RU2830185C1 - Способ получения плавленой алюмомагнезиальной шпинели - Google Patents
Способ получения плавленой алюмомагнезиальной шпинели Download PDFInfo
- Publication number
- RU2830185C1 RU2830185C1 RU2023133732A RU2023133732A RU2830185C1 RU 2830185 C1 RU2830185 C1 RU 2830185C1 RU 2023133732 A RU2023133732 A RU 2023133732A RU 2023133732 A RU2023133732 A RU 2023133732A RU 2830185 C1 RU2830185 C1 RU 2830185C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plasma
- charge
- melting
- spinel
- melt
- Prior art date
Links
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011029 spinel Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- GANNOFFDYMSBSZ-UHFFFAOYSA-N [AlH3].[Mg] Chemical compound [AlH3].[Mg] GANNOFFDYMSBSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 18
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 4
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 claims abstract description 4
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 4
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 235000014380 magnesium carbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 5
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 abstract description 7
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 abstract description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229910026161 MgAl2O4 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000004157 plasmatron Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 5
- 229910020068 MgAl Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N aluminum magnesium Chemical compound [Mg].[Al] SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000005550 wet granulation Methods 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к способам получения плавленых материалов на основе алюмомагнезиальной шпинели MgAl2O4 для производства высококачественных огнеупоров. Способ получения плавленой алюмомагнезиальной шпинели включает подготовку шихты и ее плавление. В качестве сырьевых материалов шихты используют магнезит и бёмит, которые предварительно подвергают изотермической выдержке при 1200°С для разложения и удаления химически связанной воды, смешивают в стехиометрическом соотношении. Шихту гранулируют и осуществляют плавление в графитовой плавильной камере методом плазменной плавки при турбулентном режиме истечения плазменной струи с расходом плазмообразующего газа 2,5 г/с для формирования гомогенного расплава. Затем осуществляют переход работы плазмотрона на ламинарный режим истечения плазменной струи с расходом плазмообразующего газа 0,9 г/с, при котором происходит релаксация расплава до температуры (0,4-0,5)⋅Тпл для минимизации остаточных напряжений при кристаллизации расплава. Полученная алюмомагнезиальная шпинель характеризуется открытой пористостью ≤ 5% при истинной плотности материала 3,56г/см3 с элементным составом О=42 мас.%, Mg=16 мас.%, Al=42 мас.%, где поверхность продукта представляет собой призматические кристаллы медианным размером 220 мкм, а внутренний каркас представляет собой плотную упаковку октаэдрических кристаллов с медианным размером 50 мкм. 1 ил., 2 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к способам получения плавленых материалов на основе алюмомагнезиальной шпинели MgAl2O4 путем плавки в среде термической плазмы атмосферного давления сырьевых материалов с высоким содержанием оксидов алюминия Al2O3 и магния MgO, которые используются для производства высококачественных огнеупоров.
Наиболее близким по технической сути (прототип) является способ получения алюмо-магниевой шпинели (патент № 2143412 опубл. 27.12.1999), включающий последовательную загрузку исходных оксидов MgO и Al2O3 при избыточном количестве последнего, плавку под слоем избыточного количества Al2O3 в электропечи. Затем производиться слив расплава в изложницу, который засыпают исходным оксидом Al2O3 и охлаждают расплав под этим слоем. Время охлаждения слитка 24 - 36 часов. Кажущая плотность полученного алюмо-магниевой шпинели составляет 3,27 г/см3.
Существенными недостатками известного способа являются плавление исходных оксидов MgO и Al2O3 в условиях градиентного нагрева в электропечи, что существенно влияет на растворение твердой фазы в расплаве, а также использование избыточного количества оксида Al2O3 в процессе охлаждения расплава.
Задачей предлагаемого изобретения является получение качественной алюмомагнезиальной шпинели из распространённых сырьевых материалов методом плазменной плавки, устраняющего недостатки аналогов.
Для решения поставленной задачи и достижения указанного технического результата способ получения алюмомагнезиальной шпинели методом плазменной плавки, включающий предварительную подготовку шихты и ее плавление, согласно предложенному решению, сырьевые материалы на основе алюмомагнезиальной группы предварительно подвергают изотермической выдержке. Затем их смешивают в стехиометрическом соотношении, получая композиционную шихту стехиометрического состава. Следующим этапом шихту измельчают, а потом гранулируют. Подготовленные гранулы засыпают в графитовую плавильную камеру, где осуществляется ее плавление при турбулентном режиме истечения плазменной струи с расходом плазмообразующего газа 2,5 г/с до полного расплавления гранул и формирования гомогенного расплава за счет развития рециркуляционных полей в жидкой фазе, далее осуществляется переход работы плазмотрона на ламинарный режим истечения плазменной струи с расходом плазмообразующего газа 0,9 г/с при котором происходит релаксация гомогенного расплава до температуры (0,4-0,5)·Тпл (где Тпл- температура плавления алюмомагнезиальной шпинели) с целью минимизации остаточных напряжений при кристаллизации расплава.
Способ получения алюмомагнезиальной шпинели осуществляется следующим образом. Сырьевые материалы на основе алюмомагнезиальной группы предварительно подвергают изотермической выдержке. затем их смешивают в стехиометрическом соотношении, получая композиционную шихту. Следующим этапом, для получения порошка, шихту измельчают до фракции ≤50 мкм и проводят влажное гранулирование до фракции 2-3 мм. Полученные гранулы засыпают в графитовую плавильную камеру, где осуществляется ее плавление при турбулентном режиме истечения плазменной струи с расходом плазмообразующего газа 2,5 г/с до полного расплавления гранул и формирования гомогенного расплава. Затем осуществляется переход работы плазмотрона на ламинарный режим истечения плазменной струи с расходом плазмообразующего газа 0,9 г/с при котором происходит релаксация конденсированного материала до температуры (0,4-0,5)·Тпл с целью минимизации остаточных напряжений при кристаллизации расплава.
В результате синтеза методом плазменной плавки получена алюмомагнезиальная шпинель с открытой пористостью ≤ 5 % при истинной плотности материала 3.56 г/см3 с элементным составом О=42 мас.%, Mg=16 мас.%, Al=42 мас.% (таблица 1), с текстурно-структурными признаками: поверхность продукта – призматические кристаллы медианным размером 220 мкм; внутренний каркас – плотная упаковка октаэдрических кристаллов с медианным размером 50 мкм (таблица 1,2).
Таблица 1. Элементный состав
| Материалы | Элементы, мас. % | ||||||
| С | O | Mg | Si | Al | Ca | Fe | |
| Магнезит | 20.71 | 50.76 | 26.73 | 0.16 | - | 0.48 | 1.16 |
| Бёмит | - | 45.80 | - | - | 54.20 | - | - |
| Полученный материал по заявленному способу | - | 41.89 | 16.01 | - | 42.10 | - | - |
| Теоретический состав алюмомагнезиальной шпинели | - | 44,98 | 17,08 | - | 37,9 | - | - |
Таблица 2. Характеристики алюмомагнезиальной шпинели
| Плотность, г/см3 | 3,56 |
| Пористость, % | 5 |
| Размер кристаллов, мкм: - на поверхности - внутри материала |
220 50 |
Пример.
Для получения алюмомагнезиальной шпинели используют магнезит и бёмит. С целью разложения и удаление химической связанной воды в исходных материалах проводят изотермическую выдержку при температуре 1200 °С в течении 3 часов. Стоит отметить, что исходные материалы, находящиеся в высокотемпературных модификациях MgO и α-Al2O3 или класса Ч, ЧДА и ХЧ не нуждаются в изотермической выдержке, к остальным материалам подбирается режим согласно природе происхождения сырья с целью минимизирования содержания примесей и соблюдения стехиометрического состава, MgAl2O4 в конечном продукте. После этого материалы смешивают в массовом стехиометрическом соотношении Al2O3/MgO ~ 2.54, что соответствует теоретическому составу MgAl2O4. Затем подготовленную шихту измельчают в планетарной шаровой мельнице до фракции менее 50 мкм, а для исключения выдувания ее из зоны плазменного воздействия проводят влажное гранулирование через лабораторное сито с размером ячейки 2 мм. В качестве связующего используют поливиниловый спирт марки 6/1. Готовый гранулы массой 100 г засыпают в графитовую плавильную камеру, где осуществляется ее плавление при турбулентном режиме истечения плазменной струи с расходом плазмообразующего газа 2,5 г/с при мощности плазменного генератора 10 кВт в течении 5 минут. Далее осуществляется переход работы плазмотрона на ламинарный режим истечения плазменной струи с расходом плазмообразующего газа 0,9 г/с при котором происходит релаксация конденсированного материала до температуры 0,5·Тпл которая контролируется пирометром. При достижении требуемой температуры осуществляется отключение плазменного генератора, остывание продукта плавления протекает при комнатной температуре в естественных условиях.
На выходе, согласно данным электронной микроскопии (Фиг.1), получается алюмомагнезиальная шпинель с открытой пористостью ≤ 5 % при истинной плотности материала 3.56 г/см3, с текстурно-структурными признаками: поверхность продукта – призматические кристаллы медианным размером 220 мкм; внутренний каркас – плотная упаковка октаэдрических кристаллов с медианным размером 50 мкм.
Claims (1)
- Способ получения плавленой алюмомагнезиальной шпинели, включающий подготовку шихты и ее плавление, отличающийся тем, что в качестве сырьевых материалов шихты используют магнезит и бёмит, которые предварительно подвергают изотермической выдержке при 1200°С для разложения и удаления химически связанной воды, смешивают в стехиометрическом соотношении, шихту гранулируют и осуществляют плавление в графитовой плавильной камере методом плазменной плавки при турбулентном режиме истечения плазменной струи с расходом плазмообразующего газа 2,5 г/с для формирования гомогенного расплава; затем осуществляют переход работы плазмотрона на ламинарный режим истечения плазменной струи с расходом плазмообразующего газа 0,9 г/с, при котором происходит релаксация расплава до температуры (0,4-0,5)⋅Тпл для минимизации остаточных напряжений при кристаллизации расплава с получением алюмомагнезиальной шпинели, которая характеризуется открытой пористостью ≤5% при истинной плотности материала 3,56 г/см3 с элементным составом О=42 мас.%, Mg=16 мас.%, Al=42 мас.% и с текстурно-структурными признаками: поверхность продукта - призматические кристаллы медианным размером 220 мкм, внутренний каркас - плотная упаковка октаэдрических кристаллов с медианным размером 50 мкм.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2830185C1 true RU2830185C1 (ru) | 2024-11-14 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5028572A (en) * | 1986-02-04 | 1991-07-02 | The Carborundum Company | Near net shape fused cast refractories and process for their manufacture by rapid melting/controlled rapid cooling |
| RU2143412C1 (ru) * | 1997-12-23 | 1999-12-27 | Общество с ограниченной ответственностью Торговый дом "Абразивные заводы Урала" | Способ получения алюмо-магниевой шпинели |
| RU2248933C1 (ru) * | 2003-07-28 | 2005-03-27 | Белгородский государственный университет | Способ получения синтетических минералов |
| US20070031610A1 (en) * | 2005-08-02 | 2007-02-08 | Radion Mogilevsky | Method for purifying and producing dense blocks |
| RU2684540C1 (ru) * | 2018-06-13 | 2019-04-09 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) | Способ допирования MgO-nAl2O3 керамик ионами железа |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5028572A (en) * | 1986-02-04 | 1991-07-02 | The Carborundum Company | Near net shape fused cast refractories and process for their manufacture by rapid melting/controlled rapid cooling |
| RU2143412C1 (ru) * | 1997-12-23 | 1999-12-27 | Общество с ограниченной ответственностью Торговый дом "Абразивные заводы Урала" | Способ получения алюмо-магниевой шпинели |
| RU2248933C1 (ru) * | 2003-07-28 | 2005-03-27 | Белгородский государственный университет | Способ получения синтетических минералов |
| US20070031610A1 (en) * | 2005-08-02 | 2007-02-08 | Radion Mogilevsky | Method for purifying and producing dense blocks |
| RU2684540C1 (ru) * | 2018-06-13 | 2019-04-09 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) | Способ допирования MgO-nAl2O3 керамик ионами железа |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103304222B (zh) | 一种Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的燃烧合成熔铸的方法 | |
| KR20120079450A (ko) | 사파이어 단결정의 제조를 위한 α 알루미나 소결체 | |
| Zhao et al. | A novel method for the fabrication of porous calcium hexaluminate (CA6) ceramics using pre-fired CaO/Al2O3 pellets as calcia source | |
| CN107140960B (zh) | 放电等离子烧结氧化铝基共晶陶瓷复合材料的方法 | |
| CN107140959A (zh) | 一种氧化物共晶结构陶瓷粉末的制备方法 | |
| Li et al. | Characterization and properties of rapid fabrication of network porous Si3N4 ceramics | |
| Wang et al. | Effects of YH2 addition on pressureless sintered AlN ceramics | |
| CN100516262C (zh) | 镁及镁合金复合晶粒细化剂的制备方法 | |
| JP2939535B2 (ja) | 透明酸化イットリウム焼結体の製造法 | |
| RU2830185C1 (ru) | Способ получения плавленой алюмомагнезиальной шпинели | |
| Karacasulu et al. | Cold sintering assisted two-step sintering of potassium sodium niobate (KNN) ceramics | |
| JP3243278B2 (ja) | 固体レーザ用多結晶透明ｙａｇセラミックス | |
| KR860000468B1 (ko) | 순수한 알루미나 또는 알루미나-마그네시아스피넬류의 미세분말을 균일한 크기의 기공구조가 되도록 제조하는 방법 | |
| Mai et al. | A novel preparation method for elongated mullite using Zircon-Al2O3 modified SiO2 as silicon source for high-temperature functional ceramics | |
| CN109369202A (zh) | 一种利用两步焙烧法制备优质六铝酸钙耐火原料的方法 | |
| Suda et al. | Crystal growth of La2Zr2O7 by micro-pulling-down method using Mo and W crucibles | |
| KR101921133B1 (ko) | 산화물 결정성장용 고품질 저비용 세라믹 내화재 및 그의 제조 방법 | |
| CN111908929B (zh) | 基于n3-离子掺杂制备ca6基耐火原料的方法 | |
| JPS6228118B2 (ru) | ||
| JPH08319198A (ja) | スピネル単結晶繊維の製造方法 | |
| Belyakov et al. | Optically transparent ceramics based on yttrium oxide using carbonate and alkoxy precursors | |
| JPH0130766B2 (ru) | ||
| Li | Fabrication of transparent yttrium aluminum garnet ceramic | |
| Sue et al. | Spherulitic Growth from a Phase‐Separated Vitreous Matrix in a Cordierite–Y‐Stabilized Zirconia Glass‐Ceramic | |
| US20250382235A1 (en) | Process for production of monolith compacted alumina material for single crystal growth |