RU2829099C2 - Method for producing hard wear-resistant coatings on aluminum alloy products by plasma-electrolytic oxidation - Google Patents
Method for producing hard wear-resistant coatings on aluminum alloy products by plasma-electrolytic oxidation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2829099C2 RU2829099C2 RU2023106012A RU2023106012A RU2829099C2 RU 2829099 C2 RU2829099 C2 RU 2829099C2 RU 2023106012 A RU2023106012 A RU 2023106012A RU 2023106012 A RU2023106012 A RU 2023106012A RU 2829099 C2 RU2829099 C2 RU 2829099C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plasma
- stage
- alternating current
- oxidation
- alloy
- Prior art date
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000007745 plasma electrolytic oxidation reaction Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 title claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 43
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229940021013 electrolyte solution Drugs 0.000 claims abstract description 7
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 4
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 claims description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 18
- 239000000956 alloy Substances 0.000 abstract description 18
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 8
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 7
- 238000003825 pressing Methods 0.000 abstract description 6
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 abstract description 3
- -1 D16T alloy Chemical class 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 23
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 18
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 4
- 101100173990 Saccharomyces cerevisiae (strain ATCC 204508 / S288c) FMP10 gene Proteins 0.000 description 3
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 2
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004590 computer program Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000011089 mechanical engineering Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920000447 polyanionic polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к области электрохимического нанесения защитных покрытий на вентильные металлы и их сплавы, в том числе на широко применяемом в авиа-, машино- и судостроении высокопрочном сплаве Д16Т и, в частности, при изготовлении пресс - форм для прессования смесей при получении керамических стержней для последующего изготовления турбинных лопаток.The invention relates to the field of electrochemical application of protective coatings on valve metals and their alloys, including the high-strength alloy D16T, which is widely used in aircraft, mechanical engineering and shipbuilding, and, in particular, in the manufacture of press molds for pressing mixtures in obtaining ceramic rods for the subsequent manufacture of turbine blades.
Известен способ микродугового оксидирования вентильных металлов [RU 2046157 С1, опублик. 20.10.1995 г.], позволяющий наносить покрытия на образцы и изделия из вентильных металлов, в том числе из алюминиевого сплава Д16Т. Способ включает микродуговое оксидирование поверхности в щелочном электролите с частотой следования импульсов напряжения 50 Гц при соотношении амплитуд анодного и катодного тока 1,06-2, длительности отрицательных и положительных импульсов прямоугольной формы 100-300 мс, паузе между положительным и последующим отрицательным импульсом 100-300 мс, температуре электролита 15-30°С и плотности анодного тока 30-70 А/дм2. Дополнительно полученное покрытие уплотняют в растворе фторопласта.A method of microarc oxidation of valve metals is known [RU 2046157 C1, published 20.10.1995], which allows applying coatings to samples and products made of valve metals, including aluminum alloy D16T. The method includes microarc oxidation of the surface in an alkaline electrolyte with a voltage pulse repetition rate of 50 Hz at a ratio of the amplitudes of the anodic and cathodic current of 1.06-2, a duration of negative and positive rectangular pulses of 100-300 ms, a pause between the positive and subsequent negative pulse of 100-300 ms, an electrolyte temperature of 15-30 °C and an anode current density of 30-70 A/dm2. Additionally, the resulting coating is compacted in a fluoroplastic solution.
Недостатком данного способа является сложность технологического процесса получения износостойких покрытий на образцах и изделий из алюминиевого сплава, так как он включает несколько операций. Кроме того, покрытия, получаемые по данному способу, взаимодействуют с керамической массой, используемой для получения под давлением требуемой формы керамических стержней, а, следовательно, не могут быть использованы при изготовлении пресс - форм.The disadvantage of this method is the complexity of the technological process for obtaining wear-resistant coatings on samples and products made of aluminum alloy, since it includes several operations. In addition, the coatings obtained by this method interact with the ceramic mass used to obtain the required shape of ceramic rods under pressure, and, therefore, cannot be used in the manufacture of press molds.
Наиболее близким является способ получения защитного покрытия на поверхности литейного сплава на основе алюминия [RU 2421536 С1, опублик. 13.10.2009 г. ], включающий оксидирование изделия, являющегося рабочим электродом, в щелочном водном растворе электролита, содержащем 0,1-0,6 г/л химических соединений, образующих в щелочном водном растворе электролита полимер-ионы, при этом оксидирование проводят на переменном симметричном напряжении, которое самопроизвольно переходит в асимметричное, а продолжительность оксидирования равна времени, при котором количество интенсивно горящих микроразрядов на поверхности изделия в анодный полупериод протекания переменного тока составляет от 4 до 20 видимых микроразрядов.The closest method is for producing a protective coating on the surface of a casting alloy based on aluminum [RU 2421536 C1, published 13.10.2009], which includes oxidation of the product, which is the working electrode, in an alkaline aqueous electrolyte solution containing 0.1-0.6 g/l of chemical compounds that form polymer ions in the alkaline aqueous electrolyte solution, wherein the oxidation is carried out at an alternating symmetrical voltage, which spontaneously changes to an asymmetrical one, and the duration of oxidation is equal to the time at which the number of intensely burning microdischarges on the surface of the product in the anodic half-period of the flow of alternating current is from 4 to 20 visible microdischarges.
Недостатками данного способа являются низкая производительность процесса плазменно - электролитического оксидирования алюминиевого сплава вследствие малой концентрации полианионов в электролите, которые являются эффективными локальными катодами и необходимостью получения покрытий, толщина которых более 110 мкм; трудность или невозможность оценки количества плазменных микроразрядов, функционирующих на поверхности рабочего электрода при помощи и цифрового фотоаппарата, особенно, при получении твердых износостойких покрытий на изделиях сложной геометрической формы; большая толщина внешнего пористого слоя покрытия, сошлифовка которого экологически грязная операция.The disadvantages of this method are the low productivity of the process of plasma-electrolytic oxidation of aluminum alloy due to the low concentration of polyanions in the electrolyte, which are effective local cathodes and the need to obtain coatings with a thickness of more than 110 μm; the difficulty or impossibility of assessing the number of plasma microdischarges operating on the surface of the working electrode using a digital camera, especially when obtaining hard wear-resistant coatings on products of complex geometric shape; a large thickness of the outer porous layer of the coating, the grinding of which is an environmentally dirty operation.
Плазменно - электролитические методы являются высокоэнергетическими процессами, и достижение оптимальных свойств поверхности с минимальными затратами времени и энергии является важнейшей экономической задачей. Более того, широкое разнообразие современных типов производства ставит требование адаптивности технологии, что означает быстрое и удобное получение твердых износостойких с низкой пористостью покрытий, в том числе стойких при прессовании керамических смесей, на изделиях различной формы без единого брака и практически одинаковыми их свойствами. Плазменно - электролитическое покрытие является двухслойным: внешний пористый слой, который, как правило, подлежит сошлифовки, и внутренний (рабочий) слой. Поэтому необходимость разработки технологического процесса плазменно -электролитического оксидирования сплава Д16Т с максимальным отношением толщин внутреннего слоя покрытия к внешнему также не вызывает сомнения.Plasma-electrolytic methods are high-energy processes, and achieving optimal surface properties with minimal time and energy costs is a major economic challenge. Moreover, a wide variety of modern production types requires adaptability of the technology, which means fast and convenient production of hard, wear-resistant, low-porosity coatings, including those resistant to pressing of ceramic mixtures, on products of various shapes without a single defect and with practically identical properties. Plasma-electrolytic coating is a two-layer coating: an outer porous layer, which is usually subject to grinding, and an inner (working) layer. Therefore, the need to develop a technological process for plasma-electrolytic oxidation of D16T alloy with a maximum ratio of the thicknesses of the inner to the outer coating layer is also beyond doubt.
Техническим результатом, достигаемым в изобретении, является стабильное получение твердых износостойких покрытий, стойких при прессовании керамических смесей, на деталях сложной формы, выполненных из вентильных металлов, в том числе из сплава Д16Т, без изменения их линейных размеров и с сохранением геометрии, при минимальных затратах электроэнергии и высокой производительности процессов плазменно - электролитического оксидирования.The technical result achieved in the invention is the stable production of hard wear-resistant coatings that are resistant to pressing of ceramic mixtures on parts of complex shape made of valve metals, including D16T alloy, without changing their linear dimensions and with the preservation of geometry, with minimal energy consumption and high productivity of plasma-electrolytic oxidation processes.
Указанный технический результат достигается следующим образом.The specified technical result is achieved as follows.
Способ получения твердых износостойких покрытий на деформированных алюминиевых сплавах методом плазменно - электролитического оксидирования (ПЭО) включает трехстадийный процесс оксидирования в щелочных водных растворах электролита при плотностях переменного тока от 10 до 50 А/дм2, причем продолжительность процесса оксидирования на третьей стадии процесса принимают равной отношению 180 минут к величине плотности заданного переменного тока (180/|i|).The method for producing hard wear-resistant coatings on deformed aluminum alloys by the plasma electrolytic oxidation (PEO) method includes a three-stage oxidation process in alkaline aqueous electrolyte solutions at alternating current densities from 10 to 50 A/ dm2 , wherein the duration of the oxidation process at the third stage of the process is taken to be equal to the ratio of 180 minutes to the value of the density of the given alternating current (180/|i|).
Кроме того, для приготовления щелочных водных растворов электролита используют или техническое жидкое стекло с содержанием SiO2 в интервале 2,2-3,1 г/л, или метасиликат натрия с содержанием SiO2 в интервале 2,1 - 4,2 г/л при рН электролита в интервале 11,3 - 12,4, установленного при помощи неорганической кислоты.In addition, for the preparation of alkaline aqueous solutions of electrolyte, either technical liquid glass with a SiO2 content in the range of 2.2-3.1 g/l or sodium metasilicate with a SiO2 content in the range of 2.1 - 4.2 g/l at an electrolyte pH in the range of 11.3 - 12.4, established using an inorganic acid, is used.
Изобретение поясняется чертежом, на котором показана типичная кинетика роста катодного напряжения (Uk) при проведении процессов плазменно - электролитического оксидирования в три стадии деформируемого алюминиевого сплава Д16Т.The invention is illustrated by a drawing showing typical kinetics of growth of cathode voltage (U k ) during the process of plasma-electrolytic oxidation in three stages of deformable aluminum alloy D16T.
Процессы получения износостойких антикоррозионных покрытий способами ПЭО являются трехстадийными. На первой стадии происходит рост катодного напряжения вследствие закрытия большей части металлической поверхности пористым покрытием. На второй стадии происходит в основном рост внутреннего рабочего слоя, закрытие в нем большей части пор, и, как следствие, скорость роста катодного напряжения больше, чем на первой стадии. Именно, на этой стадии интенсивно образуется во внутреннем слое композиционного покрытия высокотемпературная модификация оксида алюминия -корунд, что и обеспечивает этому слою высокую твердость и износостойкость. На третьей стадии в основном растет пористый внешний слой, который практически не увеличивает сопротивление протеканию катодного процесса - выделение водорода. По этой причине на третьей стадии незначительная скорость роста катодного напряжения.The processes of obtaining wear-resistant anticorrosive coatings by PEO methods are three-stage. At the first stage, the cathode voltage increases due to the closure of most of the metal surface with a porous coating. At the second stage, the growth of the inner working layer mainly occurs, the closure of most of the pores in it, and, as a result, the rate of growth of the cathode voltage is higher than at the first stage. It is at this stage that the high-temperature modification of aluminum oxide - corundum - is intensively formed in the inner layer of the composite coating, which provides this layer with high hardness and wear resistance. At the third stage, the porous outer layer mainly grows, which practically does not increase the resistance to the cathode process - hydrogen evolution. For this reason, at the third stage, the rate of growth of the cathode voltage is insignificant.
Именно, на кривой зависимости катодного напряжения от длительности проведения процесса ПЭО (UК/t) имеется отчетливо наблюдаемое уменьшение скорости роста этого напряжения после перехода от второй стадии формирования плазменно - электролитического покрытия к третьей.Namely, on the curve of the dependence of the cathode voltage on the duration of the PEO process (U K /t), there is a clearly observable decrease in the rate of growth of this voltage after the transition from the second stage of the formation of the plasma-electrolytic coating to the third.
Экспериментально была установлена точка на третьем участке кривой зависимости (UК/i), где наблюдается значительное уменьшение (примерно в 2 раза) скорости роста амплитудного катодного напряжения (UК/t) по сравнению с предыдущим ее увеличением, равная отношению 180 минут к величине плотности заданного переменного тока (180/|i|). При меньшей длительности проведения процессов плазменно-электролитического оксидирования на третьей стадии, чем 180/|i| минут, трудно установить наличие значительного уменьшения скорости роста амплитудного катодного напряжения (UК/t), а при большем - происходят непроизводительные затраты электроэнергии.A point was experimentally established on the third section of the curve of the dependence (U K /i), where a significant decrease (approximately 2 times) in the rate of growth of the amplitude cathode voltage (U K /t) is observed compared to its previous increase, equal to the ratio of 180 minutes to the value of the density of the specified alternating current (180/|i|). With a shorter duration of the plasma-electrolytic oxidation processes at the third stage than 180/|i| minutes, it is difficult to establish the presence of a significant decrease in the rate of growth of the amplitude cathode voltage (U K /t), and with a longer duration, unproductive energy costs occur.
Содержание SiO2 2,2-3,1 г/л в техническом жидком стекле или 2,1 - 4,2 г/л в Na2SiO3, растворенных в в щелочных электролитах обусловлено следующим. При меньших содержаниях SiO2, чем 2,2 в техническом жидком стекле или 2,1 г/л в Na2SiO3 происходит уменьшение скорости роста покрытий, а при больших содержаниях этого оксида, чем 3,1; 4,2 г/л в этих солях соответственно увеличивается скорость роста пористого внешнего слоя покрытия.The content of SiO 2 2.2-3.1 g/l in technical liquid glass or 2.1 - 4.2 g/l in Na 2 SiO 3 , dissolved in alkaline electrolytes is due to the following. At lower SiO 2 contents than 2.2 in technical liquid glass or 2.1 g/l in Na 2 SiO 3 , the growth rate of coatings decreases, and at higher contents of this oxide than 3.1; 4.2 g/l in these salts, the growth rate of the porous outer layer of the coating increases accordingly.
Необходимость добавления в щелочные водные растворы электролита, содержащие Na2SiO3, неорганической кислоты, обусловлена тем, что рН водного раствора без ее добавления больше 12,9. При таком рН происходит травление сплава и процесс ПЭО образцов и изделий из сплава Д16Т не реализуется. При рН раствора менее 11,3 происходит значительное падение напряжения в электролите, что приводит к непроизводительным затратам электроэнергии и проявляется краевой эффект - большая толщина покрытия на краях изделий или на выступающих участках их поверхности.The need to add an inorganic acid to alkaline aqueous electrolyte solutions containing Na 2 SiO 3 is due to the fact that the pH of the aqueous solution without its addition is greater than 12.9. At such a pH, the alloy is etched and the PEO process of samples and products made of D16T alloy is not implemented. At a solution pH of less than 11.3, a significant voltage drop in the electrolyte occurs, which leads to unproductive energy costs and an edge effect appears - a large coating thickness on the edges of products or on protruding areas of their surface.
При реализации данного способа на поверхности изделий сложной формы из вентильных металлов, в том числе из сплава Д16Т, получается покрытие, состоящее из композиционного твердого внутреннего слоя и пористого внешнего слоя, причем отношение толщины внутреннего слоя к толщине внешнего слоя составляет не менее 2,5. При сошлифовке внешнего пористого слоя увеличение толщины различных участков образца или изделия составляет не более 10 мкм по сравнению с первоначальными их толщинами.When implementing this method on the surface of complex-shaped products made of valve metals, including the D16T alloy, a coating is obtained consisting of a composite solid inner layer and a porous outer layer, and the ratio of the thickness of the inner layer to the thickness of the outer layer is at least 2.5. When grinding the outer porous layer, the increase in the thickness of various sections of the sample or product is no more than 10 µm compared to their original thicknesses.
Пример 1Example 1
Погружают образец (диаметр 14, толщина 5 мм) из сплава Д16Т в щелочной (рН = 12,3) водный раствор электролита, содержащий 7 г/л технического жидкого стекла (Na2O ⋅ 3,2 SiO2 ⋅ 18 Н2О). Содержание SiO2 - 2,3 г/л. Подключают пластину и рабочую ванну, которая является вспомогательным электродом, к полюсам емкостного источника тока. Задают плотность переменного тока 20 А/дм2. При протекании процесса плазменно -электролитического оксидирования пластины после реализации интенсивно горящих плазменных микроразрядов следят за изменением катодного напряжения при помощи вольтметра и делителя 1:10, подключенного к самописцу. После значительного уменьшения (в 2,2 раза) скорости возрастания катодного напряжения на третьей стадии в течение 9 минут по сравнению с предыдущим ее увеличением на второй стадии, что легко фиксируется по кривой зависимости «UК - t», процесс прекращают.A sample (diameter 14, thickness 5 mm) made of D16T alloy is immersed in an alkaline (pH = 12.3) aqueous electrolyte solution containing 7 g/l of technical liquid glass (Na 2 O ⋅ 3.2 SiO 2 ⋅ 18 H 2 O). The SiO 2 content is 2.3 g/l. The plate and the working bath, which is an auxiliary electrode, are connected to the poles of a capacitive current source. The alternating current density is set to 20 A/dm 2 . During the process of plasma-electrolytic oxidation of the plate, after the implementation of intensely burning plasma microdischarges, the change in cathode voltage is monitored using a voltmeter and a 1:10 divider connected to a recorder. After a significant decrease (by 2.2 times) in the rate of increase of the cathode voltage at the third stage over 9 minutes compared to its previous increase at the second stage, which is easily recorded by the “U K - t” dependence curve, the process is stopped.
Толщина плазменно - электролитического покрытия, измеренная при помощи толщиномера ISOSCOPE® FMP10, 85,±4 мкм, а его внутреннего слоя 65±2 мкм. После удаления внешнего слоя происходит увеличение толщины одной стороны образца приблизительно на 3 мкм. Микротвердость рабочего слоя - 1940±210 HV.The thickness of the plasma-electrolytic coating, measured using the ISOSCOPE® FMP10 thickness gauge, is 85±4 µm, and its inner layer is 65±2 µm. After removing the outer layer, the thickness of one side of the sample increases by approximately 3 µm. The microhardness of the working layer is 1940±210 HV.
Износостойкость внутреннего слоя покрытия оценили по методу «шарик - диск» при заданной нагрузке 5 Н и линейной скорости 10 см/сек, используя машину трения High-temperature Tribometer, оптический профилометр WYKO NT 1100 В и компьютерную программу Instrum X. Средний приведенный износ внутреннего слоя покрытия составил 0,45⋅10-4 мм3/(мН), а сплава - 6,3⋅10-4 мм3/(мН). Следовательно, износостойкость для сплава Д16Т с покрытием, полученным по заявленному способу, превосходит износостойкость для сплава Д16Т без покрытия практически в 14 раз.The wear resistance of the inner coating layer was estimated using the ball-and-disk method at a given load of 5 N and a linear speed of 10 cm/sec, using a High-temperature Tribometer friction machine, a WYKO NT 1100 B optical profilometer, and the Instrum X computer program. The average reduced wear of the inner coating layer was 0.45⋅10 -4 mm 3 /(mN), and of the alloy - 6.3⋅10 -4 mm 3 /(mN). Consequently, the wear resistance of the D16T alloy with a coating obtained using the claimed method exceeds the wear resistance of the D16T alloy without a coating by almost 14 times.
Пример 2Example 2
Готовят электролит: в дистиллированной воде растворяют 19,9 г/л Na2SiO3 ⋅ 9Н2О и при помощи ортофосфорной кислоты уменьшают рН раствора до 11,7. Погружают образец (диаметр 14, толщина 5 мм) из сплава Д16Т в этот электролит. Содержание SiO2-4,2 г/л. Подключают пластину и рабочую ванну, которая является вспомогательным электродом, к полюсам емкостного источника тока. Задают плотность переменного тока 10 А/дм. При протекании процесса плазменно - электролитического оксидирования образца после реализации интенсивно горящих плазменных микроразрядов следят за изменением катодного напряжения при помощи самописца. После значительного замедления увеличения скорости на третьей стадии процесса по сравнению с предыдущим ее увеличением на второй стадии на кривой зависимости UК - t ПЭО продолжают в течение 18 минут и процесс прекращают.An electrolyte is prepared: 19.9 g/l of Na 2 SiO 3 ⋅ 9H 2 O is dissolved in distilled water and the pH of the solution is reduced to 11.7 using orthophosphoric acid. A sample (diameter 14, thickness 5 mm) made of D16T alloy is immersed in this electrolyte. The SiO 2 content is 4.2 g/l. The plate and the working bath, which is an auxiliary electrode, are connected to the poles of the capacitive current source. The alternating current density is set to 10 A/dm. During the process of plasma-electrolytic oxidation of the sample, after the implementation of intensely burning plasma microdischarges, the change in cathode voltage is monitored using a recorder. After a significant slowdown in the increase in the rate at the third stage of the process compared to its previous increase at the second stage on the U K - t dependence curve, PEO is continued for 18 minutes and the process is stopped.
Толщина плазменно - электролитического покрытия, измеренная при помощи толщиномера ISOSCOPE® FMP10, 82±3,5 мкм, а его внутреннего слоя 63±1,5 мкм. После удаления внешнего слоя происходит увеличение толщины одной стороны образца приблизительно на 3 мкм. Микротвердость рабочего слоя - 1910±230 HV.The thickness of the plasma-electrolytic coating, measured using the ISOSCOPE® FMP10 thickness gauge, is 82±3.5 µm, and its inner layer is 63±1.5 µm. After removing the outer layer, the thickness of one side of the sample increases by approximately 3 µm. The microhardness of the working layer is 1910±230 HV.
Износостойкость оценили по аналогичному методу, описанному в примере 1. Она для сплава Д16Т увеличивается при нахождении на его поверхности внутреннего слоя плазменно - электролитического покрытия не менее, чем в 13,5 раза.The wear resistance was assessed using a similar method described in example 1. For the D16T alloy, it increases by at least 13.5 times when the internal layer of plasma-electrolytic coating is present on its surface.
Пример 3Example 3
Получают твердое покрытие на рабочих поверхностях пресс - формы, предназначенных для получения прессованием заготовок из композиционной смеси. Площадь рабочей поверхности 6,3 дм2. Остальную поверхность закрывают фторопластом, который защищает ее от контакта с электролитом. Погружают изделие из высокопрочного сплава Д16Т в щелочной (рН = 12,3) водный раствор, содержащий 10 г/л технического жидкого стекла - Na2O ⋅ 2,9 SiO2 ⋅ 18 Н2О. Содержание SiO2 - 3,1 г/л. Подключают и рабочую ванну, которая является вспомогательным электродом, и пресс-форму к полюсам емкостного источника тока. Задают плотность переменного тока 15 А/дм2. При протекании процесса плазменно - электролитического оксидирования рабочей поверхности пресс - формы после реализации интенсивно горящих плазменных микроразрядов следят за изменением катодного напряжения при помощи вольтметра и делителя 1:10, подключенного к самописцу. После значительного замедления скорости роста катодного напряжения (не менее, чем в 2 раза) по сравнению с предыдущим ее увеличением на кривой зависимости «UК - t» на второй стадии, процесс ПЭО на третьей стадии продолжают только в течение 12 минут. Толщина плазменно - электролитического покрытия, измеренная при помощи толщиномера ISOSCOPE® FMP10, 89±5,5 мкм, а его внутреннего слоя - 56±3 мкм. После удаления внешнего слоя происходит увеличение толщины рабочей поверхности пресс - формы на 4,5 мкм.A hard coating is obtained on the working surfaces of the press mold intended for obtaining blanks from a composite mixture by pressing. The area of the working surface is 6.3 dm 2 . The remaining surface is covered with fluoroplastic, which protects it from contact with the electrolyte. The product made of high-strength alloy D16T is immersed in an alkaline (pH = 12.3) aqueous solution containing 10 g / l of technical liquid glass - Na 2 O ⋅ 2.9 SiO 2 ⋅ 18 H 2 O. The SiO 2 content is 3.1 g / l. Both the working bath, which is an auxiliary electrode, and the press mold are connected to the poles of the capacitive current source. The alternating current density is set to 15 A / dm 2 . During the plasma-electrolytic oxidation process of the working surface of the press mold, after the implementation of intensely burning plasma microdischarges, the change in cathode voltage is monitored using a voltmeter and a 1:10 divider connected to a recorder. After a significant slowdown in the growth rate of the cathode voltage (at least 2 times) compared to its previous increase on the curve of the "U K - t" dependence at the second stage, the PEO process at the third stage is continued only for 12 minutes. The thickness of the plasma-electrolytic coating, measured using an ISOSCOPE® FMP10 thickness gauge, is 89±5.5 μm, and its inner layer is 56±3 μm. After removing the outer layer, the thickness of the working surface of the press mold increases by 4.5 μm.
Собранная пресс - форма с твердым плотным композиционным покрытием, содержащим корунд, с загруженной в ней керамической смесью позволяет получать заготовки стержней с заданной формой. Ее можно использовать многократно.The assembled press form with a hard dense composite coating containing corundum, with a ceramic mixture loaded into it, allows obtaining rod blanks with a given shape. It can be used repeatedly.
Claims (2)
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2023106012A RU2023106012A (en) | 2024-09-16 |
| RU2829099C2 true RU2829099C2 (en) | 2024-10-24 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008027835A1 (en) * | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Uti Limited Partnership | Method for anodizing aluminum-copper alloy |
| RU2389830C2 (en) * | 2008-04-21 | 2010-05-20 | Алексей Александрович Никифоров | Method for micro-arc oxidation |
| RU2421536C1 (en) * | 2009-10-13 | 2011-06-20 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Cast alloy on base of aluminium and procedure for forming protective coating on its surface |
| RU2613250C2 (en) * | 2014-06-24 | 2017-03-15 | Борис Михайлович Клименко | Micro-arc oxidation device |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008027835A1 (en) * | 2006-08-28 | 2008-03-06 | Uti Limited Partnership | Method for anodizing aluminum-copper alloy |
| RU2389830C2 (en) * | 2008-04-21 | 2010-05-20 | Алексей Александрович Никифоров | Method for micro-arc oxidation |
| RU2421536C1 (en) * | 2009-10-13 | 2011-06-20 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Cast alloy on base of aluminium and procedure for forming protective coating on its surface |
| RU2613250C2 (en) * | 2014-06-24 | 2017-03-15 | Борис Михайлович Клименко | Micro-arc oxidation device |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Matykina et al. | Recent advances in energy efficient PEO processing of aluminium alloys | |
| JP6004181B2 (en) | Anodized film and method for producing the same | |
| AU747068B2 (en) | Method for producing hard protection coatings on articles made of aluminium alloys | |
| KR101356230B1 (en) | Method for formation of anode oxide film | |
| CN109518254A (en) | A kind of microarc oxidation solution, titanium alloy high rigidity micro-arc oxidation films and preparation and application | |
| Peng et al. | Preparation of anodic films on 2024 aluminum alloy in boric acid-containing mixed electrolyte | |
| Karakurkchi et al. | Electrodeposition of iron–molybdenum–tungsten coatings from citrate electrolytes | |
| CN108560037A (en) | A kind of Boron Containing Low Carbon Steel oxidation film layer and preparation method thereof | |
| Cheng et al. | Effect of NaOH on plasma electrolytic oxidation of A356 aluminium alloy in moderately concentrated aluminate electrolyte | |
| RU2077612C1 (en) | Method for applying coatings onto semiconductive metals and alloys thereof | |
| RU2829099C2 (en) | Method for producing hard wear-resistant coatings on aluminum alloy products by plasma-electrolytic oxidation | |
| CN116288596A (en) | Magnesium alloy micro-arc oxidation ceramic film solution and ceramic film preparation method | |
| Yerokhin et al. | Anodising of light alloys | |
| Moon et al. | Lateral growth of PEO films on Al1050 alloy in an alkaline electrolyte | |
| CN119411199A (en) | A method for preparing a standard sample of oxide film on the surface of zirconium alloy cladding tubes in nuclear power plants | |
| CN110872721B (en) | Metal molded body having anodic oxide film, method for producing same, piston, and internal combustion engine | |
| KR20210098296A (en) | Method of manufacturing oxide film using electrolytic plasma oxidation process and sealing post-treatment process | |
| Zhang et al. | Correlation between microhardness and microstructure of anodic film on 2024 aluminum alloy | |
| RU2736943C1 (en) | Coating method for articles from valve metal or its alloy | |
| US2855350A (en) | Process for electrolytically producing oxide coating on aluminum and aluminum alloys | |
| CN106086980B (en) | Preparation method of high-gloss coating on aluminum alloy substrate | |
| EP0182479B1 (en) | Nickel sulphate colouring process for anodized aluminium | |
| Yusron et al. | Enhancement of mechanical properties on aluminum 5052-H32 sheet for automotive panel material using various coating methods | |
| RU2367727C1 (en) | Electrolytic method for application of protective and electroinsulating coats | |
| TW202229003A (en) | Stainless steel material structure and its surface manufacturing method |