RU2807731C1 - Способ получения волокнистого полуфабриката - Google Patents
Способ получения волокнистого полуфабриката Download PDFInfo
- Publication number
- RU2807731C1 RU2807731C1 RU2023115811A RU2023115811A RU2807731C1 RU 2807731 C1 RU2807731 C1 RU 2807731C1 RU 2023115811 A RU2023115811 A RU 2023115811A RU 2023115811 A RU2023115811 A RU 2023115811A RU 2807731 C1 RU2807731 C1 RU 2807731C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- semi
- finished product
- wood
- cellulose
- solution
- Prior art date
Links
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims abstract description 12
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 abstract description 10
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 abstract description 9
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 abstract description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 abstract description 2
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 10
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 7
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 5
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical class OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к технологии получения волокнистых полуфабрикатов на основе древесной целлюлозы и может быть использовано при их получении по непрерывной или комбинированной технологии. Способ включает нагревание древесного сырья в виде щепы в среде диметилсульфоксида в присутствии кислотного катализатора – серной кислоты. Получаемый полуфабрикат промывается от остатка делигнифицирующего раствора водой и высушивается обычными способами. Способ позволяет изготавливать полуфабрикаты на основе хвойных и лиственных пород древесины. Способ позволяет изготавливать любые марки нитратов целлюлозы из любого вида целлюлозы. Заявляемый способ позволяет получить полуфабрикат с выходом 52 – 56% при числе Каппа 10 – 25 ед. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения волокнистых полуфабрикатов на основе древесной целлюлозы, и может быть использовано при их получении по непрерывной или комбинированной технологии.
Известен способ получения целлюлозы (RU 2 490 384 C1 от 20.08.2013), заключающийся в варке древесной щепы при температуре 90-98°C, интенсивном перемешивании и атмосферном давлении 740-760 мм рт.ст. в смеси, содержащей 3,9-5,6 мас.% пероксида водорода, 25,2-26,7 мас.% уксусной кислоты в присутствии 2,0% от массы щепы сернокислотного катализатора, при продолжительности варки 2,5-3,5 ч и гидромодуле 5-10 с последующим выделением целевого продукта. Обеспечивается упрощение способа получения целлюлозы, повышение выхода целевого продукта, улучшение качественных характеристик целевого продукта за счет повышения содержания в нем холоцеллюлозы и снижения остаточного лигнина.
Недостатком этого способа следует признать использование окислительного агента - пероксида водорода, приводящего к развитию деструкции целлюлозы в процессе делигнификации. Также недостатком является высокий гидромодуль процесса - более 5, что приводит к образованию значительного количества отработанного раствора.
Известен способ получения волокнистого полуфабриката (RU 2 037 000 C1 от 09.06.1995), включающий варку растительного сырья с органическим растворителем в варочном аппарате, отделение отработанного раствора и регенерацию его путем испарения органического растворителя в камере-теплообменнике с последующей конденсацией паров, образовавшихся в верхней части варочного аппарата, и возврата регенерированного раствора на варку, перед возвратом раствора на варку из него удаляют органосольвентный лигнин путем выдувки его из нижней части камеры-теплообменника в накопительную емкость при давлении 0,1 - 1,0 мПа, при этом регулируют степень удаления лигнина из отработанного варочного раствора по скорости подачи отработанного варочного раствора в камеру-теплообменник. При этом в качестве органического растворителя используют растворитель с температурой кипения 70 - 120°С.
Недостатком этого способа следует признать использование легкокипящего органического растворителя, что приводит к повышению давления в варочном котле и пожароопасности производства.
Наиболее близким аналогом предложенного изобретения можно признать способ получения целлюлозной массы (RU 2 135 665 C1 от 27.08.1999). Способ получения целлюлозной массы из исходной лигноцеллюлозы путем варки в щелочном водном варочном растворе, содержащем один или более низкокипящих органических растворителей и один или более окислительно-восстановительных катализаторов, отличающийся тем, что указанный щелочной варочный раствор дополнительно содержит щелочное сульфитное производное. Способ позволяет достичь выхода целлюлозы 50%.
Недостатком этого способа следует признать использование легкокипящего органического растворителя, что приводит к повышению давления в варочном котле и пожароопасности производства.
Задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в разработке способа получения волокнистого полуфабриката без использования легкокипящих органических растворителей при повышении выхода целлюлозного волокнистого полуфабриката.
Это достигается тем, что процесс делигнификации древесного сырья проводится в среде диметилсульфоксида, содержащего воду и кислотный катализатор - серную кислоту.
Способ включает нагревание древесного сырья в виде щепы в среде диметилсульфоксида в присутствии кислотного катализатора - серной кислоты. Получаемый полуфабрикат промывается от остатка делигнифицирующего раствора водой и высушивается обычными способами. Способ позволяет изготавливать полуфабрикаты на основе хвойных и лиственных пород древесины.
Способ осуществляется следующим образом. Древесное сырьё в виде щепы обрабатывают раствором, содержащим диметилсульфоксид, воду и серную кислоту при температуре 140 - 150°С (определяется точностью поддержания температуры в технологическом процессе) в течение 2 - 4 часов. Гидромодуль 4. Содержание воды в используемом растворе варьируется от 1 до 10 мас.%, а серной кислоты от 1 до 5 мас.%. После окончания процесса делигнификации массу отделяют от делигнифицирующего раствора фильтрованием и волокнистый полуфабрикат разбивают при промывании струёй воды и высушивают.
Получают волокнистый полуфабрикат с выходом 52 - 56% при содержании остаточного лигнина, характеризующегося числом Каппа 10 - 25 ед.
Конкретные условия реализации способа (состав смеси, температура, временные режимы) могут варьироваться и определяются, исходя из характеристик сырья.
Выход и число Каппа для получаемых целлюлоз определяли по методикам, известным и общепризнанным в данной области.
Примеры, подтверждающие возможность получения волокнистых полуфабрикатов по предлагаемому методу в сравнении с прототипом приведены в таблице 1.
Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное оборудование.
Заявляемый способ является экологически безопасным, т.к. в результате делигнификации не образуется токсичных или трудноутилизируемых отходов или побочных продуктов.
Заявляемый способ может быть использован для волокнистых полуфабрикатов как в лабораторной практике, так и в промышленности, и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов нитрации.
| Таблица 1. Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа получения волокнистого полуфабриката |
|||||
| № примера | Содержание воды, мас.% | Содержание серной кислоты, мас.% | Продолжительность, час | Выход волокнистого полуфабриката, % | Число Каппа, ед |
| 1 | Прототип | 4 | 50 | 32 | |
| 2 | 1 | 5 | 2 | 52 | 10 |
| 3 | 5 | 2,5 | 3 | 54 | 20 |
| 4 | 10 | 1 | 4 | 56 | 25 |
| 5 | 1 | 1 | 2 | 56 | 23 |
| 6 | 5 | 2,5 | 3 | 53 | 12 |
| 7 | 10 | 5 | 2 | 53 | 11 |
| 8 | 1 | 2,5 | 2 | 54 | 18 |
| 9 | 10 | 2,5 | 4 | 52 | 10 |
В таблице приведены усреднённые данные для трёх опытов.
Claims (3)
1. Способ получения волокнистого полуфабриката, включающий нагревание древесного сырья в виде щепы в среде делигнифицирующего раствора с последующей промывкой полуфабриката и высушиванием, отличающийся тем, что в качестве делигнифицирующего раствора используется смесь диметилсульфоксида, воды и серной кислоты, а обработку древесного сырья ведут при температуре 140 – 150 °С в течение 2 – 4 часов.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание воды в делигнифицирующем растворе составляет 1 – 10 мас.%.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержание серной кислоты в делигнифицирующем растворе составляет 1 – 5 мас.%.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2807731C1 true RU2807731C1 (ru) | 2023-11-21 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU644891A1 (ru) * | 1976-01-29 | 1979-01-30 | Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности | Способ получени целлюлозы |
| RU2135665C1 (ru) * | 1996-02-02 | 1999-08-27 | Импко-Фоест-Альпине Палпинг Текнолоджиз ГмбХ | Способ получения целлюлозной массы |
| JP2010084104A (ja) * | 2008-10-02 | 2010-04-15 | Kri Inc | イオン液体によるリグノセルロース系バイオマスのセルロースとリグニンの分離化方法 |
| RU2524343C1 (ru) * | 2013-03-12 | 2014-07-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ модификации лигнина |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU644891A1 (ru) * | 1976-01-29 | 1979-01-30 | Ленинградский технологический институт целлюлозно-бумажной промышленности | Способ получени целлюлозы |
| RU2135665C1 (ru) * | 1996-02-02 | 1999-08-27 | Импко-Фоест-Альпине Палпинг Текнолоджиз ГмбХ | Способ получения целлюлозной массы |
| JP2010084104A (ja) * | 2008-10-02 | 2010-04-15 | Kri Inc | イオン液体によるリグノセルロース系バイオマスのセルロースとリグニンの分離化方法 |
| RU2524343C1 (ru) * | 2013-03-12 | 2014-07-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) | Способ модификации лигнина |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1194282A3 (ru) | Способ разложени лигноцеллюлозного материала | |
| AU756976B2 (en) | Method for separating lignocellulose-containing biomass | |
| JP3348387B2 (ja) | ギ酸を添加した酢酸によるパルプの製法 | |
| JP5953909B2 (ja) | 溶解パルプの製造方法 | |
| WO2011154847A2 (en) | Methods for manufacturing paper fibers and bioethanol from lignocellulosic biomass | |
| US3553076A (en) | Non-catalytic process for the production of cellulose from lignocellulosic materials using acetic acid | |
| JP6723943B2 (ja) | キシラン含有物の製造方法 | |
| NO141902B (no) | Fremgangsmaate ved spaltning av et polysaccharidholdig raamateriale ved syrehydrolyse | |
| CN106029978B (zh) | 提取木质素的方法 | |
| EA005240B1 (ru) | Способ отбеливания целлюлозы для производства бумаги | |
| CN100387774C (zh) | 纸浆的制备方法 | |
| US4597830A (en) | Method and pulping composition for the selective delignification of lignocellulosic materials with an aqueous amine-alcohol mixture in the presence of a catalyst | |
| NO128174B (ru) | ||
| RU2807731C1 (ru) | Способ получения волокнистого полуфабриката | |
| KR20180083251A (ko) | 셀룰로스의 제조 방법 | |
| JP2021183660A (ja) | リグニンの洗浄方法および分離方法 | |
| Jahan | Formic acid pulping of bagasse | |
| US2061616A (en) | Production of cellulose | |
| US20240336703A1 (en) | Method of producing lignin oil and dissolving cellulose from lignocellulosic biomass feedstock | |
| US2118074A (en) | Manufacture of cellulose | |
| US2118039A (en) | Manufacture of cellulose | |
| US2760861A (en) | Digestion of ligno-cellulose material with halogen-substituted saturated aliphatic aldehydes | |
| RU2620551C1 (ru) | Способ комплексной переработки древесины березы | |
| SU1557228A1 (ru) | Способ получени целлюлозы дл химической переработки | |
| Trembus et al. | Preparation of pulp from sunflower stalks using peroxy acids |