[go: up one dir, main page]

RU99116354A - PREPARATION OF PHOSPHORIC ACID ESTERS - Google Patents

PREPARATION OF PHOSPHORIC ACID ESTERS

Info

Publication number
RU99116354A
RU99116354A RU99116354/04A RU99116354A RU99116354A RU 99116354 A RU99116354 A RU 99116354A RU 99116354/04 A RU99116354/04 A RU 99116354/04A RU 99116354 A RU99116354 A RU 99116354A RU 99116354 A RU99116354 A RU 99116354A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
transalkylation
alkylation
catalyst
mixture
acid
Prior art date
Application number
RU99116354/04A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Трейси Энн ДЕРБИШИР
Хэйзел Мэй ФЭРРОУ
Джонатан Саймон ХИЛЛ
Original Assignee
Фмк Корпорейшн (Ю Кей) Лимитед
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Фмк Корпорейшн (Ю Кей) Лимитед filed Critical Фмк Корпорейшн (Ю Кей) Лимитед
Publication of RU99116354A publication Critical patent/RU99116354A/en

Links

Claims (20)

1. Способ получения жидкого триарилфосфатного сложного эфира с низким содержанием трифенилфосфата и низкой вязкостью, включающий:
(a) стадию алкилирования, где фенол взаимодействует с олефином, содержащим 2 - 12 атомов углерода, в присутствии сильного кислотного катализатора с образованием реакционного продукта, содержащего смесь мета- и пара-алкилированных фенолов;
(b) стадию трансалкилирования, где смесь алкилированных фенолов, полученных на стадии алкилирования, нагревают в присутствии сильного кислотного катализатора для увеличения для увеличения содержания мета-изомера в смеси, по крайней мере, до 20%, одновременно поддерживания содержание фенола на уровне ниже 22%; и
(c) стадию фосфорилирования, где смесь алкилированных фенолов, полученных на стадии трансалкилирования, взаимодействует с фосфорилирующим агентом;
и где сильным кислотным катализатором, используемым в стадиях (a) и (b), является кислота Бренстеда с силой кислоты меньше нуля.1. A method of producing a liquid triaryl phosphate ester with low triphenyl phosphate content and low viscosity, comprising:
(a) an alkylation stage where the phenol reacts with an olefin containing 2 to 12 carbon atoms in the presence of a strong acid catalyst to form a reaction product containing a mixture of meta- and para-alkylated phenols;
(b) a transalkylation step, where the mixture of alkyl phenols obtained in the alkylation step is heated in the presence of a strong acid catalyst to increase the content of the meta-isomer in the mixture to at least 20%, while maintaining the phenol content below 22% ; and
(c) a phosphorylation step, where the mixture of alkyl phenols obtained in the transalkylation step is reacted with a phosphorylation agent;
and where the strong acid catalyst used in steps (a) and (b) is a Brønsted acid with an acid strength less than zero. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор, используемый в стадиях (a) и (b), имеет силу кислоты меньше минус 3. 2. The method according to p. 1, characterized in that the catalyst used in stages (a) and (b) has an acid strength of less than minus 3. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что катализатор имеет силу кислоты меньше минус 8. 3. The method according to claim 2, characterized in that the catalyst has an acid strength of less than minus 8. 4. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что катализатором является активированная глина. 4. The method according to any of the preceding paragraphs, characterized in that the catalyst is activated clay. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что катализатором является активированный кислотный бентонит, монтмориллонит или фуллерова земля. 5. The method according to claim 4, characterized in that the catalyst is activated acid bentonite, montmorillonite or Fuller's earth. 6. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что катализатором является гетерополикислота. 6. The method according to any of paragraphs.1 to 3, characterized in that the catalyst is a heteropolyacid. 7. Способ по п.6, отличающийся тем, что катализатором является фосфовольфрамовая кислота. 7. The method according to p. 6, characterized in that the catalyst is phosphotungstic acid. 8. Способ по п.7, отличающийся тем, что катализатором является соль металла фосфовольфрамовой кислоты. 8. The method according to p. 7, characterized in that the catalyst is a salt of a metal of phosphotungstic acid. 9. Способ по любому из предшествующих пунктов, где алкилирование приводит к образованию алкилированного фенола, содержащего, по меньшей мере, 5% мета-алкилфенола. 9. The method according to any one of the preceding claims, wherein alkylation leads to the formation of an alkylated phenol containing at least 5% meta-alkylphenol. 10. Способ по любому из предшествующих пунктов, где алкилирование и трансалкилирование проводят при температуре от 100 до 200oC.10. The method according to any of the preceding paragraphs, where the alkylation and transalkylation is carried out at a temperature of from 100 to 200 o C. 11. Способ по п.10, где алкилирование и трансалкилирование проводят при температуре от 150 до 180oC.11. The method according to claim 10, where the alkylation and transalkylation is carried out at a temperature of from 150 to 180 o C. 12. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что количество катализатора, используемого в процессах алкилирования и трансалкилирования, составляет, по меньшей мере, 0,25 мас.% по отношению к массе фенола. 12. The method according to any of the preceding paragraphs, characterized in that the amount of catalyst used in the processes of alkylation and transalkylation, is at least 0.25 wt.% In relation to the mass of phenol. 13. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что реагирующие вещества на стадии трансалкилирования выдерживают при температуре в течение периода времени, по меньшей мере, 1 ч. 13. The method according to any of the preceding paragraphs, characterized in that the reactants in the transalkylation step are maintained at a temperature for a period of at least 1 hour. 14. Способ по п.13, отличающийся тем, что, реагирующие вещества на стадии трансалкилирования выдерживают при температуре реакции до тех пор, пока количество метаалкилированного фенола не достиг, по меньшей мере, 25 мас.% по отношению к массе реакционной смеси. 14. The method according to p. 13, characterized in that the reactants at the transalkylation stage are maintained at the reaction temperature until the amount of metaalkylated phenol reaches at least 25% by weight relative to the weight of the reaction mixture. 15. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что трансалкилирование осуществляют в присутствии того же самого кислотного катализатора, что и в реакции алкилирования. 15. The method according to any of the preceding paragraphs, characterized in that the transalkylation is carried out in the presence of the same acid catalyst as in the alkylation reaction. 16. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что реакцию трансалкилирования осуществляют при той же самой температуре, что и при реакции алкилирования. 16. The method according to any of the preceding paragraphs, characterized in that the transalkylation reaction is carried out at the same temperature as in the alkylation reaction. 17. Способ по любому из пп.1 - 12, где имеют место параллельные реакции алкилирования и трансалкилирования. 17. The method according to any one of claims 1 to 12, where there are parallel alkylation and transalkylation reactions. 18. Способ по любому из предшествующих пунктов, где олефином является пропилен, н-бутилен или изобутилен. 18. The method according to any one of the preceding claims, wherein the olefin is propylene, n-butylene or isobutylene. 19. Жидкий триарилфосфатный сложный эфир с низким содержанием трифенилфосфата и низкой вязкостью, полученный по способу, включающему:
(a) стадию алкилирования, где фенол взаимодействует с олефином, содержащим 2 - 12 атомов углерода, в присутствии сильного кислотного катализатора с образованием реакционного продукта, содержащего смесь мета- и пара-алкилированных фенолов; и
(b) стадию трансалкилирования, где смесь алкилированных фенолов, полученных в стадии алкилирования, нагревают в присутствии сильного кислотного катализатора для увеличения содержания мета-изомера в смеси, по крайней мере, до 20%, одновременно поддерживая содержание фенола на уровне ниже 22%;
(c) стадию фосфорилирования, где смесь алкилированных фенолов, полученных в стадии трансалкилирования, взаимодействует с фосфорилирующим агентом;
и где сильным кислотным катализатором, используемым в стадиях (a) и (b), является кислота Бренстеда с силой кислоты меньше нуля.19. Liquid triarylphosphate ester with a low content of triphenylphosphate and low viscosity, obtained by the method including:
(a) an alkylation stage where the phenol reacts with an olefin containing 2 to 12 carbon atoms in the presence of a strong acid catalyst to form a reaction product containing a mixture of meta- and para-alkylated phenols; and
(b) a transalkylation step, where the mixture of alkyl phenols obtained in the alkylation step is heated in the presence of a strong acid catalyst to increase the content of the meta-isomer in the mixture to at least 20%, while maintaining the phenol content below 22%;
(c) a phosphorylation step, where the mixture of alkyl phenols obtained in the transalkylation step is reacted with a phosphorylation agent;
and where the strong acid catalyst used in steps (a) and (b) is a Brønsted acid with an acid strength less than zero. 20. Жидкий триарилфосфатный сложный эфир по п.19, в котором содержание трифенилфосфата составляет менее 2 мас.%. 20. Liquid triaryl phosphate ester according to claim 19, in which the content of triphenyl phosphate is less than 2 wt.%.
RU99116354/04A 1997-10-29 1998-10-28 PREPARATION OF PHOSPHORIC ACID ESTERS RU99116354A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB9722719.3 1997-10-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU99116354A true RU99116354A (en) 2001-04-27

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US2802856A (en) Methods of preparing tri-esters of thiophosphoric acids
JP4683726B2 (en) Triaryl phosphate ester composition
EP0952977B1 (en) Production of phosphate esters
RU99116354A (en) PREPARATION OF PHOSPHORIC ACID ESTERS
US2716657A (en) Method of producing orthophosphoric acid esters
US2583549A (en) Preparation of pentaerythrityl phosphates
KR970705569A (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF PHOSPHORIC MONOESTER
US4414161A (en) Process for producing low temperature stable tert-butylphenyl diphenyl phosphate
US5919966A (en) Process for the preparation of spiro bis-phosphites
US4559184A (en) Phosphate ester synthesis without phosphorylation catalyst
JPS6324999B2 (en)
US4490476A (en) Catalyst for the preparation of α,β-unsaturated compounds
US4443384A (en) Process for the manufacture of mixed phosphoric acid ester compositions
Macomber et al. Reactions of oxaphospholenes. 2. Hydrolysis of neopentyl esters, phenyl esters, and amides
US3549730A (en) Process for preparing triarylphosphates
US2117283A (en) Organic phosphates
Mlodnosky et al. A convenient two-step one-pot synthesis of phosphonamidates
US4438048A (en) Process for the manufacture of mixed phosphoric acid ester compositions
KR100199779B1 (en) Improved Method of Making Triaryl Phosphates
US3737487A (en) Process for preparing aryl alkyl phosphates
WO2003095463A1 (en) Neopentylglycol bis (diarylphosphate) esters
RU2152949C1 (en) Method of preparing aluminium methylphosphite
US3103530A (en) Pentraerythritol cyclic diphosphate
JP2825620B2 (en) Preparation of phosphorus aryl esters having α-methylbenzylphenoxy group
RU2065431C1 (en) Method for production of 4-methyl-2-isohexylphenol