RU2803708C1 - Automated spectrometer for the study of liquid media - Google Patents
Automated spectrometer for the study of liquid media Download PDFInfo
- Publication number
- RU2803708C1 RU2803708C1 RU2023109672A RU2023109672A RU2803708C1 RU 2803708 C1 RU2803708 C1 RU 2803708C1 RU 2023109672 A RU2023109672 A RU 2023109672A RU 2023109672 A RU2023109672 A RU 2023109672A RU 2803708 C1 RU2803708 C1 RU 2803708C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- optical
- ventilation system
- aerosol generator
- analysis unit
- automated
- Prior art date
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 claims abstract description 6
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000012625 in-situ measurement Methods 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010003497 Asphyxia Diseases 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к приборостроению для проведения исследований параметров жидких сред методами лазерно-искровой спектроскопии (ЛИС), и может быть использовано в спектральном анализе при экологическом мониторинге естественных вод, в том числе морских, в океанологии.The invention relates to instrument making for studying the parameters of liquid media using laser spark spectroscopy (LSS) methods, and can be used in spectral analysis for environmental monitoring of natural waters, including sea waters, in oceanology.
Известен лазерно-искровой спектрометр с микропозиционированием (п. РФ № 95844 U1) для бесконтактного определения элементного состава естественных вод. Сущность устройства состоит в том, что оно содержит фемтосекундный лазерный комплекс, включающий генератор, лазер, систему поворотных зеркал, фокусирующую оптику, собирающую оптическую систему, полихроматор, регистрирующую камеру, персональный компьютер, и позиционирующее устройство для размещения исследуемого образца. При анализе жидких сред образец находится в прозрачной кювете.A known laser-spark spectrometer with micropositioning (RF item No. 95844 U1) for non-contact determination of the elemental composition of natural waters. The essence of the device is that it contains a femtosecond laser complex, including a generator, a laser, a system of rotating mirrors, focusing optics, a collecting optical system, a polychromator, a recording camera, a personal computer, and a positioning device for placing the sample under study. When analyzing liquid media, the sample is placed in a transparent cuvette.
Основным недостатком данного устройства является использование громоздкого фемтосекундного лазера не пригодного к использованию, например, в экспедиционных условиях, а также отсутствие возможности учета флуктуаций испаряемой массы от импульса к импульсу.The main disadvantage of this device is the use of a bulky femtosecond laser, which is not suitable for use, for example, in expeditionary conditions, as well as the inability to take into account fluctuations of the evaporated mass from pulse to pulse.
Известен лазерно-искровой спектрометр жидких сред для анализа текущей жидкости в реальном времени являющийся по технической сущности наиболее близким к предлагаемому (п. США № 6741345 B1). Спектрометр содержит в своем составе регистрирующий блок, мощный ND:YAG лазер с системой фокусировки луча на поверхности потока жидкости, находящейся в проточной кювете. Кювета оборудована системой ламинарной циркуляции, исключающей образование пузырьков на поверхности исследуемой жидкости. Для исключения возникновения плазменного разряда на частицах водяного аэрозоля над ламинарным потоком жидкости над кюветой установлена вентиляционная система, очищающая камеру кюветы от частиц и капель жидкости, генерированных лазерным импульсом. Излучение индуцированной в жидкости плазмы собирается системой фокусирующих линз на вход оптического волокна, по которому передается в ПЗС матрицу или фотоумножитель регистрирующего блока, представляющего собой персональный компьютер ПК.A known laser-spark spectrometer of liquid media for analysis of flowing liquid in real time, which in technical essence is closest to the proposed one (US item No. 6741345 B1). The spectrometer contains a recording unit, a powerful ND:YAG laser with a system for focusing the beam on the surface of the liquid flow located in the flow cell. The cuvette is equipped with a laminar circulation system, which eliminates the formation of bubbles on the surface of the liquid being tested. To prevent the occurrence of a plasma discharge on water aerosol particles above the laminar liquid flow above the cuvette, a ventilation system is installed that cleans the cuvette chamber from particles and liquid droplets generated by the laser pulse. The radiation of the plasma induced in the liquid is collected by a system of focusing lenses at the input of the optical fiber, through which it is transmitted to the CCD matrix or photomultiplier of the recording unit, which is a personal computer PC.
Среди недостатков описанного в прототипе решения можно выделить сложность системы, обеспечивающей ламинарность потока жидкости; необходимость наличия системы вентиляции в проточной кювете, для исключения возникновения плазменного разряда в аэрозоле, возникающем над потоком жидкости, необходимость присутствия оператора для проведения исследования, низкую энергоэффективность устройства.Among the disadvantages of the solution described in the prototype, one can highlight the complexity of the system that ensures laminarity of fluid flow; the need for a ventilation system in the flow cell to prevent the occurrence of a plasma discharge in the aerosol arising above the liquid flow, the need for an operator to be present to conduct the study, and the low energy efficiency of the device.
Заявляемая новая конструкция спектрометра лишена перечисленных недостатков, пригодна для работы в полевых условиях, позволяет проводить лазерно-искровой спектральный анализ жидких сред в автоматическом режиме и обеспечивает хорошую воспроизводимость измерений за счет атомизации пробы до состояния мелкодисперсного аэрозоля при помощи, например, ультразвука.The proposed new design of the spectrometer is devoid of these disadvantages, is suitable for work in field conditions, allows laser-spark spectral analysis of liquid media in automatic mode and provides good reproducibility of measurements due to atomization of the sample to the state of a fine aerosol using, for example, ultrasound.
Технический результат - высокая чувствительность детектирования, обеспечивающаяся возбуждением спектрального пробоя в мелкодисперсном аэрозоле, а не в жидкости, а также автоматизация устройства и проведение измерений in-situ.The technical result is high detection sensitivity, ensured by the excitation of spectral breakdown in a fine aerosol, and not in a liquid, as well as automation of the device and in-situ measurements.
Заявляемый спектрометр для анализа жидкостей, включает выполненный на базе микрокомпьютера блок управления и анализа и содержит Wi-Fi антенну, ПЗС-матрицу, монохроматор и аккумулятор; оптический блок, снабженный ND:YAG лазером с системой оптической фокусировки; трубопровод подачи жидкости в проточную кювету, путем разъемной муфты соединенную с измерительной кюветой, при этом проточная кювета снабжена генератором аэрозоля, а измерительная кювета соединена с системой вентиляции, обеспечивающей выравнивание производительности генератора аэрозоля с производительностью системы вентиляции, кварцевым окном для введения излучения лазера и системой фокусирования индуцированного излучения на вход оптического волокна, соединенного с монохроматором блока управления и анализа.The inventive spectrometer for the analysis of liquids includes a microcomputer-based control and analysis unit and contains a Wi-Fi antenna, a CCD matrix, a monochromator and a battery; an optical unit equipped with an ND:YAG laser with an optical focusing system; a pipeline for supplying liquid to a flow cell, connected by a detachable coupling to the measuring cell, wherein the flow cell is equipped with an aerosol generator, and the measuring cell is connected to a ventilation system that ensures equalization of the performance of the aerosol generator with the performance of the ventilation system, a quartz window for introducing laser radiation and a focusing system induced radiation to the input of an optical fiber connected to the monochromator of the control and analysis unit.
Для повышения точности исследования состава жидкости спектрометр дополнительно может быть оборудован соединенными с микрокомпьютером датчиками температуры, например, DS18B20 либо аналогичным, солености типа 304SS и другими. Датчики могут быть установлены в отдельном блоке или непосредственно в проточной кювете.To increase the accuracy of studying the composition of a liquid, the spectrometer can additionally be equipped with temperature sensors connected to a microcomputer, for example, DS18B20 or similar, salinity sensors like 304SS and others. The sensors can be installed in a separate unit or directly in the flow cell.
Спектрометр может быть дополнительно оборудован блоком анализа газового состава жидкости, который через трубопровод подачи жидкости последовательно соединяется с проточной кюветой и содержит в своем составе систему душирования жидкости, систему сепарации воздуха, газоанализатор с отдельным микрокомпьютером. Дополнительный блок позволяет получить дополнительную информацию о концентрации различных газов, растворенных в исследуемой жидкости.The spectrometer can be additionally equipped with a unit for analyzing the gas composition of a liquid, which is connected in series to a flow cell through a liquid supply pipeline and contains a liquid asphyxiation system, an air separation system, and a gas analyzer with a separate microcomputer. An additional block allows you to obtain additional information about the concentration of various gases dissolved in the test liquid.
Спектрометр может быть реализован в нескольких вариантах выполнения, не изменяющих общую техническую схему, так, например, все блоки могут находиться в одном герметичном корпусе, или оптический блок и проточная с измерительной кюветы могут находиться в отдельных корпусах.The spectrometer can be implemented in several embodiments without changing the general technical design, for example, all blocks can be located in one sealed housing, or the optical unit and the flow cell with a measuring cell can be located in separate housings.
В качестве генератора аэрозоля может быть установлен, например, ультразвуковой генератор, например, MIRKIP YWF-01.For example, an ultrasonic generator, for example MIRKIP YWF-01, can be installed as an aerosol generator.
На фиг. приведен вариант принципиальной схемы одного из возможных вариантов заявляемого спектрометра, где 1 - WIFI антенна, 2 - Микрокомпьютер, 3 - ПЗС матрица, 4 - LiPo аккумулятор, 5 - Монохроматор, 6 - корпус, 7 - Nd:Yag лазер, 8 - Оптоволокно, 9 и 10- фокусирующие линзы, 11 - измерительная кювета, 12 - система вентиляции, 13- Трубопровод подачи жидкости, 14- Проточная кювета, 15- Генератор мелкодисперсного аэрозоля,- 16- Блок дополнительных датчиков, 17 - Жидкостный насос.In fig. a variant of the schematic diagram of one of the possible variants of the proposed spectrometer is shown, where 1 - WIFI antenna, 2 - Microcomputer, 3 - CCD matrix, 4 - LiPo battery, 5 - Monochromator, 6 - housing, 7 - Nd:Yag laser, 8 - Optical fiber, 9 and 10 - focusing lenses, 11 - measuring cell, 12 - ventilation system, 13 - Liquid supply pipeline, 14 - Flow cell, 15 - Fine aerosol generator, - 16 - Additional sensor block, 17 - Liquid pump.
Спектрометр работает следующим образом: с персонального компьютера центра управления, через беспроводной Wi-Fi интерфейс (1) на микрокомпьютер (2) устройства отправляют исходные параметры процесса и команду начала измерений. Микрокомпьютер (2) открывает клапан, расположенный в трубопроводе (13), обеспечивающий подачу жидкости в проточную кювету (14). После этого включает генератор (15) аэрозоля и систему вентиляции (12), посылает команду на лазерный излучатель (7), который генерирует лазерный импульс, фокусируемый при помощи линзы (9) в объем мелкодисперсного аэрозоля, заполняющего измерительную кювету (11). Излучение индуцированной в жидкости плазмы собирается фокусирующей линзой (10) и передается в оптоволокно (8), по которому сигнал попадает на щель монохроматора (5), совмещенного с ПЗС матрицей (3), которая оцифровывает сигнал и передает его на микрокомпьютер (2), где происходит регистрация полученных данных, их предварительный анализ, архивирование во внутренней памяти и передача в центр управления.The spectrometer operates as follows: from the personal computer of the control center, through the wireless Wi-Fi interface (1) to the microcomputer (2), the devices send the initial process parameters and the command to start measurements. The microcomputer (2) opens a valve located in the pipeline (13), allowing fluid to flow into the flow cell (14). After this, it turns on the aerosol generator (15) and the ventilation system (12), sends a command to the laser emitter (7), which generates a laser pulse, focused by means of a lens (9) into the volume of fine aerosol filling the measuring cell (11). The radiation from the plasma induced in the liquid is collected by a focusing lens (10) and transmitted to an optical fiber (8), through which the signal reaches the slit of a monochromator (5), combined with a CCD matrix (3), which digitizes the signal and transmits it to a microcomputer (2), where the received data is recorded, preliminary analyzed, archived in internal memory and transferred to the control center.
Проба забортной воды забирается из кингстонов судна при помощи жидкостного насоса (17), и по трубопроводу (13) в случае установки дополнительных измерительных датчиков направляется в блок датчиков (16), содержащих как минимум датчики температуры и солености, затем в проточную кювету (14). Исследуемая жидкость при помощи генератора (15), преобразуется в аэрозоль, который втягивается в измерительную кювету (11) при помощи системы вентиляции (12), обеспечивающей выравнивание производительности генератора аэрозоля с производительностью системы вентиляции. Система вентиляции, включает, например, вентилятор, установленный в сообщающейся с измерительной кюветой трубе, снабженной регулируемой заслонкой. Вентилятор одновременно выносит из системы по трубопроводу (на фиг. не показан) избыток аэрозоля, не позволяя ему конденсироваться на оптических элементах и обеспечивает равномерность заполнения измерительной кюветы.. В прототипе система вентиляции работает на полное удаление аэрозоля, чтобы пробой происходил именно в жидкости.A sample of seawater is taken from the ship's seawalls using a liquid pump (17), and through a pipeline (13), if additional measuring sensors are installed, it is sent to a sensor block (16), containing at least temperature and salinity sensors, then to a flow cell (14) . The liquid under test is converted into an aerosol using a generator (15), which is drawn into the measuring cell (11) using a ventilation system (12), which ensures that the performance of the aerosol generator is equalized with the performance of the ventilation system. The ventilation system includes, for example, a fan installed in a pipe communicating with the measuring cell, equipped with an adjustable damper. The fan simultaneously removes excess aerosol from the system through a pipeline (not shown in the figure), preventing it from condensing on the optical elements and ensuring uniform filling of the measuring cell. In the prototype, the ventilation system works to completely remove the aerosol so that breakdown occurs in the liquid.
За счет предложенной конструкции комплекса, обеспечивающей автоматизацию устройства и проведение измерений in-situ, использования в качестве среды измерения аэрозоль, а не поверхность воды, ND:YAG лазера, и предложенной конструкции измерительного блока из проточной и измерительной кювет, стало возможным повысить воспроизводимость измерений и уменьшить потери энергии на возбуждение плазменного разряда в образце, а использование дополнительных приборов и датчиков позволяет получить данные, необходимые для дальнейшей правильной интерпретации результатов эксперимента.Due to the proposed design of the complex, which ensures automation of the device and carrying out in-situ measurements, the use of an aerosol rather than the surface of water as a measurement medium, an ND:YAG laser, and the proposed design of a measuring unit consisting of a flow and measuring cell, it became possible to increase the reproducibility of measurements and reduce energy losses for the excitation of a plasma discharge in the sample, and the use of additional instruments and sensors makes it possible to obtain the data necessary for further correct interpretation of the experimental results.
Claims (5)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2803708C1 true RU2803708C1 (en) | 2023-09-19 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6741345B2 (en) * | 2001-02-08 | 2004-05-25 | National Research Council Of Canada | Method and apparatus for in-process liquid analysis by laser induced plasma spectroscopy |
| US7414720B2 (en) * | 2001-07-27 | 2008-08-19 | Herbert Wachtel | Measuring particle size distribution in pharmaceutical aerosols |
| WO2019147475A1 (en) * | 2018-01-23 | 2019-08-01 | Becton, Dickinson And Company | Systems for dynamic light detection obscuration and methods for using thereof |
| EP3679353A2 (en) * | 2017-09-05 | 2020-07-15 | Swisens AG | Aerosol particle measuring device for determining materials in real time by means of fluorescence lifetime measurement in the frequency range |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6741345B2 (en) * | 2001-02-08 | 2004-05-25 | National Research Council Of Canada | Method and apparatus for in-process liquid analysis by laser induced plasma spectroscopy |
| US7414720B2 (en) * | 2001-07-27 | 2008-08-19 | Herbert Wachtel | Measuring particle size distribution in pharmaceutical aerosols |
| EP3679353A2 (en) * | 2017-09-05 | 2020-07-15 | Swisens AG | Aerosol particle measuring device for determining materials in real time by means of fluorescence lifetime measurement in the frequency range |
| WO2019147475A1 (en) * | 2018-01-23 | 2019-08-01 | Becton, Dickinson And Company | Systems for dynamic light detection obscuration and methods for using thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105954192B (en) | A kind of double light path water body environment on-line measurement device based on spectral measurement methods | |
| CN107167450A (en) | Gas in Oil of Transformer and micro- water on-line detecting system | |
| CN115656144B (en) | In-situ measurement method, device and application of seawater salinity based on photoacoustic information fusion | |
| CN105044052A (en) | Laser spectrum analysis method and device for elements in liquid | |
| CN105548128A (en) | Method and device for detecting chlorophyll of coastal zone water body in situ through double optical path method | |
| CN106124452A (en) | A kind of deep sea in-situ gas detector | |
| CN110514621A (en) | Marine in situ pCO2 sensor | |
| CN113866141A (en) | Laser-induced fluorescence underground water heavy metal in-situ detection device | |
| EA031459B1 (en) | Method and apparatus for online analysis by laser-induced spectroscopy | |
| CN101196465A (en) | A laser multi-mode micro-volume sample analysis method and device used therefor | |
| CN114199815A (en) | High-temperature infrared flue gas analysis method | |
| CN112730383A (en) | Optical fiber array LIBS detection system for online detection | |
| CN115839941A (en) | Small-sized dust detection device and method based on LIBS and TEOM combination | |
| RU2803708C1 (en) | Automated spectrometer for the study of liquid media | |
| CN219625363U (en) | Raman spectrometer for boric acid detection based on multiple small array SPAD detectors | |
| CN111175260B (en) | Ocean TOC sensor based on ultraviolet three-dimensional fluorescence and using method | |
| CN210571971U (en) | A portable laser Raman fluorometer system for water environment pollution monitoring and water environment pollution monitoring device | |
| CN217132961U (en) | Underwater element on-line detection device based on LIBS technology | |
| CN111610161A (en) | Circulation system, in-situ measurement device and measurement method of seawater nutrients | |
| CN109239056A (en) | A kind of high-temp liquid ingredient on-line detection device and method | |
| RU2337349C1 (en) | Method of determining air biological contamination and device to this effect | |
| JP3858844B2 (en) | Gas monitoring apparatus and gas monitoring method for underground fixation of carbon dioxide gas | |
| RU10462U1 (en) | LASER GAS ANALYZER | |
| CN117288740B (en) | In-situ testing device and testing method for battery charging and discharging gas production based on Raman probe | |
| CN110208246A (en) | A kind of portable laser Raman fluorometer system and water environment pollution monitoring device for water environment pollution monitoring |