[go: up one dir, main page]

RU2830481C1 - Method of producing high-purity vanadium oxide - Google Patents

Method of producing high-purity vanadium oxide Download PDF

Info

Publication number
RU2830481C1
RU2830481C1 RU2024113142A RU2024113142A RU2830481C1 RU 2830481 C1 RU2830481 C1 RU 2830481C1 RU 2024113142 A RU2024113142 A RU 2024113142A RU 2024113142 A RU2024113142 A RU 2024113142A RU 2830481 C1 RU2830481 C1 RU 2830481C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
suspension
vanadium
oxide
hours
water
Prior art date
Application number
RU2024113142A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Анатольевич Егоров
Ярослав Андреевич Семилетов
Юлия Сергеевна Бобикова
Анна Андреевна Вальковская
Original Assignee
Общество С Ограниченной Ответственностью "Малотоннажный Синтез"
Filing date
Publication date
Application filed by Общество С Ограниченной Ответственностью "Малотоннажный Синтез" filed Critical Общество С Ограниченной Ответственностью "Малотоннажный Синтез"
Application granted granted Critical
Publication of RU2830481C1 publication Critical patent/RU2830481C1/en

Links

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to a method of producing high-purity vanadium (V) oxide. Method of producing vanadium (V) oxide involves preparing a suspension of sodium metavanadate by holding for 5-6 hours while boiling a solution consisting of technical vanadium (V) oxide, water and an alkaline agent – sodium hydroxide or sodium carbonate, with molar ratio of technical vanadium to alkaline agent from 1:1 to 1:2. Mother solution is then obtained by filtering the obtained suspension with water, and the precipitate is washed with water. Then the obtained solution is heated at 80-100 °C for 1 hour and the obtained suspension is filtered. Suspension of ammonium metavanadate is obtained by heating the mother solution, to which ammonium chloride has been previously added, at 45-55 °C for 30 minutes, followed by cooling to room temperature and holding for 4 hours. Vanadium oxide is obtained by drying a wet precipitate obtained from a suspension of ammonium metavanadate at 70-90 °C for 3 hours, followed by calcination at 400-420 °C for 1 hour.
EFFECT: higher output of vanadium (V) oxide.
1 cl, 1 tbl, 4 ex

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИAREA OF TECHNOLOGY

Изобретение относится к способу получения оксида ванадия (V) высокой степени чистоты, который применяют в качестве катализаторов окисления бутана в малеиновый ангидрид при производстве серной кислоты, а также используют при производстве аккумуляторных батарей и для производства феррованадия.The invention relates to a method for producing high-purity vanadium (V) oxide, which is used as a catalyst for the oxidation of butane into maleic anhydride in the production of sulfuric acid, and is also used in the production of storage batteries and for the production of ferrovanadium.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИLEVEL OF TECHNOLOGY

Известен способ получения оксида ванадия, раскрытый RU 2176676 С1, опубл. 10.12.2001, прототип. Способ переработки ванадийсодержащих промпродуктов производства (технический оксида ванадия) включает их обработку щелочным реагентом, фильтрование пульпы, отделение осадка оксигидратов металлов-примесей от раствора метаванадата натрия, обработку полученного раствора аммонийсодержащим неорганическим соединением, осаждение и кристаллизацию метаванадата аммония, фильтрование суспензии, отделение маточного раствора от осадка метаванатада аммония, промывку осадка, его сушку и прокалку с получением товарной пятиокиси ванадия, отличающийся тем, что в качестве щелочного реагента используют раствор NaOH с концентрацией 40-120 г/дм3, в щелочной реагент предварительно вводят гипохлорит натрия до достижения концентрации 5-25 г/дм3 NaCIO и обработку ведут при мольном соотношении NaOH:NaCIO=1:(0,05-0,2) при Ж:Т=(8-12):1 в течение 0,5-2 ч при 60-90°С.A method for producing vanadium oxide is known, disclosed by RU 2176676 C1, published 10.12.2001, prototype. The method for processing vanadium-containing industrial products (technical vanadium oxide) includes their treatment with an alkaline reagent, pulp filtering, separating the precipitate of impurity metal oxyhydrates from the sodium metavanadate solution, treating the resulting solution with an ammonium-containing inorganic compound, precipitating and crystallizing ammonium metavanadate, filtering the suspension, separating the mother liquor from the ammonium metavanadate precipitate, washing the precipitate, drying and calcining it to obtain commercial vanadium pentoxide, characterized in that a NaOH solution with a concentration of 40-120 g / dm 3 is used as an alkaline reagent, sodium hypochlorite is preliminarily introduced into the alkaline reagent until a concentration of 5-25 g / dm 3 NaCIO is achieved, and the processing is carried out at a molar ratio of NaOH: NaCIO = 1: (0.05-0.2) at L: S = (8-12): 1 for 0.5-2 hours at 60-90°C.

Недостатком раскрытого выше технического решения является применение склонного к образованию токсичного молекулярного хлора реагента гипохлорита натрия.The disadvantage of the technical solution disclosed above is the use of sodium hypochlorite, a reagent prone to the formation of toxic molecular chlorine.

РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯDISCLOSURE OF INVENTION

Задачей заявленного изобретения является разработка способа получения оксида ванадия (V) высокой степени чистоты.The objective of the claimed invention is to develop a method for producing vanadium (V) oxide of high purity.

Техническим результатом изобретения является повышение выхода оксида ванадия (V).The technical result of the invention is an increase in the yield of vanadium (V) oxide.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения оксида ванадия (V) включает следующие этапы:The specified technical result is achieved due to the fact that the method for obtaining vanadium (V) oxide includes the following stages:

a) Получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 5-6 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия или карбоната натрия, при мольном соотношении технического ванадия к щелочному агенту от 1:1 до 1:2;a) Obtaining a suspension of sodium metavanadate by holding for 5-6 hours at boiling a solution consisting of technical vanadium (V) oxide, water and an alkaline agent - sodium hydroxide or sodium carbonate, with a molar ratio of technical vanadium to alkaline agent from 1:1 to 1:2;

b) Получение маточного раствора путем фильтрования полученной суспензии водой, промывки осадка водой, с последующим нагреванием полученного раствора при температуре 80-100°С в течение 1 часа и фильтрованием полученной суспензии;b) Obtaining a mother liquor by filtering the resulting suspension with water, washing the precipitate with water, followed by heating the resulting solution at a temperature of 80-100°C for 1 hour and filtering the resulting suspension;

c) Получение суспензии метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорида аммония, при температуре 45-55°С в течение 30 минут, с последующим охлаждением до комнатной температуры, выдержке при комнатной температуре в течение 4 часов;c) Obtaining a suspension of ammonium metavanadate by heating the mother liquor, to which ammonium chloride has been previously added, at a temperature of 45-55°C for 30 minutes, followed by cooling to room temperature and holding at room temperature for 4 hours;

d) Получение оксида ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при температуре 70-90°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при температуре 400-420°С в течение 1 часа.d) Obtaining vanadium oxide by drying the wet precipitate obtained from a suspension of ammonium metavanadate at a temperature of 70-90°C for 3 hours, followed by calcination at a temperature of 400-420°C for 1 hour.

ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯIMPLEMENTATION OF THE INVENTION

Заявленный способ осуществляют следующим образом. На первом этапе осуществляют получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 5-6 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия или карбоната натрия. Раствор получают исходя из мольного соотношения технического ванадия к щелочному агенту от 1:1 до 1:2.The claimed method is carried out as follows. At the first stage, a suspension of sodium metavanadate is obtained by holding a solution consisting of technical vanadium oxide (V), water and an alkaline agent - sodium hydroxide or sodium carbonate - for 5-6 hours while boiling. The solution is obtained based on the molar ratio of technical vanadium to the alkaline agent from 1:1 to 1:2.

Далее осуществляют получение маточного раствора путем фильтрования полученной суспензии водой, промывки осадка водой, с последующим нагреванием полученного раствора при температуре 80-100°С в течение 1 часа и фильтрованием полученной суспензии.Next, the mother liquor is obtained by filtering the resulting suspension with water, washing the precipitate with water, followed by heating the resulting solution at a temperature of 80-100°C for 1 hour and filtering the resulting suspension.

После чего осуществляют получение суспензии метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорида аммония в количестве 5-40 мас. %, при температуре 45-55°С в течение 30 минут, с последующим охлаждением до комнатной температуры, выдержке при комнатной температуре в течение 4 часов.After which, a suspension of ammonium metavanadate is obtained by heating the mother liquor, to which ammonium chloride has been previously added in an amount of 5-40 wt.%, at a temperature of 45-55°C for 30 minutes, followed by cooling to room temperature and holding at room temperature for 4 hours.

На последнем этапе осуществляют получение конечного продукта - оксида ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при температуре 70-90°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при температуре 400-420°С в течение 1 часа.At the last stage, the final product, vanadium oxide, is obtained by drying the wet precipitate obtained from the ammonium metavanadate suspension at a temperature of 70-90°C for 3 hours, followed by calcination at a temperature of 400-420°C for 1 hour.

В табл. 1 представлены характеристики конечного продукта.Table 1 presents the characteristics of the final product.

Пример 1Example 1

На первом этапе осуществляют получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 5 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия. Мольное соотношение технического ванадия к щелочному агенту составляет от 1:1.At the first stage, a suspension of sodium metavanadate is obtained by holding a solution consisting of technical vanadium oxide (V), water and an alkaline agent - sodium hydroxide - at boiling for 5 hours. The molar ratio of technical vanadium to the alkaline agent is 1:1.

Далее осуществляют получение маточного раствора путем фильтрования полученной суспензии водой, промывки осадка водой, с последующим нагреванием полученного раствора при температуре 80°С в течение 1 часа и фильтрованием полученной суспензии.Next, the mother liquor is obtained by filtering the resulting suspension with water, washing the precipitate with water, followed by heating the resulting solution at a temperature of 80°C for 1 hour and filtering the resulting suspension.

После чего осуществляют получение суспензии метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорида аммония в количестве 5 мас. %, при температуре 45°С в течение 30 минут, с последующим охлаждением до комнатной температуры, выдержке при комнатной температуре в течение 4 часов.After which, a suspension of ammonium metavanadate is obtained by heating the mother liquor, to which ammonium chloride has been previously added in an amount of 5 wt.%, at a temperature of 45°C for 30 minutes, followed by cooling to room temperature and holding at room temperature for 4 hours.

На последнем этапе осуществляют получение конечного продукта - оксида ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при температуре 70°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при температуре 400°С в течение 1 часа. Выход конечного продукта составил 91%.At the last stage, the final product, vanadium oxide, is obtained by drying the wet precipitate obtained from the ammonium metavanadate suspension at a temperature of 70°C for 3 hours, followed by calcination at a temperature of 400°C for 1 hour. The yield of the final product was 91%.

Пример 2Example 2

На первом этапе осуществляют получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 5,5 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия. Мольное соотношение технического ванадия к щелочному агенту составляет 1:1,5.At the first stage, a suspension of sodium metavanadate is obtained by holding a solution consisting of technical vanadium oxide (V), water and an alkaline agent - sodium hydroxide - at boiling for 5.5 hours. The molar ratio of technical vanadium to the alkaline agent is 1:1.5.

Далее осуществляют получение маточного раствора путем фильтрования полученной суспензии водой, промывки осадка водой, с последующим нагреванием полученного раствора при температуре 90°С в течение 1 часа и фильтрованием полученной суспензии.Next, the mother liquor is obtained by filtering the resulting suspension with water, washing the precipitate with water, followed by heating the resulting solution at a temperature of 90°C for 1 hour and filtering the resulting suspension.

После чего осуществляют получение суспензии метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорида аммония в количестве 6 мас. %, при температуре 45-55°С в течение 30 минут, с последующим охлаждением до комнатной температуры, выдержке при комнатной температуре в течение 4 часов.After which, a suspension of ammonium metavanadate is obtained by heating the mother liquor, to which ammonium chloride has been previously added in an amount of 6 wt.%, at a temperature of 45-55°C for 30 minutes, followed by cooling to room temperature and holding at room temperature for 4 hours.

На последнем этапе осуществляют получение конечного продукта - оксида ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при температуре 70-90°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при температуре 410°С в течение 1 часа. Выход конечного продукта составил 95%.At the last stage, the final product, vanadium oxide, is obtained by drying the wet precipitate obtained from the ammonium metavanadate suspension at a temperature of 70-90°C for 3 hours, followed by calcination at a temperature of 410°C for 1 hour. The yield of the final product was 95%.

Пример 3Example 3

На первом этапе осуществляют получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 6 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия или карбоната натрия. Мольное соотношение технического ванадия к щелочному агенту составляет от 1:2.At the first stage, a suspension of sodium metavanadate is obtained by holding a solution consisting of technical vanadium oxide (V), water and an alkaline agent - sodium hydroxide or sodium carbonate - at boiling for 6 hours. The molar ratio of technical vanadium to the alkaline agent is 1:2.

Далее осуществляют получение маточного раствора путем фильтрования полученной суспензии водой, промывки осадка водой, с последующим нагреванием полученного раствора при температуре 100°С в течение 1 часа и фильтрованием полученной суспензии.Next, the mother liquor is obtained by filtering the resulting suspension with water, washing the precipitate with water, followed by heating the resulting solution at a temperature of 100°C for 1 hour and filtering the resulting suspension.

После чего осуществляют получение суспензии метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорида аммония в количестве 10 мас. %, при температуре 55°С в течение 30 минут, с последующим охлаждением до комнатной температуры, выдержке при комнатной температуре в течение 4 часов.After which, a suspension of ammonium metavanadate is obtained by heating the mother liquor, to which ammonium chloride has been previously added in an amount of 10 wt.%, at a temperature of 55°C for 30 minutes, followed by cooling to room temperature and holding at room temperature for 4 hours.

На последнем этапе осуществляют получение конечного продукта - оксида ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при температуре 90°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при температуре 420°С в течение 1 часа. Выход конечного продукта составил 96%.At the last stage, the final product, vanadium oxide, is obtained by drying the wet precipitate obtained from the ammonium metavanadate suspension at a temperature of 90°C for 3 hours, followed by calcination at a temperature of 420°C for 1 hour. The yield of the final product was 96%.

Пример 4Example 4

Пример 4 аналогичен примеру 1, за исключением того, что в качестве щелочного агента используют карбонат натрия. Выход конечного продукта составил 93%.Example 4 is similar to example 1, except that sodium carbonate is used as the alkaline agent. The yield of the final product was 93%.

Изобретение было раскрыто выше со ссылкой на конкретный вариант его осуществления. Для специалистов могут быть очевидны и иные варианты осуществления изобретения, не меняющие его сущности, как оно раскрыто в настоящем описании. Соответственно, изобретение следует считать ограниченным по объему только нижеследующей формулой изобретения.The invention has been disclosed above with reference to a specific embodiment thereof. Other embodiments of the invention may be obvious to specialists, without changing its essence as disclosed in the present description. Accordingly, the invention should be considered limited in scope only by the following claims.

Claims (5)

Способ получения оксида ванадия (V), включающий следующие этапы:A method for producing vanadium (V) oxide, comprising the following steps: a) получение суспензии метаванадата натрия путем выдержки в течение 5-6 часов при кипении раствора, состоящего из технического оксида ванадия (V), воды и щелочного агента - гидроксида натрия или карбоната натрия, при мольном соотношении технического ванадия к щелочному агенту от 1:1 до 1:2;a) obtaining a suspension of sodium metavanadate by holding for 5-6 hours at boiling a solution consisting of technical vanadium (V) oxide, water and an alkaline agent - sodium hydroxide or sodium carbonate, at a molar ratio of technical vanadium to alkaline agent from 1:1 to 1:2; b) получение маточного раствора путем фильтрования полученной суспензии водой, промывки осадка водой с последующим нагреванием полученного раствора при температуре 80-100°С в течение 1 часа и фильтрованием полученной суспензии;b) obtaining a mother liquor by filtering the resulting suspension with water, washing the precipitate with water, followed by heating the resulting solution at a temperature of 80-100°C for 1 hour and filtering the resulting suspension; c) получение суспензии метаванадата аммония путем нагревания маточного раствора, в который предварительно добавили хлорид аммония, при температуре 45-55°С в течение 30 минут, с последующим охлаждением до комнатной температуры, выдержке при комнатной температуре в течение 4 часов;c) obtaining a suspension of ammonium metavanadate by heating the mother liquor, to which ammonium chloride has been previously added, at a temperature of 45-55°C for 30 minutes, followed by cooling to room temperature and holding at room temperature for 4 hours; d) получение оксида ванадия путем сушки влажного осадка, полученного из суспензии метаванадата аммония, при температуре 70-90°С в течение 3 часов с последующим прокаливанием при температуре 400-420°С в течение 1 часа.d) obtaining vanadium oxide by drying the wet precipitate obtained from the suspension of ammonium metavanadate at a temperature of 70-90°C for 3 hours, followed by calcination at a temperature of 400-420°C for 1 hour.
RU2024113142A 2024-05-16 Method of producing high-purity vanadium oxide RU2830481C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2830481C1 true RU2830481C1 (en) 2024-11-19

Family

ID=

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2176676C1 (en) * 2000-07-04 2001-12-10 ООО Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" Method of processing vanadium-containing middlings
RU2178468C1 (en) * 2000-06-26 2002-01-20 ООО Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" Vanadium pentoxide production process
RU2207392C1 (en) * 2001-10-04 2003-06-27 ООО Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" Method of processing of technical-grade vanadium pentoxide
CN103194611A (en) * 2013-04-01 2013-07-10 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 Method for producing vanadium oxide
RU2817727C1 (en) * 2023-06-15 2024-04-19 Общество с ограниченной ответственностью "Инэнерджи" (ООО "Инэнерджи") Method of producing high-purity vanadium pentoxide

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2178468C1 (en) * 2000-06-26 2002-01-20 ООО Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" Vanadium pentoxide production process
RU2176676C1 (en) * 2000-07-04 2001-12-10 ООО Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" Method of processing vanadium-containing middlings
RU2207392C1 (en) * 2001-10-04 2003-06-27 ООО Научно-производственная экологическая фирма "ЭКО-технология" Method of processing of technical-grade vanadium pentoxide
CN103194611A (en) * 2013-04-01 2013-07-10 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 Method for producing vanadium oxide
RU2817727C1 (en) * 2023-06-15 2024-04-19 Общество с ограниченной ответственностью "Инэнерджи" (ООО "Инэнерджи") Method of producing high-purity vanadium pentoxide

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11773073B2 (en) Method for synthesizing myricetin
CN115043745B (en) A kind of preparation method of amino acid surfactant
CN103626230A (en) Method for preparing vanadyl sulfate
US10118908B2 (en) Method for manufacturing furan-2,5-dicarboxylic acid (FDCA) from a solid salt
RU2830481C1 (en) Method of producing high-purity vanadium oxide
JP5760089B2 (en) Preparation of 5-sulfoisophthalic acid monolithium salt with low sulfuric acid ester concentration using acetic acid washing
CN108409554A (en) A kind of synthetic method of acetic acid iridium
CN105271406B (en) A kind of preparation method of sodium metavanadate
EP1060127A1 (en) Pure titanium dioxide hydrate and a process for the production thereof
CN101973870B (en) Preparation of glycollic acid from oxalaldehyde by intramolecular disproportionation method
US4844879A (en) Process for preparing rhodium nitrate solution
CN106517302A (en) Preparation method of nanoscale zinc oxide crystals
CN111072522A (en) Preparation method of methyl nitroguanidine
CN103043721A (en) Method for preparing vanadyl sulfate
CN115403529B (en) Purification method of 2, 5-pyrazine dicarboxylic acid byproduct
CN111977683A (en) Preparation method of zinc sulfate monohydrate
US2907633A (en) Process for producing aluminum salts
JPH0623047B2 (en) Method for producing crystalline ammonium metatungstate
RU2835683C1 (en) Method of producing chromium (iii) acetylacetonate
CN105236483B (en) A kind of preparation method of potassium metavanadate
CN112831194B (en) Cochineal red lake without aluminum salt and preparation method thereof
SU1162093A1 (en) Method of extracting vanadium pentoxide from used catalyst
US2184538A (en) Composition of matter and processes for the manufacture of the same
SU889620A1 (en) Method of preparing titanium seeds
US2028064A (en) Manufacture of glycollic acid