RU2721020C1 - Dynamic nanoindenter - Google Patents
Dynamic nanoindenter Download PDFInfo
- Publication number
- RU2721020C1 RU2721020C1 RU2019140811A RU2019140811A RU2721020C1 RU 2721020 C1 RU2721020 C1 RU 2721020C1 RU 2019140811 A RU2019140811 A RU 2019140811A RU 2019140811 A RU2019140811 A RU 2019140811A RU 2721020 C1 RU2721020 C1 RU 2721020C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- rod
- power cell
- indenter
- capacitive
- actuator
- Prior art date
Links
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 44
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 13
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 47
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 5
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000003534 oscillatory effect Effects 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 230000003071 parasitic effect Effects 0.000 description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 210000005056 cell body Anatomy 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002730 additional effect Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 1
- 238000007542 hardness measurement Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007779 soft material Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
- G01N3/40—Investigating hardness or rebound hardness
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области устройств, осуществляющих измерения механических свойств материалов путем контролируемого по глубине и нагрузке вдавливания твердого наконечника в тестируемый материал, и может использоваться в микротвердомерах и нанотвердомерах. The invention relates to the field of devices that measure the mechanical properties of materials by controlling the depth and load of pressing a solid tip into the test material, and can be used in microhardness meters and nanohardness meters.
При измерении твердости с помощью микротвердомеров и устройств, производящих измерения методом инструментального индентирования, твердость определяется как отношение нагрузки к площади остаточного отпечатка. В микротвердомерах измерение данной площади производится с использованием оптических микроскопов, а в инструментальных твердомерах – на основе анализа диаграммы нагрузка-глубина при внедрении индентора в материал и последующего его извлечения.When measuring hardness using microhardness testers and instrumental indentation measuring devices, hardness is defined as the ratio of load to residual footprint. In microhardness testers, this area is measured using optical microscopes, and in instrumental hardness testers, based on the analysis of the load-depth diagram when the indenter is embedded in the material and then extracted.
Твердомеры, осуществляющие измерения механических свойств при малых нагрузках, существенно меньших 200 мН (нанотвердомеры), предоставляют возможность измерения твердости и модуля упругости локальных областей образца размером менее 10мкм. Микротвердомеры обычно работают при нагрузках индентирования больше 100мН и позволяют определять только локальную твердость образца, не имея возможности для измерения значения модуля упругости тестируемого материала. Измерения твердости в микротвердомерах проводятся на основе данных о силе вдавливания и площади остаточного отпечатка, полученной оптическим или иным способом.Hardness testers that measure mechanical properties at low loads, significantly less than 200 mN (nanosolid testers), provide the ability to measure the hardness and elastic modulus of local areas of the sample with a size of less than 10 μm. Microhardness testers usually work with indentation loads greater than 100 mN and allow determining only the local hardness of the sample, without being able to measure the elastic modulus of the test material. Hardness measurements in microhardness meters are carried out on the basis of data on the indentation force and the area of the residual imprint obtained by optical or other means.
Как правило, те усилия, при которых происходит измерение твердости в микротвердомерах, на несколько порядков превосходят те рабочие усилия, которые используются в нанотвердомерах. Для микротвердомеров типичной является максимальная нагрузка в 600Н, а минимальная – 50 мН. При этом верхняя граница, доступная ряду приборов, работающих в соответствии с методом инструментального индентирования, оказывается выше нижней границы нагрузок для микротвердомеров, то есть диапазоны доступных нагрузок перекрываются. У приборов, использующих метод инструментального индентирования и предназначенных для работы в нано диапазоне, максимальная нагрузка не превышает 50 мН. Для приборов, захватывающих более широкий диапазон нагрузок, максимальное усилие существенно больше, например, у прибора НаноСкан 4Д максимальная нагрузка равна 1Н.As a rule, the efforts at which hardness is measured in microhardness testers are several orders of magnitude superior to those working forces that are used in nanohardness testers. For microhardness meters, a maximum load of 600 N and a minimum load of 50 mN is typical. At the same time, the upper limit available to a number of devices operating in accordance with the instrumental indentation method is higher than the lower limit of the loads for microhardness meters, that is, the ranges of available loads overlap. For devices using the instrumental indentation method and designed to operate in the nano range, the maximum load does not exceed 50 mN. For devices capturing a wider range of loads, the maximum force is significantly greater, for example, the NanoScan 4D device has a maximum load of 1N.
Классическая конструкция нанотвердомера использующего метод инструментального индентирования (https://www.kla-tencor.com/documents/KLA_Brochure_NI-G200.pdf), принятая за прототип, состоит из пяти базовых элементов – жесткого корпуса, в котором расположены подвижные элементы, механического актюатора, преобразующего входное электрическое воздействие в линейное перемещение и нагрузочное усилие, жесткого штока с индентором на конце, соединенного с актюатором, упругой системы подвеса штока и емкостного датчика, фиксирующего перемещение штока по отношению к жесткому корпусу прибора и состоявшего из одной подвижной и двух неподвижных токопроводящих пластин. Такая конфигурация позволяет осуществлять инструментальное индентирование строго в соответствии с существующими стандартами (ГОСТ Р 8.748 и ISO 14577) в широком диапазоне рабочих нагрузок и глубин погружения индентора в материал. The classic design of a nanosolid tester using the instrumental indentation method (https://www.kla-tencor.com/documents/KLA_Brochure_NI-G200.pdf), adopted as a prototype, consists of five basic elements - a hard case in which moving elements are located, a mechanical actuator transforming the input electric action into linear displacement and load force, a rigid rod with an indenter at the end connected to an actuator, an elastic rod suspension system and a capacitive sensor that fixes the rod movement relative to the device’s rigid case and consisting of one movable and two fixed conductive plates . Such a configuration allows instrumental indentation to be carried out strictly in accordance with existing standards (GOST R 8.748 and ISO 14577) in a wide range of workloads and indenter immersion depths in the material.
Основным недостатком такой одноступенчатой схемы осуществления метода инструментального индентирования является противоречие между низкой силовой нагрузкой и большим ходом штока. Для осуществления индентирования мягких материалов нужно иметь возможность осуществлять индентирование при большой глубине вдавливания (до 100мкм) с минимальной нагрузкой (не более 100мН). Это сочетание приводит к крайне низкому значению коэффициента упругости подвеса индентора. Для приведенных нагрузок и перемещений коэффициент упругости подвеса K оказывается всего 1000 Н/м, что для типичной массы подвижной системы m=10 г приводит к резонансной частоте системы подвеса f r ~50 Гц. The main disadvantage of such a one-stage scheme of the implementation of the instrumental indentation method is the contradiction between the low power load and the large stroke of the rod. To carry out the indentation of soft materials, it is necessary to be able to perform indentation at a large indentation depth (up to 100 μm) with a minimum load (not more than 100 mN). This combination leads to an extremely low value of the coefficient of elasticity of the suspension of the indenter. For the given loads and displacements, the coefficient of elasticity of the suspension K is only 1000 N / m, which for a typical mass of a moving system m = 10 g leads to the resonant frequency of the suspension system f r ~ 50 Hz.
Особенно сильно этот недостаток проявляется при работе с биологическими и полимерными материалами, когда необходимо обеспечивать измерения малых сил (в диапазоне 1 мкН – 1 мН) при значительных перемещениях (в диапазоне 100нм – 100мкм). Оптимальный коэффициент упругости повеса падает до 100 Н/м. В этом случае даже при уменьшении массы подвижной части наноиндентора до m=1 г резонансная частота f r оказывается меньше 100 Гц.This drawback is especially pronounced when working with biological and polymeric materials, when it is necessary to provide measurements of small forces (in the range of 1 μN - 1 mN) with significant displacements (in the range of 100 nm - 100 μm). The optimum coefficient of elasticity of the suspension drops to100 N / m. In this case, even with a decrease in the mass of the moving part of the nanoindenter tom = 1 g resonant frequencyf r It turns out to be less than 100 Hz.
Такое низкое значение резонансной частоты вместе со значительной величиной подвижной массы, связанной с индентором, приводит к необходимости использования многоуровневых систем виброизоляции, понижающих уровень сейсмического воздействия, до такого при котором уровень избыточного шума по силе оказывается существенно меньше 1мкН. Для всех приборов использующих метод инструментального индентирования характерным свойством является зависимость минимально достижимого уровня нагрузок при индентировании от сейсмической обстановки в месте расположения прибора. Так при массе системы подвеса индентора m=1 г и типичном для города уровне сейсмического шума 100 мкм/с 2 уровень вибрационного шума по силе оказывается порядка 1 мкН, а по смещению 10 нм. Что неприемлемо для нанотвердомеров. Such a low value of the resonant frequency, together with a significant amount of moving mass associated with the indenter, necessitates the use of multilevel vibration isolation systems that reduce the level of seismic effects to such that the level of excess noise is significantly less than 1 μN in strength. For all instruments using the instrumental indentation method, a characteristic property is the dependence of the minimum attainable load level during indentation on the seismic situation at the instrument location. So, when the mass of the indenter suspension system is m = 1 g and the seismic noise level is 100 μm / s 2 typical for the city, the vibrational noise level is about 1 μN in strength and 10 nm in displacement. Which is unacceptable for nanosolid testers.
При использовании виброизолирующих платформ с частотой нижнего резонанса f v в районе нескольких Гц удается ослабить уровень сейсмического воздействия на два порядка (в 100 раз) если резонансная частота системы подвеса f r будет, хотя бы в 10 раз превышать резонансную частоту f v системы виброизоляции. В общем случае ослабление сейсмического воздействия в диапазоне частот от f v до f r пропорционально (f r / f v )2 и оно тем больше чем выше резонансная частота системы подвеса индентора (https://www.ntmdt-si.ru/data/media/files/brochures/osnovy_skaniruyushcej_zondovoj_mikroskopii.pdf)When using vibration-isolating platforms with a lower resonance frequency f v in the region of several Hz, it is possible to reduce the seismic level by two orders of magnitude (100 times) if the resonant frequency of the suspension system f r is at least 10 times higher than the resonant frequency f v of the vibration isolation system. In the general case, the attenuation of seismic effects in the frequency range from f v to f r is proportional to ( f r / f v ) 2 and the greater the higher the resonant frequency of the indenter suspension system ( https://www.ntmdt-si.ru/data/ media / files / brochures / osnovy_skaniruyushcej_zondovoj_mikroskopii.pdf )
Еще одним существенным недостатком известного устройства является невозможность проведения прецизионных измерений вязкоупругих характеристик материалов в широком диапазоне частот колебаний индентора из-за неполного контроля взаимного перемещения всех элементов конструкции наноиндентора и низкой частоты основного резонанса системы подвеса индентора. Типичная резонансная частота f r системы подвеса индентора находится в диапазоне (20-200) Гц, и в результате область частот, на которых возможно количественное измерение вязкоупругих свойств при малых нагрузках, ограничена величиной f r .Another significant drawback of the known device is the impossibility of precision measurements of the viscoelastic characteristics of materials in a wide range of indenter vibration frequencies due to incomplete control of the mutual displacement of all structural elements of the nanoindenter and the low frequency of the main resonance of the indenter suspension system. The typical resonant frequency f r of the indenter suspension system is in the range of (20-200) Hz, and as a result, the frequency range at which quantitative measurement of viscoelastic properties at low loads is possible is limited to f r .
При работе с большими статическими прижимами, когда итоговая резонансная частота индентора из-за влияния жесткости области контакта, существенно возрастает и становится выше f r , кроме основного резонанса системы подвеса, проявляется ряд паразитных резонансов – изгибные резонансы штока и обкладок конденсатора, являющегося емкостным датчиком перемещения, а также резонансы отдельных элементов мембран, используемых для подвеса штока. When working with large static clamps, when the final resonant frequency of the indenter increases significantly and becomes higher than f r due to the stiffness of the contact area, in addition to the main resonance of the suspension system, a number of spurious resonances appear - bending resonances of the rod and capacitor plates, which is a capacitive displacement sensor , as well as the resonances of the individual elements of the membranes used to suspend the rod.
Толстая подвижная обкладка емкостного датчика увеличивает массу подвижной системы индентора и уменьшает f r . Изготовление обкладки в виде тонкой токопроводящей пластинки понижает частоту ее резонансных изгибных колебаний и это сказывается на возможности количественных динамических измерений на частотах, близких и больших данного паразитного резонанса. The thick movable lining of the capacitive sensor increases the mass of the mobile system of the indenter and reduces f r . The manufacture of a plate in the form of a thin conductive plate lowers the frequency of its resonant bending vibrations and this affects the possibility of quantitative dynamic measurements at frequencies close and large to this parasitic resonance.
При стандартной компоновке, когда подвижная катушка атюатора непосредственно соединена с помощью жесткого штока с индетором и емкостным датчиком перемещения невозможно точно проконтролировать колебательную составляющую при движении штока с емкостным датчиком катушкой актюатора и индентором.In the standard arrangement, when the movable coil of the attuator is directly connected by means of a rigid rod with an indeter and a capacitive displacement sensor, it is impossible to precisely control the oscillating component when the rod moves with a capacitive sensor, the actuator coil and indenter.
Дополнительным фактором, затрудняющим учет паразитных резонансных явлений при стандартной компоновке, является то обстоятельство, что при значительных амплитудах осциллирующей компоненты в движении индентора, становится существенным нелинейный характер зависимости силы реакции материала на осциллирующее перемещение индентора и движение индентора перестает быть синусоидальным. Наличие прямого канала измеряющего силу прижима в этом случае существенно повышает точность контроля сил, возникающих в области контакта индентора с исследуемым материалом.An additional factor that makes it difficult to take into account parasitic resonance phenomena in the standard layout is the fact that, at significant amplitudes of the oscillating component in the movement of the indenter, the nonlinear nature of the dependence of the reaction force of the material on the oscillating movement of the indenter and the indenter movement ceases to be sinusoidal. The presence of a direct channel measuring the force of the clamp in this case significantly increases the accuracy of the control of forces arising in the contact region of the indenter with the material under study.
Проблемой изобретения является разработка динамического наноиндентора с облегченной системой подвеса индентора, прецизионным контролем силы прижима и полным метрологическим контролем параметров колебательной системы наноиндентора, то есть перемещений и сил, возникающих между различными элементами системы при реализации режимов инструментального индентирования.The problem of the invention is the development of a dynamic nanoindenter with a lightweight indenter suspension system, precision control of the clamping force and complete metrological control of the parameters of the oscillatory system of the nanoindenter, that is, movements and forces that arise between various elements of the system when implementing instrumental indentation modes.
Техническим результатом изобретения является расширение функциональных возможностей динамического наноиндентора, за счет возможности измерения механических свойств, в том числе вязкоупругих, широкого спектра материалов, в том числе полимерных и биологических, за счет увеличения чувствительности устройства к силе, возникающей в области контакта индентора с образцом, прямого измерения глубины погружения индентора и отсутствию влияния свободного хода штока на сигнал силовой ячейки.The technical result of the invention is to expand the functionality of a dynamic nanoindenter, due to the possibility of measuring mechanical properties, including viscoelastic, a wide range of materials, including polymeric and biological, by increasing the sensitivity of the device to the force arising in the direct contact of the indenter with the sample measuring the depth of immersion of the indenter and the absence of the influence of the stem free movement on the signal of the power cell.
Поставленная проблема и указанный технический результат достигаются тем, что динамический наноиндентор включает корпус прибора с закрепленным на нем актюатором с подвижной катушкой, связанной со штоком, емкостный датчик и индентор, смонтированный на свободном конце штока. Согласно изобретению, динамический наноиндентор дополнительно снабжен силовой ячейкой, закрепленной внутри корпуса прибора на упругих подвесах, к верхней части которой прикреплен промежуточный подвижный шток, связанный с подвижной катушкой актюатора и с емкостным датчиком актюатора, подвижная обкладка которого закреплена на промежуточном подвижном штоке, для измерения перемещения корпуса силовой ячейки по отношению к корпусу прибора. Внутри корпуса силовой ячейки смонтированы гибкие мембраны, на которых, соосно промежуточному штоку, закреплен рабочий шток с индентором на конце и емкостный датчик силы, производящий измерения приложенной силы на основании измерений перемещения рабочего штока по отношению к корпусу силовой ячейки. Под нижним упругим подвесом размещен емкостный датчик, для измерения величины перемещения рабочего штока по отношению к корпусу прибора и определения глубины погружения индентора в тестируемый материал. Обкладки емкостного датчика силы и емкостного датчика глубины перемещения закреплены на подвижном рабочем штоке.The posed problem and the indicated technical result are achieved in that the dynamic nanoindenter includes a device body with an actuator mounted on it with a movable coil connected to the rod, a capacitive sensor and an indenter mounted on the free end of the rod. According to the invention, the dynamic nanoindenter is additionally equipped with a power cell fixed on the inside of the device on elastic suspensions, to the upper part of which is attached an intermediate movable rod connected to the movable coil of the actuator and a capacitive sensor of the actuator, the movable lining of which is fixed on the intermediate movable rod, for measuring displacement power cell housing with respect to the instrument housing. Flexible membranes are mounted inside the power cell housing, on which, coaxially to the intermediate rod, a working rod with an indenter at the end and a capacitive force sensor are mounted, which measures the applied force based on measurements of the displacement of the working rod with respect to the power cell body. A capacitive sensor is placed under the lower elastic suspension to measure the displacement of the working rod with respect to the device body and determine the depth of immersion of the indenter in the test material. The plates of the capacitive force sensor and the capacitive displacement depth sensor are mounted on a movable working rod.
Коэффициент упругости подвеса силовой ячейки должен быть от 10 до 1000 раз, превышающим коэффициент упругости подвеса рабочего штока в силовой ячейке. Масса рабочего штока должна быть от 10 до 100 меньше массы силовой ячейки и катушки актюатора, так чтобы резонансная частота f r1 системы подвеса силовой ячейки была бы от 10 до 100 раз больше резонансной частотой f r2 системы, включающей шток с индентором и гибкие мембраны силовой ячейки. The coefficient of elasticity of the suspension of the power cell must be from 10 to 1000 times greater than the coefficient of elasticity of the suspension of the working rod in the power cell. The mass of the working rod must be from 10 to 100 less than the mass of the power cell and the actuator coil, so that the resonant frequency f r1 of the suspension system of the power cell is 10 to 100 times more than the resonant frequency f r2 of the system, including the rod with indenter and flexible membranes of the power cell .
В качестве всех трех емкостных датчиков преимущественно используются дифференциальные конденсаторы с подвижной средней обкладкой.As all three capacitive sensors, differential capacitors with a moving middle plate are mainly used.
В качестве всех трех емкостных датчиков могут использоваться как дифференциальные конденсаторы с подвижной средней обкладкой, так и простые емкостные датчики с двумя обкладками – одной подвижной, другой неподвижной. Однако использование дифференциальных конденсаторов предпочтительней, так как они позволяют не только повысить чувствительность емкостного датчика, но и существенно повышают линейность преобразования смещения в регистрируемую емкость.As all three capacitive sensors, both differential capacitors with a movable middle plate and simple capacitive sensors with two plates - one movable and the other stationary, can be used. However, the use of differential capacitors is preferable, since they not only increase the sensitivity of the capacitive sensor, but also significantly increase the linearity of the conversion of the bias into the recorded capacitance.
Динамический наноиндентор является прибором для осуществления инструментального индентирования с возможностью контроля динамических характеристик системы подвеса индентора в полосе частот, существенно превышающей частоту основного резонанса системы подвеса индентора. Прецизионный контроль фазы и амплитуды вынужденных колебаний индентора становится возможен благодаря совместной обработке сигналов с трех емкостных датчиков, контролирующих перемещение всех основных механических элементов, участвующих в колебательном процессе. При традиционном подходе, когда контролируют только амплитуды и фазы силы, генерируемой актюатором, перемещения штока относительно корпуса прибора или деформация силовой ячейки, учет влияния разного рода паразитных резонансов, присутствующих в конструкции прибора, становится затруднительным.A dynamic nanoindenter is a device for instrumental indentation with the ability to control the dynamic characteristics of the indenter suspension system in a frequency band significantly higher than the frequency of the main resonance of the indenter suspension system. Precision control of the phase and amplitude of the forced oscillations of the indenter becomes possible due to the joint processing of signals from three capacitive sensors that control the movement of all the main mechanical elements involved in the oscillatory process. In the traditional approach, when only the amplitudes and phases of the force generated by the actuator are controlled, the rod moves relative to the device body or the deformation of the power cell, taking into account the influence of various parasitic resonances present in the device design becomes difficult.
Установка в корпусе прибора силовой ячейки, соединенной с подвижной катушкой актюатора через промежуточный шток, позволяет повысить резонансную частоту системы подвеса индентора и точность контроля силы прижима, а также гибко регулировать рабочий диапазон по силе внедрения динамического наноиндентора. Высокое значение резонансной частоты подвеса силовой ячейки делает несущественным влияние сейсмических шумов и повышает эффективность работы системы виброизоляции прибора.The installation of a power cell in the device’s case, connected to the movable coil of the actuator through an intermediate rod, makes it possible to increase the resonant frequency of the indenter suspension system and the accuracy of control of the clamping force, as well as to flexibly adjust the operating range by the force of introduction of a dynamic nanoindenter. The high value of the resonant frequency of the suspension of the power cell makes the effect of seismic noise insignificant and increases the efficiency of the device vibration isolation system.
Выполнение силовой ячейки в виде жесткого корпуса с расположенными внутри гибкими мембранами, на которых закреплен рабочий шток с индентором, облегчает перемещение штока внутри силовой ячейки вдоль своей оси за счет упругости мембран и позволяет осуществления процедуры инструментального индентирования, как мягких, так и твердых материалов. Использование гибких стальных мембран силовой ячейки с малым значением коэффициент упругости (например, 100 Н/м), позволяет при использовании стальной системы подвеса силовой ячейки с высоким коэффициентом упругости (например, 10000Н/м) и обычных актюаторов, работающих с нагрузками до 1Н и перемещениями до 1мм, реализовывать динамический наноиндентор с рабочим диапазоном усилий до 50 мН и глубин индентирования до 100мкм за счет использования силовой ячейки в качестве механического трансформатора, переводящего рабочее макроскопическое перемещение актюатора в микроскопическую силу прижима индентора к поверхности исследуемого материала.The implementation of the power cell in the form of a rigid body with flexible membranes located inside, on which a working rod with an indenter is fixed, facilitates the movement of the rod inside the power cell along its axis due to the elasticity of the membranes and allows the implementation of the instrumental indentation procedure, both soft and hard materials. The use of flexible steel membranes of the power cell with a small value of the elasticity coefficient (for example, 100 N / m) allows using a steel suspension system of the power cell with a high coefficient of elasticity (for example, 10,000 N / m) and ordinary actuators operating with loads of up to 1 N and displacements up to 1 mm, realize a dynamic nanoindenter with a working range of efforts of up to 50 mN and indentation depths of up to 100 μm by using a power cell as a mechanical transformer that translates the working macroscopic movement of the actuator into the microscopic force of the indenter clamping to the surface of the material under study.
Установка внутри корпуса прибора трех емкостных датчиков с возможностью фиксирования глубины погружения, силы прижима и перемещения силовой ячейки, обеспечивает полный контроль сложной колебательной системы, входящей в состав устройства для осуществления инструментального индентирования, с возможностью контроля динамических характеристик системы подвеса индентора и вычленения вязкоупругих сил, возникающих в области взаимодействия индентора с тестируемым материалом. Такая возможность крайне важна при проведении быстрых множественных уколов и осуществлении динамического индентирования, когда на поступательное движение индентора накладывается знакопеременное осциллирующее воздействие. Наличие трех емкостных датчиков позволяет гибко управлять поведением актюатора, управляя движением силовой ячейки, путем измерения перемещения силовой ячейки по отношению к корпусу устройства. Добавление емкостного датчика с возможностью измерения перемещения силовой ячейки в состав наноиндентора позволяет полностью описать поведение двух резонансных колебательных систем данного наноиндентора и гибко управлять характером кривой нагружения и разгрузки, реализуя тем самым разнообразные динамические режимы инструментального индентирования.The installation of three capacitive sensors inside the device’s body with the possibility of fixing the immersion depth, the pressing force and the movement of the power cell provides complete control of the complex oscillatory system that is part of the device for instrumental indentation, with the ability to control the dynamic characteristics of the indenter suspension system and the isolation of viscoelastic forces arising in the field of interaction of the indenter with the test material. This possibility is extremely important when conducting quick multiple injections and performing dynamic indentation, when an alternating oscillating effect is superimposed on the indenter translational motion. The presence of three capacitive sensors allows flexible control of the actuator behavior by controlling the movement of the power cell by measuring the movement of the power cell with respect to the device body. The addition of a capacitive sensor with the ability to measure the displacement of the power cell in the composition of the nanoindenter allows you to fully describe the behavior of two resonant vibrational systems of this nanoindenter and flexibly control the nature of the loading and unloading curve, thereby realizing a variety of dynamic instrumental indentation modes.
Соединение рабочего штока с индентором на конце через промежуточный шток и силовую ячейку с актюатором, позволяет механически развязать такие тяжелые элементы как катушка актюатора, упругие мембраны, удерживающие силовую ячейку и корпус силовой ячейки от штока с индентором, закрепленного на гибких упругих элементах силовой ячейки. The connection of the working rod with the indenter at the end through the intermediate rod and the power cell with the actuator allows you to mechanically decouple such heavy elements as the actuator coil, elastic membranes holding the power cell and the power cell body from the rod with the indenter, mounted on flexible elastic elements of the power cell.
Подвижная система данного прибора, предназначенного для осуществления процедуры инструментального индентирования, может быть представлена в виде двух связанных между собой колебательных систем – системы подвеса силовой ячейки с резонансной частотой f r1 и системы, состоящей из штока с индентором и гибких мембран силовой ячейки, с резонансной частотой f r2 . При этом если коэффициент упругости подвеса силовой ячейки будет превышать коэффициент упругости подвеса рабочего штока хотя бы в 10 раз, а масса рабочего штока с индентором будет в 10 раз меньше массы силовой ячейки вместе с дополнительным штоком и катушкой актюатора то это приведет к десятикратному различию в резонансных частотах f r1 /f r2 =10 и существенно, на порядок, расширит частотный диапазон в котором возможно осуществление динамических измерений. Возможность повышения коэффициента упругости силовой ячейки в 100 и более раз позволяет в пропорциональное число раз повысить рабочий коэффициент упругости системы удержания рабочего штока с индентором и тем самым повысить быстродействие прибора и его сейсмическую защищенность. Предлагаемое видоизменение конструкции (введение силовой ячейки) позволяет изготавливать нанотвердомеры с резонансной частотой повеса рабочего штока больше 300 Гц при сохранении высокого разрешения, как по силе, так и по глубине индентирования. При этом резонансная частота подвеса силовой ячейки f r1 может быть от 10 до 100 раз выше резонансной частоты подвеса рабочего штока с индентором f r2 , что позитивно сказывается на точности динамических измерений методом инструментального индентирования. The mobile system of this device, designed to carry out the instrumental indentation procedure, can be represented in the form of two interconnected oscillatory systems - a suspension system of a power cell with a resonant frequencyf r1 and a system consisting of a rod with an indenter and flexible membranes of a power cell with a resonant frequencyf r2 . Moreover, if the coefficient of elasticity of the suspension of the power cell exceeds the coefficient of elasticity of the suspension of the working rod by at least 10 times, and the mass of the working rod with the indenter is 10 times less than the mass of the power cell together with the additional rod and coil of the actuator, this will lead to a tenfold difference in resonance frequenciesf r1 / f r2 = 10 and significantly, by an order of magnitude, it will expand the frequency range in which dynamic measurements are possible. The possibility of increasing the coefficient of elasticity of the power cell by 100 or more times allows a proportional number of times to increase the working coefficient of elasticity of the retention system of the working rod with the indenter and thereby increase the speed of the device and its seismic protection. The proposed modification of the design (the introduction of the power cell) allows us to produce nanosolid testers with a resonant frequency of hanging the working rod greater than 300 Hz while maintaining high resolution, both in strength and indentation depth. In this case, the resonant frequency of the suspension of the power cell f r1 can be 10 to 100 times higher than the resonant frequency of the suspension of the working rod with an indenterf r2 , which positively affects the accuracy of dynamic measurements by instrumental indentation.
Приведенный диапазон коэффициентов упругости подвесов силовой ячейки рабочего штока, а также масс ячейки и штока являются иллюстративными. Ключевой характеристикой рассматриваемого динамического наноиндентора является возможность контроля всех сил и перемещений, возникающих в процессе функционирования прибора и возможность разнесения по частоте более чем в десять раз резонансной частоты системы подвеса рабочего штока с индентором, а также системы крепления силовой ячейки и рабочей катушки актюатора. Такое разнесение резонансных частот создает условия для количественного измерения динамических характеристик тестируемых материалов. Дополнительным эффектом от использования мягкой силовой ячейки является возможность работы с биологическими и полимерными материалами, требующими возможности измерения малых сил при больших перемещениях. The given range of elasticity coefficients of the suspensions of the power cell of the working rod, as well as the masses of the cell and the rod are illustrative. The key characteristic of the dynamic nanoindenter under consideration is the ability to control all the forces and movements that arise during the operation of the device and the frequency spacing of the resonant frequency of the suspension rod of the working rod with the indenter, as well as the fastening system of the power cell and the actuator working coil, by more than ten times the frequency. Such a separation of resonant frequencies creates the conditions for the quantitative measurement of the dynamic characteristics of the tested materials. An additional effect of using a soft power cell is the ability to work with biological and polymeric materials that require the ability to measure small forces at large movements.
Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 представлена общая схема наноиндентора, на фиг. 2 – иллюстрируется работа макета динамического наноиндентора с силовой ячейкой; на фиг. 3 – кривая работы стандартной конфигурации наноиндентора НаноСкан 4Д, на фиг. 4 – представлена кривая нагрузка – разгрузка при индентировании силиконового образца с помощью макета динамического наноиндентора, на фиг. 5 - кривая нагрузка – разгрузка при индентировании силиконового образца с помощью стандартной конфигурации наноиндентора НаноСкан 4Д.The invention is illustrated by drawings, where in FIG. 1 shows a general diagram of a nanoindenter; FIG. 2 - illustrates the operation of the layout of a dynamic nanoindenter with a power cell; in FIG. 3 is a working curve of a standard configuration of a nanoindenter NanoScan 4D, in FIG. 4 shows a load – unload curve during indentation of a silicone sample using a prototype of a dynamic nanoindenter, FIG. 5 - load curve - unloading during indentation of the silicone sample using the standard configuration of the NanoScan 4D nanoindenter.
Динамический наноиндентор включает корпус прибора 1 с закрепленным на нем актюатором 2 с подвижной катушкой 3, связанной с промежуточным подвижным штоком 4, взаимодействующим с емкостным датчиком 5 актюатора 2. Внутри корпуса прибора 1, под емкостным датчиком 5 на верхнем упругом подвесе 6 закреплена силовая ячейка 7. Верхний упругий подвес 6 соединен с промежуточным штоком 4. Внутри корпуса силовой ячейки 7 смонтированы гибкие мембраны 8 и 9, на которых соосно промежуточному штоку 4 закреплен рабочий подвижный шток 10 с индентором 11 на конце. Внутри силовой ячейки 7 расположен емкостный датчик 12 силы прижима, взаимодействующий с рабочим штоком 10. Под нижним упругим подвесом 13 закреплен емкостный датчик 14 для измерения глубины погружения индентора 15 в тестируемый материал 16. The dynamic nanoindenter includes a
Емкостный датчик 5 актюатора 2, снабжен обкладкой 17, закрепленной на промежуточном подвижном штоке 4. Датчик 12 силы прижимы снабжен обкладкой 18, а датчик 14 фиксирования глубины погружения снабжен обкладкой 19, при этом обкладки 18 и 19 закреплены на рабочем подвижном штоке 10.The
Динамический наноиндентор работает следующим образом.Dynamic nanoindenter works as follows.
Исследуемый полимерный образец 16 помещают под динамическим наноиндентором. При осуществлении нагружения и разгрузки под действием актюатора 2 через промежуточный жесткий шток 4 (изготовленный, например, из карбонового или стального стержня) с коэффициентом жесткости (104-107Н/м) происходит перемещение силовой ячейки 7 и индентора 15 в направлении тестируемого материала 16. После механического контакта индентора 15, закрепленного на рабочем жестком штоке 10, коэффициент жесткости 104-107Н/м (изготовленный из карбонового или стального стержня) с поверхностью образца 16 происходит деформация силовой ячейки 7 и, таким образом, с помощью емкостного датчика 18 осуществляют контроль силы перемещения индентора 15 во время процесса инструментального индентирования. Сигнал с нижнего емкостного датчика 19 при этом используется для измерения глубины погружения индентора в материал. Сигнал с верхнего емкостного датчика 17 используется для контроля перемещения корпуса силовой ячейки.The investigated
Примеры временной развертки силы прижима как функции времени иллюстрируются на графиках (фиг. 2 и 3), где фиг. 3 соответствует работе макета Динамического наноиндентора с силовой ячейкой, а на фиг. 4 - стандартной конфигурации наноиндентора НаноСкан 4Д. Хорошо видно, что после разгрузки сигнал с силовой ячейки возвращается к нулевому значению. Для традиционного наноиндентора, где для определения силы прижима из усилия актюатора вычитается сила упругого сопротивления мембран подвеса не происходит полного возвращения в ноль силы прижима, что приводит к ошибкам в определении упругих и вязкоупругих свойств тестируемого материала. Такого рода не возврат силы в ноль обусловлен широким кругом факторов, среди которых первое место занимает прогрев катушки актюатора и элементов упругого подвеса в ходе индентирования.Examples of the time sweep of the clamping force as a function of time are illustrated in the graphs (FIGS. 2 and 3), where FIG. 3 corresponds to the operation of the layout of the Dynamic nanoindenter with a power cell, and in FIG. 4 - standard configuration of nanoindenter NanoScan 4D. It is clearly seen that after unloading, the signal from the power cell returns to zero. For a traditional nanoindenter, where the elastic resistance of the suspension membranes is subtracted from the actuator force to determine the clamping force, the clamping force does not completely return to zero the clamping force, which leads to errors in determining the elastic and viscoelastic properties of the test material. This kind of non-return of force to zero is due to a wide range of factors, among which the first place is occupied by the heating of the actuator coil and elements of the elastic suspension during indentation.
Использование силовой ячейки устраняет такого рода эффекты и повышает точность измерения силы взаимодействия индентора с материалом. The use of a power cell eliminates this kind of effects and improves the accuracy of measuring the force of interaction of the indenter with the material.
Не возвращение силы прижима в ноль после разгрузки – характерная особенность стандартных наноинденторов.Not returning the clamping force to zero after unloading is a characteristic feature of standard nanoindenters.
Влияние факторов, связанных с вибрационным воздействием на систему подвеса индентра, ярко иллюстрируют кривые нагрузка - разгрузка полученные при индентировании силиконового образца. На фиг. 4 представлена кривая с помощью макета Динамического наноиндентора с силовой ячейкой, а на фиг. 5 – с помощью стандартной конфигурации наноиндентора НаноСкан 4Д.The influence of factors associated with the vibrational effect on the indenter suspension system is clearly illustrated by the load-unload curves obtained during the indentation of the silicone sample. In FIG. 4 shows a curve using a prototype of a Dynamic nanoindenter with a power cell, and FIG. 5 - using the standard configuration of the nanoindenter NanoScan 4D.
Осцилляции на кривой нагрузки и разгрузки, вызванные виброшумами, искажают измерительную информацию и приводят к ошибкам в измерении твердости и модуля юнга тестируемого материала.Oscillations on the load and unload curves caused by vibro-noise distort the measurement information and lead to errors in the measurement of hardness and young's modulus of the test material.
Снятие кривых осуществлялось с выключенной системой виброизоляции. Полученные данные подтверждают изложенные выше соображения об уменьшении сейсмической чувствительности динамического наноиндентора благодаря уменьшению массы подвижной системы с индентором и повышению резонансных частот всех упругих подвесов, как силовой ячейки, так и индентора.The curves were taken with the vibration isolation system turned off. The data obtained confirm the above considerations about reducing the seismic sensitivity of a dynamic nanoindenter due to a decrease in the mass of the mobile system with an indenter and an increase in the resonance frequencies of all elastic suspensions, both of the force cell and indenter.
Согласно алгоритму обработки данных, описанному в ГОСТ Р 8.748 и ISO 14577, на основании кривых нагрузки и разгрузки рассчитываются значения твердости и модуля Юнга материала. Данные расчеты опираются на форму данных кривых и используют априорную информацию о зависимости контактной площади индентора от глубины его погружения в материал. При этом функция площади определяется на основании множественных индентов в тестовый материал с известной твердостью и модулем Юнга (как правило, плавленый кварц) и их обработке по алгоритму, предусмотренному инструментальным индентированием. Однозначно можно говорить, что минимальный диапазон рабочих нагрузок напрямую обусловлен уровнем шумов в канале измерения силы и перемещения.According to the data processing algorithm described in GOST R 8.748 and ISO 14577, the values of hardness and Young's modulus of the material are calculated based on the load and unload curves. These calculations are based on the shape of these curves and use a priori information about the dependence of the indenter contact area on the depth of immersion in the material. The area function is determined on the basis of multiple indices in the test material with known hardness and Young's modulus (usually fused silica) and their processing according to the algorithm provided by instrumental indentation. We can definitely say that the minimum range of workloads is directly determined by the noise level in the channel for measuring force and displacement.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019140811A RU2721020C1 (en) | 2019-12-10 | 2019-12-10 | Dynamic nanoindenter |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2019140811A RU2721020C1 (en) | 2019-12-10 | 2019-12-10 | Dynamic nanoindenter |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2721020C1 true RU2721020C1 (en) | 2020-05-15 |
Family
ID=70735238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019140811A RU2721020C1 (en) | 2019-12-10 | 2019-12-10 | Dynamic nanoindenter |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2721020C1 (en) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20090047387A (en) * | 2006-03-13 | 2009-05-12 | 아실럼 리서치 코포레이션 | Nanoindenter |
| JP2010014404A (en) * | 2007-10-23 | 2010-01-21 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | Indentation type hardness tester |
| RU96428U1 (en) * | 2010-03-18 | 2010-07-27 | Фгу Тиснум | SCAN NANOTHERDOMETER |
| WO2010087889A1 (en) * | 2009-01-29 | 2010-08-05 | Agilent Technologies, Inc. | Scanning probe microscope with independent force control and displacement measurements |
| RU122177U1 (en) * | 2012-02-24 | 2012-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Келеген" | BIG FIELD SCAN NANOTHERDOMETER |
| US8453498B2 (en) * | 2006-02-08 | 2013-06-04 | Hysitron, Inc. | Actuatable capacitive transducer for quantitative nanoindentation combined with transmission electron microscopy |
-
2019
- 2019-12-10 RU RU2019140811A patent/RU2721020C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8453498B2 (en) * | 2006-02-08 | 2013-06-04 | Hysitron, Inc. | Actuatable capacitive transducer for quantitative nanoindentation combined with transmission electron microscopy |
| KR20090047387A (en) * | 2006-03-13 | 2009-05-12 | 아실럼 리서치 코포레이션 | Nanoindenter |
| JP2010014404A (en) * | 2007-10-23 | 2010-01-21 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | Indentation type hardness tester |
| WO2010087889A1 (en) * | 2009-01-29 | 2010-08-05 | Agilent Technologies, Inc. | Scanning probe microscope with independent force control and displacement measurements |
| RU96428U1 (en) * | 2010-03-18 | 2010-07-27 | Фгу Тиснум | SCAN NANOTHERDOMETER |
| RU122177U1 (en) * | 2012-02-24 | 2012-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Келеген" | BIG FIELD SCAN NANOTHERDOMETER |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bhushan | Depth-sensing nanoindentation measurement techniques and applications | |
| KR101440450B1 (en) | Active damping of high speed scanning probe microscope components | |
| Cappella | Mechanical properties of Polymers measured through AFM force-distance curves | |
| EP3440447B1 (en) | Compensated mechanical testing system | |
| US9535086B2 (en) | Interface of a microfabricated scanning force sensor for combined force and position sensing | |
| KR20070086874A (en) | Probe Microscopy Scanner | |
| JP5711662B2 (en) | Integrated microactuator and linear variable differential transformer for high precision position measurement | |
| Koruk et al. | Identification and removal of adverse effects of non-contact electromagnetic excitation in Oberst Beam Test Method | |
| Read | Piezo-actuated microtensile test apparatus | |
| Esmaeel et al. | Determination of damping coefficient of soft tissues using piezoelectric transducer | |
| RU2721020C1 (en) | Dynamic nanoindenter | |
| Turner et al. | Design and analysis of a dynamic MEM chemical sensor | |
| Murayama et al. | Considerations in the design and sensitivity optimization of the micro tactile sensor | |
| Van Vliet | Instrumentation and experimentation | |
| RU2811668C1 (en) | Dynamic nanoindenter | |
| Tian et al. | Development of a novel 3-DOF suspension mechanism for multi-function stylus profiling systems | |
| Reed et al. | Interferometric profiling of microcantilevers in liquid | |
| US8028343B2 (en) | Scanning probe microscope with independent force control and displacement measurements | |
| Jones et al. | Review of low force transfer artefact technologies. | |
| RU2731039C1 (en) | Device for measuring surface relief parameters and mechanical properties of materials | |
| RU207775U1 (en) | Warp reproducing device | |
| SU934308A1 (en) | Device for determining mechanical properties of polymeric materials | |
| Li et al. | Development of a micro-miniature nanoindentation instrument | |
| KR20050000912A (en) | a testing apparatus for a repeated load | |
| JPWO2020194734A1 (en) | Resonance shear measuring device |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Free format text: LICENCE FORMERLY AGREED ON 20200923 Effective date: 20200923 |