RU2722967C1 - Device for reproduction and transmission of units of mass concentration of gases in liquid media - Google Patents
Device for reproduction and transmission of units of mass concentration of gases in liquid media Download PDFInfo
- Publication number
- RU2722967C1 RU2722967C1 RU2019128860A RU2019128860A RU2722967C1 RU 2722967 C1 RU2722967 C1 RU 2722967C1 RU 2019128860 A RU2019128860 A RU 2019128860A RU 2019128860 A RU2019128860 A RU 2019128860A RU 2722967 C1 RU2722967 C1 RU 2722967C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- liquid
- gas
- meter
- flow
- gases
- Prior art date
Links
- 239000007789 gas Substances 0.000 title claims abstract description 165
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 99
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 title abstract 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000411 inducer Substances 0.000 claims description 7
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 33
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 18
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 18
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 14
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 5
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000013461 design Methods 0.000 description 4
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 239000012510 hollow fiber Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004164 analytical calibration Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000028016 temperature homeostasis Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01W—METEOROLOGY
- G01W1/00—Meteorology
- G01W1/18—Testing or calibrating meteorological apparatus
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Ecology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Atmospheric Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Biodiversity & Conservation Biology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к устройствам для воспроизведения и передачи единиц массовой концентрации газов в жидких средах, предназначенных для поверки и калибровки анализаторов газов и других аналитических приборов, измеряющих содержание растворенных газов в жидкой среде и может быть использовано на предприятиях тепловой и атомной энергетики, металлургии, пищевой, химической, нефтеперерабатывающей промышленности, в биотехнологии, медицине, в рыбных хозяйствах, на станциях биологической очистки сточных вод.The invention relates to the field of measuring equipment, namely, devices for reproducing and transmitting units of mass concentration of gases in liquid media, intended for verification and calibration of gas analyzers and other analytical instruments that measure the content of dissolved gases in a liquid medium and can be used in enterprises of thermal and nuclear energy, metallurgy, food, chemical, oil refining, biotechnology, medicine, fisheries, and biological wastewater treatment plants.
Известно устройство (Патент РФ №133936, опубл. 11.06.2003) для градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода, основанное на последовательном приготовлении образцовых растворов дистиллированной воды и определении в них содержания растворенного кислорода градуированным или поверяемым анализатором с амперометрическим датчиком. Устройство содержит рабочую камеру с газовой фазой ресивера и погруженным в дистиллированную воду датчиком кислорода, соединенным с градуируемым или поверяемым анализатором, образцовый измеритель абсолютного давления, компрессор, блок управления, мешалку, барботер, термометр, блок автоматической стабилизации температуры в рабочей камере, дозатор для ручного введения жидкостной или газовой добавки, автономный ресивер, пневматически соединенный с измерителем абсолютного давления, блоком управления и газовой фазой рабочей камеры, дополнительный компрессор в автономном ресивере, баллон с азотом, сосуд с азотом, оснащенный съемными поглотителями кислорода.A device is known (RF Patent No. 133936, publ. 11.06.2003) for the calibration and calibration of dissolved oxygen analyzers, based on the sequential preparation of sample solutions of distilled water and determining the dissolved oxygen content in them with a calibrated or verified analyzer with an amperometric sensor. The device contains a working chamber with the gas phase of the receiver and an oxygen sensor immersed in distilled water connected to a calibrated or calibrated analyzer, a standard absolute pressure meter, a compressor, a control unit, a stirrer, a bubbler, a thermometer, an automatic temperature stabilization unit in the working chamber, and a dispenser for manual introducing a liquid or gas additive, a stand-alone receiver, pneumatically connected to an absolute pressure meter, a control unit and the gas phase of the working chamber, an additional compressor in a stand-alone receiver, a nitrogen tank, a vessel with nitrogen, equipped with removable oxygen absorbers.
Недостатками данного устройства являются:The disadvantages of this device are:
- периодический режим приготовления образцовых растворов, требующий для приготовления нового раствора насыщения поверочной газовой смесью всего объема жидкости, что требует больших затрат времени;- a periodic mode of preparation of standard solutions, which requires the preparation of a new solution of saturation with a test gas mixture of the entire volume of liquid, which is time consuming;
- невозможность приготовления образцовых растворов с общим низким содержанием газов, из-за превышения давления газовой смеси над давлением жидкости при барботировании;- the impossibility of preparing model solutions with an overall low gas content, due to the excess of the pressure of the gas mixture over the pressure of the liquid during bubbling;
- ограниченные возможности удаления мешающих газов, в частности, устройство предусматривает удаление только кислорода перед приготовлением образцового раствора.- limited removal of interfering gases, in particular, the device provides for the removal of oxygen only before preparing a sample solution.
В качестве ближайшего аналога выбрано устройство для воспроизведения и передачи единиц массовой концентрации кислорода и водорода в жидких средах, основанное на последовательном приготовлении образцовых растворов жидкости и определении в них содержания растворенного кислорода или водорода. Устройство содержит рабочую камеру, систему терморегуляции, включающую термостат и теплообменный контур, эталонный барометр, эталонный термометр с датчиком, погруженным в среду рабочей камеры, мешалку. Также устройство снабжено анализаторами кислорода и водорода, рабочая камера рассчитана на высокое давление газа и выполнена с предусмотренным смотровым окном и посадочными местами для электрохимических и оптических датчиков анализаторов кислорода или водорода, которым передаются единицы массовой концентрации кислорода и водорода. Кроме того, устройство снабжено системой подачи газовых смесей, состоящей из баллонов с поверочными газовыми смесями, баллона с инертным газом и системы регулирования потока и расхода поверочных газовых смесей, включающей в себя газовую линию, барботер для прокачивания газовых смесей в рабочую камеру, клапаны тонкой регулировки, установленные на входе и выходе рабочей камеры (патент РФ №2552598, опубл. 10.06.2015).As the closest analogue, a device was selected for reproducing and transmitting units of mass concentration of oxygen and hydrogen in liquid media, based on the sequential preparation of standard liquid solutions and determination of the content of dissolved oxygen or hydrogen in them. The device comprises a working chamber, a thermoregulation system, including a thermostat and a heat exchange circuit, a reference barometer, a reference thermometer with a sensor immersed in the working chamber, a mixer. The device is also equipped with oxygen and hydrogen analyzers, the working chamber is designed for high gas pressure and is made with the provided viewing window and seats for electrochemical and optical sensors of oxygen or hydrogen analyzers, to which units of mass concentration of oxygen and hydrogen are transmitted. In addition, the device is equipped with a gas mixture supply system, consisting of cylinders with calibration gas mixtures, an inert gas cylinder and a system for regulating the flow and consumption of calibration gas mixtures, including a gas line, a bubbler for pumping gas mixtures into the working chamber, fine adjustment valves installed at the inlet and outlet of the working chamber (RF patent No. 2552598, publ. 06/10/2015).
Недостатками данного устройства являются:The disadvantages of this device are:
- повышенные временные и трудозатраты при использовании устройства, обусловленные эксплуатационной нетехнологичностью конструкции: устройство может эксплуатироваться только в периодическом режиме приготовления образцовых растворов, требующем для приготовления нового раствора насыщения поверочной газовой смесью всего объема жидкости;- increased time and labor costs when using the device, due to the operational low-tech design: the device can only be operated in a periodic mode of preparation of standard solutions, requiring the preparation of a new solution of saturation of the test gas mixture of the entire liquid volume;
- высокая погрешность приготовления растворов, которая вызвана появлением газовых пузырьков во время барботирования и перемешивания в процессе приготовления образцового раствора, что требует принятия дополнительных мер для сокращения их количества, таких, например, как визуальный контроль за наличием пузырьков, ручное изменение режима перемешивания;- a high error in the preparation of solutions, which is caused by the appearance of gas bubbles during bubbling and mixing during the preparation of a sample solution, which requires additional measures to reduce their number, such as, for example, visual monitoring of the presence of bubbles, manual change of the mixing mode;
- необходимость размещения проверяемых анализаторов в специальные посадочные места в устройстве, что требует демонтажа анализаторов, находящихся в системах контроля;- the need to place the tested analyzers in special seats in the device, which requires the dismantling of the analyzers in the control systems;
- невозможность приготовления образцовых растворов с общим низким содержанием газов, из-за превышения давления газовой смеси над давлением жидкости при барботировании.- the impossibility of preparing model solutions with an overall low gas content, due to the excess pressure of the gas mixture over the pressure of the liquid during sparging.
Общим и основным недостатком рассмотренных аналогов является невозможность проведения измерения концентрации газов в потоке жидкой среды, что обусловлено конструктивными особенностями устройств.A common and main drawback of the considered analogues is the impossibility of measuring the concentration of gases in the flow of a liquid medium, which is due to the design features of the devices.
Техническая проблема, решение которой обеспечивается при использовании изобретения, заключается в создании устройства, позволяющего выполнять калибровку и поверку аналитических приборов, измеряющих содержание растворенных газов в жидкой среде, в потоке жидкой среды, обеспечивая, тем самым, возможность в дополнение к стандартной проводить «бездемонтажную» поверку и калибровку анализаторов.The technical problem, which is solved by using the invention, is to create a device that allows the calibration and calibration of analytical instruments that measure the content of dissolved gases in a liquid medium in a liquid stream, thereby providing, in addition to the standard, the ability to carry out "dismantle" verification and calibration of analyzers.
Технический результат заключается в расширении функциональных возможностей устройства за счет внесения таких изменений в конструкцию устройства, которые позволят выполнять приготовление растворов с определенным содержанием растворенных газов в непрерывном потоке жидкой среды, что даст возможность в дополнение к стандартной проводить «бездемонтажную» поверку и калибровку анализаторов, расширить диапазон концентраций газов в растворах, снизить погрешность приготовления растворов и сократить временные и трудозатраты.The technical result is to expand the functionality of the device by making such changes in the design of the device that will allow the preparation of solutions with a certain content of dissolved gases in a continuous stream of liquid medium, which will make it possible, in addition to the standard one, to carry out “dismantle” calibration and calibration of analyzers, to expand range of gas concentrations in solutions, reduce the error in the preparation of solutions and reduce time and labor.
Проблема решается, а требуемый технический результат достигается за счет того, что устройство для воспроизведения и передачи единиц массовой концентрации газов в жидких средах, позволяет проводить непрерывное насыщение заданными компонентами потока жидкости до нужной концентрации в соответствии с законом Генри-Дальтона при давлении газовой фазы ниже и выше атмосферного и использовании для приготовления растворов в широком диапазоне концентраций меньшего количества газовых смесей.The problem is solved, and the required technical result is achieved due to the fact that the device for reproducing and transmitting units of mass concentration of gases in liquid media allows continuous saturation of the specified components of the fluid flow to the desired concentration in accordance with the Henry-Dalton law at a gas phase pressure below and higher than atmospheric and used for the preparation of solutions in a wide range of concentrations of fewer gas mixtures.
Устройство для воспроизведения и передачи единиц массовой концентрации газов в жидких средах, основанное на приготовлении образцовых растворов жидкости путем равновесного термодинамического насыщения жидкости газами, содержит рабочую камеру для приготовления растворов, термостатирующее устройство, эталонный измеритель температуры жидкости и эталонный измеритель давления газа, систему подачи газовых смесей, включающую баллоны с поверочными газовыми смесями и инертным газом, газовую линию и регуляторы давления и расхода газа, установленные соответственно на входе и выходе рабочей камеры. В соответствии с предлагаемым решением устройство дополнительно содержит вакуумный насос, жидкостную линию, измерители расхода газа и расхода жидкости, побудитель расхода жидкости, регулятор расхода и измеритель давления жидкости. Рабочая камера выполнена в виде разделенного лиофобной полупроницаемой мембраной на газовую и жидкостную полости мембранного модуля, подключенного входами и выходами к газовой и жидкостной линиям, при этом газовый выход модуля через эталонный измеритель давления газа, регулятор расхода и измеритель расхода газа подключен к вакуумному насосу. Побудитель расхода жидкости через термостатирующее устройство и измеритель давления жидкости подключен к жидкостному входу мембранного модуля, жидкостный выход которого через эталонный измеритель температуры и регулятор расхода жидкости соединен с измерителем расхода жидкости, причем выход указанного измерителя выполнен с возможностью подключения к поверяемому анализатору.A device for reproducing and transmitting units of mass concentration of gases in liquid media, based on the preparation of sample liquid solutions by equilibrium thermodynamic saturation of gases with gases, comprises a working chamber for preparing solutions, a thermostatic device, a reference liquid temperature meter and a reference gas pressure meter, a gas mixture supply system including cylinders with calibration gas mixtures and inert gas, a gas line and pressure and gas flow regulators installed respectively at the inlet and outlet of the working chamber. In accordance with the proposed solution, the device further comprises a vacuum pump, a liquid line, gas flow and liquid flow meters, a liquid flow inducer, a flow regulator and a liquid pressure meter. The working chamber is made in the form of a membrane module divided by a lyophobic semipermeable membrane into the gas and liquid cavities of the membrane module, connected to the gas and liquid lines by inputs and outputs, while the gas output of the module is connected to a vacuum pump through a standard gas pressure meter, a flow regulator, and a gas flow meter. A liquid flow inducer through a thermostatic device and a liquid pressure meter is connected to the liquid inlet of the membrane module, the liquid output of which is connected to a liquid flow meter through a standard temperature meter and a liquid flow meter, the output of this meter being configured to be connected to a verifiable analyzer.
Кроме того, побудитель расхода жидкости снабжен средствами для соединения с источником подачи исходной жидкости, предназначенной для приготовления образцовых растворов.In addition, the fluid flow promoter is equipped with means for connecting to a source of supply of a source fluid intended for the preparation of exemplary solutions.
За счет использования в качестве рабочей камеры мембранного модуля значительно снижается погрешность приготовления растворов: в отличие от прототипа, где нагнетание газов в рабочую камеру происходит с использованием барботера, что приводит к образованию газовых пузырьков, а равномерность распределения газа в жидкости достигается посредством использования мешалки, конструктивные особенности мембранного модуля позволяют проводить насыщение жидкости требуемым газовым компонентом за счет диффузии газа через лиофобную полупроницаемую мембрану при пропускании через модуль потока газа известного состава с заданным давлением (ниже или выше атмосферного) без смешения потоков.Due to the use of a membrane module as a working chamber, the error in the preparation of solutions is significantly reduced: in contrast to the prototype, where the gas is injected into the working chamber using a bubbler, which leads to the formation of gas bubbles, and the uniform distribution of gas in the liquid is achieved by using a stirrer, The features of the membrane module allow the liquid to be saturated with the required gas component due to gas diffusion through a lyophobic semipermeable membrane by passing through a module a gas stream of known composition with a given pressure (lower or higher than atmospheric) without mixing the flows.
Помимо этого, использование вакуумного насоса для создания в рабочей камере давления ниже атмосферного позволяет расширить диапазон воспроизводимых концентраций газов, получаемых при использовании поверочной газовой смеси (далее - ПГС) одного состава, что сокращает экономические и трудозатраты при приготовлении растворов.In addition, the use of a vacuum pump to create a pressure below atmospheric in the working chamber allows expanding the range of reproducible gas concentrations obtained using a calibration gas mixture (hereinafter referred to as ASG) of the same composition, which reduces the economic and labor costs of preparing solutions.
Устройство позволяет передавать в непрерывном проточном режиме единицы массовой концентрации растворенных в жидкости газов, полученные в результате взаимодействия потока ПГС с заданным давлением с потоком жидкости при постоянной температуре. Устройство может быть использовано для поверки анализаторов (например, водорода и кислорода) в рабочих условиях измерения пробы (давление, температура), а также в условиях, когда невозможно произвести демонтаж анализаторов, и кроме того, для поверки других аналитических приборов, измеряющих содержание растворенных газов в жидкой среде.The device allows you to transfer in a continuous flow mode units of mass concentration of gases dissolved in the liquid obtained as a result of the interaction of the ASG flow with a given pressure with the fluid flow at a constant temperature. The device can be used for verification of analyzers (for example, hydrogen and oxygen) under operating conditions of measurement of a sample (pressure, temperature), as well as in conditions when it is impossible to dismantle the analyzers, and in addition, for verification of other analytical instruments measuring the content of dissolved gases in a liquid medium.
Приготовление газовых растворов с заданной концентрацией растворенного газа в рабочей камере (мембранном модуле) в проточном режиме основано на установлении термодинамического равновесия между жидкостью и газом. Концентрация газов в жидкости определяется парциальным давлением газа в газовой фазе и коэффициентом растворимости, зависящим от температуры, природы газа и природы жидкости, в соответствии с законом Генри-Дальтона. Заданной величины равновесной концентрации растворенных в жидкости газов можно достичь как за счет изменения содержания газовых компонентов в поверочных газовых смесях, так и за счет изменения абсолютного давления газа в рабочей камере или температуры жидкости.The preparation of gas solutions with a given concentration of dissolved gas in the working chamber (membrane module) in the flow mode is based on the establishment of thermodynamic equilibrium between the liquid and gas. The concentration of gases in a liquid is determined by the partial pressure of the gas in the gas phase and the solubility coefficient, depending on the temperature, nature of the gas and nature of the liquid, in accordance with the Henry-Dalton law. The set value of the equilibrium concentration of gases dissolved in the liquid can be achieved both by changing the content of gas components in the calibration gas mixtures, and by changing the absolute gas pressure in the working chamber or the temperature of the liquid.
Содержание растворенного газа в растворе рассчитывается по формуле (1):The dissolved gas content in the solution is calculated by the formula (1):
где
Аг - значение равновесной концентрации i-го газа при данной температуре поверочного раствора, мг/дм3 (табличные данные);And g is the value of the equilibrium concentration of the i-th gas at a given temperature of the calibration solution, mg / DM 3 (tabular data);
С0 - константа для приготовления раствора (табличные данные, например, для водных растворов кислорода С0=20,94% об., для водных растворов водорода С0=99,995% об;C 0 - constant for solution (table data, for example, aqueous oxygen solution with 0 = 20.94% by volume, of aqueous solutions of hydrogen to C 0 = 99.995% by volume;.
Рсм. - абсолютное давление в рабочей камере, кПа;P see - the absolute pressure in the working chamber, kPa;
Рп.в. - давление паров воды в зависимости от температуры раствора, кПа (табличные данные).R p.v. - water vapor pressure depending on the temperature of the solution, kPa (tabular data).
Расчет погрешности приготовления растворов кислорода и водорода основывается на методе косвенных измерений величин, воспроизводимых измеряемыми приборами. Основная абсолютная погрешность рассчитывается по формуле (2).:The calculation of the error in the preparation of oxygen and hydrogen solutions is based on the method of indirect measurements of quantities reproduced by measured devices. The main absolute error is calculated by the formula (2) .:
где
ΔАг - абсолютная погрешность табличного значения равновесной концентрации газа в зависимости от температуры, мг/дм3;ΔA g - the absolute error of the tabular value of the equilibrium gas concentration depending on the temperature, mg / DM 3 ;
ΔРп.в. - абсолютная погрешность табличного значения паров воды в зависимости от температуры, кПа;ΔP a.v. - the absolute error of the tabulated value of water vapor depending on temperature, kPa;
ΔРсм. - абсолютная погрешность измерения давления газовой смеси в рабочей камере, кПа.ΔР see - the absolute error of measuring the pressure of the gas mixture in the working chamber, kPa.
Таким образом, в устройстве достигается требуемый технический результат за счет возможности воспроизводить и передавать единицы концентрации газов с высокой точностью в непрерывном потоке жидкой среды в широком диапазоне концентраций, что позволяет проводить поверку или калибровку приборов (анализаторов) для определения растворенных в жидкости газов, в том числе и встроенных в технологические линии, без их демонтажа.Thus, the desired technical result is achieved in the device due to the ability to reproduce and transmit gas concentration units with high accuracy in a continuous flow of a liquid medium in a wide range of concentrations, which allows verification or calibration of instruments (analyzers) to determine gases dissolved in a liquid, including including built-in production lines, without dismantling them.
На фиг. представлена схема устройства для воспроизведения и передачи единиц массовой концентрации газов в жидких средах.In FIG. presents a diagram of a device for reproducing and transmitting units of mass concentration of gases in liquid media.
Позициями на фиг. обозначены:With reference to FIG. marked:
1 - рабочая камера (мембранный модуль);1 - working chamber (membrane module);
2 - жидкостная полость;2 - fluid cavity;
3 - газовая полость;3 - gas cavity;
4 - полупроницаемая мембрана;4 - semipermeable membrane;
5 - вход жидкостной полости;5 - the entrance of the liquid cavity;
6 - выход жидкостной полости;6 - output of the liquid cavity;
7 - вход газовой полости;7 - the entrance of the gas cavity;
8 - выход газовой полости;8 - exit of the gas cavity;
9, 14 - жидкостные линии;9, 14 - liquid lines;
10 - источник исходной жидкости;10 - source of source fluid;
11 - побудитель расхода жидкости (насос);11 - stimulator of fluid flow (pump);
12 - термостатирующее устройство;12 - thermostatic device;
13 - измеритель давления жидкости;13 - liquid pressure meter;
15 - устройство для подключения поверяемых анализаторов;15 - device for connecting verified analyzers;
16 - поверяемый анализатор;16 - verified analyzer;
17 - эталонный измеритель температуры;17 - reference temperature meter;
18 - регулятор расхода жидкости;18 - fluid flow regulator;
19 - измеритель расхода жидкости;19 - liquid flow meter;
20, 24 - газовые линии;20, 24 - gas lines;
21 - баллон с газовой смесью;21 - cylinder with a gas mixture;
22 - газовый баллонный редуктор;22 - gas balloon gear;
23 - регулятор давления газа;23 - gas pressure regulator;
25 - вакуумный насос;25 - a vacuum pump;
26 - образцовый измеритель давления газа;26 is an exemplary gas pressure meter;
27 - регулятор расхода газа;27 - gas flow regulator;
28 - измеритель расхода газа.28 - gas flow meter.
Рабочая камера 1 выполнена в виде мембранного модуля и состоит из двух полостей: жидкостной 2 и газовой 3, разделенных лиофобной полупроницаемой мембранной 4, жидкостная полость снабжена входом 5 и выходом 6, а газовая полость - входом 7 и выходом 8. В качестве полупроницаемой мембраны могут быть использованы пористые мембраны с определенным размером пор или сплошные мембраны, например, из полимеров, не смачивающихся жидкостью. При этом, в случае использования пористых мембран могут быть ограничения по перепаду давления фаз; сплошные мембраны таких ограничений не имеют и могут использоваться при любых давлениях, которые не влияют на их механическую прочность. Мембраны могут быть изготовлены из трубчатых элементов, из элементов рулонного типа или из полых волокон. Вход 5 жидкостной полости 2 мембранного модуля 1 соединен линией 9 с источником исходной жидкости 10. В качестве источника исходной жидкости может быть использована емкость, в которую заливается жидкость, предназначенная для приготовления растворов или технологическая линия, из которой подается эта жидкость. На линии 9 установлен побудитель расхода (насос) 11 для создания потока жидкости, термостатирующее устройство 12, в качестве которого может быть использован, например, термостат с трубным теплообменником, измеритель 13 давления.The working chamber 1 is made in the form of a membrane module and consists of two cavities: liquid 2 and
Выход 6 жидкостной полости 2 мембранного модуля 1 соединен линией 14 с устройством 15 для подключения поверяемых анализаторов 16 (устройство 15 в зависимости от типа анализатора может быть выполнено в виде гладкого штуцера или быстроразъемного соединения, если анализатор подсоединяется гибким шлангом, или резьбового штуцера, если анализатор подсоединяется резьбовым соединением). На линии 14 в непосредственной близости от выхода 6 установлен эталонный измеритель 17 температуры, регулятор расхода 18 и измеритель расхода 19 жидкости.The
Вход 7 газовой полости 3 мембранного модуля 1 соединен линией 20 с баллоном 21 с газовой смесью или инертным газом (баллон может быть оснащен газовым редуктором 22). На линии 20 установлен регулятор давления 23, с помощью которого задается и поддерживается с высокой точностью заданное давление в газовой полости мембранного модуля.The inlet 7 of the
Выход 8 газовой полости 3 мембранного модуля 1 соединен линией 24 с вакуумным насосом 25. На линии 24 также установлен образцовый измеритель давления 26, регулятор расхода 27 и измеритель расхода 28 газа.The
Устройство для воспроизведения и передачи единиц массовой концентрации газов в жидких средах работает следующим образом.A device for reproducing and transmitting units of mass concentration of gases in liquid media works as follows.
Жидкость из источника исходной жидкости 10 при помощи побудителя расхода 11 с требуемым для работы анализаторов расходом, который устанавливается с помощью регулятора расхода 18 и измеряется измерителем 19, подается по линии 9 через термостатирующее устройство и вход 5 в жидкостную полость 2 мембранного модуля 1. Одновременно в газовую полость 3 из баллона 21 по линии 20 подается газовая смесь через вход 7 газовой полости 3 мембранного модуля 1. Давление газовой смеси устанавливается газовым редуктором 22 и регулятором давления 23 и измеряется образцовым измерителем давления 26, а расход задается регулятором расхода 27 и измеряется измерителем расхода 28. Давление в газовой полости ниже атмосферного обеспечивается вакуумным насосом 25. Газовые компоненты из газовой полости 3 за счет диффузии через лиофобную полупроницаемую мембрану 4 переходят в жидкость, одновременно газовые компоненты из жидкости переходят в газовую полость. Параметры мембраны, расходы газа и жидкости подбираются таким образом, чтобы за время контакта жидкости и газа установилось термодинамическое равновесие газовых компонентов между жидкой и газовой фазами в соответствии с законом Генри-Дальтона. Это позволяет использовать для приготовления растворов жидкость, содержащую растворенные газы. Приготовленный раствор газов в жидкости направляется по линии 14 через образцовый измеритель температуры 17, регулятор расхода 18, измеритель расхода 19 и устройство 15 в поверяемый анализатор 16. Если поверяемый анализатор работает при повышенном давлении воды, то на его выходе может быть установлен дополнительный дроссель.The liquid from the source of the
При приготовлении «нулевых» растворов, т.е. растворов, не содержащих анализируемых поверяемыми приборами компонентов, вместо баллона с газовой смесью используется баллон с инертным газом, который не содержит анализируемых компонентов, при этом в газовой полости поддерживается высокий вакуум.In the preparation of "zero" solutions, i.e. solutions that do not contain components analyzed by verified instruments, instead of a cylinder with a gas mixture, an inert gas cylinder is used that does not contain analyzed components, while a high vacuum is maintained in the gas cavity.
Как пример реализации предлагаемого технического решения изготовлено устройство для воспроизведения массовой концентрации водорода и кислорода в воде и передачи их анализаторам водорода АВП-01 и кислорода АКПМ-01.As an example of the implementation of the proposed technical solution, a device has been manufactured for reproducing the mass concentration of hydrogen and oxygen in water and transmitting them to hydrogen analyzers AVP-01 and oxygen AKPM-01.
В качестве рабочей камеры использован мембранный контактор Liqui-Cel® Extra-Flow (https://aqua-control.ru/files/manual_all_membr_kontaktor.pdf), в котором мембрана выполнена из гидрофобных ультрапористых полых волокон, связанных между собой нитями в листы и скрученных в рулон.As a working chamber, a Liqui-Cel® Extra-Flow membrane contactor (https://aqua-control.ru/files/manual_all_membr_kontaktor.pdf) is used, in which the membrane is made of hydrophobic ultra-porous hollow fibers interconnected by threads into sheets and twisted into a roll.
На газовой линии установлены:On the gas line are installed:
- баллоны с поверочной газовой смесью, оснащенные запорными вентилями и подсоединенными к ним баллонными редукторами давления РД6;- cylinders with calibration gas mixture, equipped with shut-off valves and balloon pressure reducers RD6 connected to them;
- формирователь газовых потоков «Хроматэк-Кристалл ФГП» с электронным регулятором давления РРГ-11, предназначенным для задания, поддержания и измерения давления газа, и электронным регулятором расхода РРГ-10, предназначенным для задания, поддержания и измерения расхода газа;- gas flow former “Chromatek-Crystal FGP” with an electronic pressure regulator RRG-11, designed to set, maintain and measure gas pressure, and an electronic flow regulator RRG-10, designed to set, maintain and measure gas flow;
- датчик абсолютного давления «Элемер-100 ДА»;- absolute pressure sensor "Elemer-100 YES";
- насос вакуумный «Rocker 410».- vacuum pump "Rocker 410".
На жидкостной линии установлены:The following are installed on the liquid line:
- бак запаса воды объемом 25 дм3 с датчиком уровня;- a water reserve tank with a volume of 25 dm 3 with a level sensor;
- мембранный насос «Aquatec CDP6800»;- membrane pump "Aquatec CDP6800";
- преобразователь давления измерительный «РПД-И»;- measuring pressure transducer "RPD-I";
- камерный счетчик-расходомер «ULTRA OVAL LUS39C11-А310»;- chamber counter-flowmeter "ULTRA OVAL LUS39C11-A310";
- термостат жидкостной низкотемпературный «КРИО-ВТ-12» серии Мастер;- low-temperature liquid thermostat "KRIO-VT-12" of the Master series;
- термопреобразователь сопротивления из платины «ТС-1088»;- TC-1088 platinum resistance thermoconverter;
- вентиль дозирующий «MV3-M6-B-A-316».- metering valve "MV3-M6-B-A-316".
Для управления и регистрации была использована панельная рабочая станция - панельный компьютер AFL-17i-HM55i3-35/R/2G.For control and registration, a panel workstation was used - a panel computer AFL-17i-HM55i3-35 / R / 2G.
Данное устройство позволяет воспроизводить массовые концентрации газов в воде, например, по водороду в диапазоне от 200 до 100000 мкг/л (при использовании газовой смеси, содержащей 10% об водорода и изменении давления газа от 1 до 500 кПа) и в диапазоне от 20 до 10000 мкг/л (при использовании газовой смеси, содержащей 1,0% об водорода и изменении давления газа от 1 до 500 кПа); по кислороду в диапазоне от 50 до 20000 мкг/л (при использовании в качестве газовой смеси воздуха и изменении давления газа от 1 до 500 кПа) и в диапазоне от 2 до 1000 мкг/л (при использовании газовой смеси, содержащей 1,0%об кислорода и изменении давления газа от 1 до 500 кПа), со следующими параметрами поверочного раствора: температура от 20 до 40°С, расход от 50 до 300 мл/мин. Относительная погрешность приготовления поверочных растворов составляет
При приготовлении «нулевых» растворов, т.е. растворов, не содержащих анализируемых поверяемыми приборами компонентов, вместо баллона с газовой смесью использовался баллон с инертным газом, чистотой 6,0, при этом в газовой полости поддерживался вакуум на уровне 1 кПа.In the preparation of "zero" solutions, i.e. solutions that do not contain components analyzed by verified instruments, instead of a cylinder with a gas mixture, an inert gas cylinder with a purity of 6.0 was used, while a vacuum of 1 kPa was maintained in the gas cavity.
Давление воды может изменяться от 100 кПа до 600 кПа, но в любом случае должно быть больше давления газа, так как в данном мембранном контакторе использована пористая мембрана.The water pressure can vary from 100 kPa to 600 kPa, but in any case there should be more gas pressure, since a porous membrane is used in this membrane contactor.
Термодинамическое равновесие между водой и газом при приготовлении водных растворов водорода и кислорода из исходной воды, насыщенной воздухом, устанавливается при соотношении объемных расходов воды и газа 1:5.The thermodynamic equilibrium between water and gas in the preparation of aqueous solutions of hydrogen and oxygen from source water saturated with air is established when the ratio of the volumetric flow rates of water and gas is 1: 5.
Время, затрачиваемое на приготовление одного раствора, складывается из времени установки и стабилизации давлений и расходов воды и газа, времени трехкратной замены воды и газа в полостях мембранного контактора, а также времени выхода поверяемых анализаторов на рабочий режим и при расходе воды 50 мл/мин не превышает 10 минут.The time taken to prepare one solution consists of the time of installation and stabilization of the pressures and flow rates of water and gas, the time of three-fold replacement of water and gas in the cavities of the membrane contactor, as well as the time the calibrated analyzers go to operating mode and at a water flow rate of 50 ml / min exceeds 10 minutes.
Таким образом, заявляемое техническое решение может быть реализовано с использованием существующих в настоящее время устройств и благодаря применению в качестве рабочей камеры мембранного модуля и других конструктивных решений позволяет выполнять калибровку и поверку аналитических приборов, измеряющих содержание растворенных газов в жидкой среде, в потоке жидкой среды и обеспечивает, тем самым, возможность в дополнение к стандартной проводить «бездемонтажную» поверку и калибровку анализаторов в широком диапазоне концентраций при использовании ограниченного количества газовых смесей с одновременным снижением погрешности приготовления растворов.Thus, the claimed technical solution can be implemented using currently existing devices and due to the use of a membrane module and other design solutions as a working chamber, it allows the calibration and calibration of analytical instruments that measure the content of dissolved gases in a liquid medium in a liquid medium flow and thus provides the ability, in addition to the standard, to carry out “dismantle” calibration and calibration of analyzers in a wide range of concentrations using a limited number of gas mixtures while reducing the error in the preparation of solutions.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019128860A RU2722967C1 (en) | 2019-09-12 | 2019-09-12 | Device for reproduction and transmission of units of mass concentration of gases in liquid media |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019128860A RU2722967C1 (en) | 2019-09-12 | 2019-09-12 | Device for reproduction and transmission of units of mass concentration of gases in liquid media |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2722967C1 true RU2722967C1 (en) | 2020-06-05 |
Family
ID=71067952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019128860A RU2722967C1 (en) | 2019-09-12 | 2019-09-12 | Device for reproduction and transmission of units of mass concentration of gases in liquid media |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2722967C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114235103A (en) * | 2021-12-14 | 2022-03-25 | 愿慎新材料科技(上海)有限公司 | Mass flowmeter calibration system |
| CN120847017A (en) * | 2025-09-23 | 2025-10-28 | 浙江灵析精仪科技发展有限公司 | Water vapor calibration device and method |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB858677A (en) * | 1957-12-20 | 1961-01-11 | Cambridge Instr Co Ltd | Improvements in and relating to methods of and apparatus for measuring the concentration of oxygen dissolved in liquid |
| RU133936U1 (en) * | 2013-06-11 | 2013-10-27 | Адольф Самойлович Левин | DEVICE FOR GRADING AND INSPECTION OF DISSOLVED OXYGEN ANALYZERS |
| CN203324223U (en) * | 2013-06-05 | 2013-12-04 | 北京谊安医疗系统股份有限公司 | Anaesthesia machine and oxygen concentration monitoring device thereof |
| RU2552598C1 (en) * | 2014-06-05 | 2015-06-10 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Физико-Технических И Радиотехнических Измерений" (Фгуп "Вниифтри") | Device for reproduction and transmission of mass concentration units of oxygen and hydrogen in liquid media |
-
2019
- 2019-09-12 RU RU2019128860A patent/RU2722967C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB858677A (en) * | 1957-12-20 | 1961-01-11 | Cambridge Instr Co Ltd | Improvements in and relating to methods of and apparatus for measuring the concentration of oxygen dissolved in liquid |
| CN203324223U (en) * | 2013-06-05 | 2013-12-04 | 北京谊安医疗系统股份有限公司 | Anaesthesia machine and oxygen concentration monitoring device thereof |
| RU133936U1 (en) * | 2013-06-11 | 2013-10-27 | Адольф Самойлович Левин | DEVICE FOR GRADING AND INSPECTION OF DISSOLVED OXYGEN ANALYZERS |
| RU2552598C1 (en) * | 2014-06-05 | 2015-06-10 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Физико-Технических И Радиотехнических Измерений" (Фгуп "Вниифтри") | Device for reproduction and transmission of mass concentration units of oxygen and hydrogen in liquid media |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114235103A (en) * | 2021-12-14 | 2022-03-25 | 愿慎新材料科技(上海)有限公司 | Mass flowmeter calibration system |
| CN120847017A (en) * | 2025-09-23 | 2025-10-28 | 浙江灵析精仪科技发展有限公司 | Water vapor calibration device and method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108663347B (en) | Multi-parameter interference compensation correction system and method for optical dissolved oxygen sensor | |
| RU2722967C1 (en) | Device for reproduction and transmission of units of mass concentration of gases in liquid media | |
| EP0043229B1 (en) | Method of and apparatus for measuring concentration of gas in a liquid | |
| CN107228923B (en) | Preparation method and generation system of standard gaseous nitrous acid | |
| CN104515761A (en) | High-precision optical dissolved oxygen sensor calibration method and device | |
| Siegell et al. | Automatic control of dissolved oxygen levels in fermentations | |
| CN110749639A (en) | Full-automatic calibration device and method for electrode-method residual chlorine instrument | |
| CN103143293B (en) | Standard mixed gas preparation device | |
| US3894419A (en) | Moisture analyzer calibrator | |
| CN101498713B (en) | Blood-gas reaction monitoring and control device | |
| Gonzalez-Rodrıguez et al. | Determination of ethanol in beverages by flow injection, pervaporation and density measurements | |
| JP2008209396A (en) | Continuous concentrator for analyzer | |
| JP2004226077A (en) | Gas dilution equipment | |
| RU2552598C1 (en) | Device for reproduction and transmission of mass concentration units of oxygen and hydrogen in liquid media | |
| CN110451626A (en) | Device and method for precise control of dissolved oxygen and pH in medium and small scale aquaculture water | |
| Gellman et al. | Studies of Biochemical Oxidation by Direct Methods: I. Direct Method for Determining BOD | |
| CN108554207B (en) | Low-concentration standard gas continuous generation device and generation method thereof | |
| RU177955U1 (en) | PH meter calibration device | |
| RU2446005C1 (en) | Method for preparation of multi-component gas mixes | |
| CN118751144A (en) | A multi-component gas proportioning device for the semiconductor industry | |
| CN111744366B (en) | A device and method for testing the oxygen transfer performance of MABR membrane | |
| NO171429B (en) | GAS FLOW MEASUREMENT SYSTEM | |
| RU148393U1 (en) | DEVICE FOR REPRODUCTION AND TRANSFER OF UNITS OF MASS CONCENTRATION OF OXYGEN AND HYDROGEN IN LIQUID MEDIA | |
| RU2626021C1 (en) | Device for reproducing and transmitting mass concentration units of gases in liquid and gas media | |
| CN210401006U (en) | Device for preparing saturated dissolved oxygen water |