RU2847924C1 - Способ переработки пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, и установка для его осуществления - Google Patents

Abstract

Группа изобретений относятся к области цветной металлургии, а именно к металлургии титана, в частности к переработке пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия. Пульпу промпродуктов загружают в реактор, нагревают, проводят отгонку паров тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия при температуре пульпы 120-150°С с получением парогазовой смеси. Образующуюся парогазовую смесь охлаждают, конденсируют и собирают продукты отгонки, а твердый осадок, оставшийся после отгонки паров тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, направляют на выгрузку и/или размывку водой. Для переработки пульп промпродуктов используют установку, содержащую электропечь, в которую установлен реактор с герметичной крышкой. В результате обеспечивается повышение сквозной степени извлечения титана, уменьшить выбросы ценных компонентов в сточные воды и улучшить состояние окружающей среды. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 3 пр.

Description

Группа изобретений относится к области цветной металлургии, а именно к металлургии титана, в частности к переработке пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия.

Исходное сырьё для производства тетрахлорида титана - титановый шлак - содержит значительное количество примесных оксидов, в том числе оксиды железа, алюминия, ванадия, циркония , ниобия, скандия и др. Все эти примеси отделяют при хлорировании шлака и очистке тетрахлорида титана и выводят в виде твердых, жидких и газообразных отходов. Отходами производства тетрахлорида титана являются твердые возгоны пылевых камер и фильтратов, огарок хлораторов, отработанный расплав хлораторов, сконцентрированный легкокипящий дистиллят, кубовый остаток дистилляции, отходящий газы, кислые стоки от промывки оборудования (кн.Металлургия титана.- Мальшин В.М., Завадовская В.Г., Пампушко Н.А., М., Металлургия, 1991, с.110-114).

Кроме этого, при производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия периодически образуются пульпы различных промпродуктов с высоким содержанием твердых взвесей (от 100 до 400 г/дм³), состоящих в основном из окситрихлорида ниобия (NbОCl₃), тетрахлорида циркония (ZrCl₄), оксидихлорида ванадия (VOCl₂), хлорида железа (FeCl₃), хлорида меди (CuCl₎, хлорида алюминия (AlCl₃):

- пульпы ванадиевого промпродукта, выводимые при чистке бака-отстойника, бака готового продукта установки по переработке медно-ванадиевой пульпы, кубов ректификационных колонн;

- пульпы тетрахлорида титана, выводимые при чистке цистерн отделений хлорирования и ректификации.

Указанные пульпы либо закачиваются через систему конденсации хлорирующих установок в хлоратор титановый, что приводит к зарастанию возгонами свода хлоратора, а так же к увеличению расхода медного порошка при очистке тетрахлорида титана от ванадия; либо размываются водой в промышленную канализацию, что приводит к снижению степени извлечения титана и ванадия в готовый продукт и к загрязнению сточных вод соединениями ванадия.

Известен способ переработке пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия (Патент РФ № 2175358, опубл. 27.10.2001, бюл.№30), включающий хлорирование промпродукта в расплаве хлоридов щелочных металлов в присутствии углеродистого восстановителя с получением солевых отходов производства и парогазовой смеси хлоридов металлов, которую подвергают конденсации и ректификационно-химическому разделению с выделением тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, его дальнейшую переработкус получением товарного ванадия и ванадийсодержащих сточных вод. Ванадиевые промпродукты предварительно перед хлорированием смешивают с титановым шлаком, полученным в процессе переработки титанового сырья методом плавки, полученную смесь смешивают с измельченным углеродным восстановителем и с твердой измельченной солью хлоридов щелочных металлов, полученную титано-ванадиевую шихту подают на процесс хлорирования в хлораторах титанового производства. Солевые отходы сливают в оборотные растворы, получаемые смешиванием ванадийсодержащих сточных вод от процесса получения пентаоксида ванадия, с раствором от гидроразмыва солевых отходов и/или возгонов, обработка образующегося концентрированного по хлоридам металлов раствора и/или пульпы щелочным реагентом с последующим отделением полученного оксигидратного осадка раствора и промывка его с получением полиметаллического концентрата.

Недостатком указанного способа является то что, по данной технологии не предусмотрена переработка образующихся пульп промпродуктов, периодически выводимых при чистке оборудования, которое необходимо поддерживать в рабочем состоянии, а именно цистерн отделений хлорирования и ректификации, бака-отстойника, бака готового продукта установки по переработке медно-ванадиевой пульпы, кубов ректификационных колонн, это приводит к потерям ценных компонентов – титана и ванадия с пульпами промпродуктов, к загрязнению окружающей среды.

Известен способ переработки пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия (Авторское свидетельство №1832735, МПК С22В 34/12), включающий хлорирование титан- и ванадийсодержащего сырья в солевом хлораторе, конденсацию парогазовой смеси продуктов хлорирования в системе конденсации и выделение из нее ванадиевого концентрата путем ректификации в ректификационной колонне с переводом в дистиллят 85-95% ванадия, выделение чистого окситрихлорида ванадия из ванадиевого концентрата ректификацией непосредственно из полученного дистиллята, очистку от ванадия низшими хлоридами титана продукта, оставшегося после выделения ванадиевого концентрата из смеси продуктов хлорирования, ректификационную отгонку с получением очищенного тетрахлорида титана и кубового остатка, направляемого в хлоратор для совместной переработки с сырьем.

Недостатком указанного способа является сложность аппаратурного оформления, периодичность, значительные энергозатраты. Кроме того, по данной технологии не предусмотрена переработка образующихся пульп промпродуктов, периодически выводимых при чистке оборудования, которое необходимо поддерживать в рабочем состоянии, а именно цистерн отделений хлорирования и ректификации, кубов ректификационных колонн, это приводит к потерям ценных компонентов – титана и ванадия с пульпами промпродуктов, к загрязнению окружающей среды.

Известна установка переработки пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия (Авторское свидетельство №1832735, МПК С22В 34/12), включающая солевой хлоратор для хлорирования титан- и ванадийсодержащего сырья, систему конденсации парогазовой смеси продуктов хлорирования, ректификационную колонку с разделяющей способностью не менее 18 теоретических тарелок, сборную емкость для дистиллята (ванадиевого концентрата), отделение для химической и ректификационной очистки тетрахлорида титана, сборную емкость для очищенного тетрахлорида титана, и сборная емкость для кубового остатка, каскад колонн для ректификационного разделения дистиллята с суммарной разделяющей способностью 96 теоретических тарелок, бак для очищенного окситрихлорида ванадия, емкость для технического тетрахлорида титана, и емкость для кремнийсодержащего остатка.

Недостатком указанной установки является сложность аппаратурного оформления, периодичность, значительные энергозатраты. Кроме того, в установке не предусмотрено оборудование для переработки образующихся пульп промпродуктов, периодически выводимых при чистке оборудования, которое необходимо поддерживать в рабочем состоянии, а именно цистерн отделений хлорирования и ректификации, кубов ректификационных колонн, это приводит к потерям ценных компонентов – титана и ванадия с пульпами промпродуктов, к загрязнению окружающей среды.

Известен способ и установка (кн. Байбеков М.К., Попов В.Д., И.М.Чепрасов. Производство четыреххлористого титана. М.: Металлургия, 1987.с с.19-90), по количеству общих признаков принятые за ближайший аналог-прототип. Способ включает хлорирование шихты в солевом хлораторе, конденсацию парогазовой смеси продуктов хлорирования в системе конденсации парогазовой смеси с получением технического тетрахлорида титана, химическую очистку технического тетрахлорида титана от ванадия медьсодержащим реагентом в каскаде реакторов с мешалками, разделение технического тетрахлорида титана от медно-ванадиевой пульпы в сгустителе, ректификационно-химическая очистка технического тетрахлорида титана, сбор очищенного тетрахлорида титана в цистерне, выведение кубового остатка, направление его на процесс хлорирования совместно с шихтой, переработку медно-ванадиевой пульпы в солевой печи с получением промпродукта, разделение промпродукта на каскаде ректификационных колонн с получением очищенного окситрихлорида ванадия и технического тетрахлорида титана.

Установка включает солевой хлоратор, снабженный системой конденсации парогазовой смеси, каскад реакторов с мешалками для химической очистки тетрахлорида титана от ванадия медным порошком, сгуститель для разделения технического тетрахлорида титана от медно-ванадиевой пульпы, отделение ректификационно-химической очистки тетрахлорида титана, состоящее из куба испарителя, двух ректификационных колонн, цистерны для сбора очищенного тетрахлорида титана, емкость для кубового остатка, солевую печь для переработки медно-ванадиевой пульпы, емкость для промпродукта, каскад ректификационных колонн для разделения промпродукта, емкость для очищенного окситрихлорида ванадия, бак для технического тетрахлорида титана.

Недостатком указанного способа и установки являются низкая степень извлечения титана и ванадия. Кроме того, по данной технологии не предусмотрена переработка образующихся пульп промпродуктов, периодически выводимых при чистке оборудования, которое необходимо поддерживать в рабочем состоянии, а именно цистерн отделений хлорирования и ректификации, кубов ректификационных колонн, это приводит к потерям ценных компонентов – титана и ванадия с пульпами промпродуктов, к загрязнению окружающей среды.

Задачей, на решение которой направлена группа изобретений, является повышение степени извлечения ценных компонентов из пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, уменьшение загрязнения окружающей среды.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет повысить сквозную степень извлечения из пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, титана на 0,5% и ванадия до 4%, тем самым уменьшить количество сброса ванадия в сточные воды и улучшить состояние окружающей среды.

Технический результат решается тем, что предложен способ переработки пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, включающий загрузку пульп промпродуктов в реактор, новым является то, что пульпу промпродуктов в реакторе нагревают, проводят отгонку паров тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия при температуре пульпы 120-150 °С с получением парогазовой смеси, охлаждают образующуюся парогазовую смесь, конденсируют в системе конденсации, и собирают продукты отгонки, а твердый осадок, оставшийся после отгонки паров тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, направляют на выгрузку и/или размывку водой.

Для осуществления способа предложена установка для переработки пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, содержащая реактор, новым является то, что она снабжена электропечью, в которую установлен реактор с герметичной крышкой, с люком для загрузки пульп, с патрубком отвода парогазовой смеси, с патрубками для установки датчиков давления и температуры, с патрубком аварийного сброса парогазовой смеси, системой контроля давления и температуры, системой аварийного сброса парогазовой смеси, соединенной гибким металлорукавом с патрубком аварийного сброса парогазовой смеси, двумя системами конденсации и сбора продуктов отгонки - системой конденсации и сбора ванадиевого промпродукта и системой конденсации и сбора тетрахлорида титана, соединенными посредством газоходов и гибкого металлорукава с патрубком отвода парогазовой смеси, при этом на газоходах установлена запорная арматура, и устройством для охлаждения реактора.

Выбор данных условий переработки пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, обусловлен следующим.

Нами экспериментально установлено, что пульпы промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, имеют сложный состав, содержащий сумму хлор- и оксихлоропроизводных редких металлов и элементов-примесей, а предложенные способ и установка для переработки пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, а именно нагрев пульп промпродукта в реакторе, отгонка паров тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия при температуре пульпы 120-150 °С с получением парогазовой смеси, охлаждение образующейся парогазовой смеси, конденсация в системе конденсации, и сбор продуктов отгонки, позволяют отделить твердые компоненты из пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана (TiCl₄) и окситрихлорида ванадия (VOCl₃), и возвратить осветленную часть промпродуктов в производство очищенного тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, тем самым повысить сквозную степень извлечения титана на 0,5% и ванадия до 4%, снизить количество сброса ванадия в сточные воды, и улучшить состояние окружающей среды.

Температура пульпы 120-150 °С достаточна для стабильного процесса отгонки паров тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, а именно происходит интенсивное испарение и отгонка легкокипящих паров TiCl₄ и VOCl₃ в виде парогазовой смеси. Высококипящие компоненты пульпы остаются на дне реактора в виде твердого осадка. Понижение температуры ниже 120 ⁰С увеличивает время отгонки и расход электроэнергии, и потери тетрахларида титана и окситрихлорида ванадия. При температуре более 150⁰С возрастает возможность частичной возгонки высококипящих соединений, таких как NbОCl₃, ZrCl₄, AlCl₃, FeCl₃, а возгоны данных соединений, попадая совместно с парогазовой смесью, в газоходы системы конденсации и сбора продуктов отгонки приводят к их зарастанию и забиванию. Кроме этого, наличие указанных возгонов в парогазовой смеси приведет к увеличению содержания твердых взвесей в продуктах отгонки и снижению качества получаемых осветленных промпродуктов.

Заявленная группа изобретений - способ переработки пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, и установка для его осуществления - соответствует требованию единства изобретения, поскольку заявленные способ переработки пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, и установка для его осуществления образуют единый изобретательский замысел. Осуществление способа возможно только при наличии специальной установки для переработки пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналогов, позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе переработки пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, и установке для его осуществления, изложенных в пунктах формулы изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «новизна».

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию «изобретательский уровень» заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа и установки. В результате поиска не было обнаружено новых источников и заявленные объекты не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «изобретательский уровень».

На чертеже показана установка по переработке пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, включающая электропечь 1, в которую установлен реактор 2 с герметичной крышкой 3, с люком 4 для загрузки пульп, с патрубком 5 отвода парогазовой смеси, с патрубком 6 для установки датчиков давления и с патрубком 7 для установки датчиков температуры, с патрубком 8 аварийного сброса парогазовой смеси, систему 9 аварийного сброса парогазовой смеси, соединенной гибким металлорукавом 10 с патрубком 8 аварийного сброса парогазовой смеси, две системы конденсации и сбора продуктов отгонки – систему 11 конденсации и сбора ванадиевого продукта и систему 12 конденсации и сбора продуктов отгонки тетрахлорида титана, соединенными посредством газоходов 13 и гибкого металлорукава 14 с патрубком 5 отвода парогазовой смеси, запорной арматуры 15 и 16, и устройство 17 для охлаждения реактора.

Примеры осуществления способа и работы установки по переработки пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия.

Пример 1

Пульпы промпродуктов образуются в производстве тетрахлорида титана или в производстве окситрихлорида ванадия. При этом пульпы имеют высокое содержание твердых взвесей от 100 до 400 г/дм³, состоящих в основном из окситрихлорида ниобия (NbОCl₃), тетрахлорида циркония (ZrCl₄), оксидихлорида ванадия (VOCl₂), хлорида железа (FeCl₃), хлорида меди (CuCl₎, хлорида алюминия (AlCl₃). Такими пульпами могут быть:

- пульпы ванадиевого промпродукта, выводимые при чистке бака-отстойника, бака готового продукта установки по переработке медно-ванадиевой пульпы, кубов ректификационных колонн;

- пульпы тетрахлорида титана, выводимые при чистке цистерн отделений хлорирования и ректификации.

Экспериментальную проверку способа проводили в промышленных условиях на установке по переработке пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлрида ванадия. Для этого предварительно подготовленный и просушенный реактор 2 с помощью шнекового насоса заполняют в количестве 1312 кг пульпой ванадиевого промпродукта, выводимой при чистке бака-отстойника установки по переработке медно-ванадиевых пульп. Химический состав пульп ванадиевого промпродукта, выводимых при чистке бака-отстойника установки по переработке медно-ванадиевых пульп: тетрахлорид титана (TiCl₄) - 87 мас. %, окситрихлорид ванадия (VОСI₃) – 23 мас. %, содержание твердых взвесей - 110 г/дм³. Реактор 2 представляет собой титановый тигель круглого сечения с герметичной крышкой 3. На герметичной крышке 3 предусмотрен люк 4 для загрузки пульпы, патрубок 5 отвода парогазовой смеси (ПГС), патрубок 8 аварийного сброса ПГС, патрубок 6 для установки датчиков давления, и патрубок 7 для установки датчиков температуры. На всех патрубках герметичной крышки 3 установлены заглушки для герметизации заполненного реактора 2 при перевозке. После заполнения реактор 2 с пульпой транспортируют электротранспортом на установку по переработке пульп промпродуктов. Доставленный реактор 2 устанавливают при помощи мостового крана в электропечь 1 для нагрева реактора 2, и проведения процесса отгонки паров тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия. Электропечь 1 представляет собой вертикально расположенную шахту круглого сечения, футерованную внутри огнеупорным кирпичом и заключенную в металлический кожух. Внутри электропечи 1 установлены три ряда ленточных нагревателей, объединенных в одну зону нагрева. С патрубков 5, 6, 7, 8 реактора 2, установленного в электропечь 1, демонтируют заглушки. Мостовым краном устанавливают газоход 13, и через патрубок 5 отвода парогазовой смеси с помощью гибкого металлорукава 14 газохода 13 присоединяют к двум конденсации и сбора продуктов отгонки - к системе 11 конденсации и сбора ванадиевого промпродукта, к системе 12 конденсации и сбора продуктов отгонки тетрахлорида титана. Патрубок 8 аварийного сброса парогазовой смеси присоединяют гибким металлорукавом 10 к системе 9 аварийного сброса парогазовой смеси. В патрубок 6 устанавливают датчик давления, в патрубок 7 устанавливают термопару для измерения температуры пульпы, и подключают к системам контроля давления и температуры (система на чертеже не показана). При переработке пульпы ванадиевого промпродукта, выводимой при чистке бака-отстойника установки по переработке медно-ванадиевых пульп, процесс отгонки осуществляют через систему 11 конденсации и сбора ванадиевого промпродукта. Для этого на газоходе 13 закрывают запорную арматуру 16 (затвор поворотный дисковый), и открывают запорную арматуру 15 (затвор поворотный дисковый). После включают электропечь 1, и производят ее нагрев. По мере достижения в реакторе 2 температуры пульпы ванадиевого промпродукта, выводимой при чистке бака-отстойника установки по переработке медно-ванадиевых пульп, 120-150 ⁰С происходит интенсивное испарение и отгонка легкокипящих паров TiCl₄ и VOCl₃ в виде парогазовой смеси. Высококипящие компоненты пульпы остаются на дне реактора 2 в виде твердого осадка. Регулирование температуры реактора 2 производят путем включения нагревателей электропечи 1. При ведении процесса отгонки не допускают превышения температуры, так как это может привести к частичной возгонке высококипящих соединений, таких как NbОCl₃ и ZrCl₄. Возгоны данных соединений, попадая совместно с парогазовой смесью, в газоходы 13 приводят к их зарастанию и забиванию. Кроме этого наличие указанных возгонов в парогазовой смеси приведет к увеличению содержания твердых взвесей в продуктах отгонки и снижению качества получаемых осветленных промпродуктов. Образующаяся в процессе отгонки парогазовая смесь, состоящая из легкокипящих паров TiCl₄ и VOCl₃, по газоходу 13 поступает в систему 11 конденсации и сбора ванадиевого промпродукта для последующего охлаждения, конденсации и сбора продуктов отгонки. Система 11 конденсации и сбора ванадиевого промпродукта состоит из двух конденсаторов оросительных, каждый из которых имеет свой теплообменник и бак для TiCl₄. Сбор продуктов отгонки производят в баке готового продукта с погружным насосом. Состав полученного осветленного промпродукта: TiCl₄ - 80 мас.%, VOCl₃ – 20 мас.%, твердых взвесей – 1,1 г/дм³. Полученную осветленную часть промпродуктов направляют на получение очищенного тетрахлорида титана. По окончании процесса отгонки TiCl₄ и VOCl₃ электропечь 1 отключают, отсоединяют датчики давления и температуры, на патрубки 6, 7 устанавливают заглушки. Патрубок 5 отвода парогазовой смеси отсоединяют от гибкого металлорукава 14, патрубок 8 аварийного сброса парогазовой смеси отсоединяют от гибкого металлорукава 10 и устанавливают заглушки. С помощью мостового крана реактор 2 перемещают в устройство 17 для охлаждения. Устройство 17 для охлаждения состоит из опорного кольца, в которое устанавливают реактор 2, и вентилятора обдува приточной системы для подачи холодного воздуха для охлаждения. После охлаждения реактор 2 электротранспортом транспортировали на выгрузку и размывку водой.

Пример 2

Предварительно подготовленный и просушенный реактор 2 с помощью шнекового насоса заполняют в количестве 1318 кг пульпой ванадиевого промпродукта, выводимой при чистке бака готового продукта установки по переработке медно-ванадиевых пульп. Химический состав пульп ванадиевого промпродукта, выводимых при чистке бака готового продукта установки по переработке медно-ванадиевых пульп, масс. %: тетрахлорид титана (TiCl₄) - 88, ванадия окситрихлорид (VОСI₃) – 22, содержание твердых взвесей - 95 г/дм³. Реактор 2 представляет собой титановый тигель круглого сечения с герметичной крышкой 3. На герметичной крышке 3 предусмотрен откидной люк 4 для загрузки пульпы, патрубок 5 отвода парогазовой смеси (ПГС), патрубок 8 для аварийного сброса ПГС, патрубок 6 для установки датчиков давления, и патрубок 7 для установки датчиков температуры. На всех патрубках герметичной крышки 3 установлены заглушки для герметизации заполненного реактора 2 при перевозке. После заполнения реактор 2 с пульпой транспортируют электротранспортом на установку по переработке пульп промпродуктов. Доставленный реактор 2 устанавливают при помощи мостового крана в электропечь 1 для нагрева реактора 2, и проведения процесса отгонки паров тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия. Электропечь 1 представляет собой вертикально расположенную шахту круглого сечения, футерованную внутри огнеупорным кирпичом и заключенную в металлический кожух. Внутри электропечи 1 установлены три ряда ленточных нагревателей, объединенных в одну зону нагрева. С патрубков 5, 6, 7, 8 реактора 2, установленного в электропечь 1, демонтируют заглушки. Мостовым краном устанавливают газоход 13, и через патрубок 5 отвода парогазовой смеси с помощью гибкого металлорукава 14 газохода 13 присоединяют к двум системам конденсации и сбора продуктов отгонки - к системе 11 конденсации и сбора ванадиевого промпродукта, к системе 12 конденсации и сбора продуктов отгонки тетрахлорида титана. Патрубок 8 аварийного сброса парогазовой смеси присоединяют гибким металлорукавом 10 к системе 9 аварийного сброса парогазовой смеси. В патрубок 6 устанавливают датчик давления, в патрубок 7 устанавливают термопару для измерения температуры пульпы, и подключают к системам контроля давления и температуры (система на чертеже не показана). При переработке пульпы ванадиевого промпродукта из бака готового продукта установки по переработке медно-ванадиевых пульп, процесс отгонки осуществляют через систему 11 конденсации и сбора ванадиевого промпродукта. Для этого на газоходе 13 закрывают запорную арматуру 16 (затвор поворотный дисковый), и открывают запорную арматуру 15 (затвор поворотный дисковый). После включают электропечь 1, и производят ее нагрев. По мере достижения в реакторе 2 температуры пульпы ванадиевого промпродукта, выводимой при чистке бака готового продукта установки по переработке медно-ванадиевых пульп, 120-150 ⁰С происходит интенсивное испарение и отгонка легкокипящих паров TiCl₄ и VOCl₃ в виде парогазовой смеси. Высококипящие компоненты пульпы остаются на дне реактора 2 в виде твердого осадка. Регулирование температуры реактора 2 производят путем включения нагревателей электропечи 1. При ведении процесса отгонки не допускают превышения температуры, так как это может привести к частичной возгонке высококипящих соединений, таких как NbОCl₃ и ZrCl₄. Возгоны данных соединений, попадая совместно с парогазовой смесью, в газоходы 13 приводят к их зарастанию и забиванию. Кроме этого наличие указанных возгонов в парогазовой смеси приведет к увеличению содержания твердых взвесей в продуктах отгонки и снижению качества получаемых осветленных промпродуктов. Образующаяся в процессе отгонки парогазовая смесь, состоящая из легкокипящих паров TiCl₄ и VOCl₃, по газоходу 13 поступает в систему 11 конденсации и сбора ванадиевого промпродукта для последующего охлаждения, конденсации и сбора продуктов отгонки. Система 11 конденсации и сбора ванадиевого промпродукта состоит из двух конденсаторов оросительных, каждый из которых имеет свой теплообменник и бак для TiCl₄. Сбор продуктов отгонки производят в баке готового продукта с погружным насосом. Состав полученного осветленного промпродукта: TiCl₄ - 77 мас.%, VOCl₃ – 23 мас.%, твердых взвесей – 0,9 г/дм³. Полученную осветленную часть промпродуктов направляют на получение очищенного тетрахлорида титана. По окончании процесса отгонки TiCl₄ и VOCl₃ электропечь 1 отключают, отсоединяют датчики давления и температуры, на патрубки 6, 7 устанавливают заглушки. Патрубок 5 отвода парогазовой смеси отсоединяют от гибкого металлорукава 14, патрубок 8 аварийного сброса парогазовой смеси отсоединяют от гибкого металлорукава 10 и устанавливают заглушки. С помощью мостового крана реактор 2 перемещают в устройство 17 для охлаждения. Устройство 17 для охлаждения состоит из опорного кольца, в которое устанавливают реактор 2, и вентилятора обдува приточной системы для подачи холодного воздуха для охлаждения. После охлаждения реактор 2 электротранспортом транспортировали на выгрузку и размывку водой.

Пример 3

Предварительно подготовленный и просушенный реактор 2 с помощью шнекового насоса заполняют в количестве 1258 кг пульпой тетрахлорида титана, выводимой при чистке цистерн фильтрата отделений хлорирования и ректификации. Химический состав пульп тетрахлорида титана, выводимых при чистке цистерн фильтрата отделений хлорирования и ректификации: тетрахлорид титана (TiCl₄) - основа, ванадия окситрихлорид (VОСI₃) – 0,2 масс. %, содержание твердых взвесей - 200г/дм³. Реактор 2 представляет собой титановый тигель круглого сечения с герметичной крышкой 3. На герметичной крышке 3 предусмотрен люк 4 для загрузки пульпы, патрубок 5 отвода парогазовой смеси (ПГС), патрубок 8 аварийного сброса ПГС, патрубок 6 для установки датчиков давления, и патрубок 7 для установки датчиков температуры. На всех патрубках герметичной крышки 3 установлены заглушки для герметизации заполненного реактора 2 при перевозке. После заполнения пульпой тетрахлорида титана, выводимой при чистке цистерн фильтрата отделений хлорирования и ректификации, реактор 2 транспортируют электротранспортом на установку по переработке пульп промпродуктов. Доставленный реактор 2 устанавливают при помощи мостового крана в электропечь 1 для нагрева реактора 2, и проведения процесса отгонки паров тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия. Электропечь 1 представляет собой вертикально расположенную шахту круглого сечения, футерованную внутри огнеупорным кирпичом и заключенную в металлический кожух. Внутри электропечи 1 установлены три ряда ленточных нагревателей, объединенных в одну зону нагрева. С патрубков 5, 6, 7, 8 реактора 2, установленного в электропечь 1, демонтируют заглушки. Мостовым краном устанавливают газоход 13, и через патрубок 5 отвода парогазовой смеси с помощью гибкого металлорукава 14 газохода 13 присоединяют к двум системам конденсации и сбора продуктов отгонки - к системе 11 конденсации и сбора ванадиевого промпродукта, к системе 12 конденсации и сбора продуктов отгонки тетрахлорида титана. Патрубок 8 аварийного сброса парогазовой смеси присоединяют гибким металлорукавом 10 к системе 9 аварийного сброса парогазовой смеси. В патрубок 6 устанавливают датчик давления, в патрубок 7 устанавливают термопару для измерения температуры пульпы, и подключают к системам контроля давления и температуры (система на чертеже не показана). При переработке пульп тетрахлорида титана, выводимых при чистке цистерн фильтрата отделений хлорирования и ректификации, процесс отгонки осуществляют через систему 12 конденсации и сбора продуктов отгонки тетрахлорида титана. Для этого на газоходе 13 закрывают запорную арматуру 15 (затвор поворотный дисковый), и открывают запорную арматуру 16 (затвор поворотный дисковый). После включают электропечь 1, и производят ее нагрев. По мере достижения в реакторе 2 температуры пульпы тетрахлорида титана, выводимых при чистке цистерн фильтрата отделений хлорирования и ректификации, 120-150 ⁰С происходит интенсивное испарение и отгонка легкокипящих паров TiCl₄ и VOCl₃ в виде парогазовой смеси. Высококипящие компоненты пульпы остаются на дне реактора 2 в виде твердого осадка. Регулирование температуры реактора 2 производят путем включения нагревателей электропечи 1. При ведении процесса отгонки не допускают превышения температуры, так как это может привести к частичной возгонке высококипящих соединений, таких как NbОCl₃ и ZrCl₄. Образующаяся в процессе отгонки парогазовая смесь, состоящая из легкокипящих паров TiCl₄ и VOCl₃, по газоходу 13 поступает в систему 12 конденсации и сбора продуктов отгонки тетрахлорида титана для последующего охлаждения, конденсации и сбора продуктов отгонки. Система 12 конденсации и сбора продуктов отгонки тетрахлорида титана состоит из двух конденсаторов оросительных, каждый из которых имеет свой теплообменник и бак для TiCl₄. Сбор продуктов отгонки производят в баке готового продукта с погружным насосом. Состав полученного осветленного промпродукта: TiCl₄ - основа, VOCl₃ – 0,8 мас.%, твердых взвесей – 0,6 г/дм³. Полученный осветленный промпродукт направляют на получение очищенного тетрахлорида титана. По окончании процесса отгонки TiCl₄ и VOCl₃ электропечь 1 отключают, отсоединяют датчики давления и температуры, на патрубки 6, 7 устанавливают заглушки. Патрубок 5 отвода парогазовой смеси отсоединяют от гибкого металлорукава 14, патрубок 8 аварийного сброса парогазовой смеси отсоединяют от гибкого металлорукава 10 и устанавливают заглушки. С помощью мостового крана реактор 2 перемещают в устройство 17 для охлаждения. Устройство 17 для охлаждения состоит из опорного кольца, в которое устанавливают реактор 2, и вентилятора обдува приточной системы для подачи холодного воздуха для охлаждения. После охлаждения реактор 2 электротранспортом транспортировали на выгрузку и размывку водой.

Таким образом, предложенный способ и установка позволяют повысить сквозную степень извлечения из пульп промпродуктов, образующихся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, титана на 0,5% и ванадия до 4%, тем самым уменьшить выбросы ценных компонентов в сточные воды и улучшить состояние окружающей среды.

Claims (2)

1. Способ переработки пульпы промпродуктов, образующейся в производстве тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, включающий загрузку пульпы промпродуктов в реактор, отличающийся тем, что пульпу промпродуктов в реакторе нагревают, проводят отгонку паров тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия при температуре пульпы 120-150 °С с получением парогазовой смеси, охлаждают образующуюся парогазовую смесь, конденсируют в системе конденсации, и собирают продукты отгонки, а твердый осадок, оставшийся после отгонки паров тетрахлорида титана и окситрихлорида ванадия, направляют на выгрузку и/или размывку водой.

2. Установка для переработки пульпы промпродуктов, образующейся в процессе очистки тетрахлорида титана, содержащая реактор, отличающаяся тем, что она снабжена электропечью, в которую установлен реактор с герметичной крышкой, с люком для загрузки пульп, с патрубком отвода парогазовой смеси, с патрубками для установки датчиков давления и температуры, с патрубком аварийного сброса парогазовой смеси, системой контроля давления и температуры, системой аварийного сброса парогазовой смеси, соединенной гибким металлорукавом с патрубком аварийного сброса парогазовой смеси, двумя системами конденсации и сбора продуктов отгонки – системой конденсации и сбора ванадиевого промпродукта и системой конденсации и сбора тетрахлорида титана, соединенными посредством газоходов и гибкого маталлорукава с патрубком отвода парогазовой смеси, при этом на газоходах установлена запорная арматура, и устройством для охлаждения реактора.