RU2822495C1

RU2822495C1 - Method of producing dense material from titanium powder

Info

Publication number: RU2822495C1
Application number: RU2023132818A
Authority: RU
Inventors: Геннадий Андреевич Прибытков; Елена Николаевна Коростелева; Антон Валерьевич Барановский; Владимир Петрович Кривопалов; Ирина Александровна Фирсина; Виктория Викторовна Коржова
Filing date: 2023-12-12
Publication date: 2024-07-08

Abstract

FIELD: powder metallurgy.

SUBSTANCE: invention relates to a thermomechanical method of compacting powder workpieces as an alternative to hot isostatic pressing of metal powders and can be used in metallurgy and machine-building industries in the manufacture of workpieces and parts from titanium powders. Method includes filling powders into a thin-walled steel tube to obtain an encapsulated workpiece, sealing the encapsulated workpiece, heating with subsequent pressing of the workpiece, wherein the workpiece is placed in a furnace, preheated to temperature of 850°C, and held for 10–15 minutes, then pressing the heated workpiece at pressure of 360–600 MPa, wherein titanium powders are used with hydrogen content of not more than 0.32 wt.%.

EFFECT: obtaining dense material with strength, hardness and low porosity indices not worse than those of the prototype, with lower power and time costs of the technological process.

1 cl, 4 ex

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, к термомеханическому способу уплотнения порошковых заготовок как альтернативе горячему изостатическому прессованию порошков металлов и может быть использовано в металлургической и машиностроительной отраслях промышленности при изготовлении заготовок и деталей из титановых порошков.The invention relates to powder metallurgy, to a thermomechanical method for compacting powder blanks as an alternative to hot isostatic pressing of metal powders and can be used in the metallurgical and mechanical engineering industries in the manufacture of blanks and parts from titanium powders.

Известен способ из патента ЕА018035, 2013 [1], включает (а) смешивание крупных нерафинированных порошков титана, стандартных титановых порошков, гидрированных порошков титана, которые содержат различное содержание водорода с легирующими порошками, (b) формование полученной смеси при комнатной температуре в пресс-формах, прямой прокаткой, холодным изостатическим прессованием или инжекционным формованием до плотности не менее 60% от теоретического значения, (с) дополнительное дробление порошка гидрированного титана на фрагменты во время формования под давлением 400-960 МПа для обеспечения однородной системы мелких пор, которая содействует их исчезновению во время спекания, (d) химическую очистку титанового порошка в заготовках при нагреве до 300-900°С и выдержке не менее 30 мин для реакции Cl, Mg и кислорода с водородом, который выделяется при распаде гидрида титана, (е) нагревание в вакууме для спекания в области существования β-фазы титана при температурах 1000-1350°С, выдержку не меньше 30 мин и охлаждение.The known method from patent EA018035, 2013 [1] includes (a) mixing large unrefined titanium powders, standard titanium powders, hydrogenated titanium powders that contain different hydrogen contents with alloying powders, (b) molding the resulting mixture at room temperature in a press. forms, direct rolling, cold isostatic pressing or injection molding to a density of at least 60% of the theoretical value, (c) additional crushing of the hydrogenated titanium powder into fragments during molding under pressure of 400-960 MPa to ensure a homogeneous system of fine pores that promotes their disappearance during sintering, (d) chemical purification of titanium powder in workpieces by heating to 300-900°C and holding for at least 30 minutes for the reaction of Cl, Mg and oxygen with hydrogen, which is released during the decomposition of titanium hydride, (e) heating in vacuum for sintering in the region of existence of the β-phase of titanium at temperatures of 1000-1350°C, holding for at least 30 minutes and cooling.

Недостатком данного способа является наличие дополнительных операций по дроблению порошка гидрированного титана и химической очистки. При этом на предварительном этапе компактирования в пресс-формах обеспечивается плотность в диапазоне 60% от теоретической, т.е. допустима остаточная пористость до 40%. Наличие нерафинированного недосепарированного крупного порошка титана хотя и удешевляет сырье, но требует дополнительных операций химической очистки для реакции Cl, Mg и кислорода с водородом, который выделяется при распаде гидрида титана, что также можно отнести к недостаткам способа с точки зрения экологичности.The disadvantage of this method is the presence of additional operations for crushing hydrogenated titanium powder and chemical cleaning. At the same time, at the preliminary stage of compaction in molds, a density in the range of 60% of the theoretical is ensured, i.e. Residual porosity up to 40% is acceptable. The presence of unrefined, under-separated coarse titanium powder, although it reduces the cost of raw materials, requires additional chemical purification operations for the reaction of Cl, Mg and oxygen with hydrogen, which is released during the decomposition of titanium hydride, which can also be attributed to the disadvantages of the method in terms of environmental friendliness.

Известен способ получения поковок из жаропрочных гранулированных сплавов из патента RU 2583564 C1, 10.05.2016 [2]. Способ получения поковок из жаропрочных гранулированных сплавов включает компактирование заготовки из гранул, горячее изостатическое прессование и поэтапную термомеханическую обработку. Перед проведением горячего изостатического прессования гранулы помещают в капсулу, полость которой вакуумируют для дегазации помещенных в нее гранул. Горячее изостатическое прессование гранул осуществляют вместе с капсулой, а термомеханическую обработку компактированной заготовки осуществляют в два этапа: на первом осуществляют предварительную горячую деформацию заготовки с относительной деформацией ε не менее 0,7 и при температуре на 10-50°C ниже температуры ликвидуса сплава, а на втором осуществляют окончательную горячую деформацию с относительной деформацией 0,9< ε <1,0 при температуре на 10-100 °C выше температуры сольвуса сплава. Поковки с нанокристаллической структурой характеризуются высокими характеристиками прочности и пластичности.There is a known method for producing forgings from heat-resistant granular alloys from patent RU 2583564 C1, 05/10/2016 [2]. The method for producing forgings from heat-resistant granular alloys includes compacting a workpiece from granules, hot isostatic pressing and step-by-step thermomechanical processing. Before hot isostatic pressing, the granules are placed in a capsule, the cavity of which is evacuated to degas the granules placed in it. Hot isostatic pressing of granules is carried out together with the capsule, and thermomechanical processing of the compacted workpiece is carried out in two stages: in the first stage, preliminary hot deformation of the workpiece is carried out with a relative strain ε of at least 0.7 and at a temperature 10-50°C below the liquidus temperature of the alloy, and on the second stage, final hot deformation is carried out with a relative deformation of 0.9 < ε < 1.0 at a temperature 10-100 °C higher than the solvus temperature of the alloy. Forgings with a nanocrystalline structure are characterized by high strength and ductility characteristics.

Недостатком данного способа является двухступенчатая процедура компактирования с разной степенью деформирования, что усложняет процесс и увеличивает время формования заготовок.The disadvantage of this method is the two-stage compaction procedure with varying degrees of deformation, which complicates the process and increases the time of forming the blanks.

Известен способ получения полуфабрикатов из отходов титановых сплавов из патента RU 2131791, опубл. 20.06.1999 [3]. Способ получения полуфабрикатов из отходов титановых сплавов, включающий измельчение исходных титановых сплавов на гранулы и смешение их с порошком гидрида титана, компактирование смеси в заготовки, формирование защитной гермооболочки на поверхности заготовки, нагрев под прессование и термическое наводороживание, последующее прессование, при котором компактирование заготовок осуществляют в виде таблеток с последующим их соединением по меньшей мере попарно с прослойкой между ними из гидрида титана, например, в виде пластины, в качестве защитной гермооболочки используют полый стакан из тугоплавкого жаростойкого сплава с встроенной в его донышке фильерой для прессования, нагрев под прессование ведут в две стадии, при этом на первой стадии нагрева проводят очистку поверхности и приповерхностного слоя гранул от окислов путем растворения их в объеме гранул, на второй стадии проводят нагрев собранной заготовки для поверхностного термического наводороживание, осуществляемого путем послойного разложения гидрида титана в собранной заготовке, очистку приповерхностного слоя от окислов проводят на глубину до 20% от средней толщины гранул, при этом нагрев ведут до температуры не выше 400 °С, а насыщение водородом слоя, очищенного от окислов, осуществляют вплоть до концентрации соответствующей гидриду титана. Способ позволяет снизить затраты на получение полуфабрикатов за счет увеличения производительности процесса не менее чем в 1,5-1,6 раза и повысить качество на 20-25%. There is a known method for producing semi-finished products from waste titanium alloys from patent RU 2131791, publ. 06/20/1999 [3]. A method for producing semi-finished products from waste titanium alloys, including grinding the original titanium alloys into granules and mixing them with titanium hydride powder, compacting the mixture into workpieces, forming a protective hermetic shell on the surface of the workpiece, heating for pressing and thermal hydrogenation, subsequent pressing, in which the workpieces are compacted in the form of tablets with their subsequent connection at least in pairs with a layer between them made of titanium hydride, for example, in the form of a plate; a hollow glass made of a refractory heat-resistant alloy with a die built into its bottom for pressing is used as a protective containment; heating for pressing is carried out in two stages, while at the first heating stage the surface and subsurface layer of the granules are cleaned from oxides by dissolving them in the volume of the granules, at the second stage the assembled workpiece is heated for surface thermal hydrogenation, carried out by layer-by-layer decomposition of titanium hydride in the assembled workpiece, and the surface layer is cleaned removal of oxides is carried out to a depth of up to 20% of the average thickness of the granules, while heating is carried out to a temperature not exceeding 400 ° C, and the layer cleared of oxides is saturated with hydrogen up to a concentration corresponding to titanium hydride. The method allows you to reduce the cost of obtaining semi-finished products by increasing the productivity of the process by at least 1.5-1.6 times and improve quality by 20-25%.

Недостатком известного способа является его сложность за счет применения нескольких стадий термической обработки, требующие дополнительную очистку от окислов и наводороживание, что увеличивает длительность технологического процесса.The disadvantage of this known method is its complexity due to the use of several stages of heat treatment, requiring additional purification from oxides and hydrogenation, which increases the duration of the technological process.

Известен способ получения компактного материала из патента RU 2038193, опубл. 27.06.1995 [4]. Способ получения компактного материала заключается в том, что засыпку гранул ведут в контейнер, выполненный из материала с температурой плавления ниже температуры окончательного газостатического прессования, перед которым проводят предварительное горячее газостатическое прессование при температуре ниже температуры плавления контейнера с выдержкой 4 - 12 ч и давлении, равном давлению окончательного прессования.There is a known method for producing compact material from patent RU 2038193, publ. 06/27/1995 [4]. The method of obtaining a compact material consists in the fact that the granules are filled into a container made of a material with a melting point below the temperature of the final gasostatic pressing, before which preliminary hot gasostatic pressing is carried out at a temperature below the melting temperature of the container with a holding time of 4 - 12 hours and a pressure equal to final pressing pressure.

Недостатком известного способа является то, что известным способом получают компактный материал с более высокими энергетическими и временными затратами по сравнению с заявляемым способом.The disadvantage of the known method is that the known method produces compact material with higher energy and time costs compared to the claimed method.

Наиболее близким по технической сущности является техническое решение из статьи «Pribytkov G.A., Firsina I.A., Baranovskiy A.V., Krivopalov V.P. Hot Consolidation of Titanium Powders. Powders. 2023, 2, 484–492» [5], в которой исследована микроструктура, твердость и прочность при испытаниях на изгиб пластинчатых образцов, полученных горячим уплотнением титановых порошков, отличающихся дисперсностью и содержанием водорода. Порошки помещали в герметичные контейнеры и деформировали после кратковременного нагрева в печи до 900 °С. Схема деформирования обеспечивала преимущественно сдвиговую деформацию с боковым подпором, предотвращающим растрескивание. Наибольшие значения твердости и прочности на изгиб получены для мелкого порошка марки ПТОМ-1, содержащего 0,32 % водорода. Дополнительный вакуумный отжиг прессовок из порошка ПТОМ-1 увеличивает прочность на изгиб на 60 %.The closest in technical essence is the technical solution from the article “Pribytkov G.A., Firsina I.A., Baranovskiy A.V., Krivopalov V.P. Hot Consolidation of Titanium Powders. Powders. 2023, 2, 484–492” [5], in which the microstructure, hardness and strength during bending tests of plate samples obtained by hot compaction of titanium powders differing in dispersion and hydrogen content were studied. The powders were placed in sealed containers and deformed after short-term heating in an oven to 900 °C. The deformation scheme provided predominantly shear deformation with lateral support, preventing cracking. The highest values of hardness and bending strength were obtained for fine powder of the PTOM-1 brand, containing 0.32% hydrogen. Additional vacuum annealing of compacts made from PTOM-1 powder increases the bending strength by 60%.

Недостатком известного, описанного в статье, способа является то, что известным способом получают компактный материал в условиях, требующих более длительный процесс нагрева с более высокими энергетическими и временными затратами по сравнению с заявляемым способом, при достижении аналогичных механических свойств материала.The disadvantage of the known method described in the article is that the known method produces a compact material under conditions that require a longer heating process with higher energy and time costs compared to the claimed method, while achieving similar mechanical properties of the material.

Технической задачей изобретения является разработка способа получения плотного материала из порошка титана.The technical objective of the invention is to develop a method for producing dense material from titanium powder.

Техническим результатом способа является получение плотного материала с показателями прочности, твердости и низкой пористости не хуже, чем у прототипа, при меньших энергетических и временных затратах технологического процесса.The technical result of the method is to obtain a dense material with strength, hardness and low porosity characteristics no worse than that of the prototype, with lower energy and time costs of the technological process.

Указанный технический результат достигается тем, что способ получения плотного материала из порошка титана включает засыпку порошка в тонкостенную стальную трубку, герметизацию капсулированной заготовки, нагрев и прессование заготовки, при этом заготовку помещают в печь, предварительно нагретую до температуры 850 °С и выдерживают в течение 10-15 мин, далее осуществляют прессование горячей заготовки, при этом используют титановые порошки с содержанием с водорода не более 0,32 масс. %.This technical result is achieved by the fact that the method for producing a dense material from titanium powder includes pouring the powder into a thin-walled steel tube, sealing the encapsulated workpiece, heating and pressing the workpiece, while the workpiece is placed in a furnace preheated to a temperature of 850 °C and held for 10 -15 min, then the hot billet is pressed, using titanium powders with a hydrogen content of no more than 0.32 wt. %.

При этом прессование горячей заготовки осуществляют при давлении 360 - 600 МПа. После прессования горячей заготовки может быть дополнительно проведен отжиг заготовки в вакуумной печи при вакууме 10^-2 Па и температуре 870 °C с выдержкой 2 часа или при температуре 1300 °C с выдержкой 1 час. В способе использован титановый порошок марки ТПП-8.In this case, pressing of the hot billet is carried out at a pressure of 360 - 600 MPa. After pressing a hot workpiece, the workpiece can be additionally annealed in a vacuum furnace at a vacuum of 10 ^-2 Pa and a temperature of 870 °C for 2 hours or at a temperature of 1300 °C for 1 hour. The method uses TPP-8 titanium powder.

Раскрытие сущности изобретения.Disclosure of the invention.

Из общедоступных источников известно, что горячее изостатическое прессование (ГИП) - сложный технологический процесс обработки изделий высоким газовым давлением при повышенных температурах. Наиболее широко ГИП применяется для производства плотных, беспористых изделий из металлических порошков, а также для уплотнения фасонных отливок, например, из титановых сплавов. Для осуществления ГИП необходимо специальное оборудование и оснастка (например, газостат).It is known from publicly available sources that hot isostatic pressing (HIP) is a complex technological process for processing products with high gas pressure at elevated temperatures. HIP is most widely used for the production of dense, non-porous products from metal powders, as well as for compacting shaped castings, for example, from titanium alloys. To implement HIP, special equipment and accessories are required (for example, a gasostat).

Предлагаемый способ получения плотного материала из порошка титана относится к порошковой металлургии, к термомеханическому способу уплотнения порошковых заготовок как альтернативе горячему изостатическому прессованию порошков металлов.The proposed method for producing dense material from titanium powder relates to powder metallurgy, to the thermomechanical method of compacting powder blanks as an alternative to hot isostatic pressing of metal powders.

Для осуществления заявляемого способа используют порошок титана марок: ТПП-8 с дисперсностью <160 мкм, содержанием водорода не более 0,32 масс. %.To implement the proposed method, titanium powder of the following grades is used: TPP-8 with a dispersion of <160 microns, a hydrogen content of no more than 0.32 mass. %.

Указанную марку порошка засыпают в тонкостенную трубку из стали, заплющенную с одного конца. Трубку с порошком титана заплющивают с другого конца, то есть проводят герметизацию капсулированной заготовки, чтобы не допустить окисление порошка при последующем нагреве. В отличие от прототипа, капсулированную заготовку в предлагаемом способе помещают в предварительно нагретую муфельную печь СНОЛ до температуры 850 °С и выдерживают в течение 10-15 мин. Температура 850 °С и выдержка 10-15 мин являются оптимальными для повышения пластичности порошка и обеспечения его максимального межчастичного контактного взаимодействия за счет последующей высокой сдвиговой деформации, которая облегчает прохождение процессов диффузионного взаимодействия между частицами порошка титана при образовании компакта. Помещая капсулированную заготовку в предварительно нагретую до 850 °С муфельную печь и выдерживая не более 10-15 мин, гарантируется повышение пластичности порошка в заготовке, снижения твердости и хрупкости приповерхностного слоя частиц. При этом, выбранное время (10-15 мин) выдержки при данной температуре является незначительным, чтобы сформировать существенный оксидный слой на поверхности частиц титана, который бы препятствовал пластическому течению порошкового материала.The specified grade of powder is poured into a thin-walled steel tube, flattened at one end. The tube with titanium powder is flattened at the other end, that is, the encapsulated workpiece is sealed to prevent oxidation of the powder during subsequent heating. Unlike the prototype, the encapsulated workpiece in the proposed method is placed in a preheated SNOL muffle furnace to a temperature of 850 °C and held for 10-15 minutes. A temperature of 850 °C and a holding time of 10-15 minutes are optimal for increasing the plasticity of the powder and ensuring its maximum interparticle contact interaction due to the subsequent high shear deformation, which facilitates the processes of diffusion interaction between titanium powder particles during the formation of a compact. By placing the encapsulated workpiece in a muffle furnace preheated to 850 °C and holding it for no more than 10-15 minutes, an increase in the plasticity of the powder in the workpiece is guaranteed, reducing the hardness and fragility of the surface layer of particles. In this case, the selected time (10-15 min) of exposure at this temperature is insignificant in order to form a significant oxide layer on the surface of titanium particles, which would prevent the plastic flow of the powder material.

Поэтому далее осуществляют прессование горячей капсулированной заготовки при давлении прессования 360 - 600 МПа. При вариации давления прессования от 360 до 600 плотность материала прессовок растет от 4,399 г/см³ до 4,436 г/см³, а пористость уменьшается с 2,4% до 1,5%. Для получения наивысших прочностных характеристик материала заготовки, авторы рекомендуют использовать давление прессования порядка 600 МПа, при котором происходит более плотная упаковка частиц порошка титана, разогретых при температуре печи 850 °С и выдержке 10-15 мин, способствующее получению беспористой структуры материала прессовки. Для предотвращения быстрого охлаждения при прессовании между плитами пресса и поверхностью сборок помещали теплоизолирующие прокладки из плотного асбестового картона толщиной 0,8 мм.Therefore, the hot encapsulated billet is then pressed at a pressing pressure of 360 - 600 MPa. When the pressing pressure varies from 360 to 600, the density of the compact material increases from 4.399 g/cm ³ to 4.436 g/cm ³ , and the porosity decreases from 2.4% to 1.5%. To obtain the highest strength characteristics of the workpiece material, the authors recommend using a pressing pressure of about 600 MPa, at which a more dense packing of titanium powder particles occurs, heated at an oven temperature of 850 °C and held for 10-15 minutes, which helps to obtain a pore-free structure of the pressing material. To prevent rapid cooling during pressing, heat-insulating pads made of dense asbestos cardboard 0.8 mm thick were placed between the press plates and the surface of the assemblies.

После прессования нагретой капсулированной заготовки дополнительно проводят ее отжиг в вакууме 10^-2 Па при температуре 870 °C с выдержкой 2 часа или при температуре 1300 °C с выдержкой 1 час. Уменьшение выдержки снижает свойства компактов из-за незавершенности процесса сращивания смежных частиц порошка титана, а увеличение выдержки приводит к нежелательному росту зерна, также приводит к удорожанию технологического процесса при отсутствии улучшения свойств.After pressing the heated encapsulated workpiece, it is additionally annealed in a vacuum of 10 ^-2 Pa at a temperature of 870 °C for 2 hours or at a temperature of 1300 °C for 1 hour. A decrease in exposure reduces the properties of compacts due to the incompleteness of the process of merging adjacent titanium powder particles, and an increase in exposure leads to undesirable grain growth and also leads to an increase in the cost of the technological process in the absence of improved properties.

Пористость полученного материала равна (1,5-2,4) %, твердость HV₂₀₀ 1,9-2,3 ГПа, предел прочности на изгиб σ_ИЗ 490-530 МПа, плотность (4,399-4,436) г/см³.The porosity of the resulting material is (1.5-2.4)%, hardness HV ₂₀₀ 1.9-2.3 GPa, bending strength σ _IZ 490-530 MPa, density (4.399-4.436) g/cm ³ .

Для выполнения конкретных примеров использовалось следующее оборудование и материалы.The following equipment and materials were used to complete specific examples.

Испытания на трехточечный изгиб по ГОСТ 57749-2017 проводили на испытательной машине INSTRON 1185 при скорости нагружения 0,5 мм/мин с записью диаграмм в координатах «изгибающая сила - стрела прогиба». Микротвердость измерялась на твердомере Роквелла в соответствии с ГОСТ 9013-59. Плотность материала пластинок измерялась по ГОСТ 24409-80.Three-point bending tests in accordance with GOST 57749-2017 were carried out on an INSTRON 1185 testing machine at a loading speed of 0.5 mm/min with recording of diagrams in the coordinates “bending force - deflection arrow”. Microhardness was measured using a Rockwell hardness tester in accordance with GOST 9013-59. The density of the plate material was measured according to GOST 24409-80.

В примерах использовалось оборудование для прессования гидравлический пресс ПРП на 80т; муфельная печь марки СНОЛ. Электропечь вакуумная СНВЭ. Порошок титана: марки ТПП-8 с дисперсностью не более 160 мкм.In the examples, pressing equipment was used: a hydraulic press PRP with a capacity of 80 tons; muffle furnace brand SNOL. Vacuum electric furnace SNVE. Titanium powder: grade TPP-8 with a dispersion of no more than 160 microns.

Примеры конкретного выполнения.Examples of specific implementation.

Пример 1.Example 1.

Порошок титана марки ТПП-8 плотно набивают в заплющенные с одного конца отрезки тонкостенной стальной трубки с внешним диаметром 14 мм. Трубку с порошком титана заплющивают с другого конца и таким образом герметизируют, чтобы избежать окисления порошка при последующем нагреве. Полученную сборку помещают в муфельную печь, предварительно разогретую до 850 °С и выдерживают в ней в течение 10 мин. Затем горячую стальную трубку с порошком титана прессуют давлением 600 МПа. Для предотвращения быстрого охлаждения при прессовании между плитами пресса и поверхностью сборок помещают теплоизолирующие прокладки из плотного асбестового картона толщиной 0,8 мм.TPP-8 titanium powder is tightly packed into pieces of thin-walled steel tube with an outer diameter of 14 mm, flattened at one end. The tube with titanium powder is flattened at the other end and thus sealed to avoid oxidation of the powder during subsequent heating. The resulting assembly is placed in a muffle furnace, preheated to 850 °C and kept in it for 10 minutes. Then the hot steel tube with titanium powder is pressed at a pressure of 600 MPa. To prevent rapid cooling during pressing, heat-insulating pads made of thick asbestos cardboard 0.8 mm thick are placed between the press plates and the surface of the assemblies.

После охлаждения пластины из спрессованного порошка титана освобождают от стальной оболочки. Размер пластины в поперечном сечении составляет (2,6×2,1) мм.After cooling, the plates of compressed titanium powder are freed from the steel shell. The cross-sectional size of the plate is (2.6×2.1) mm.

В результате пористость материала пластины 1,5 %, твердость HV₂₀₀ 2,2 ГПа, предел прочности на изгиб σ_И 530 МПа, плотность 4,436 г/см³. При этом материал пластины претерпевает излом по хрупкому механизму.As a result, the porosity of the plate material is 1.5%, hardness HV ₂₀₀ is 2.2 GPa, bending strength σ _{I is} 530 MPa, and density is 4.436 g/cm ³ . In this case, the plate material undergoes fracture through a brittle mechanism.

Пример 2.Example 2.

Порядок проведения эксперимента такой же, как в примере 1.The procedure for conducting the experiment is the same as in example 1.

Отличием является то, что для примера 2 выдержка сборки в печи, предварительно разогретой до 850 °С проводят в течение 15 минут, давление горячего прессования 360 МПа.The difference is that for example 2, the assembly is kept in an oven preheated to 850 °C for 15 minutes, the hot pressing pressure is 360 MPa.

В результате плотность материала пластины 4,399 г/см³, пористость 2,4%, твердость HV₂₀₀ 1,9 ГПа, предел прочности на изгиб σ_И 490 МПа.As a result, the density of the plate material is 4.399 g/cm ³ , porosity is 2.4%, hardness HV ₂₀₀ is 1.9 GPa, and the bending strength σ _is 490 MPa.

Пример 3.Example 3.

Отличием является то, что полученные после прессования пластины подвергают дополнительному вакуумному (10^-2 Па) отжигу при 870 °C с выдержкой 2 часа в вакуумной печи.The difference is that the plates obtained after pressing are subjected to additional vacuum (10 ^-2 Pa) annealing at 870 °C with exposure for 2 hours in a vacuum oven.

В результате отжига твердость материала пластин равна HV₂₀₀ 2,3 ГПа, при одновременном росте предела прочности на изгиб примерно на 40% (σ_И 700 МПа), пористость равна 2,0 %. При этом характер излома материала пластин меняется от хрупкого к хрупко-вязкому.As a result of annealing, the hardness of the plate material is HV ₂₀₀ 2.3 GPa, with a simultaneous increase in the bending strength by approximately 40% (σ _and 700 MPa), porosity is 2.0%. In this case, the nature of the fracture of the plate material changes from brittle to brittle-ductile.

Пример 4.Example 4.

Порядок проведения эксперимента такой же, как в примере 3.The procedure for conducting the experiment is the same as in example 3.

Отличием является то, что полученные после прессования пластины подвергают дополнительному вакуумному (10^-2 Па) отжигу при 1300 °C с выдержкой 1 час.The difference is that the plates obtained after pressing are subjected to additional vacuum (10 ^-2 Pa) annealing at 1300 °C for 1 hour.

В результате отжига твердость материала пластин равна HV₂₀₀ 2,2 ГПа, при одновременном росте предела прочности на изгиб примерно на 40% (σ_И 735 МПа), пористость равна 1,8 %.As a result of annealing, the hardness of the plate material is HV ₂₀₀ 2.2 GPa, with a simultaneous increase in the bending strength by approximately 40% (σ _and 735 MPa), porosity is 1.8%.

При этом характер излома материала пластин меняется также от хрупкого к хрупко-вязкому.In this case, the nature of the fracture of the plate material also changes from brittle to brittle-ductile.

Преимуществами заявляемого изобретения являются:The advantages of the claimed invention are:

- уменьшение количества стадий технологических операций;- reducing the number of stages of technological operations;

- отсутствие дополнительных неэкологических (химических и химико-термических) операций;- absence of additional non-ecological (chemical and chemical-thermal) operations;

- простая конструкция капсулы-оболочки для уплотнения и простота ее использования;- simple design of the capsule-shell for sealing and ease of use;

- низкие трудозатраты при освобождении от стальной оболочки контейнера;- low labor costs when removing the steel shell of the container;

- меньшие энергетические затраты.- lower energy costs.

Claims

1. A method for producing compressed material from titanium powders, including filling the powders into a thin-walled steel tube to obtain an encapsulated workpiece, sealing the encapsulated workpiece, heating and then pressing the workpiece, characterized in that the workpiece is placed in a furnace preheated to a temperature of 850°C, and held for 10-15 minutes, then the heated workpiece is pressed at a pressure of 360-600 MPa, using titanium powders with a hydrogen content of no more than 0.32 wt. %.

2. The method according to claim 1, characterized in that after pressing the heated workpiece, the workpiece is annealed in a vacuum of 10 ^-2 Pa at a temperature of 870°C for 2 hours or at a temperature of 1300°C for 1 hour.