RU2822899C1 - Method of producing aqueous solution of silver nanoparticles - Google Patents
Method of producing aqueous solution of silver nanoparticles Download PDFInfo
- Publication number
- RU2822899C1 RU2822899C1 RU2023132571A RU2023132571A RU2822899C1 RU 2822899 C1 RU2822899 C1 RU 2822899C1 RU 2023132571 A RU2023132571 A RU 2023132571A RU 2023132571 A RU2023132571 A RU 2023132571A RU 2822899 C1 RU2822899 C1 RU 2822899C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aqueous solution
- concentration
- silver
- mol
- liter
- Prior art date
Links
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 46
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- CXQWRCVTCMQVQX-LSDHHAIUSA-N (+)-taxifolin Chemical compound C1([C@@H]2[C@H](C(C3=C(O)C=C(O)C=C3O2)=O)O)=CC=C(O)C(O)=C1 CXQWRCVTCMQVQX-LSDHHAIUSA-N 0.000 claims abstract description 43
- XCGZWJIXHMSSQC-UHFFFAOYSA-N dihydroquercetin Natural products OC1=CC2OC(=C(O)C(=O)C2C(O)=C1)c1ccc(O)c(O)c1 XCGZWJIXHMSSQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 32
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 26
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 24
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 10
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- -1 silver ions Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 19
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 17
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 17
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 claims description 4
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 4
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 claims description 4
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 4
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 4
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 4
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 4
- HFHDHCJBZVLPGP-UHFFFAOYSA-N schardinger α-dextrin Chemical compound O1C(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC(C(O)C2O)C(CO)OC2OC(C(C2O)O)C(CO)OC2OC2C(O)C(O)C1OC2CO HFHDHCJBZVLPGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 claims description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 22
- GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N sodium;9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(=O)C3=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C3C(=O)C2=C1 GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 14
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 11
- REFJWTPEDVJJIY-UHFFFAOYSA-N Quercetin Chemical compound C=1C(O)=CC(O)=C(C(C=2O)=O)C=1OC=2C1=CC=C(O)C(O)=C1 REFJWTPEDVJJIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- ZVOLCUVKHLEPEV-UHFFFAOYSA-N Quercetagetin Natural products C1=C(O)C(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=C(O)C(O)=C(O)C=C2O1 ZVOLCUVKHLEPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- HWTZYBCRDDUBJY-UHFFFAOYSA-N Rhynchosin Natural products C1=C(O)C(O)=CC=C1C1=C(O)C(=O)C2=CC(O)=C(O)C=C2O1 HWTZYBCRDDUBJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N kaempferol Natural products OC1=C(C(=O)c2cc(O)cc(O)c2O1)c3ccc(O)cc3 MWDZOUNAPSSOEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 5
- 229960001285 quercetin Drugs 0.000 description 5
- 235000005875 quercetin Nutrition 0.000 description 5
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 4
- 230000005595 deprotonation Effects 0.000 description 4
- 238000010537 deprotonation reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 2
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000008131 herbal destillate Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229940127554 medical product Drugs 0.000 description 2
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical group [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- KQNGHARGJDXHKF-UHFFFAOYSA-N dihydrotamarixetin Natural products C1=C(O)C(OC)=CC=C1C1C(O)C(=O)C2=C(O)C=C(O)C=C2O1 KQNGHARGJDXHKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- DDXLVDQZPFLQMZ-UHFFFAOYSA-M dodecyl(trimethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C DDXLVDQZPFLQMZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 1
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 1
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000001648 tannin Substances 0.000 description 1
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 description 1
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 description 1
Abstract
Description
Область техникиTechnical field
Настоящее изобретение относится к способам получения водного раствора наночастиц серебра, используемых в различных областях техники и медицины.The present invention relates to methods for producing an aqueous solution of silver nanoparticles used in various fields of technology and medicine.
Уровень техникиState of the art
Известен способ получения наноструктурных металлических и биметаллических частиц путем восстановления ионов металла в системе обратных мицелл, включающей приготовление обратномицеллярной дисперсии восстановителя на основе раствора поверхностно-активного вещества в неполярном растворителе. В качестве восстановителя применяют вещество из группы флавоноидов, в качестве поверхностно-активного вещества (ПАВ) используют бис-2-этилгексил сульфосукцинат натрия (аэрозоль ОТ), а в качестве неполярного растворителя применяют вещество из группы предельных углеводородов (см. патент RU 2147487, МПК B22F 9/24 (2000.01), 2000).There is a known method for producing nanostructured metal and bimetallic particles by reducing metal ions in a system of reverse micelles, including the preparation of a reverse micellar dispersion of a reducing agent based on a solution of a surfactant in a non-polar solvent. A substance from the group of flavonoids is used as a reducing agent, sodium bis-2-ethylhexyl sulfosuccinate (OT aerosol) is used as a surfactant, and a substance from the group of saturated hydrocarbons is used as a non-polar solvent (see patent RU 2147487, IPC B22F 9/24 (2000.01), 2000).
Недостатками данного способа являются: The disadvantages of this method are:
- использование большого количества поверхностно-активного вещества, а именно бис-2-этилгексил сульфосукцинат натрия (аэрозоль ОТ) для стабилизации водной фазы, распределенной в неполярном растворителе, что приводит к удорожанию синтеза наночастиц, а также приводит к загрязнению растворов натрием;- the use of a large amount of surfactant, namely sodium bis-2-ethylhexyl sulfosuccinate (OT aerosol) to stabilize the aqueous phase distributed in a non-polar solvent, which increases the cost of the synthesis of nanoparticles, and also leads to contamination of solutions with sodium;
- основная масса ПАВ при реализации данного метода идет не на стабилизацию частиц, а на стабилизацию водной фазы в неполярном растворителе;- the bulk of the surfactant when implementing this method is not used to stabilize particles, but to stabilize the aqueous phase in a non-polar solvent;
- доля неполярного растворителя более 50% от всей системы, это в свою очередь требует проводить экстракцию наночастиц в водную фазу в некоторых случаях для применения наночастиц в технике и медицине.- the proportion of non-polar solvent is more than 50% of the entire system, this in turn requires extraction of nanoparticles into the aqueous phase in some cases for the use of nanoparticles in technology and medicine.
Известен способ производства нанометрического, монодисперсного и стабильного металлического серебра и продуктов из него. Способ включает приготовление водного раствора соли серебра, содержащего от 0,01% до 20% вес. растворимой соли серебра, приготовление водного раствора восстановителя, содержащего от 0,01% до 20% вес. соединения из группы танинов, смешивание этих водных растворов для проведения реакции между ними, отделение маточного раствора от наночастиц серебра, полученных в упомянутой реакции. При этом упомянутую реакцию осуществляют путем смешивания этих растворов и регулирования рН в диапазоне величин от 10,5 до 11,5. Данным способом получают наночастицы металлического серебра, характеризующиеся монодисперсностью, стабильностью в течение более 12 месяцев, в широком диапазоне концентраций (см. патент RU 2430169, МПК C22B 11/00 (2006.01), B22F 9/24 (2006.01), B82B 3/00 (2006.01), 2011 г.).A known method for the production of nanometric, monodisperse and stable metallic silver and products from it. The method involves preparing an aqueous solution of silver salt containing from 0.01% to 20% wt. soluble silver salt, preparation of an aqueous solution of a reducing agent containing from 0.01% to 20% wt. compounds from the group of tannins, mixing these aqueous solutions to carry out a reaction between them, separating the mother liquor from the silver nanoparticles obtained in the said reaction. In this case, the mentioned reaction is carried out by mixing these solutions and adjusting the pH in the range from 10.5 to 11.5. This method produces nanoparticles of metallic silver, characterized by monodispersity, stability for more than 12 months, in a wide range of concentrations (see patent RU 2430169, IPC C22B 11/00 (2006.01), B22F 9/24 (2006.01), B82B 3/00 ( 2006.01), 2011).
Недостатками данного способа являются:The disadvantages of this method are:
- высокие значения рН;- high pH values;
- необходимость отделения наночастиц от растворителя и последующее редиспергирование при введении в какие-либо материалы;- the need to separate nanoparticles from the solvent and subsequent redispersion when introduced into any materials;
- управление размером наночастиц осуществляют посредством регулирования рН раствора соли серебра, поддерживая щелочную среду до значения рН, равного 11,5.- control of the size of nanoparticles is carried out by adjusting the pH of the silver salt solution, maintaining an alkaline environment to a pH value of 11.5.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения гидрозоля серебра, включающий приготовление водного раствора восстановителя в водном растворе стабилизатора и введение к раствору восстановителя соли металла, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют кверцетин с концентрацией от 1⋅10-3 до 14⋅10-3 моль/литр в его депротонированной форме при мольном соотношении кверцетина с аммиаком в интервале 1:3-1:10, при этом окисленная форма кверцетина выступает стабилизатором наночастиц, а концентрацию дополнительного стабилизатора вещества варьируют от 1⋅10-3 до 5 моль/литр, в качестве соли металла используют нитрат серебра, при этом концентрация наночастиц серебра в полученном растворе составляет от 500 ppm до 2500 ppm.Closest to the claimed invention is a method for producing silver hydrosol, which includes preparing an aqueous solution of a reducing agent in an aqueous solution of a stabilizer and adding a metal salt to the reducing agent solution, characterized in that quercetin is used as a reducing agent with a concentration from 1⋅10 -3 to 14⋅10 - 3 mol/liter in its deprotonated form with a molar ratio of quercetin to ammonia in the range of 1:3-1:10, while the oxidized form of quercetin acts as a stabilizer of nanoparticles, and the concentration of the additional stabilizer of the substance varies from 1⋅10 -3 to 5 mol/liter , silver nitrate is used as a metal salt, and the concentration of silver nanoparticles in the resulting solution ranges from 500 ppm to 2500 ppm.
Нитрат серебра используют в растворенном или сухом виде.Silver nitrate is used in dissolved or dry form.
В качестве дополнительного стабилизатора используют ПАВ, выбранные из группы, включающей додецилсульфат натрия, хлорид лаурилтриметиламмония и аэрозоль ОТ, или синтетические и природные полимеры, выбранные из группы, включающей поливинилпирролидон, полиэтиленгликоль, поливиниловый спирт и циклодекстрин (см. патент РФ №2638716, МПК B22F 9/24 (2006.01), C22B 11/00 (2006.01), B82Y 30/00 (2011.01), 2017 г.). Данное решение принято за прототип.As an additional stabilizer, surfactants selected from the group including sodium dodecyl sulfate, lauryltrimethylammonium chloride and OT aerosol are used, or synthetic and natural polymers selected from the group including polyvinylpyrrolidone, polyethylene glycol, polyvinyl alcohol and cyclodextrin (see RF patent No. 2638716, IPC B22F 9/24 (2006.01), C22B 11/00 (2006.01), B82Y 30/00 (2011.01), 2017). This solution was adopted as a prototype.
Недостатком известного способа является невозможность управления размером получаемых гидрозолей серебра.The disadvantage of this method is the inability to control the size of the resulting silver hydrosols.
Раскрытие сущности изобретенияDisclosure of the invention
Технической проблемой, на решение которой направлено настоящее изобретение, является получение наночастиц серебра заданного размера с длительной стабильностью, а также экологичность получаемых растворов и используемых материалов.The technical problem to be solved by the present invention is the production of silver nanoparticles of a given size with long-term stability, as well as the environmental friendliness of the resulting solutions and materials used.
Технический результат от использования всех существенных признаков настоящего изобретения заключается в обеспечении возможности производства узкодисперсных растворов наночастиц серебра с заданными размерами за счет варьирования степени депротонирования восстановителя. Чем выше обеспечивается редокс потенциал молекул восстановителя, тем быстрее протекает реакция восстановления и кристаллообразование. В свою очередь высокая скорость протекания реакции приводит к образованию более крупных частиц. Как дополнительный способ управления размерами получаемых частиц используется температурный фактор. Комбинирование температурного режима и степени депротонирования позволяет получать частицы заданного размера в диапазоне 2-80 нм.The technical result from the use of all the essential features of the present invention is to provide the possibility of producing narrowly dispersed solutions of silver nanoparticles with specified sizes by varying the degree of deprotonation of the reducing agent. The higher the redox potential of the reducing agent molecules is ensured, the faster the reduction reaction and crystal formation proceed. In turn, a high reaction rate leads to the formation of larger particles. As an additional way to control the size of the resulting particles, the temperature factor is used. Combining the temperature regime and the degree of deprotonation makes it possible to obtain particles of a given size in the range of 2-80 nm.
Технический результат от использования изобретения достигается за счет того, что в способе получения водного раствора наночастиц серебра, включающем приготовление водного раствора восстановителя в водном растворе стабилизатора, при этом мольное соотношение восстановителя с щелочью выбирают в интервале 1:3-1:5, и введение к раствору восстановителя нитрата серебра в виде водного раствора в количестве 5⋅10-3 моль/литр ионов серебра или навески сухого нитрата серебра, при этом концентрация наночастиц серебра в полученном растворе составляет 500 ppm,The technical result from the use of the invention is achieved due to the fact that in the method of obtaining an aqueous solution of silver nanoparticles, including the preparation of an aqueous solution of a reducing agent in an aqueous solution of a stabilizer, while the molar ratio of the reducing agent to alkali is selected in the range of 1:3-1:5, and the introduction to a solution of a silver nitrate reducing agent in the form of an aqueous solution in an amount of 5⋅10 -3 mol/liter of silver ions or a sample of dry silver nitrate, while the concentration of silver nanoparticles in the resulting solution is 500 ppm,
согласно изобретению, в качестве восстановителя используют дигидрокверцетин, с концентрацией от 1⋅10-2 до 5⋅10-3 моль/литр в его депротонированной форме, при этом окисленная форма дигидрокверцетина выступает стабилизатором наночастиц, а концентрацию дополнительного стабилизатора вещества варьируют от 1⋅10-2 до 4⋅10-2 моль/литр, растворение соли серебра проводят дистиллированной водой в отношении 1:10, при этом скорость перемешивания в течение всего процесса синтеза поддерживают в диапазоне 500 -700 об/мин, а температурный режим синтеза в диапазоне 20°-60°С.according to the invention, dihydroquercetin is used as a reducing agent, with a concentration from 1⋅10 -2 to 5⋅10 -3 mol/liter in its deprotonated form, while the oxidized form of dihydroquercetin acts as a stabilizer of nanoparticles, and the concentration of the additional stabilizer of the substance varies from 1⋅10 -2 to 4⋅10 -2 mol/liter, dissolution of the silver salt is carried out with distilled water in a ratio of 1:10, while the stirring speed during the entire synthesis process is maintained in the range of 500 -700 rpm, and the synthesis temperature in the range of 20 °-60°С.
В качестве дополнительного стабилизатора используют ПАВ, выбранные из группы, включающей синтетические и природные полимеры, выбранные из группы, включающей поливинилпирролидон, полиэтиленгликоль, поливиниловый спирт и циклодекстрин.As an additional stabilizer, surfactants selected from the group including synthetic and natural polymers selected from the group including polyvinylpyrrolidone, polyethylene glycol, polyvinyl alcohol and cyclodextrin are used.
В качестве щелочи используют аммиак или гидрооксид натрия.Ammonia or sodium hydroxide is used as an alkali.
Восстановитель природного происхождения дигидрокверцетин в ходе окислительно-восстановительной реакции при восстановлении серебра в форме наночастиц окисляется следующим образом. Основные группы, которые являются донором электронов - гидроксильные группы, расположенные в орто-положении друг относительно друга, в кольце В. Другие гидроксильные группы, присутствующие в молекуле, могут также выступать в качестве доноров электронов. При повышении показателя кислотности среды (pH), которое достигается добавлением различных количеств щелочи к раствору, можно добиться понижения энергии активации молекулы дигидрокверцетина. При понижении энергии активации скорость реакции восстановления ионов серебра будет возрастать. Скорость зародышеобразования на начальных стадиях реакции является определяющим фактором, от которого зависит размер получаемых наночастиц в водной среде. Чем выше скорость зародышеобразования, тем больше размер получаемых наночастиц. Далее окисленный дигидрокверцетин выступает в качестве стабилизатора. Механизм стабилизации наночастиц окисленным дигидрокверцетином обусловлен карбонильными группами и неокисленной гидроксильной группой хромового фрагмента. Благодаря этому достигается высокая стабильность получаемых гидрозолей серебра и уменьшается расход дополнительного стабилизатора, в качестве которого выступают природные и синтетические полимеры, выбранные из группы, включающей поливинилпирролидон, полиэтиленгликоль, поливиниловый спирт и циклодекстрин, что приводит к удешевлению получаемых наночастиц. Необходимая концентрация электронов в реакционной среде достигается посредством депротонирования щелочью, обычно для этих целей используют гидроксид натрия или гидроксид калия.The natural reducing agent dihydroquercetin is oxidized during the redox reaction during the reduction of silver in the form of nanoparticles as follows. The main groups that are electron donors are hydroxyl groups, located in the ortho position relative to each other, in the B ring. Other hydroxyl groups present in the molecule can also act as electron donors. By increasing the acidity of the medium (pH), which is achieved by adding various amounts of alkali to the solution, it is possible to achieve a decrease in the activation energy of the dihydroquercetin molecule. As the activation energy decreases, the rate of the reduction reaction of silver ions will increase. The rate of nucleation at the initial stages of the reaction is the determining factor on which the size of the resulting nanoparticles in an aqueous environment depends. The higher the nucleation rate, the larger the size of the resulting nanoparticles. Further, oxidized dihydroquercetin acts as a stabilizer. The mechanism of stabilization of nanoparticles by oxidized dihydroquercetin is due to carbonyl groups and the unoxidized hydroxyl group of the chromium fragment. Thanks to this, high stability of the resulting silver hydrosols is achieved and the consumption of additional stabilizer, which is natural and synthetic polymers selected from the group including polyvinylpyrrolidone, polyethylene glycol, polyvinyl alcohol and cyclodextrin, is reduced, which leads to a reduction in the cost of the resulting nanoparticles. The required concentration of electrons in the reaction medium is achieved through deprotonation with alkali; usually sodium hydroxide or potassium hydroxide is used for these purposes.
Решение предлагаемой в данном изобретении проблемы позволяет получить продукт, который обладает активными антибактериальными свойствами, широкими оптическими свойствами, и может применяться для создания косметических, фармацевтических, медицинских продуктов, использоваться для придания антибактериальных свойств различным композитным материалам, может быть использован в устройства фотоники, микроэлектроники, системах оптической фильтрации, системах тонкого детектирования в составе датчиков, в качестве катализатора для широкого ряда химических реакций.The solution to the problem proposed in this invention makes it possible to obtain a product that has active antibacterial properties, broad optical properties, and can be used to create cosmetic, pharmaceutical, medical products, used to impart antibacterial properties to various composite materials, can be used in photonics, microelectronics devices, optical filtration systems, fine detection systems as part of sensors, as a catalyst for a wide range of chemical reactions.
И кверцетин, и дигидрокверцетин активно изучались, начиная с сороковых-пятидесятых годов XX века. В результате выяснилось, что дигидрокверцетин (имеющий второе название - таксифолин) по всем показателям превосходит кверцетин, если речь идёт о положительном влиянии на организм человека.Both quercetin and dihydroquercetin have been actively studied since the forties and fifties of the 20th century. As a result, it turned out that dihydroquercetin (which has a second name - taxifolin) is superior to quercetin in all respects when it comes to a positive effect on the human body.
https://yandex.ru/search/?clid=2285101&text=%D0%BA%D0%B2%D0%B5%D1%80%D1%86%D0%B5%D1%82%D0%B8%D0%BD+%D0%B4%D0%B8%D0%B3%D0%B8%D0%B4%D1%80%D0%BE%D0%BA%D0%B2%D0%B5%D1%80%D1%86%D0%B5%D1%82%D0%B8%D0%BD+%D0%BE%D1%82%D0%BB%D0%B8%D1%87%D0%B8%D1%8F&lr=240https://yandex.ru/search/?clid=2285101&text=%D0%BA%D0%B2%D0%B5%D1%80%D1%86%D0%B5%D1%82%D0%B8%D0% BD+%D0%B4%D0%B8%D0%B3%D0%B8%D0%B4%D1%80%D0%BE%D0%BA%D0%B2%D0%B5%D1%80%D1%86% D0%B5%D1%82%D0%B8%D0%BD+%D0%BE%D1%82%D0%BB%D0%B8%D1%87%D0%B8%D1%8F&lr=240
Температурный режим выбирается в зависимости от требуемых характеристик получаемого продукта, в диапазоне от 20-60°С. Выбор температурного режима обусловлен требуемым размером получаемых частиц, при этом, для получения частиц меньшего размера требуется более низкая температура.The temperature regime is selected depending on the required characteristics of the resulting product, in the range from 20-60°C. The choice of temperature regime is determined by the required size of the resulting particles; in this case, to obtain particles of a smaller size, a lower temperature is required.
Интенсивность перемешивания варьируется в диапазоне 500-700 об/мин в зависимости от требуемого размера получаемых частиц, при этом для получения более крупного размера частиц выбирается более низкая интенсивность перемешивания.Mixing intensity varies in the range of 500-700 rpm depending on the required particle size, with lower stirring intensity selected to obtain larger particle sizes.
В результате применения данного способа возможно производство узкодисперсных растворов наночастиц серебра с заданными размерами.As a result of using this method, it is possible to produce narrowly dispersed solutions of silver nanoparticles with specified sizes.
Получаемый продукт обладает активными антибактериальными свойствами, широкими оптическими свойствами, и может применяться для создания косметических, фармацевтических, медицинских продуктов, использоваться для придания антибактериальных свойств различным композитным материалам, может быть использован в устройства фотоники, микроэлектроники, системах оптической фильтрации, системах тонкого детектирования в составе датчиков, в качестве катализатора для широкого ряда химических реакций.The resulting product has active antibacterial properties, broad optical properties, and can be used to create cosmetic, pharmaceutical, medical products, used to impart antibacterial properties to various composite materials, can be used in photonics devices, microelectronics, optical filtration systems, fine detection systems in the composition sensors, as a catalyst for a wide range of chemical reactions.
Осуществление изобретенияCarrying out the invention
Фиг. 1 - спектр поглощения раствора наночастиц серебра.Fig. 1 - absorption spectrum of a solution of silver nanoparticles.
Осуществление способа проиллюстрировано в примерах.The implementation of the method is illustrated in examples.
Пример 1Example 1
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствии поливинилового спирта в мольном отношении к соли серебра 1:2 (1⋅10-2 моль/литр). Растворение дополнительного стабилизатора происходит при атмосферных условиях при перемешивании высокой интенсивности до полного растворения. В раствор вводится навеска дигидрокверцетина, необходимая для создания концентрации 1⋅10-3 моль/литр. Затем вводится раствор аммиака в мольном отношении 3:1 к дигидрокверцетину, и вследствие этого происходит его растворение. После в полученную систему вводится водный раствор соли серебра в количестве 5⋅10-3 моль/литр ионов серебра или соответствующая навеска нитрата серебра. Растворение соли серебра проводится дистиллированной водой в отношении 1:10 (нитрат серебра:вода). Подача полученного раствора осуществляется дозированно. Скорость перемешивания в течение всего процесса синтеза поддерживается на уровне не менее 700 об/мин. Температурный режим синтеза - 20°С. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра сферической формы с максимумом поглощения 398 нм и размером 10±2 нм. На фиг. 1 изображен спектр поглощения раствора наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm), полученных в присутствие поливинилового спирта в воде.A method for preparing an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of polyvinyl alcohol in a molar ratio to silver salt of 1:2 (1⋅10-2 mole/liter). Dissolution of the additional stabilizer occurs under atmospheric conditions with high intensity stirring until complete dissolution. A weighed amount of dihydroquercetin is added to the solution, necessary to create a concentration of 1⋅10-3 mole/liter Then an ammonia solution is introduced in a molar ratio of 3:1 to dihydroquercetin, and as a result, its dissolution occurs. Afterwards, an aqueous solution of silver salt is introduced into the resulting system in an amount of 5⋅10-3 mole/liter of silver ions or a corresponding portion of silver nitrate. The silver salt is dissolved with distilled water in a ratio of 1:10 (silver nitrate:water). The resulting solution is supplied in doses. The stirring speed during the entire synthesis process is maintained at a level of at least 700 rpm. The synthesis temperature is 20°C. The result of the synthesis is a solution of spherical silver nanoparticles with an absorption maximum of 398 nm and a size of 10 ± 2 nm. In fig. Figure 1 shows the absorption spectrum of a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm), obtained in the presence of polyvinyl alcohol in water.
Пример 2Example 2
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие поливинилового спирта аналогично примеру 1 при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 1⋅10-2 моль/литр, мольное отношение раствора аммиака к дигидрокверцетину - 6:1, концентрация дигидрокверцетина - 1⋅10-3 моль/литр, температурный режим - 20°С, скорость перемешивания - не менее 700 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 405 нм и размером частиц 20±2 нм.The method for preparing an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of polyvinyl alcohol is similar to example 1, provided that the concentration of silver salt is 5⋅10-3 mol/liter, concentration of additional stabilizer - 1⋅10-2 mol/liter, molar ratio of ammonia solution to dihydroquercetin - 6:1, concentration of dihydroquercetin - 1⋅10-3 mol/liter, temperature - 20°C, stirring speed - at least 700 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 405 nm and a particle size of 20 ± 2 nm.
Пример 3Example 3
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие поливинилового спирта аналогично примеру 1 при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 1⋅10-2 моль/литр, мольное отношение раствора аммиака к дигидрокверцетину - 8:1, концентрация дигидрокверцетина - 1⋅10-3 моль/литр, температурный режим - 20°С, скорость перемешивания - не менее 700 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 415 нм и размером частиц 35±2 нм.The method of obtaining an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of polyvinyl alcohol is similar to example 1, provided that the concentration of the silver salt is 5⋅10 -3 mol/liter, the concentration of the additional stabilizer is 1⋅10 -2 mol/liter, the molar ratio of ammonia solution to dihydroquercetin is - 8:1, dihydroquercetin concentration - 1⋅10 -3 mol/liter, temperature - 20°C, stirring speed - at least 700 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 415 nm and a particle size of 35 ± 2 nm.
Пример 4Example 4
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие поливинилового спирта аналогично примеру 3 при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 1⋅10-2 моль/литр, мольное отношение раствора аммиака к дигидрокверцетину - 3:1, концентрация дигидрокверцетина - 1⋅10-3 моль/литр, температурный режим - 20°С, скорость перемешивания - не менее 500 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 420 нм и размером частиц 50±2 нм.The method for preparing an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of polyvinyl alcohol is similar to example 3, provided that the concentration of silver salt is 5⋅10-3 mol/liter, concentration of additional stabilizer - 1⋅10-2 mol/liter, molar ratio of ammonia solution to dihydroquercetin - 3:1, concentration of dihydroquercetin - 1⋅10-3 mol/liter, temperature - 20°C, stirring speed - at least 500 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 420 nm and a particle size of 50 ± 2 nm.
Пример 5Example 5
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие поливинилового спирта аналогично примеру 3 при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 1⋅10-2 моль/литр, мольное отношение раствора аммиака к дигидрокверцетину - 3:1, концентрация дигидрокверцетина - 1⋅10-3 моль/литр, температурный режим - 60°С, скорость перемешивания - не менее 700 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 429 нм и размером частиц 65±2 нм. The method for preparing an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of polyvinyl alcohol is similar to example 3, provided that the concentration of silver salt is 5⋅10-3 mol/liter, concentration of additional stabilizer - 1⋅10-2 mol/liter, molar ratio of ammonia solution to dihydroquercetin - 3:1, concentration of dihydroquercetin - 1⋅10-3 mol/liter, temperature - 60°C, stirring speed - at least 700 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 429 nm and a particle size of 65 ± 2 nm.
Пример 6Example 6
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие поливинилового спирта при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 1⋅10-2 моль/литр, мольное отношение раствора аммиака к дигидрокверцетину - 3:1, концентрация дигидрокверцетина - 5⋅10-3 моль/литр, температурный режим - 20°С, скорость перемешивания - не менее 700 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 416 нм и размером частиц 37±2 нм.A method for producing an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of polyvinyl alcohol, provided that the concentration of the silver salt is 5⋅10 -3 mol/liter, the concentration of the additional stabilizer is 1⋅10 -2 mol/liter, the molar ratio of ammonia solution to dihydroquercetin is 3:1 , dihydroquercetin concentration - 5⋅10 -3 mol/liter, temperature - 20°C, stirring speed - at least 700 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 416 nm and a particle size of 37 ± 2 nm.
Пример 7Example 7
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие поливинилового спирта аналогично примеру 6 при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 1⋅10-2 моль/литр, мольное отношение раствора аммиака к дигидрокверцетину - 3:1, концентрация дигидрокверцетина - 1⋅10-2 моль/литр, температурный режим - 20°С, скорость перемешивания - не менее 700 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 418 нм и размером частиц 40±2 нм.The method for preparing an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of polyvinyl alcohol is similar to example 6, provided that the concentration of the silver salt is 5⋅10 -3 mol/liter, the concentration of the additional stabilizer is 1⋅10 -2 mol/liter, the molar ratio of ammonia solution to dihydroquercetin is - 3:1, dihydroquercetin concentration - 1⋅10 -2 mol/liter, temperature - 20°C, stirring speed - at least 700 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 418 nm and a particle size of 40 ± 2 nm.
Пример 8Example 8
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие поливинилового спирта аналогично примеру 1 при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 2⋅10-2 моль/литр, мольное отношение раствора аммиака к дигидрокверцетину - 3:1, концентрация дигидрокверцетина - 1⋅10-3 моль/литр, температурный режим - 20°С, скорость перемешивания - не менее 700 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 405 нм и размером частиц 20±2 нм. The method of obtaining an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of polyvinyl alcohol is similar to example 1, provided that the concentration of the silver salt is 5⋅10 -3 mol/liter, the concentration of the additional stabilizer is 2⋅10 -2 mol/liter, the molar ratio of ammonia solution to dihydroquercetin is - 3:1, dihydroquercetin concentration - 1⋅10 -3 mol/liter, temperature - 20°C, stirring speed - at least 700 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 405 nm and a particle size of 20 ± 2 nm.
Пример 9Example 9
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие поливинилового спирта аналогично примеру 1 при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 4⋅10-2 моль/литр, мольное отношение раствора аммиака к дигидрокверцетину - 3:1, концентрация дигидрокверцетина - 1⋅10-3 моль/литр, температурный режим - 20°С, скорость перемешивания - не менее 700 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 410 нм и размером частиц 30±2 нм.The method of obtaining an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of polyvinyl alcohol is similar to example 1, provided that the concentration of the silver salt is 5⋅10 -3 mol/liter, the concentration of the additional stabilizer is 4⋅10 -2 mol/liter, the molar ratio of ammonia solution to dihydroquercetin is - 3:1, dihydroquercetin concentration - 1⋅10 -3 mol/liter, temperature - 20°C, stirring speed - at least 700 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 410 nm and a particle size of 30 ± 2 nm.
Пример 10Example 10
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие поливинилового спирта аналогично примеру 1 при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 1⋅10-2 моль/литр, в качестве депротонирующего агента выступает гидроксид натрия (NaOH), мольное отношение раствора гидроксида натрия к дигидрокверцетину - 3:1, концентрация дигидрокверцетина - 1⋅10-3 моль/литр, температурный режим - 20°С, скорость перемешивания - не менее 700 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 400 нм и размером частиц 15±2 нм.The method for preparing an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of polyvinyl alcohol is similar to example 1, provided that the concentration of the silver salt is 5⋅10 -3 mol/liter, the concentration of the additional stabilizer is 1⋅10 -2 mol/liter, sodium hydroxide acts as a deprotonating agent (NaOH), molar ratio of sodium hydroxide solution to dihydroquercetin - 3:1, dihydroquercetin concentration - 1⋅10 -3 mol/liter, temperature - 20°C, stirring speed - at least 700 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 400 nm and a particle size of 15 ± 2 nm.
Пример 11Example 11
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие поливинилового спирта аналогично примеру 10 при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 1⋅10-2 моль/литр, мольное отношение раствора гидроксида натрия к дигидрокверцетину - 4:1, концентрация дигидрокверцетина - 1⋅10-3 моль/литр, температурный режим - 20°С, скорость перемешивания - не менее 700 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 410 нм и размером частиц 30±2 нм.The method of obtaining an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of polyvinyl alcohol is similar to example 10, provided that the concentration of the silver salt is 5⋅10 -3 mol/liter, the concentration of the additional stabilizer is 1⋅10 -2 mol/liter, the molar ratio of sodium hydroxide solution to dihydroquercetin - 4:1, dihydroquercetin concentration - 1⋅10 -3 mol/liter, temperature - 20°C, stirring speed - at least 700 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 410 nm and a particle size of 30 ± 2 nm.
Пример 12Example 12
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие поливинилового спирта аналогично примеру 11 при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 1⋅10-2 моль/литр, мольное отношение раствора гидроксида натрия к дигидрокверцетину - 4:1, концентрация дигидрокверцетина - 1⋅10-3 моль/литр, температурный режим - 50°С, скорость перемешивания - не менее 700 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 420 нм и размером частиц 50±2 нм.The method of obtaining an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of polyvinyl alcohol is similar to example 11, provided that the concentration of the silver salt is 5⋅10 -3 mol/liter, the concentration of the additional stabilizer is 1⋅10 -2 mol/liter, the molar ratio of sodium hydroxide solution to dihydroquercetin - 4:1, dihydroquercetin concentration - 1⋅10 -3 mol/liter, temperature - 50°C, stirring speed - at least 700 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 420 nm and a particle size of 50 ± 2 nm.
Пример 13Example 13
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие карбоксиметилцеллюлозы аналогично примеру 1 при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 1⋅10-2 моль/литр, мольное отношение раствора аммиака к дигидрокверцетину - 3:1, концентрация дигидрокверцетина - 1⋅10-3 моль/литр, температурный режим - 20°С, скорость перемешивания - не менее 700 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 402 нм и размером частиц 13±2 нм.The method of obtaining an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of carboxymethylcellulose is similar to example 1, provided that the concentration of the silver salt is 5⋅10 -3 mol/liter, the concentration of the additional stabilizer is 1⋅10 -2 mol/liter, the molar ratio of ammonia solution to dihydroquercetin is 3 :1, dihydroquercetin concentration - 1⋅10 -3 mol/liter, temperature - 20°C, stirring speed - at least 700 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 402 nm and a particle size of 13 ± 2 nm.
Пример 14Example 14
Способ получения водного раствора наночастиц серебра в присутствие карбоксиметилцеллюлозы аналогично примеру 1 при условии, что концентрация соли серебра - 5⋅10-3 моль/литр, концентрация дополнительного стабилизатора - 1⋅10-2 моль/литр, мольное отношение раствора аммиака к дигидрокверцетину - 5:1, концентрация дигидрокверцетина - 1⋅10-3 моль/литр, температурный режим - 20°С, скорость перемешивания - не менее 700 об/мин. Результатом синтеза является раствор наночастиц серебра (концентрация наночастиц - 500 ppm) с максимумом поглощения 406 нм и размером частиц 17±2 нм.The method of obtaining an aqueous solution of silver nanoparticles in the presence of carboxymethylcellulose is similar to example 1, provided that the concentration of the silver salt is 5⋅10 -3 mol/liter, the concentration of the additional stabilizer is 1⋅10 -2 mol/liter, the molar ratio of ammonia solution to dihydroquercetin is 5 :1, dihydroquercetin concentration - 1⋅10 -3 mol/liter, temperature - 20°C, stirring speed - at least 700 rpm. The result of the synthesis is a solution of silver nanoparticles (nanoparticle concentration - 500 ppm) with an absorption maximum of 406 nm and a particle size of 17 ± 2 nm.
Общий вывод - основным фактором, влияющим на размер получаемых наночастиц серебра в растворе, является степень депротонирования молекулы дигидрокверцетина, которая варьируется добавлением различного количества щелочи к водному раствору дигидрокверцетина. К другим факторам, которые также влияют на размер получаемых наночастиц, относятся: количество используемого при синтезе стабилизатора, температурный режим, скорость перемешивания.The general conclusion is that the main factor influencing the size of the resulting silver nanoparticles in solution is the degree of deprotonation of the dihydroquercetin molecule, which is varied by adding different amounts of alkali to an aqueous solution of dihydroquercetin. Other factors that also affect the size of the resulting nanoparticles include: the amount of stabilizer used in the synthesis, temperature conditions, and stirring speed.
Результаты всех испытаний сведены в таблицу 1 (в графической части).The results of all tests are summarized in Table 1 (in the graphical part).
Заявленное изобретение может быть осуществлено с использованием известных компонентов в известных устройствах.The claimed invention can be implemented using known components in known devices.
Заявленное изобретение может быть использовано в различных областях техники и медицины для получения водного раствора наночастиц серебра.The claimed invention can be used in various fields of technology and medicine to obtain an aqueous solution of silver nanoparticles.
Claims (4)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2822899C1 true RU2822899C1 (en) | 2024-07-16 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2618270C1 (en) * | 2016-06-01 | 2017-05-03 | Елена Михайловна Егорова | Method of producing solvent solutions of nanoparticles of silver with natural restorator |
| RU2638716C2 (en) * | 2016-04-28 | 2017-12-15 | Общество с ограниченной ответственностью "М9" | Method of producing silver hydrosol |
| CN106112004B (en) * | 2016-06-28 | 2018-02-23 | 赛浪车联汽车科技（北京）股份有限公司 | A kind of preparation method of conductive silver paste strong adhesive force conductive silver powder |
| CN108788179A (en) * | 2018-06-29 | 2018-11-13 | 天津大学 | A method of preparing antibacterial silver nano-grain with corn silk water extract |
| RU2701914C1 (en) * | 2019-05-27 | 2019-10-02 | Федеральное государственное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Фундаментальные основы биотехнологии" Российской академии наук" (ФИЦ Биотехнологии РАН) | Method of producing silver nanoparticles using modified chitosan |
| RU2806006C1 (en) * | 2023-04-05 | 2023-10-25 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова" | Method for producing colloidal silver solution |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2638716C2 (en) * | 2016-04-28 | 2017-12-15 | Общество с ограниченной ответственностью "М9" | Method of producing silver hydrosol |
| RU2618270C1 (en) * | 2016-06-01 | 2017-05-03 | Елена Михайловна Егорова | Method of producing solvent solutions of nanoparticles of silver with natural restorator |
| CN106112004B (en) * | 2016-06-28 | 2018-02-23 | 赛浪车联汽车科技（北京）股份有限公司 | A kind of preparation method of conductive silver paste strong adhesive force conductive silver powder |
| CN108788179A (en) * | 2018-06-29 | 2018-11-13 | 天津大学 | A method of preparing antibacterial silver nano-grain with corn silk water extract |
| RU2701914C1 (en) * | 2019-05-27 | 2019-10-02 | Федеральное государственное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Фундаментальные основы биотехнологии" Российской академии наук" (ФИЦ Биотехнологии РАН) | Method of producing silver nanoparticles using modified chitosan |
| RU2806006C1 (en) * | 2023-04-05 | 2023-10-25 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М. В. Ломоносова" | Method for producing colloidal silver solution |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CN 110181074 A J, 30.08.2019. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Nagaraja et al. | Poly (vinylsulfonic acid) assisted synthesis of aqueous solution stable vaterite calcium carbonate nanoparticles | |
| Shahgaldian et al. | Para-acyl-calix-arene based solid lipid nanoparticles (SLNs): a detailed study of preparation and stability parameters | |
| Aksomaityte et al. | The production and formulation of silver nanoparticles using continuous hydrothermal synthesis | |
| Zhai et al. | Inverse Pickering emulsions stabilized by carbon quantum dots: Influencing factors and their application as templates | |
| CN107931628B (en) | Supported flower-shaped hierarchical structure nano noble metal material and preparation method thereof | |
| Al Najjar et al. | Anionic/nonionic surfactants for controlled synthesis of highly concentrated sub-50 nm polystyrene spheres | |
| WO2016007113A1 (en) | Biocompatible colloidal solution of silver nanoparticles in non-aqueous polar solvent and method of obtaining thereof | |
| van Eldik et al. | Polyoxometalate chemistry | |
| RU2822899C1 (en) | Method of producing aqueous solution of silver nanoparticles | |
| Ohsaki et al. | Improvement of solubility of sparingly water-soluble drug triggered by metal-organic framework | |
| Fricke et al. | Miniemulsion-based process for controlling the size and shape of zinc oxide nanoparticles | |
| Soni et al. | Ionic liquid induced sphere-to-ribbon transition in the block copolymer mediated synthesis of silver nanoparticles | |
| Xue et al. | Fabricating switchable Pickering emulsions by dynamic covalent copolymer amphiphiles | |
| Cao et al. | Selenium-containing supra-amphiphiles | |
| CN110102775A (en) | A kind of copper nano-cluster synthesized using Cu-MOFs as precursor and synthetic method | |
| Elsupikhe et al. | Effect of ultrasonic radiation’s times to the control size of silver nanoparticles in κ-carrageenan | |
| Uehara et al. | Spontaneous growth of gold nanoclusters to form gold nanoparticles in the presence of high molecular weight poly (ethylene glycol) | |
| RU2729617C1 (en) | Multicomponent nanosized system for diagnosis and therapy of new growths | |
| Zhang et al. | Preparation of AgCl–polyacrylamide composite microspheres via combination of a polymer microgel template method and a reverse micelle technique | |
| Grygorova et al. | Stable nanometer-size beta-cyclodextrin–CeO2-x colloidal nanoparticles with high free radical scavenging activity | |
| Abkhalimov et al. | An aqueous colloidal silver solution stabilized with carbonate ions | |
| Mlalila et al. | Optimized preparation of silver nanoparticles from polyethylene glycol and formaldehyde | |
| Kometani et al. | An application of the water/supercritical CO2 microemulsion to a novel “microreactor” | |
| Chesneau et al. | Aerosol-assisted fabrication of mesoporous CeO2 nanoparticles for cargo controlled delivery application | |
| Uryupina et al. | Production of gold nanoparticles in aqueous solutions of cellulose derivatives |