RU48535U1 - DEVICE FOR PRODUCING METAL BERILLIUM - Google Patents
DEVICE FOR PRODUCING METAL BERILLIUM Download PDFInfo
- Publication number
- RU48535U1 RU48535U1 RU2005115741/22U RU2005115741U RU48535U1 RU 48535 U1 RU48535 U1 RU 48535U1 RU 2005115741/22 U RU2005115741/22 U RU 2005115741/22U RU 2005115741 U RU2005115741 U RU 2005115741U RU 48535 U1 RU48535 U1 RU 48535U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crucible
- beryllium
- slag
- zone
- metal
- Prior art date
Links
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 41
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 41
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims abstract description 67
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 62
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 27
- JZKFIPKXQBZXMW-UHFFFAOYSA-L beryllium difluoride Chemical compound F[Be]F JZKFIPKXQBZXMW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 24
- 229910001633 beryllium fluoride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims abstract description 20
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 13
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 5
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 16
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 13
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 9
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 229910001635 magnesium fluoride Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 2
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- FRWYFWZENXDZMU-UHFFFAOYSA-N 2-iodoquinoline Chemical compound C1=CC=CC2=NC(I)=CC=C21 FRWYFWZENXDZMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UQVOJETYKFAIRZ-UHFFFAOYSA-N beryllium carbide Chemical compound [Be][C][Be] UQVOJETYKFAIRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LTPBRCUWZOMYOC-UHFFFAOYSA-N beryllium oxide Inorganic materials O=[Be] LTPBRCUWZOMYOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 231100000086 high toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 231100000925 very toxic Toxicity 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
- Furnace Details (AREA)
Abstract
Полезная модель относится к металлургии, в частности к устройству для непрерывного получения металлического бериллия повышенной чистоты методом магнийтермического восстановления фторида бериллия, отвечающее современным экологическим требованиям. Задачей, на решение которой направлено предлагаемая полезная модель, является создание устройства, позволяющего повысить чистоту конечного продукта за счет проведения процесса в инертной атмосфере, обеспечить разлив металла и шлака в разные изложницы, а также повысить безопасность его работы. Устройство для получения металлического бериллия магнийтермическим восстановлением фторида бериллия содержит графитовый тигель, размещенный в индукционной печи, причем тигель выполнен по высоте из двух частей, верхней части для восстановления фторида бериллия и нижней части для разделения металлического бериллия и шлака, которые смонтированы соосно, внутренний объем верхней части тигля выполнен в виде усеченного конуса с горловиной для подачи шихты и центральным каналом в его дне для слива в нижнюю часть тигля расплава шлака и металлического бериллия, в нижней части тигля выполнены две летки для слива металлического бериллия и шлака, расположенные на разной высоте от его дна, а верхняя часть нижней части тигля разделена двумя вертикальными графитовыми перегородками на центральную зону, зону для слива металлического бериллия и зону для слива шлака, причем нижняя кромка перегородки, разделяющей центральную зону и зону для слива металлического бериллия размещена выше нижней кромки перегородки, разделяющей центральную зону и зону для слива шлака.The utility model relates to metallurgy, in particular to a device for the continuous production of high-purity metallic beryllium by the method of magnesium thermal reduction of beryllium fluoride that meets modern environmental requirements. The task to which the proposed utility model is directed is to create a device that allows to increase the purity of the final product by carrying out the process in an inert atmosphere, to ensure the spill of metal and slag into different molds, and to increase the safety of its operation. A device for producing beryllium metal by magnesium thermal reduction of beryllium fluoride contains a graphite crucible placed in an induction furnace, the crucible being made in height of two parts, the upper part for recovering beryllium fluoride and the lower part for separating metallic beryllium and slag, which are mounted coaxially, the inner volume of the upper part of the crucible is made in the form of a truncated cone with a neck for feeding the charge and a central channel in its bottom for draining slag and metal melt into the lower part of the crucible of natural beryllium, in the lower part of the crucible there are two slots for the discharge of metallic beryllium and slag located at different heights from its bottom, and the upper part of the lower part of the crucible is divided by two vertical graphite partitions into a central zone, a metal beryllium discharge zone and a slag discharge zone moreover, the lower edge of the partition separating the Central zone and the zone for the discharge of metallic beryllium is placed above the lower edge of the partition separating the Central zone and the zone for the discharge of slag.
Description
Полезная модель относится к металлургии, в частности к устройству для непрерывного получения металлического бериллия повышенной чистоты методом магнийтермического восстановления фторида бериллия, отвечающее современным экологическим требованиям.The utility model relates to metallurgy, in particular to a device for the continuous production of high-purity metallic beryllium by the method of magnesium thermal reduction of beryllium fluoride that meets modern environmental requirements.
Известно получение металлического бериллия методом магнийтермического восстановления фторида бериллия по реакцииIt is known to obtain metallic beryllium by the method of magnesium thermal reduction of beryllium fluoride by reaction
BeF2+Mg=Be+MgF2 BeF 2 + Mg = Be + MgF 2
в графитовом тигле с наружным обогревом [1].in a graphite crucible with external heating [1].
Известно устройство для получение металлического бериллия в производственных условиях, выбранное в качестве прототипа, содержащее индукционную печь с графитовым тиглем [2]. Процесс восстановления проводят в открытых графитовых тиглях диаметром 610 мм. Шихту составляют в следующей пропорции: 75% (мас.) BeF2 - 25% (мас.) Mg, т.е. фтористый бериллий берут с избытком для того, чтобы в итоге был получен легкотекучий шлак.A device for producing metallic beryllium under industrial conditions, selected as a prototype, comprising an induction furnace with a graphite crucible [2]. The recovery process is carried out in open graphite crucibles with a diameter of 610 mm. The mixture is in the following proportion: 75% (wt.) BeF 2 - 25% (wt.) Mg, i.e. beryllium fluoride is taken in excess so that an easily flowing slag is obtained.
Гранулированный фтористый бериллий и куски металлического магния размером до 25 мм в тигель загружают послойно. Тигель устанавливают в индукционную печь, и в процессе восстановления создают необходимый температурный режим Температура плавления металлического магния составляет 651°С [3], с этой температуры начинается медленный процесс восстановления фторида бериллия. Температура плавления фторида бериллия равна 803°С. При достижении этой температуры процесс восстановления заметно ускоряется и сопровождается дополнительным выделением тепла за счет экзотермической реакцииGranular beryllium fluoride and pieces of magnesium metal up to 25 mm in size are loaded in a crucible in layers. The crucible is installed in an induction furnace, and during the recovery process the necessary temperature regime is created. The melting point of magnesium metal is 651 ° С [3], from this temperature the slow process of beryllium fluoride reduction begins. The melting point of beryllium fluoride is 803 ° C. When this temperature is reached, the recovery process is noticeably accelerated and is accompanied by additional heat generation due to the exothermic reaction
ВеF2+Mg=Не+MgF2+QBeF 2 + Mg = Not + MgF 2 + Q
При достижении температуры 850°С процесс восстановления заканчивается с образованием твердофазного шлакометалла, содержащего твердые частицы металлического бериллия в массе твердых частиц фторида магния и фторида бериллия (шлака). Температура плавления металлического бериллия составляет 1283°С, а температура плавления фторида магния 1263°С. Металлический бериллий имеет плотность 1,84 г/см3. Шлак, состоящий из 90% MgF2 и 10% BeF2 имеет плотность выше плотности металлического бериллия (плотность MgF2 - 3,1 г/см3, BeF2 - 2,0 г/см3) [3].When the temperature reaches 850 ° C, the recovery process ends with the formation of solid-phase slag metal containing solid particles of metallic beryllium in the mass of solid particles of magnesium fluoride and beryllium fluoride (slag). The melting point of metallic beryllium is 1283 ° C, and the melting point of magnesium fluoride is 1263 ° C. Metallic beryllium has a density of 1.84 g / cm 3 . Slag consisting of 90% MgF 2 and 10% BeF 2 has a density higher than the density of metallic beryllium (MgF 2 density is 3.1 g / cm 3 , BeF 2 is 2.0 g / cm 3 ) [3].
Затем температуру увеличивают и при 1285°С шлакометалл переходит в расплавленное состояние. При этом отдельные частички металлического бериллия сливаются Then the temperature is increased and at 1285 ° C the slag metal goes into a molten state. In this case, individual particles of metallic beryllium merge
в капли, которые благодаря разной плотности металла и шлака всплывают на поверхности, образуя, в конечном счете, расплавленную «линзу». Слив металлического бериллия и шлака проводят при температуре 1350°С.into droplets, which, due to different densities of metal and slag, float to the surface, forming, ultimately, a molten “lens”. The discharge of metallic beryllium and slag is carried out at a temperature of 1350 ° C.
Расплавленную смесь выливают в графитовую изложницу и после охлаждения слиток металлического бериллия и шлак разделяют. Остатки шлака на слитке бериллия удаляют или водой (растворимость в воде г/100 г воды BeF2 - 50; MgF2 - 0,012), или пескоструйным методом.The molten mixture is poured into a graphite mold and, after cooling, a beryllium metal ingot and slag are separated. The slag residues on the beryllium ingot are removed either with water (solubility in water g / 100 g of water BeF 2 - 50; MgF 2 - 0,012), or by sandblasting.
Учитывая высокую токсичность расплавленного фторида бериллия и расплавленного металлического бериллия, печь, в которой ведут восстановительную плавку, помещают в вентилируемую кабину. Кроме того, всю установку размещают в вентилируемой камере.Given the high toxicity of molten beryllium fluoride and molten metal beryllium, the furnace, in which reducing smelting is conducted, is placed in a ventilated cabin. In addition, the entire installation is placed in a ventilated chamber.
Процесс восстановления проводят на воздухе. Кислород и азот воздуха взаимодействуют с металлическим бериллием, загрязняя его соответственно оксидом и нитридом. Графитовые тигли, в которых ведут процесс восстановления, на воздухе при высокой температуре разрушаются и металлический бериллий загрязняется карбидом бериллия. В процессе восстановления металлический магний частично улетучивается (металлический магний "кипит", т.к. упругость паров магния при температуре 1120°С равна 760 мм.рт.ст.) [1].The recovery process is carried out in air. Oxygen and nitrogen in the air interact with metallic beryllium, polluting it with oxide and nitride, respectively. The graphite crucibles in which the reduction process is conducted are destroyed in air at high temperature and metal beryllium is contaminated with beryllium carbide. In the recovery process, metallic magnesium partially evaporates (metallic magnesium “boils”, since the vapor pressure of magnesium at a temperature of 1120 ° C is 760 mm Hg) [1].
Все операции по обслуживанию установки получения металлического бериллия методом магнийтермического восстановления осуществляют ручным способом. Тигель устанавливают в индукционную печь и в процессе восстановления температурный режим регулируют подачей мощности на индуктор.All maintenance operations of the installation for the production of metallic beryllium by the method of magnesium thermal reduction are carried out manually. The crucible is installed in an induction furnace and during the recovery process, the temperature regime is regulated by supplying power to the inductor.
Недостатком прототипа является то, что в производственных условиях используется открытая аппаратура и, следовательно, воздух в производственных помещениях содержит значительное количество частичек металлического бериллия и фтористого бериллия, многократно превышающее предельно допустимую концентрацию (ПДК). Условия работы в отделении восстановления являются крайне вредными и требуют специальных защитных мер. Процесс, реализуемый на этом устройстве, является прерывным, а полученный металлический бериллий загрязнен оксидом, нитридом и карбидом бериллия.The disadvantage of the prototype is that open equipment is used in the production environment and, therefore, the air in the production rooms contains a significant amount of particles of metallic beryllium and beryllium fluoride, many times exceeding the maximum permissible concentration (MPC). The working conditions in the recovery department are extremely harmful and require special protective measures. The process implemented on this device is discontinuous, and the resulting metallic beryllium is contaminated with beryllium oxide, nitride, and carbide.
Задачей, на решение которой направлена предлагаемая полезная модель, является создание устройства, позволяющего повысить чистоту конечного продукта за счет проведения процесса в инертной атмосфере, обеспечить разлив металла и шлака в разные изложницы, а также повысить безопасность его работы.The task to which the proposed utility model is directed is to create a device that allows to increase the purity of the final product by carrying out the process in an inert atmosphere, to ensure the spill of metal and slag into different molds, and also to increase the safety of its operation.
Техническим результатом, который может быть получен при осуществлении данной полезной модели, является то, что процесс восстановления и разделения металлического бериллия и образовавшегося шлака проводят непрерывно. Конструкция устройства исключает улетучивание металлического магния (температура кипения 1120°С), а также улетучивание фторида бериллия (температура кипения 1159°С), поскольку пары магния и фторида бериллия поступают вверх в зону низких температур. Через шихту восстановленный металлический бериллий контактирует с инертной атмосферой аргона, что исключает загрязнение металла кислородом и азотом. В условиях инертной атмосферы аргона материал тиглей - графит является стойким, не окисляется и не разрушается, что исключает загрязнение металлического бериллия углеродом. В инертной атмосфере аргона металлический магний также не окисляется, что значительно снижает загрязнение металлического бериллия оксидами, а также значительно улучшаются экономические и санитарно-гигиенические условия труда.The technical result that can be obtained by implementing this utility model is that the process of reduction and separation of metallic beryllium and the resulting slag is carried out continuously. The design of the device eliminates the volatilization of metallic magnesium (boiling point 1120 ° C), as well as the volatilization of beryllium fluoride (boiling point 1159 ° C), since the vapor of magnesium and beryllium fluoride enter up to the low temperature zone. The reduced metal beryllium contacts the inert atmosphere of argon through the charge, which eliminates the contamination of the metal with oxygen and nitrogen. In an inert atmosphere of argon, the crucible material - graphite is stable, does not oxidize and does not collapse, which eliminates the contamination of metallic beryllium with carbon. In an inert atmosphere of argon, magnesium metal also does not oxidize, which significantly reduces the pollution of metallic beryllium with oxides, as well as significantly improved economic and sanitary conditions.
Для решения поставленной задачи устройство для получения металлического бериллия магнийтермическим восстановлением фторида бериллия содержит графитовый тигель, размещенный в индукционной печи, причем тигель выполнен по высоте из двух частей, верхней части для восстановления фторида бериллия и нижней части для разделения металлического бериллия и шлака, которые смонтированы соосно, внутренний объем верхней части тигля выполнен в виде усеченного конуса с горловиной для подачи шихты и центральным каналом в его дне для слива в нижнюю часть тигля расплава шлака и металлического бериллия, в нижней части тигля выполнены две летки для слива металлического бериллия и шлака, расположенные на разной высоте от его дна, а верхняя часть нижней части тигля разделена двумя вертикальными графитовыми перегородками на центральную зону, зону для слива металлического бериллия и зону для слива шлака, причем нижняя кромка перегородки, разделяющей центральную зону и зону для слива металлического бериллия размещена выше нижней кромки перегородки, разделяющей центральную зону и зону для слива шлака.To solve this problem, a device for producing beryllium metal by magnesium thermal reduction of beryllium fluoride contains a graphite crucible placed in an induction furnace, the crucible being made in height of two parts, the upper part for recovering beryllium fluoride and the lower part for separating metallic beryllium and slag, which are mounted coaxially , the internal volume of the upper part of the crucible is made in the form of a truncated cone with a neck for feeding the charge and a central channel in its bottom for draining into the lower part This is the crucible of the melt of slag and metallic beryllium, in the lower part of the crucible there are two slots for discharging metallic beryllium and slag located at different heights from its bottom, and the upper part of the lower part of the crucible is divided by two vertical graphite partitions into the central zone, the zone for discharging metallic beryllium and a zone for draining slag, and the lower edge of the partition separating the central zone and the zone for draining metal beryllium is placed above the lower edge of the partition separating the central zone and the zone for Liva slag.
В частном варианте тигель размещен в инертной среде в вакуумно-герметичном водоохлаждаемом корпусе.In a particular embodiment, the crucible is placed in an inert atmosphere in a vacuum-sealed water-cooled housing.
В другом частном варианте части тигля соединены между собой графитовыми штырями.In another particular embodiment, the parts of the crucible are interconnected by graphite pins.
В другом частном варианте над центральным каналом верхней части тигля расположен графитовый элемент, для предотвращения попадания не проплавленной шихты в нижнюю часть тигля.In another particular embodiment, a graphite element is located above the central channel of the upper part of the crucible to prevent the unmelted charge from entering the lower part of the crucible.
В другом частном варианте в дне нижней части тигля выполнен графитовый патрубок со сливным отверстием, размещенный во вспомогательном индукторе для аварийного слива.In another particular embodiment, in the bottom of the lower part of the crucible, a graphite pipe is made with a drain hole located in the auxiliary inductor for emergency discharge.
В другом частном варианте индукционная печь выполнена с переменным шагом навивки витков.In another particular embodiment, the induction furnace is made with a variable pitch of winding coils.
На фиг.1. изображено предлагаемое устройство.In figure 1. The proposed device is shown.
На фиг.2 представлена схема температурных полей предлагаемого устройства.Figure 2 presents a diagram of the temperature fields of the proposed device.
Верхняя часть установки, содержащая шлюзы, механизмы загрузки фторида бериллия и металлического магния, смешения их, а также нижняя часть установки, включающая механизмы разлива металла и шлака в разные изложницы и извлечения их из установки без нарушения аргоновой атмосферы на фиг. не показаны.The upper part of the installation, containing locks, mechanisms for loading beryllium fluoride and metallic magnesium, mixing them, as well as the lower part of the installation, including mechanisms for pouring metal and slag into different molds and removing them from the installation without disturbing the argon atmosphere in FIG. not shown.
Корпус 1, охлаждаемый с помощью водяной рубашки 2, выполнен из листовой нержавеющей стали в герметичном исполнении. В нижней части корпуса размещены шлюзовая система для выгрузки металлического бериллия и шлака. Загрузка реагентов и выгрузка продуктов реакции происходит без нарушения инертной атмосферы. В корпусе соосно одна над другой смонтированы две части графитового тигля, соединенные между собой графитовыми штырями. Верхняя часть тигля 3 для восстановления фторида бериллия и нижняя часть тигля 4 для разделения металлического бериллия и шлака.The case 1, cooled with a water jacket 2, is made of sealed stainless steel sheet. In the lower part of the body there is a lock system for unloading metal beryllium and slag. The loading of reagents and the unloading of reaction products occurs without disturbing the inert atmosphere. Two parts of a graphite crucible are mounted coaxially one above the other, connected by graphite pins. The upper part of the crucible 3 for the recovery of beryllium fluoride and the lower part of the crucible 4 for the separation of metallic beryllium and slag.
Верхняя часть тигля по высоте имеет разные температурные зоны. Внутренний объем верхней части тигля выполнен в виде усеченного конуса 5, а его дно имеет центральный канал 6 для слива перегретого плава (шлака и металлического бериллия) в нижнюю часть тигля. Над центральным каналом расположен графитовый элемент 7, для предотвращения попадания не проплавленной шихты в нижнюю часть тигля.The upper part of the crucible has different temperature zones in height. The internal volume of the upper part of the crucible is made in the form of a truncated cone 5, and its bottom has a central channel 6 for discharging superheated melt (slag and metallic beryllium) into the lower part of the crucible. A graphite element 7 is located above the central channel to prevent the unmelted charge from entering the lower part of the crucible.
Верхняя и нижняя части тигля образуют единый блок.The upper and lower parts of the crucible form a single block.
Верхняя часть нижней части тигля разделена двумя вертикальными графитовыми перегородками на три зоны. Перегородка 8 отделяет центральную зону 9 от зоны для слива шлака 10. Перегородка 11 отделяет центральную зону 9 от зоны для слива металлического бериллия 12, причем нижняя кромка перегородки, разделяющей центральную зону и зону для слива металлического бериллия The upper part of the lower part of the crucible is divided by two vertical graphite partitions into three zones. The partition 8 separates the central zone 9 from the zone for draining slag 10. The partition 11 separates the central zone 9 from the zone for draining metal beryllium 12, and the lower edge of the partition separating the central zone and the zone for draining metal beryllium
размещена выше нижней кромки перегородки, разделяющей центральную зону и зону для слива шлака.placed above the lower edge of the partition separating the Central zone and the zone for draining slag.
На противоположных сторонах боковой поверхности нижнего тигля выполнены две летки для слива металлического бериллия и слива шлака, расположенные на разной высоте от его дна: летка 13 для слива шлака, летка 14 для слива металлического бериллия. Стенки и дно тигля нагревают индукционным способом от индуктора 15. Переменный шаг навивки витков индуктора позволяет обеспечить необходимую конфигурацию поля рабочих температур в верхней и нижней частях тигля в направлении сверху вниз. Катушка индуктора заформована в огнеупорный бетон. Металлический бериллий сливают в графитовые изложницы, шлак - в стальные. Для аварийного слива металла и шлака в дне нижней части тигля выполнен графитовый патрубок 16 со сливным отверстием 17. Патрубок помещен во вспомогательный индуктор 18. При нормальных условиях прохождения процесса вспомогательный индуктор не подключен к источнику питания. По виткам вспомогательного индуктора проходит охлаждающая вода, поэтому шлак в сливном канале образует твердосолевую пробку. При аварийном сливе вспомогательный индуктор подключают к источнику питания, патрубок разогревается и из нижней части тигля сливают шлак и оставшийся на поверхности металл.On the opposite sides of the side surface of the lower crucible there are two slots for draining metal beryllium and slag, located at different heights from its bottom: slot 13 for draining slag, slot 14 for draining metal beryllium. The walls and bottom of the crucible are heated by induction from the inductor 15. The variable pitch of winding the turns of the inductor allows you to provide the necessary configuration of the field of operating temperatures in the upper and lower parts of the crucible in the direction from top to bottom. The inductor coil is molded into refractory concrete. Metal beryllium is poured into graphite molds, and slag is cast into steel. For emergency discharge of metal and slag in the bottom of the lower part of the crucible, a graphite pipe 16 with a drain hole 17. A pipe is placed in the auxiliary inductor 18. Under normal conditions of the process, the auxiliary inductor is not connected to a power source. Cooling water passes through the turns of the auxiliary inductor, so the slag in the drain channel forms a hard-salt plug. In emergency discharge, the auxiliary inductor is connected to a power source, the pipe is heated and the slag and the metal remaining on the surface are drained from the bottom of the crucible.
Предлагаемое устройство для получения металлического бериллия работает следующим образом.The proposed device for producing metallic beryllium works as follows.
Корпус 1, охлаждаемый с помощью водяной рубашки 2, вакуумируют и заполняют аргоном. Исходные реагенты (фторид бериллия и магний) загружают в вакуумный бункер, в процессе вакуумирования удаляют воздух, пары воды и другие летучие продукты. Затем бункер заполняют аргоном. Из бункера реагенты направляют в камеру смешения, после чего их подают в верхнюю часть тигля 3, в горловине которой шихту нагревают до температуры 200°С. При движении шихты вниз по верхней части тигля температуру увеличивают. Процесс восстановления начинается при температуре около 650°С и при температуре 850°С процесс восстановления заканчивается с образованием твердофазного шлако-металла, содержащего твердые частицы металлического бериллия в массе твердых частиц фторида магния (шлака). В процессе реакции восстановления образовавшийся твердый шлако-металл имеет объемную усадку, что облегчает образовавшейся массе продвижение вниз.The housing 1, cooled with a water jacket 2, is evacuated and filled with argon. The starting reagents (beryllium fluoride and magnesium) are loaded into a vacuum hopper, and air, water vapor, and other volatile products are removed during the vacuum process. Then the hopper is filled with argon. From the hopper, the reagents are sent to the mixing chamber, after which they are fed into the upper part of the crucible 3, in the neck of which the charge is heated to a temperature of 200 ° C. When the mixture moves down the top of the crucible, the temperature is increased. The recovery process begins at a temperature of about 650 ° C and at a temperature of 850 ° C, the recovery process ends with the formation of solid-phase slag metal containing solid particles of metallic beryllium in the mass of solid particles of magnesium fluoride (slag). During the reduction reaction, the solid slag metal formed has a volume shrinkage, which facilitates the downward movement of the formed mass.
Для обеспечения лучших условий продвижения шлако-металла внутренний объем верхней части тигля выполнен в виде усеченного конуса 5. При достижении To ensure better conditions for the promotion of slag metal, the internal volume of the upper part of the crucible is made in the form of a truncated cone 5. Upon reaching
донной части верхней части тигля температура шлако-металла составляет порядка 1200°С, а массивное дно этой части тигля имеет температуру 1350°С, при этой температуре шлак и металлический бериллий находятся в расплавленном состоянии. Расплав - смесь шлака и металлического бериллия сливают через центральный канал 6 в массивном дне верхней части тигля, над которым расположен графитовый элемент 7, для предотвращения попадания не проплавленной шихты в центральную зону 9 нижней части тигля 4, где перегретый шлако-металл при температуре 1350°С подвергают гравитационному расслоению на шлак и металл. Уровень расплавленного шлака в нижней части тигля определяют уровнем летки 13 для слива шлака. Перегородку 8, отделяющую центральную зону 9 от зоны для слива шлака 10, устанавливают ниже уровня летки 13 для слива шлака на 8-10 см. Летка 14 для слива металлического бериллия расположена выше летки 13 на 4-5 см и отделена от центральной зоны перегородкой 11, отделяющей центральную зону 9 от зоны 12 слива металлического бериллия. Перегородка 11 размещена на глубину на 4-5 см ниже уровня летки 14 для слива металла.the bottom of the upper part of the crucible, the temperature of the slag metal is about 1200 ° C, and the massive bottom of this part of the crucible has a temperature of 1350 ° C, at this temperature, the slag and metallic beryllium are in a molten state. Melt - a mixture of slag and metallic beryllium is poured through the central channel 6 in the massive bottom of the upper part of the crucible, above which the graphite element 7 is located, to prevent the unmelted charge from entering the central zone 9 of the lower part of the crucible 4, where the superheated slag metal is at 1350 ° C C is subjected to gravitational separation into slag and metal. The level of molten slag in the lower part of the crucible is determined by the level of the notch 13 for draining the slag. The partition 8, which separates the central zone 9 from the zone for draining slag 10, is set below the level of the groove 13 for draining the slag by 8-10 cm. The groove 14 for draining the metal beryllium is located 4-5 cm above the groove 13 and is separated from the central zone by the partition 11 separating the central zone 9 from the zone 12 of the discharge of metallic beryllium. The partition 11 is placed at a depth of 4-5 cm below the level of the notch 14 for the discharge of metal.
Расплавленный металлический бериллий накапливается на поверхности шлака, который имеет постоянный уровень, определяемый уровнем летки 13 для слива шлака. Расплавленный металлический бериллий достигает уровня летки 14 для слива металлического бериллия и сливается из нижней части тигля.The molten metal beryllium accumulates on the surface of the slag, which has a constant level determined by the level of the notch 13 for draining the slag. The molten metal beryllium reaches a notch level of 14 to drain the metal beryllium and merges from the bottom of the crucible.
Центральная зона нижней части тигля, находящаяся между перегородками, предназначена для осуществления процесса гравитационного расслоения металлического бериллия и шлака и для исключения попадания шлака в летку для слива металлического бериллия. Система расположения графитовых перегородок и сливных леток на разных уровнях позволяет при постоянном питании исходными реагентами (фтористым бериллием и металлическим магнием) осуществлять непрерывный раздельный слив жидких металлического бериллия и шлака (фторид магния и фторид бериллия) в отдельные изложницы, установленные под сливными отверстиями нижней части тигля.The central zone of the lower part of the crucible, located between the partitions, is designed to carry out the process of gravitational separation of metallic beryllium and slag and to prevent slag from entering the notch to drain metallic beryllium. The system of arrangement of graphite partitions and drainage holes at different levels allows continuous feeding of liquid metal beryllium and slag (magnesium fluoride and beryllium fluoride) into separate molds installed under drain holes of the lower part of the crucible with constant supply of the initial reagents (beryllium fluoride and metallic magnesium). .
Нагрев шихты в верхней части тигля и поддержание необходимой температуры в нижней части тигля происходит за счет теплопроводности от нагретых стенок тигля. Стенки и дно тигля в свою очередь нагревают индукционным способом от индуктора 15. В случае аварийного слива из нижней части тигля металл и шлак сливают через сливное отверстие 17 графитового патрубка 16, размещенного во вспомогательном индукторе 18.The mixture is heated in the upper part of the crucible and the required temperature is maintained in the lower part of the crucible due to the thermal conductivity from the heated walls of the crucible. The walls and the bottom of the crucible, in turn, are heated by induction from the inductor 15. In the event of an emergency drain from the bottom of the crucible, the metal and slag are drained through the drain hole 17 of the graphite pipe 16, located in the auxiliary inductor 18.
Скорость движения шихты и шлако-металла в верхней части тигля регулируют температурным режимом.The speed of movement of the charge and slag metal in the upper part of the crucible is regulated by the temperature regime.
Пример конкретного выполненияConcrete example
Предлагаемое устройство изучалось на имитаторах, поскольку металлический бериллий и его соединения, особенно при высоких температурах, очень токсичны.The proposed device was studied on simulators, since metallic beryllium and its compounds, especially at high temperatures, are very toxic.
С целью обеспечения непрерывного процесса восстановления шихта должна постоянно с расчетной скоростью передвигаться в верхней части тигля сверху вниз, проходя при этом температурные зоны от 200°С до 1350°С.In order to ensure a continuous recovery process, the mixture must constantly move with the calculated speed from the top to the bottom of the crucible, passing temperature zones from 200 ° C to 1350 ° C.
Для определения возможного создания температурных зон в тигле в качестве имитатора загружали оксид алюминия. При подборе определенной токовой нагрузки в индукторе температурные зоны по высоте верхней части тигля распределились следующим образом: 250°С-650°С - 950°С - 1300°С - 1370°С. Такое распределение температурных полей зон обеспечивало запланированное продвижение шихты.To determine the possible creation of temperature zones in the crucible, alumina was loaded as a simulator. When selecting a specific current load in the inductor, the temperature zones along the height of the upper part of the crucible were distributed as follows: 250 ° C-650 ° C - 950 ° C - 1300 ° C - 1370 ° C. Such a distribution of the temperature fields of the zones ensured the planned advancement of the charge.
Для осуществления всего процесса: продвижения шихты, плавления шихты и металла, разделения шлака и металла, в качестве имитатора использовали смесь хлорида бария и фторида натрия, имеющую плотность 3 г/см3 и температуру плавления 700°C. В эту солевую смесь замешивали алюминиевую стружку (плотность алюминия 2,7 г/см3 и температура плавления 660°С). В этом случае температуру дна верхней части тигля устанавливали на 800°С. Температуру в горловине верхней части тигля поддерживали на уровне 200°С. В процессе движения вниз шихту, достигшую массивного дна верхней части тигля, расплавляли и расплавленный шлак и алюминий через центральный канал сливали в нижнюю часть тигля. Сверху в верхнюю часть тигля из бункера непрерывно подавали новые порции приготовленной смеси хлорида бария и фторида натрия с алюминиевой стружкой.To carry out the whole process: advancing the mixture, melting the mixture and metal, separating slag and metal, a mixture of barium chloride and sodium fluoride having a density of 3 g / cm 3 and a melting point of 700 ° C was used as an imitator. Aluminum chips were mixed into this salt mixture (aluminum density 2.7 g / cm 3 and melting point 660 ° C). In this case, the bottom temperature of the upper part of the crucible was set at 800 ° C. The temperature in the neck of the upper part of the crucible was maintained at 200 ° C. In the process of downward movement, the charge, which reached the massive bottom of the upper part of the crucible, was melted and the molten slag and aluminum were poured through the central channel into the lower part of the crucible. From above, new portions of the prepared mixture of barium chloride and sodium fluoride with aluminum chips were continuously fed from the hopper to the top of the crucible.
Смесь расплавленного шлака и алюминия, поступив в нижнюю часть тигля из-за разной плотности шлака и алюминия и наличия системы перегородок, разделялась на алюминий и шлак. Через летки, расположенные на разных уровнях в нижней части тигля, сливали отдельно металлический алюминий и шлак.The mixture of molten slag and aluminum, entering the lower part of the crucible due to the different density of the slag and aluminum and the presence of a system of partitions, was divided into aluminum and slag. Through letki located at different levels in the lower part of the crucible, metal aluminum and slag were poured separately.
Далее приведены расчетные показатели установки для непрерывного получения металлического бериллия магнийтермическим методом в герметичных условиях в атмосфере аргона.The following are the calculated parameters of the installation for the continuous production of beryllium metal by the magnesium thermal method in sealed conditions in an argon atmosphere.
Габаритные размеры установки: диаметр корпуса - 1060 мм; диаметр тигля - 300 мм; общая высота тигля - 1200 мм; диаметр горловины - 80 мм; диаметр дна верхней части тигля - 200 мм; диаметр дна нижней части тигля - 180 мм.Overall dimensions of the installation: case diameter - 1060 mm; crucible diameter - 300 mm; total crucible height - 1200 mm; neck diameter - 80 mm; diameter of the bottom of the upper part of the crucible - 200 mm; bottom diameter of the bottom of the crucible is 180 mm.
Суточный расход: шихта - 173 кг/сутки; (фторид бериллия и магний).Daily consumption: charge - 173 kg / day; (beryllium fluoride and magnesium).
Производительность по металлическому бериллию - 20 кг/сутки.Metal beryllium productivity - 20 kg / day.
Средняя скорость передвижения шихты в верхней части тигля - 0,33 м/час.The average speed of movement of the mixture in the upper part of the crucible is 0.33 m / h.
Время прохождения шихты и продуктов реакции восстановления в верхней части тигля - 1,5 час.The transit time of the mixture and the products of the reduction reaction in the upper part of the crucible is 1.5 hours.
Вакуум в установке перед заполнением ее аргоном 1×10-1 мм. рт. ст.Vacuum in the installation before filling it with argon 1 × 10 -1 mm. Hg. Art.
Избыточное давление аргона в установке - 10 мм. вод. ст.The excess argon pressure in the installation is 10 mm. water Art.
Тип печи - индукционная, тигельная, герметичная, непрерывного действия с защитной средой, максимальная мощность - 95-100 кВт.Type of furnace - induction, crucible, hermetic, continuous operation with a protective medium, maximum power - 95-100 kW.
Установка оборудована предохранительным клапаном для сброса возникшего избыточного давления.The unit is equipped with a safety valve to relieve the overpressure.
Процесс проводят в герметичной аппаратуре в атмосфере аргона. Полученный металлический бериллий и образовавшийся шлак разливаются раздельно в изложницы.The process is carried out in sealed apparatus in an argon atmosphere. The resulting metallic beryllium and the resulting slag are poured separately into the molds.
Источники информацииSources of information
1. Бериллий. Дж. Дарвин, Дж. Баддери, Москва, Иностранная литература 1962 г., стр. 69-71, 78-81.1. Beryllium. J. Darwin, J. Baddery, Moscow, Foreign Literature 1962, pp. 69-71, 78-81.
2. Бериллий. Химическая технология и металлургия. Г.Ф. Силина, Ю.И. Зарембо, Л.Э.Бертина, Москва, Атомиздат. 1960 г., стр. 97-105.2. Beryllium. Chemical technology and metallurgy. G.F. Silina, Yu.I. Zarembo, L.E. Bertina, Moscow, Atomizdat. 1960, pp. 97-105.
3. Краткая химическая энциклопедия. Москва, ГНИ, Советская энциклопедия, 1961 г., т.2, стр. 1008-1012.3. Brief chemical encyclopedia. Moscow, STI, Soviet Encyclopedia, 1961, v.2, p. 1008-1012.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005115741/22U RU48535U1 (en) | 2005-05-23 | 2005-05-23 | DEVICE FOR PRODUCING METAL BERILLIUM |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005115741/22U RU48535U1 (en) | 2005-05-23 | 2005-05-23 | DEVICE FOR PRODUCING METAL BERILLIUM |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU48535U1 true RU48535U1 (en) | 2005-10-27 |
Family
ID=35864552
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005115741/22U RU48535U1 (en) | 2005-05-23 | 2005-05-23 | DEVICE FOR PRODUCING METAL BERILLIUM |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU48535U1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2599478C1 (en) * | 2015-03-23 | 2016-10-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of producing beryllium metal |
| RU2613267C1 (en) * | 2015-11-09 | 2017-03-15 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of producing beryllium metal |
| CN116354572A (en) * | 2023-04-27 | 2023-06-30 | 上海开鸿环保科技有限公司 | High temperature melting treatment method of hazardous waste sludge based on recovery of heavy metal components |
| CN119040667A (en) * | 2024-08-23 | 2024-11-29 | 郑州大学 | Method for separating metallic beryllium from cathode product of fluoride fused salt electrolysis reaction |
-
2005
- 2005-05-23 RU RU2005115741/22U patent/RU48535U1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2599478C1 (en) * | 2015-03-23 | 2016-10-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of producing beryllium metal |
| RU2613267C1 (en) * | 2015-11-09 | 2017-03-15 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of producing beryllium metal |
| CN116354572A (en) * | 2023-04-27 | 2023-06-30 | 上海开鸿环保科技有限公司 | High temperature melting treatment method of hazardous waste sludge based on recovery of heavy metal components |
| CN116354572B (en) * | 2023-04-27 | 2024-05-17 | 上海开鸿环保科技有限公司 | High-temperature melting treatment method for hazardous waste sludge based on heavy metal component recovery |
| CN119040667A (en) * | 2024-08-23 | 2024-11-29 | 郑州大学 | Method for separating metallic beryllium from cathode product of fluoride fused salt electrolysis reaction |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1222124A (en) | Process and apparatus for obtaining silicon from fluosilicic acid | |
| US5972282A (en) | Straight hearth furnace for titanium refining | |
| US3383294A (en) | Process for production of misch metal and apparatus therefor | |
| AU736061B2 (en) | Process for the electrolytic production of metals | |
| RU2383636C2 (en) | Installation for producing or refining metals and methods related to this installation | |
| US2091087A (en) | Process for the production of pure beryllium | |
| US7727502B2 (en) | Process for the production of medium and high purity silicon from metallurgical grade silicon | |
| US4046541A (en) | Slag quenching method for pyrolysis furnaces | |
| JPS5813613B2 (en) | Aluminum refining method | |
| KR20110127113A (en) | Method and apparatus for purifying metal grade silicon for manufacturing solar cell grade silicon | |
| KR20090064591A (en) | Method for Purifying Silicon, Silicon and Solar Cells | |
| CN101194051A (en) | Method and apparatus for refining molten material | |
| US3771585A (en) | Device for melting sponge metal using inert gas plasmas | |
| RU48535U1 (en) | DEVICE FOR PRODUCING METAL BERILLIUM | |
| Velasco et al. | Recycling of aluminium scrap for secondary Al-Si alloys | |
| AU761480B2 (en) | Method and device for purifying aluminium by segregation | |
| JP2660225B2 (en) | Silicon casting equipment | |
| US3843352A (en) | Method for melting sponge metal using gas plasma in a cooled metal crucible | |
| US2754347A (en) | Apparatus for refining rare refractory metals | |
| US3689046A (en) | Apparatus for purifying metallic melts in a vacuum | |
| EP0150922B1 (en) | Casting light metals | |
| JP2630417B2 (en) | Silicon casting equipment | |
| US8187564B2 (en) | Process for producing boron added purified silicon | |
| WO2009120108A1 (en) | Method for producing chemically active metals and slag recovery and a device for carrying out said method | |
| KR101323191B1 (en) | Manufacturing method of silicon for solar cell using metallurgical process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Utility model has become invalid (non-payment of fees) |
Effective date: 20090524 |