RU2802695C1 - Method for purification of aqueous solutions from caprolactam - Google Patents
Method for purification of aqueous solutions from caprolactam Download PDFInfo
- Publication number
- RU2802695C1 RU2802695C1 RU2022131625A RU2022131625A RU2802695C1 RU 2802695 C1 RU2802695 C1 RU 2802695C1 RU 2022131625 A RU2022131625 A RU 2022131625A RU 2022131625 A RU2022131625 A RU 2022131625A RU 2802695 C1 RU2802695 C1 RU 2802695C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hours
- solution
- caprolactam
- aqueous solutions
- concentration
- Prior art date
Links
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 238000000746 purification Methods 0.000 title abstract description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 10
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical compound N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 claims abstract description 8
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims abstract 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 229960004424 carbon dioxide Drugs 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Abstract
Description
Изобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано для водоочистки технологических стоков предприятий химической и фармацевтической промышленности.The invention relates to the field of adsorption technology and can be used for water purification of process wastewater from chemical and pharmaceutical industries.
Известен способ очистки от пиридина, заключающийся в том, что процесс извлечения пиридина проводят на активных углях (АУ), обработанных последовательно пероксидом водорода с концентрацией 36% (соотношение угля и пероксида водорода 1:1,3) в течение 2,5 ч и 10% (соотношение угля и пероксида водорода 1:3) в течение 1,5 ч с последующей сушкой на воздухе. (РФ патент №2240863).There is a known method of purification from pyridine, which consists in the fact that the process of extracting pyridine is carried out on active carbons (AC) treated sequentially with hydrogen peroxide with a concentration of 36% (ratio of carbon and hydrogen peroxide 1: 1.3) for 2.5 hours and 10 % (ratio of carbon and hydrogen peroxide 1:3) for 1.5 hours, followed by air drying. (RF patent No. 2240863).
Недостатком данного способа является длительность и трудоемкость процесса получения активных углей, а также использование взрывоопасного реагента - пероксида водорода.The disadvantage of this method is the length and complexity of the process of producing active carbons, as well as the use of an explosive reagent - hydrogen peroxide.
Наиболее близким является способ очистки водных растворов от диметилформамида адсорбцией активным углем, включающему промывание активного угля дистиллированной водой и обработку химическим реагентом, в качестве которого используют раствор дихромата калия с концентрацией 5%, при соотношение массы угля в граммах к объему раствора в см3 1:100, в течение 24 ч с последующим прогревом при температуре 200°С в течение 1 часа в атмосфере воздуха (РФ патент №2773859).The closest is the method of purifying aqueous solutions from dimethylformamide by adsorption with active carbon, which includes washing the active carbon with distilled water and treating it with a chemical reagent, which uses a solution of potassium dichromate with a concentration of 5%, with the ratio of the mass of carbon in grams to the volume of the solution in cm 3 1: 100, for 24 hours, followed by heating at a temperature of 200°C for 1 hour in an air atmosphere (RF patent No. 2773859).
Недостатком данного способа модифицирования является использование токсичного реагента - дихромата калия.The disadvantage of this modification method is the use of a toxic reagent - potassium dichromate.
Задачей настоящего изобретения является повышение сорбционной емкости активных углей по капролактаму.The objective of the present invention is to increase the sorption capacity of active carbons for caprolactam.
Поставленная задача достигается промыванием промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, дальнейшей обработкой в течение 24 ч раствором ацетата аммония с концентрацией 1% при соотношение массы угля в граммах к объему раствора в см3 1:100, с последующим прогревом при температуре 100°С в течение 2 часов в атмосфере воздухаThe goal is achieved by washing industrial active carbon (AC) with distilled water, further processing for 24 hours with a solution of ammonium acetate with a concentration of 1% at a ratio of the mass of coal in grams to the volume of solution in cm 3 1:100, followed by heating at a temperature of 100°C for 2 hours in air atmosphere
В качестве сравнения использовали промышленный активный уголь марки АГ-5.As a comparison, industrial activated carbon of the AG-5 brand was used.
Пример 1.Example 1.
АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали в течение 24 часов раствором ацетата аммония с концентрацией 1% при соотношение массы угля в граммах к объему раствора в см3 1:100, с последующим прогревом в течение 0; 0,5; 1; 2; 3 часа при температуре 100°С в атмосфере воздуха.The carbon was washed with distilled water, then treated for 24 hours with a solution of ammonium acetate with a concentration of 1% at a ratio of the mass of coal in grams to the volume of solution in cm 3 1:100, followed by heating for 0; 0.5; 1; 2; 3 hours at a temperature of 100°C in an air atmosphere.
Далее на образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов капролактама с концентрацией 0,01 моль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 1.Next, adsorption was carried out on the samples under static conditions from aqueous solutions of caprolactam with a concentration of 0.01 mol/dm3. The obtained data are presented in Table 1.
Пример 2.Example 2.
АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали в течение 24 часов раствором ацетата аммония с концентрацией 1% при соотношение массы угля в граммах к объему раствора в см3 1:100, с последующим прогревом в течение 2 часов при температурах 50, 100, 200, 300, 500°С в атмосфере воздуха.The carbon was washed with distilled water, then treated for 24 hours with a solution of ammonium acetate with a concentration of 1% at a ratio of the mass of coal in grams to the volume of solution in cm 3 1:100, followed by heating for 2 hours at temperatures of 50, 100, 200, 300 , 500°C in air atmosphere.
Далее на образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов капролактама с концентрацией 0,01 моль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 2.Next, adsorption was carried out on the samples under static conditions from aqueous solutions of caprolactam with a concentration of 0.01 mol/dm3. The obtained data are presented in Table 2.
Пример 3.Example 3.
АУ промыли дистиллированной водой, затем обработали в течение 24 часов раствором ацетата аммония с концентрацией 0, 1, 2, 5, 10% при соотношение массы угля в граммах к объему раствора в см3 1:100, с последующим прогревом в течение 2 часов при температуре 100°С в атмосфере воздуха.The carbon was washed with distilled water, then treated for 24 hours with a solution of ammonium acetate with a concentration of 0, 1, 2, 5, 10% at a ratio of the mass of coal in grams to the volume of solution in cm 3 1:100, followed by heating for 2 hours at temperature 100°C in air atmosphere.
Затем на образцах осуществляли адсорбцию в статических условиях из водных растворов капролактама с концентрацией 0,01 моль/дм3. Полученные данные представлены в таблице 3.Then, adsorption was carried out on the samples under static conditions from aqueous solutions of caprolactam with a concentration of 0.01 mol/dm 3 . The obtained data are presented in Table 3.
Влияние содержания ацетата аммония в процессе подготовки образцов.Influence of ammonium acetate content during sample preparation.
В результате проведенных исследований были выбраны следующие условия подготовки образцов: промывание промышленного активного угля (АУ) дистиллированной водой, затем обработка в течение 24 часов раствором ацетата аммония с концентрацией 1% при соотношение массы угля в граммах к объему раствора в см3 1:100, с последующим прогревом в течение 2 часов при температуре 100°С в атмосфере воздуха.As a result of the studies, the following conditions for sample preparation were chosen: washing industrial activated carbon (AC) with distilled water, then treating for 24 hours with an ammonium acetate solution with a concentration of 1% at a ratio of the mass of coal in grams to the volume of solution in cm 3 1:100, followed by heating for 2 hours at a temperature of 100°C in an air atmosphere.
Извлечение капролактама полученными сорбентами возрастает на 43,6%.The extraction of caprolactam by the resulting sorbents increases by 43.6%.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2802695C1 true RU2802695C1 (en) | 2023-08-30 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5521008A (en) * | 1993-11-25 | 1996-05-28 | Electrophor, Inc. | Manufacture of activated carbon fiber |
| RU2064335C1 (en) * | 1991-12-23 | 1996-07-27 | Иркутский государственный технический университет | Method for production of sorbent |
| RU2403208C2 (en) * | 2008-08-21 | 2010-11-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" | Method of purifying organomineral aqueous solutions from caprolactam production and device for realising said method |
| CN111268757A (en) * | 2020-02-10 | 2020-06-12 | 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 | A new method for treatment of waste water produced by caprolactam amidoximation process |
| RU2773859C1 (en) * | 2021-01-25 | 2022-06-14 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет" | Method for purifying aqueous solutions from dimethylformamide |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2064335C1 (en) * | 1991-12-23 | 1996-07-27 | Иркутский государственный технический университет | Method for production of sorbent |
| US5521008A (en) * | 1993-11-25 | 1996-05-28 | Electrophor, Inc. | Manufacture of activated carbon fiber |
| RU2403208C2 (en) * | 2008-08-21 | 2010-11-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Самарский государственный университет" | Method of purifying organomineral aqueous solutions from caprolactam production and device for realising said method |
| CN111268757A (en) * | 2020-02-10 | 2020-06-12 | 西安蓝晓科技新材料股份有限公司 | A new method for treatment of waste water produced by caprolactam amidoximation process |
| RU2773859C1 (en) * | 2021-01-25 | 2022-06-14 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский государственный аграрный университет" | Method for purifying aqueous solutions from dimethylformamide |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ozer et al. | Removal of methylene blue from aqueous solutions using phosphoric acid activated carbon produced from hazelnut husks | |
| RU2696447C1 (en) | Method of producing modified active coal | |
| RU2802695C1 (en) | Method for purification of aqueous solutions from caprolactam | |
| RU2804822C1 (en) | Method of purification of aqueous solutions from methylamine | |
| JP5711999B2 (en) | Adsorbent and precious metal recovery method | |
| CN103949220B (en) | A kind of modified activated carbon and preparation method thereof | |
| RU2814839C1 (en) | Method of purification of aqueous solutions from dimethylamine | |
| RU2815094C1 (en) | Method of purification of aqueous solutions from dimethylamine | |
| RU2676044C1 (en) | Method of producing modified activated carbon | |
| RU2773859C1 (en) | Method for purifying aqueous solutions from dimethylformamide | |
| RU2815095C1 (en) | Method for purifying aqueous solutions from sulphate ions | |
| CN109110863A (en) | Utilize the method for fortimicin in chemical activation/micro-wave digestion activation biological carbon materials removal water body | |
| RU2370439C1 (en) | Method of producing modified activated carbon | |
| CN107727623B (en) | A mercury ion fluorescence detection kit | |
| RU2794429C1 (en) | Method for obtaining modified activated carbon | |
| RU2529233C1 (en) | Method of producing modified activated carbon | |
| RU2804782C1 (en) | Method for producing modified activated carbon | |
| RU2804840C1 (en) | Method for producing modified activated carbon | |
| Babarinde et al. | Kinetic, isotherm and thermodynamic studies of the biosorption of cadmium (II) by snail (Lymnaea rufescens) shell | |
| RU2760272C1 (en) | Method for obtaining modified activated carbon | |
| RU2240863C1 (en) | Modified activated carbon preparation method | |
| RU2753039C1 (en) | Method for producing modified active carbon | |
| CN108579672B (en) | Preparation method of material for treating methylene blue wastewater | |
| CN115430407B (en) | A kind of preparation method of fluorescent response type aqueous phase adsorbent and its product and application | |
| RU2729268C1 (en) | Method of producing modified active coal |