidtyp (Förening B) än för additivet i uppfinningen (Förening 1).

Exempel 2-4 Några spinnbadsadditivs förmåga att dispergera och förhindra utfällning bestämdes enligt följande metod. 21 ml 0.15 M Na2cs3 och 0.25 M Na2S tillsattes droppvis under omrörning till ett av en lösning, som innehöll 0.25 M Na2S2O3, polypropylenkärl, som innehöll en liter av ett spinnbad, bestående av 10 viktsprocent H2S04, 20 viktsprocent Na2SO4, 1 viktsprocent ZnS04, 69 viktsprocent H20 och ett dispergeringsmedel i en mängd av 0-25 ppm. Spinnbadets temperatur var 50°C. Omröraren var tillverkad av glas med en 10 15 20 25 30 35 511 094 8 K R A V 1. Användning av en alkoxilerad polyamintensid med den Å allmänna formeln RNA +CnH2nNÅ+x-1A (I) där R betecknar vätet eller en alifatisk grupp med 1-24 kolatomer, varje A betecknar väte, en alifatisk grupp med 1- 24 kolatomer, eller gruppen H(OCmH2m)Y, där m är ett tal från 2-3 och y är ett tal från 1-5, n är ett tal från 2-3, x är 4-8, med förbehållet att antalet H(OCmH2m)y-grupper är från 1 till x+1, och totala antalet kolatomer i de alifatiska grupperna är från 8-45 som spinnbadsadditiv i viskos- processen. 2. Användning enligt krav 1, kännetecknad därav, att spinnbadet innehåller från 5-15 viktsprocent H2S04, från 15- 30 viktsprocent Na2SO4 och från 0-7 viktsprocent ZnSO4. 3. Användning enligt krav 1 eller 2, kännetecknad därav, att den alkoxilerade polyamintensiden är närvarande i en mängd av 0.5-5000 ppm i spinnbadet. 4. Användning enligt krav 1, 2 eller 3, kännetecknad därav, att den alkoxilerade polyamintensiden har formeln RNA +C3H5NA+x_1A (II) där R och X har den betydelsen som anges i formeln I, A är väte eller gruppen (C2H4O)yH, där y är ett tal från 1-5 och det totala antalet C2H4O-enheter är från 4-15. 5. Användning enligt krav 1, 2, 3 eller 4, kännetecknad därav, att den alkoxilerade polyamintensiden tillsättes som dispergeringsmedel och utfällningsreducerande medel. 6. Användning enligt krav 5, kännetecknad därav, att den alkoxilerade polyamintensiden nyttjas för att reducera igen- sättningar av munstycken och slitsar vid framställning av fiberliknande och filmliknande viskosmaterial. 7. Ett förfarande för regenerering av cellulosa från en viskoslösning i ett spinnbad, kännetecknat därav, att viskos- lösningen bringas i kontakt med ett spinnbad, som innehåller från 0.5-5000 ppm av en alkoxilerad polyamintensid med formeln I som den är definierad i krav 1. 511 094 7 Tabell 3 Tid, Transmission, % min För- - A A B C 1 1 1 2 ening Summa - 5 25 5 5 5 10 25 5 PPN PPm PPW PPm PPm Ppm PPm PPm O 100 100 100 100 100 100 91 100 100 30 57 71 67 39 59 84 33 95 80 60 52 41 48 25 42 36 21 36 49 120 47 38 42 32 35 30 19 15 35 270 45 41 30 36 35 26 8 5 29 Pt-omrörarens torrvikt efter 270 minuter, mg 270 182 80 40 21 23.2 0.0 0.0 0.0 3.5 Det är uppenbart att spínnbadadditiven i enlighet med föreliggande uppfinning har en förbättrad förmåga att dispergera fasta och kolloidala partiklar och förhindra utfällning därav i jämförelse med spinnbadadditiven, som beskrives i det japanska patentet nummer 48006409 och den japanska patentansökan nummer 54101916.

Claims (1)

1. 0 511 094 9 8. Förfarande enligt krav 7, kännetecknat därav, att spinnbadlösningen innehåller från 5-15 viktsprocent H2S04, från 15-30 viktsprocent Na2S04 och från 0-7 viktsprocent znso4. 9. Förfarande enligt krav 7 eller 8, kännetecknat därav, att den alkoxilerade polyamintensiden har formeln RNA -(-C3H5NA-)-X-1A (II) där R och X har den betydelsen som anges i formeln I, A är väte eller gruppen (C2H4O)yH, där y är ett tal från 1-5 och det totala antalet C2H40-enheter är från 4-15.